В 1652.9-77
В 1652.9−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Метод за определяне на сяра (с Промените, N 1, 2, 3)
В 1652.9−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ
Методи за определяне на сяра
Мед-цинк alloys.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Ю Фа Шевакин,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
| В 8.315−91 | 4.2 б, 5.6 |
| В 859−78 |
Разд.2 |
| В 1020−77 |
Уводна част |
| В 1652.1−77 |
1.1 |
| В 4232−74 |
Разд.2 |
| В 4328−77 |
Разд.2 |
| В 4404−78 |
Разд.2 |
| В 10163−76 |
Разд.2 |
| В 15527−70 |
Уводна част |
| В 17711−93 |
Уводна част |
| В 20490−75 |
Разд.2 |
| В 25086−87 |
1.1, 4.2 б, 5.6 |
| ISO 7266−84 |
Уводна част приложение |
5. С постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, одобрени в октомври 1981 г., ноември 1987 г., декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
Този стандарт определя йодометрический, титриметрический метод и метод с използване на автоматични и полуавтоматични евро (при масово дела на сяра от 0,001 до 0,05%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.
Допуска се извършва определяне на сяра в медно-цинковых рискове по ISO 7266* (виж приложението).
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1
Поносите, Изъм. (2).
2а. Йодометрический титриметрический метод
2а.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на проби в tox кислород при 1000−1200°С, усвояването на лак, серен диоксид и титровании формирана сернистой киселина с разтвор на йод в присъствието на индикатор нишесте.
2а, 2а.1. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Инсталация за определяне на съдържание на сяра (виж чертежа).
Инсталация за определяне на съдържанието на сяра
Инсталацията се състои от следните елементи: с бутилка с кислород 1, снабженного редукционным вентилем 2 (за регулиране на скоростта на постъпване на кислород във фурната); склянки Тищенко 3 с промывным разтвор; поглотительной склянки 4, съдържащ концентрирана сярна киселина; колона 5 за отводняване на кислород, съдържаща се в долната част на сух хлор, калций, след това слой от стъклен или обикновена вата в горната част на сухо едкое кали или сух натриев хидроксид; трехходового кран 6 за регулиране на скоростта на пропускливост на кислород; порцеланова тръба 7 дължина 650−750 мм вътрешен диаметър 15−20 мм. Дължина на тръбата трябва да бъде такава, за да завършва на й поискана от пещта не по-малко от 180−200 мм Тръба преди прилагането трябва да бъде прокалена при щати е 1100−1200°С в атмосфера на кислород; терморегулятора 8 за поддържане на необходимата температура в пещ, състоящ се от platinum-платинородиевой термодвойка и гальванометра; хоризонтална електрическа тръбна пещ 9, допускающей нагряване до щати е 1100−1200°С; колектор на прах 10, напълнена стъклена вата; двухходового кран 11; бюретки 13; поглотительного апарат 12, състоящ се от две равни съдове, съединените стъклени мостове. Ляв съд е абсорбционным, в долната му част има кран за източване в края на анализ оттитрованной поглотительной течност. В десния съд се налива течност, служащую за контрол.
Порцеланови неглазирани лодка с дължина 70−130 мм, ширина 7−12 мм и височина от 5−10 мм. Лодки трябва да бъдат прокалены при щати е 1100−1200°С в атмосфера на кислород в продължение на 10 минути.
Йод 0,0005 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 0,126 г метална йод, обелени возгонкой, се прехвърлят в малка колба с притертой втулка, в която предварително са поставени 2 грама метилов калий и 5−10 см
вода. Съдържанието на колбата често се разклаща до пълно разтваряне на йод, след това разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм
и се разрежда с вода до марката. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.
Масова концентрация на разтвор на йод , изразено в г/см
сяра, изчисляват по формулата
където е е масата на навески на стандартния модел, г;
— народното в стандартна проба, %;
— обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, см
.
