В 1652.3-77

• gost-16523-77.pdf (499.36 KiB)
  ГОСТ 1652.3-77

В 1652.3−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2, 3, 4)

В 1652.3−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на желязо

Мед-цинк alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю Фа Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (ръководител тема), Vi, А. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.04.77 N 1062

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1652.3−71

4. Стандарт напълно отговаря на ISO 4748−84*, ISO 1812−76
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. С постановление на Госстандарта от 28.12.92 (N) 1525 премахнато ограничение на срока на действие на

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през октомври 1981 г., ноември 1987 г., октомври 1990 г., декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Този стандарт определя титриметрический комплексонометрический метод за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 1 до 5%), фотометрические методи за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,01 до 2%) и атомно-абсорбционный метод (при масово дял от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.

Стандарт напълно отговаря на ISO 4748−84, ISO 1812−76.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ на ОБЩЕСТВЕНИТЕ 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1652.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на титровании трехвалентного желязо разтвор трилона Б с прилагането на сульфосалициловой киселина като индикатор.

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:4.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1 и 1:50.

Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 100 г/дм.

Динатриевая сол этилендиамин-, , , -тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,025 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 9,305 г трилона Б се разтваря в 500 смвода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.

Желязо, стандартен образец N 126 (стомана нисковъглеродни). Стандартен разтвор на желязо се приготвя, както следва: 1,005 g на стандартния модел, N 126, се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g желязо.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвора трилона Б

10 см.стандартен разтвор на желязо се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя 20 смвода и се неутрализира с разтвор на амоняк, разреден 1:1, до кръстовището син цвят индикаторна хартия конго в сиреневую, след това се добавят 5 смсолна киселина, разредена 1:4, долива с вода до 100 сми след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.

Поносите, Изъм. № 4).

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 0,5 г в масово дял желязо до 3% и 0,25 g при масово дела на желязо над 3% се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, в чаша с капацитет 300 см, се разрежда с вода до около 200 см, и се добавя разтвор на амоняк до образование разтворимо син на амонячен комплекс мед. Разтворът се оставя да престои при (60±5)°С за коагулация на утайки друго от желязо.

Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се измива с топла вода в чаша, в която е проведено отлагане, и се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1.

Филтърът се измива с топла вода. Повтарят отлагане на желязо хидроксид разтвор на амоняк, фильтрование и измиване на утайката. Утайката желязо хидроксид с филтър измийте с топла вода в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, и се измива с филтър в гореща вода.

Колбата с разтвор се загрява до пълно разтваряне на утайки, се неутрализира с разтвор на амоняк, разреден 1:1, до кръстовището на синьо индикаторна хартия конго в лилаво, добавете 5 смсолна киселина, разредена 1:4, долива с вода до 100 сми се нагрява до 70 °C. Приливают 5 смразтвор на сульфосалициловой киселина и се титрува със горещ разтвор разтвор трилона Б до кръстовището на оцветяване от буро-червена в лимон-жълта.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

 — тегло на желязо, съответстваща на 1 см0,025 мол/дмразтвор трилона Б, г;

 — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. № 4).

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да превишава 0,07% при масово дела на желязо от 1 до 3% и 0,1% в масово дела на желязо от 3 до 5%.

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава 0,1% масови дела на желязо от 1 до 3% и 0,14% при масово дела на желязо от 3 до 5%.

2.4.2, 2.4.3. Поносите, Изъм. N 2, 4).

2.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Изключват, Изъм. № 4).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на желязо оцветен комплекс с 1,10-фенантролином или , -дипиридилом при рН 5 в присъствието на уксуснокислого натрий и солянокислого гидроксиламина след отделяне на желязо отлагането с гидроокисью алуминий.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Амоняк в 3760, разреден 1:50 и 1:1.

Киселина и оцетна § 61.

Натрий уксуснокислый § 199.

Фенолфталеин, хоросан в этиловом алкохол, 1 г/дм.

Амоний-алуминий сернокислый (алюмо-амониеви стипца) в 4238, разтвор; за да го направи, 10 г стипца се разтварят в 1 дмвода с 10 смконцентрирана сярна киселина.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, решение от 10 г/дм, прясно приготвена.

1,10-фенантролин, хоросан; се приготвя, както следва: 1,5 г 1,10-фенантролина се разтваря и затопляне в малко вода с няколко капки солна киселина и се разрежда с вода до 1000 см, разтвор се съхранява в тъмен съд.

Разтвор на буфер; се приготвя, както следва: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, добавете 240 смоцетна киселина, филтрира и се долива с вода до 1 дм.

