В 1953.4-79
В 1953.4−79 Бронз купа. Методи за определяне на фосфор (с Промените, N 1, 2)
В 1953.4−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ КУПА
Методи за определяне на фосфор
Tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1531−79
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
В 8.315−97 |
2.4.4, 3.4.4 |
В 613−79 |
Уводна част |
В 614−97 |
Уводна част |
В 1953.1−79 |
1.1 |
В 1953.9−79 |
2.2 |
В 2062−77 |
3.2 |
В 3118−77 |
2.2, 3.2 |
В 3760−79 |
3.2 |
В 3765−78 |
2.2, 3.2 |
В 4144−79 |
3.2 |
В 4198−75 |
2.2 |
В 4217−77 |
3.2 |
В 4328−77 |
3.2 |
В 4461−77 |
3.2 |
В 5017−74 |
Уводна част |
В 9336−75 |
2.2 |
В 9656−75 |
2.2 |
В 10929−76 |
2.2 |
В 18300−87 |
3.2 |
В 20490−75 |
3.2 |
В 22180−76 |
3.2 |
В 22867−77 |
3.2 |
В 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83,11−90)
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на фосфор (от 0,005% до 1,2%) и титриметрический метод (от 0,3% до 1,2%), оловни бронзах в 5017, В чл. 613 и В чл. 614.
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1531−79.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ФОСФОР (от 0,01% до 0,5%)
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто фосфорнованадиевомолибденового на комплекса и измерване на нейната оптична плътност.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Блокирането на § 3118.
Киселина азотна И 4461 и разредена 2:3, 1:1 и 1:5.
Борна киселина в 9656, разтвор на 40 г/дм.
Амоняк вода И 3760.
Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.
Смес от киселини за разтваряне се приготвя, както следва: 320 смконцентрирана азотна киселина и 120 смсолна киселина и се разрежда с вода до 1000 см.
Амоний ванадиевокислый мета И 9336; се приготвя, както следва: 2,5 г ванадиевокислого сулфат се разтваря в 500−700 смгореща вода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, разтворът се охлажда до стайна температура, се добавят 20 смазотна киселина, долива до марката с вода, разбърква се и се филтрира.
Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор, прясно приготвен разтвор от 100 г/дм(перекристаллизацию молибденовокислого ацетат И 1953.9. Определение силиций).
Водороден пероксид (пергидроль) в 10929, 3%-тият хоросан.
Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.
Стандартни разтвори на фосфор се приготвя, както следва: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калий или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрий (предварително изсушени при 105 °C до постоянно тегло) се поставя в мерителни колби с капацитет 250 см(разтвор А), 500 см(разтвор Б) и 1000 см(разтвор В), се разтваря във вода, долива с вода до марката и се разбърква.
Хоросан И съдържа 0,0004 г фосфор.
Разтвор Б съдържа 0,0002 g фосфор.
Разтвор съдържа 0,0001 g и изкуствена
сфора.
2.3. Провеждане на анализ на
2.2−2.3. Поносите, Изъм. N 1).
2.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g в масово дела на фосфор от 0,005% до 0,1% се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се добавя 20 смсмес от киселини за разтваряне, чаша, покрити часови стъкло и се разтваря първо на студено, а след това при нагряване до пълно разтваряне на пробата. В разтвор на приливают 1 смводороден прекис, се нагрява до кипене и се вари в продължение на 3 мин до отстраняване на азотни оксиди (не трябва да се допуска бързо и продължително кипене на разтвора).
Стените на чаши и стъкло се изплаква с вода, приливают 10 смразтвор на ванадиевокислого сулфат, 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат, разбърква се добре, охлажда се и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.
Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 3 см или на спектрофотометре в кювете абсорбиращ слой от 1 см при дължина на вълната от 440 нм.
Като разтвор за сравняване използва разтвор на същата проба, само без добавяне на ванадиевокислого ацетат и молибденовокислого ацетат.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет за 50 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смстандартен разтвор На фосфор и 15 смсмес от киселини, 1 смна водороден прекис. Нататък анализ се извършва, както е посочено
Оптичната плътност на разтвора се измерва сравнително разтвор, съдържащ фосфор.
2.3.1,
2.3.3. Навеску бронз с тегло 0,5 г в масово дела на фосфор над 0,1% се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се добавя 20 смсмес от киселини за разтваряне и умерено се загрява до пълно разтваряне. Добавете 1 смразтвор на водороден прекис и внимателно се вари 3−5 мин, като се избягва бързото и продължително кипене. След това се добавят 10 смразтвор на ванадиевокислого ацетат, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат, долива с вода до марката и се разбърква. След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром или на спектрофотометре при дължина на вълната от 470 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан проба, в който не е добавен разтвор на молибденовокислого ацетат.
2.3.4. Мрежа градуировочного графика
В десет чаши с капацитет до 100 cmсе поставя по 0,5 грама мед и в осем от тях се добавят 1,0; 2,0; 3,0; 5.0 и 10 см.стандартен разтвор Б; 8,0; 10,0 и 15,0 смстандартен разтвор А.
Във всички чаши се добавят по 20 смсмес от киселини и нататък идват, както е посочено
По получени данни изграждат градуировочный график.