Стандартна проба за установяване на работния режим на инсталацията. Използват Държавни стандартните проби стомани: GEO 716−84п, GEO 1557−83п, GEO 1640−83п, GEO 888−84п, GEO 1416−82п или никелова сплав; GEO 1862−80, GEO 1862−85п, GEO 1498−83п, GEO 1609−85п.
Мед марка М0к на
Нишестето се разтваря в 10163, 10 г/дмхоросан.
Калий йодистый в 4232.
Калиев оксид хидрат (кали едкое) разтвор 400 г/дм.
Натриев хидрат на азотен И 4328.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дм.
Киселина сярна в 4204.
Калиев натриев хлорид, безводен плавленный.
Хоросан промывной; се приготвя, както следва: 40 грама на калиев перманганат се разтварят в 40%-н разтвор на калиев хидроксид.
Преди провеждане на анализ на цялата инсталация трябва да бъдат проверени за херметичност при щати е 1100−1200°С, за които се свързват целия уред с баллоном, отварят трипътен кран за въздух, внимателно отвори бутилката и пропускат кислород със скорост 20−30 мехурчета в минута. Кран 6-а заедно сменят, така че кислородът постъпва в пещта и затворете крана 11. След 2−3 мин и трябва да спре отделянето на мехурчета в очистительных склянках 3 и 4, чакат още 5−7 мин и, ако мехурчета повече не се открояват, монтаж смятат херметически.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску на ситно на прах сплав с тегло 2,5 грама се поставя в порцеланова малка лодка и се добавят чипове мед 0,3 г. се Събират цялата инсталация, както е показано на рисунката, след това проверяват наличието на летливи възстановяващи вещества в сжигательной тръбата. За това и в двата съда поглотительного апарат 12 налива 50 смвода и по 10 см
разтвор на нишесте, приливают от бюретки в двата съда, няколко капки разтвор на йод преди появата на слабо-синьо-зелено оцветяване, се загрява фурната до 1080−1100°С и пропускат кислород със скорост 40−50 мехурчета в минута.
Ако след 4−5 мин оцветяване на разтвора в поглотительном съд ще изчезне, това показва за разпределяне на тръбата възстановителни газообразни вещества реагира с йод. В този случай, докато работите на ток кислород, приливают разтвор в горния съд, още няколко капки от разтвор на йод, докато леко-син цвят на разтвора ще остане непроменена и равни по интензивност на оцветяването на контролния опит в долния съд. След това се отстранява тапата от тръба (от страна на бутилки с кислород) и се поставя в тръба с малка лодка с навеской проба с помощта на дългата линия тел куката в средата на фурната (в най-предварително загрята зона). Тръба веднага запушва се и произвеждат изгаряне на проба.
Когато идващи от фурната в поглотительный съд газове започват да обезцветяване на разтвор на йод в долната част на съда за усвояване, приливают разтвор на йод с такава скорост, за да се синьо оцветяване на разтвора, не е изчезнал по време на изгарянето. При отслабване на интензитета на оцветяване в поглотительном разтвор приливание разтвор на йод забавят и спират в този момент, когато слабо-син цвят на разтвора в горния съд продължава да бъде постоянна и равна по интензивност с цвят на контролния разтвор в долния съд. След това се преминава кислород още в продължение на 1 мин, и, ако цветът на разтвора няма да изчезне, това изгаряне смятат завършено. При определяне на съдържанието на сяра, трябва да се произвежда в същия ден контролният опит за внасяне на изменения. С тази цел на малка лодка запалва с 0,3 грама мед. Изменение на контролен опит не трябва да бъде повече от 0,2−0,3 смразтвор на йод.
3.2. (Изключен, Изъм. (2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на сяра в процент изчисляват по формулата
къде е обемът разтвор на йод, изразходван за титрование проба, см
;
— обем от разтвор на йод, изразходван за титрование разтвор на контролния опит, см
;
— за масова концентрация на разтвор на йод, изразена в гр/см
., изм.
— тегло на навески сплав, г.