Сместа реактивоспособност, свежеприготовленная; приготвя се по следния начин: една част разтвор солянокислого гидроксиламина се смесва с една част от 1,10-фенантролина или , -дипиридила и с двете части на буферния разтвор.

Разтвори на желязо стандарт.

Разтвор А: се приготвя, както следва: 0,5025 г стандартната проба стомана N 126 (стомана нисковъглеродни) се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g желязо.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 5 смразтвор И се поставя в колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00025 грама желязо.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Киселина хлор.

, -дипиридил решение: 1,5 g , -дипиридила се разтваря и затопляне в малко вода с няколко капки солна киселина и се разрежда с вода до 1 дм. Съхранявайте разтвора в тъмен съд.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: десет на обема на бромистоводородной киселина се смесва с един

обем на бром.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави, не съдържащи силиций и калай

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло и внимателно се разтварят при нагряване на 15 смазотна киселина, разредена 1:1. Чаша с разтвор се охлажда, измийте стените и стъкло малко вода и разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см. Добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца (за сплави, които не съдържат алуминий) и амоняк, разреден 1:1, до образование разтворимо син на комплекса мед. Разтворът се оставя да престои при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Освободен утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката растворят 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1. Филтър внимателно се измива с топла вода, за събиране на разтвор в чаша, където е проведено отлагане, и отново е обсаден друго от желязо и алуминий на амоняк. Утайката се филтрира, промива с разтвор на амоняк, разреден 1:50, и се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1. Филтърът се измива с топла вода, събиране измивания с вода в чаша, в която е проведено отлагане.

Разтворът се трансформира в мерителна колба, разрежда с вода до марката и, в зависимост от съдържанието на желязо в сплавта, избрани аликвотную част в съответствие с таблица.1.

Таблица 1

Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до 25 сми неутрализират амоняк, разреден 1:1, в фенолфталеину, добавете 1 смсолна киселина, разредена 1:1, и 12 смна реакционната смес, долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре в кювете с дебел слой от 1 см при дължина на вълната от 510 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

3.3.2. За сплави, съдържащи силиций

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, с добавка на 2−3 смфтористоводородной киселина. Разтвор се изпарява почти сухо. Сухи третирани с 10 смконцентрирана азотна киселина и се повтаря изпарение. Тази обработка се повтаря още веднъж. След това приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, отоплението е на няколко минути, приливают 15−20 смгореща вода и след като се разтвори на соли разтвор се трансформира в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до обема на 150 см, добавяйки 5 смразтвор на алюмо-аммонийных стипца и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. За сплави, съдържащи калай

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се инжектира 15 смсмес за разтваряне, покрити часови стъкло и внимателно се разтварят при нагряване. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром. След това се добавят 20 смперхлорна киселина, както и за пълното отстраняване на бромиди, калай и антимон разтвор се загрява до намаляване на неговия обем до 5 см. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша малко вода (около 30 см) и се загрява, докато се разтопи соли.

Ако в сплавта присъства олово, за да го клон в разтвора се добавят 50 смвода, 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се загрява. Разтворът се охлажда, утайката се филтрира по-малък филтър и се измиват 4−5 пъти с вода, подкиселен със сярна киселина. Утайката се отхвърлят.

Филтратът или разтвор, след разтваряне на солите, се разрежда с вода до обема на 150 см, добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 50 смприливают от микробюретки последователно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 смразтвор Б, долива с вода до 25 см, приливают 2−3 капки разтвор на фенолфталеина и неутрализират амоняк, разреден 1:1. След това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. № 4).

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

3.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени от друг метод е в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

3.4.4.1−3.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЕЛИНА

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто интегрирани връзки желязо с сульфосалициловой киселина в амонячна среда, след отделянето му соосаждением с гидроокисью алуминий или lantana и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 420 nm.

4.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:9.

Смес от концентрирана солна и азотна киселини в съотношение 3:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:19.

Лантан азотнокислый, хоросан: 0,3 г азотнокислого lantana се разтваря в 20 смвода с добавени няколко капки азотна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Стипца алюмокалиевые в 4329, разтвор 20 г/дм: 20 г поташ стипца се разтварят във вода, с добавка на 15 смсолна киселина. Разтворът се долива с вода до 1 дм.

Алуминий, метал И 11069, 0,1%-тият решение: 1,0 грама алуминий се разтваря в 15−20 смконцентрирана солна киселина и се долива с вода до 1 дм.

Водороден пероксид в 10929.

Калий-натрий виннокислый в 5845, разтвор от 200 г/дм.

Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 100 г/дм.

Желязото е метал.

Желязо оксид.