2.3.3,
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески бронз г.
2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), посочени в таблицата.
Фракцията на масата на фосфор, % |
, % |
, % |
От 0,005 до 0,01 вкл. |
0,001 |
0,001 |
Св. 0,01 «0,02 « |
0,002 |
0,003 |
«0,02» 0,05 « |
0,003 |
0,004 |
«0,05» 0,10 « |
0,005 |
0,007 |
«0,1» 0,2 « |
0,01 |
0,01 |
«0,2» 0,5 « |
0,02 |
0,03 |
«0,5» 0,8 « |
0,03 |
0,04 |
«0,8» 1,2 « |
0,05 |
0,07 |
Поносите, Изъм. (2).
2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим метод, в съответствие с
2.4.3,
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ФОСФОР (от 0,3% до 1,2%)
3.1.Същност на метода
Методът се основава на осаждении фосфор под формата на фосфоромолибдата ацетат, разтваряне на утайки в титрованном разтвор на алкално и титровании излишък я с разтвор на киселина.
3.2. Реактиви и разтвори
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 0,1 мол/дм.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Киселина, оксалова киселина И 22180.
Смес от киселини за разтваряне, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: смесва се един обем азотна киселина и три обем солна киселина.
Киселина, оксалова киселина 0,05 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 6,3034 g оксалова киселина, предварително изсушена при 105 °C, се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разтваря в 100 смвода, долива до марката вода и се разбърква.
Амоняк вода И 3760.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дм.
Калий азотистокислый в 4144, разтвор, 50 g/дм.
Калий азотнокислый в 4217, разтвор 20 г/дм.
Амоний азотнокислый в 22867.
Амоний молибденовокислый в 3765.
Хоросан молибдатного реагент; се приготвя, както следва: 80 г молибденовокислого сулфат се разтваря в студ в 640 смвода, към която е добавено 160 смамоняк, и разтворът се излива на тънка струя при непрекъснато разбъркване на сместа, състояща се от 720 смвода и 480 смконцентрирана азотна киселина, и се разбърква. След 3−5 дни разтвор се филтрира.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Фенолфталеин по неговото наименование, решение от 10 г/дмв этиловом алкохол.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, 0,1 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 4 g натриев хидроксид се поставя в чаша с капацитет 300 см, се разтваря в преварена вода, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
Настройка на коефициент на молярности разтвор на натриев хидроксид 25 см0,1 мол/дмразтвор на натриев хидроксид се поставя в колба с капацитет от 250 см. Добавете 2−3 капки на фенолфталеина, и като се бърка постоянно, се титрува със 0,05 мол/дмразтвор на оксалова киселина до обезцветяване на разтвора.
Този молярности хидроксид натриев изчисляват по формулата
,
къде — обем 0,05 мол/дмразтвор на оксалова киселина, изразходван за титрование, см.
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя 20 смсмес от киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Стъклото се изплаква концентрирана солна киселина, разтвор се изпарява към до обема на 2−3 см, се добавя 10 смбромистоводородной киселина и се изпарява да изсъхнат. В облодънна колба се добавят 10 смконцентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Изпарение с концентрирана солна киселина се повтаря 3−4 пъти за пълно отстраняване на калай. Към момента заплащане на сухия добавят 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се добавя 80−100 смвода и се загрява до 60−70 °С за разтваряне на солите. Добавен разтвор на калиев перманганат до загуба на утайка на въглероден манган, приливают няколко капки разтвор на азотистокислого калий, до изчезване на утайката на въглероден манган. След това се добавят 10 g азотнокислого ацетат и 30 смразтвор на молибдатного реагент, разбърква се добре 3−5 мин до загуба на жълто фосфоромолибдата и се оставя да престои за една нощ.
Утайката се филтрира в плътен филтър с фильтробумажной маса. Чаша и филтърен кек се измиват с разтвор на азотнокислого калий, до изчезване на кисела реакция (тест по индикаторна хартия) или постъпват по следния начин: в епруветка се поставят 1−2 смна филтрата, 2−3 капки разтвор на фенолфталеина и капка от разтвор на натриев хидроксид. Розово оцветяване доказателство за пълнота промиване на утайката.
Измити утайката се прехвърлят в колба, в която е проведено седиментация, разтваря се 0,1 мол/дмразтвор на натриев хидроксид, свалки филтър разбъркване, добавете 3−5 капки разтвор на фенолфталеина и оттитровывают излишък на натриев хидроксид 0,1 н. с разтвор на солна киселина до обезцветяване на раство
на ра.
3.2, 3.3. Поносите, Изъм. (2).
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата
,
къде — обемът на 0,1 мол/дмразтвор на натриев хидроксид, см;
— обемът на 0,1 мол/дмразтвор на солна киселина, изразходван за титрование на излишък на натриев хидроксид, см;
— коефициент на нормалността разтвор на натриев хидроксид;
— титър 0,1 мол/дмразтвор на натриев хидроксид, равна 0,000135 г/смфосфор;
— навеска сплав, г.
Поносите, Изъм.
N 1).
3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), посочени в таблицата.
Поносите, Изъм. (2).
3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим метод, в съответствие с
3.4.3,