4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблицата.
| Народното, % |
|
|
| От 0,001 до 0,002 вкл. |
0,0004 |
0,0006 |
| Св. 0,002 «0,004 « |
0,0006 | 0,0008 |
| «0,004» 0,01 « |
0,0008 |
0,001 |
| «0,01» 0,03 « |
0,003 |
0,004 |
| «0,02» 0,05 « |
0,005 |
0,007 |
4.2 а. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
4.2, 4.2 а. Поносите, Изъм. N, 2, 3).
4.2 б. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или промишлен стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) стомани, никел и мед-цинковых джанти, одобрен в 8.315, в съответствие с
Поносите, Изъм. N 3).
4.3. При наличието на спор се използва метод с използване на автоматични анализатори.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
5. МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ НА АВТОМАТИЧНИ И ПОЛУАВТОМАТИЧНИ АНАЛИЗАТОРИ
5.1. Същност на метода
Методът се основава на определяне на сяра с помощта на автоматични и полуавтоматични анализатор, която осигурява изгарянето на навески проба сплав произходът на кислород при 1000−1200°С, която под формата на серен диоксид разтвор оксидант и определяне на сяра в зависимост от вида на анализатора кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим методи за измерване на поглъщането на молекулно ленти на серен диоксид в инфрачервената област на спектъра.
5.2. Апаратура
Автоматичен или полуавтоматичен анализатор тип АС-7932. Допуска се използването на други видове автоматични или полуавтоматични анализатори, предоставяне на зададената точност на анализа.
5.3. Провеждане на анализ на
Определяне на масовата акция на сяра се извършва чрез процедура, предвидена за този тип анализатор, използвайки за градуировки Държавни стандартните проби стомани, например, комплект, състоящ се от SCRM 716−84п, GEO 164−84п, GEO 888−84п, GEO 1377−82п, GEO 1416−82п или никелови сплави: GEO 1862−80, GEO 1498−83п, GEO 1609−85п.
5.1−5.3. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
5.4. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблицата (виж sp 4.2).
5.5. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата (виж sp 4.2).
5.4, 5.5. Поносите, Изъм. N, 2, 3).
5.6. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или промишлен стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) стомани, никел и мед-цинковых джанти, одобрен в 8.315, в съответствие с
Поносите, Изъм. N 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ (препоръчителна). ISO 7266−84 Мед и медни сплави. Определяне на сяра. Титриметрический метод с изгарянето
ПРИЛОЖЕНИЕ
Препоръчителният
1. Област на приложение
Стандарт определя титриметрический метод за определяне на сяра в мед и медни сплави от изгарянето на проби.
Методът е приложим при масово дела на сяра по-0,010%.
2. Същност на метода
Горят навеску проба кислород при 1250 °C. Поемат образувани при изгарянето на газа, разреден с разтвор на водороден прекис. Титрува със възниква сярна киселина боратом на натрий в присъствието на разтвор от смесен индикатор метилового червен и син метилен.
3. Реагенти
При анализа се използват реагенти квалификация чаена ад а. и дестилирана вода или деионизированную вода.
3.1. Водороден прекис, разтвор 3 g/дм.
Разрежда с 10 смводороден прекис (30% по маса) до 1000 см
вода.
3.2. Сярна киселина, разтвор на 0,0025 мол/дм.
Разрежда с 14 смсярна киселина (
) до 1000 см
. След това се разрежда с 10 см
от този разтвор до 1000 см
.
3.3. Бори натрий, стандартен разтвор на
Разтваря 1,1895 г борат натрий (NaB
O
·10H
) във вода и се разрежда до етикета в триизмерна колба с капацитет до 1000 см
.
1 смстандартен разтвор съдържа 100 микрограма на сяра.
3.4. Смесен индикатор
Разтваря 0,120 г метилового червено и 0,080 г метилен синьо в 100 сметанол.
4. Апаратура
Обикновена лаборатория за изпитване с добавка.
4.1. Бюретка на 25 смс цена раздели 0,05 cm
.