Стандартен разтвор на желязо: 0,1430 г въглероден желязо или 0,1000 г желязо, се разтварят в 30 смсолна киселина, разредена 1:1, с добавянето на няколко капки водороден прекис. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 мг желязо.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави, съдържащи до 0,05% силиций

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят в 15 смсмес от киселини при нагряване. След разтваряне се изплаква с вода на стените на чаши и часово стъкло, разтворът се разрежда до 150 см; когато съдържанието на сплавта по-малко от 0,5% алуминий в разтвора се добавят 5 смразтвор на алуминий или азотнокислого lantana.

Разтворът се нагрява до 70 °C и се добавят амоняк до образование разтворимо син на комплекса мед и 5 смв излишък. Разтвор с утайката се съхранява при температура 60−70°С в продължение на 20 минути. След това утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с разтвор на амоняк, разреден 1:19. Утайката върху филтъра се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1, с добавка на 2−3 капки водороден прекис, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане, и след като се разтвори филтъра внимателно се измива с топла вода. Разтворът се вари в продължение на 2−3 мин до отстраняване на мехурчета водороден прекис, след това се разрежда с вода до 150 сми валежите се повтаря. След разтваряне на утайки, цялостно промиване на филтъра с топла вода и премахване на водороден прекис, хоросан, когато съдържанието на желязо над 0,05% се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 или 250 см, гарнирани с разтвор на солна киселина, разредена 1:9, до марката и се разбърква. В зависимост от съдържанието на желязо, избрани в мерителна колба с капацитет 100 смаликвотную част на директорите.3.

Таблица 3

При масова дял желязо до 0,05% изпарява към разтвор до обем 10 сми след охлаждане се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, към разтвор се добавят 5 смразтвор на виннокислого калий-натрий, 20 смразтвор на сульфосалициловой киселина, разтворът се разбърква, добавя се амоняк до получаване на жълто оцветяване, след което се добавят 10 смамоняк в излишък, долива до марката с вода, разбърква се и след 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете 1 см при 420 nm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

4.3.2. За сплави, съдържащи силиций, повече от 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, с добавяне на 5 смфтористоводородной киселина и разтвор се изпарява почти сухо. След това още два пъти се повтаря изпарение с 10 смазотна киселина, разредена 1:1, отоплението е, се разрежда с гореща вода до обем от около 50 мл и след разтваряне на сухия остатък разтвор се изсипва в чаша с капацитет 400 см, се разрежда с вода до 150 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В пет от шестте размерите на колби капацитет 100 смвсяко измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор, което съответства на 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг желязо. Във всички колба се добавят по 5 смразтвор на виннокислого калий-натрий и нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — обем на изходния разтвор на тестова проба, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

4.4.2, 4.4.3. Поносите, Изъм. N 2, 4).

4.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

5.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и азотна киселини и измерване на атомна абсорбция на желязо в пламъците на ацетилен-въздух, с помощта на лъчение с дължина на вълната 248,3.

Поносите, Изъм. N 3).

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър.

Лампа с кух катод за желязо.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Смес от киселини, солна и азотна в съотношение 3:1.

Медта е метал на ГОСТ 859.

Разтвор на мед: 50 грама мед, разтворени в 400 смсмес от азотна и солна киселини в съотношение 1:1. След разтваряне разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода.

10 смразтвор съдържа 1 g мед.

Желязото е метал.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 1,0 g желязо, се разтварят в 25 смазотна киселина, разредена 1:1, се отстранява чрез преваряване окислы оксид, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смдолива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг желязо.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 20 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 или 250 сми се долива с вода до марката. При масово дела на желязо над 0,2% на избрани аликвотную част в съответствие с таблица.4; в мерителна колба с капацитет 100 cmсе добавя 20 смсмес от киселини и се долива с вода до марката.

Таблица 4

5.3.2. Начин на приготвяне градуировочных разтвори

В седем от осемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б на желязо, което отговаря на 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1.0 мг желязо. Във всички колби се налива 20 смсмес от киселини и се долива с вода до марката.

5.3.3. Измерване на ядрена абсорбцию желязо в разтвори на анализираните сплави и в градуировочных разтвори, чрез записване на аналитични сигнали. Използват пламъка на ацетилен-въздух и аналитична линия желязо 248,3 nm.

По получените стойности изграждат градуировочный график.

5.3, 5.3.1−5.3.3. Поносите, Изъм. N 3).

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на желязо в разбор разтвор, г/см;

 — концентрация на желязо в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на триизмерна колби за приготвяне на крайния разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, г

.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. № 4).

5.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

5.4.4.1, 5.4.4.2. (Изключват, Изъм. № 4).