4.2. Апаратура за определяне на сяра (по дяволите.1), състояща се от следните части
Апаратура за определяне на сяра
По дяволите.1,
— тръби за почистване на газ;
— барботерная тръба;
— изходен кран;
— регулатор на налягането и разходомер;
— гумена прикачване;
— охлаждащ серпентина;
— пещ за изгаряне;
— ртутный затвор и предохранительная тръба;
— двухходовый кран;
— буферна капацитет за изравняване на налягането;
— тръба за изгаряне на
4.2.1. Кислородна склянка с регулатор на налягането и расходомером . Кислород не трябва да съдържат сяра.
4.2.2. Тръба за почистване на газ (и
). Тръба
напълнена с азбест, обработен гидроокисью натрий. Долната част на тръбата
на три четвърти от височината на пълни пятиокисью фосфор. Тези две вещества са разделени със запушалка от стъклен памук.
4.2.3. Двухходовой кран с тръби с диаметър 3−4 мм, която позволява на кислород дойдат в тръбата
за изгаряне, както законни, выделяющимся при изгаряне, идват в тръбата-барботьор
.
4.2.4. Ртутный затвор с равновесието склянкой и предохранительной тръбата. Нивото на живак с помощта на равновесието склянки се определя по такъв начин, че при наличието на изолация при отворен кран
разтвор от една тръба за изгаряне извършва с разход 2,5 дм
/мин При отворен кран
се създава повишено налягане и ртутный на затвора работи до постигане на нормален натиск.
4.2.5. Буферна капацитет за изравняване на налягането.
4.2.6. Тръба за изгаряне , изработени от непористого устойчиви на температури материал, която се поставя лодка с разбивка за изгаряне.
4.2.7. Машина за изгаряне, предварително прокаленная при 1250 °C произходът на кислород.
4.2.8. Тръбна пещ , която може да поддържа температура от нагрети части на тръбата за изгаряне на
1250 °C, с метална охлаждане глава за тръба за изгаряне (по дяволите.3).
4.2.9. Стъклена выводная тръба със същия диаметър, че и тръба за загуба , свързана с тръба за изгаряне на гума ръчен
.
4.2.10. Охлаждаемый вода серпентина за охлаждане на газове, открояващи се при изгаряне.
4.2.11. Гъвкава пластмасова тръба за всички постоянни връзки.
4.3. Апарат за усвояване на газове, състояща се от следните части (по дяволите.1 и 2).
Апарат за усвояване на газове
По дяволите.2
По дяволите.3
1 — развальцовка на ширина 10 мм; 2 — медна тръба 6х4, припаянная; 3 — въвеждане на кислород;
4 — фланцово съединение; 5 — медна тръба за пропускливост на вода 6х4; 6 — устойчиви на топлина тръба;
7 — стъклена тапа с подходящите радиус, в съответствие с външен размер на тръбата
за изгаряне; 8 — запояване твърд припой; 9 — на хонорар
4.3.1. Поглотительный контейнер с капацитет от 250 см.
4.3.2. Барботерная тръба с дупки по 0,05 mm от единия край (по дяволите.2), потънал в разтвор на водороден прекис.
4.3.3. Изходен кран между тръбите за пречистване на газ
и
и барботерной шнорхел
. С помощта на този на крана е възможно да се поддържа малък поток на кислород в поглотительный съд, предотвратявайки по този начин проникването на разтвора на водороден прекис в барботерную тръба
.
5. Провеждане на анализ на
5.1. Навеска проба
Weigh (1±0,001) g проба в лодочке за изгаряне. В сплави с високо съдържание на цинк (латуней) се добавят в малка лодка до навеске пятикратное брой на маса чист калай.
5.2. Холостая tryout
Прокаливание тръба за изгаряне и лодочек за изгаряне елиминира необходимостта празен проба, но за сплави с високо съдържание на цинк се извършва холостую пробват с една и съща сума на масата на калай в лодочке за изгаряне.
5.3. Методика за определяне на
Загрята фурна до 1250 °C. уверете се, че серпентина за охлаждане
работи, свързване на тръбата за изгаряне
и при двата сметка.
Отварят крановете и
и преминава през системата за кислород с дебит 2,5 дм
/мин, регулиране с помощта на регулатора на налягането и разходомера
.
Затварят кранчето и намаляват разход на кислород до 0,5 дм
/мин, с помощта на кран
. В поглотительный съд се инжектира 40 см
разтвор на водороден прекис, 160 см
вода и от 4 до 6 капки от смесен разтвор на индикатора. Потопена барботерную тръба
в този разтвор. Ако е необходимо, да доведе показател до виолетов цвят с добавянето на разтвор на сярна киселина.
Отвори чешмата и преминава през системата за кислород с дебит 2,5 дм
/мин в продължение на 2 минути, за да измести от въглероден диоксид. При необходимост регулират регулатор на налягането и дебитомера
.
Затварят кранчето и се добавя в поглотительный съд разтвор на натриев борат. Цвета на индикатора трябва да се промени от лилаво през синьо до зелено. Стоп, за да добавите хоросан, когато цветът на индикатора се променя от синьо-зелено до светло зелено.
Премахване на контакта на главата на фурната. Се поставя малка лодка за изгаряне, съдържаща навеску проби, в най-горещата зона на пещта с помощта на пръчка и пръчка с устойчиви на температури от метал.
Запушва тръбата за изгаряне и чакат за 2 минути Бавно се отвори кран . Пропускат кислород чрез тръба за изгаряне в продължение на 2 мин., след което затворете крана
. Извадете тапата, а след това малка лодка за изгаряне.
Разтвор в поглотительном съд се титрува със разтвор на натриев борат до ярко-зелен цвят на индикатора.
5.4. Контролно измерване на
Предварителна проверка на апарата се извършва, като се използва стандартен образец или изкуствена проба, съдържаща известно количество сяра. Определянето се извършва в съответствие с решетка.5.1−5.3.
6. Обработка на резултатите
Масовата акция на сяра в процент изчисляват по формулата
къде е обемът разтвор на натриев борат, използван за титруване, см
;
— тегло на навески проби, г;
0,0001 — тегло на сяра, съответстваща на 1 смразтвор на натриев борат, г.
В сплави с високо съдържание на цинк изчислява на народното трябва да бъде намалена на масовата акция на сяра в проба празен калай.
7. Забележки към методика за определяне на
7.1. Анализ на медни сплави с високо съдържание на цинк
Методът може да се използва за медни сплави с високо съдържание на цинк, по-специално, към медно-цинковым сплавам (латуням). При анализа на тези сплави в малка лодка за изгаряне на навеске проба се добавя пятикратное брой на маса чист калай.
Ако тази предпазна мярка не е наблюдавана, цинк при нагряване ще перегоняться и образувани при това се получават цинков оксид и ще пречат на определянето на сяра.
7.2. Предварителна обработка на тръби за изгаряне на
Тръба трябва да бъде прокалена при температура на изгаряне (1250°С) или чрез преместване на тръбата на печката в неговата дължина.
7.3. Прокаливание лодочек за изгаряне на
Прокаливание трябва да бъде изпълнено в същия ден, когато той се използва. Лодка трябва да се съхраняват в эксикаторе. Липсата на сяра, трябва да бъдат проверени с помощта на свободните преживявания.
7.4. Повторно определяне на
При една и съща барботерной тръбата и същата поглотительном разтвор може да се извърши серия от 5 или 6 определения. За намаляване на загубите на време до минимум следната навеску могат да се въведат веднага, след като приключи изгаряне на предишната навески, а титрование може да се извършва в рамките на двухминутной пауза.
8. Доклад за анализ
Отчет за провеждането на анализ трябва да съдържа:
методиката на вземане на проби;
използван метод за анализ;
получените резултати и метода за тяхното изчисляване;
всички характерни черти, незабелязано при анализа;
всички извършената операция, не предвидени в настоящия стандарт, или считани за нежелани.
АП. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).
