В 15027.2-77
В 15027.2−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на алуминий (с Промените, N 1, 2)
В 15027.2−77
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методи за определяне на алуминий
Non-tin bronze.
Method for the determination of aluminium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1532−79
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В чл. 61−75 |
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2 |
В 199−78 |
3.2, 3б.2, 4.2, 5.2 |
В 435−77 |
2.2 |
В 493−79 |
Уводна част |
В 614−97 |
Уводна част |
В 859−2001 |
2.2, 3.2, 3б.2 |
В 2062−77 |
4.2, 5.2 |
В 3117−78 |
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 5.2 |
В 3118−77 |
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 6.2, 7.2 |
В 3760−79 |
2.2, 3а.2, 4.2, 5.2 |
В 3773−72 |
4.2, 5.2 |
В 4109−79 |
4.2, 6.2 |
В 4204−77 |
3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2 |
В 4206−75 |
5.2 |
В 4233−77 |
3.2, 3а.2, 6.2 |
В 4328−77 |
4.2 |
В 4461−77 |
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2 |
В 4463−76 |
2.2, 3.2 |
В 4518−75 |
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2 |
В 4529−78 |
3а.2 |
В 4658−73 |
5.2 |
В 6563−75 |
3б.2, 4.2, 5.2 |
В 6691−77 |
2.2, 4.2 |
В 10484−78 |
4.2 |
В 10652−73 |
2.2, 3.2, 3а.2, 3б.2 |
В 10929−76 |
3.2, 6.2, 7.2 |
В 11069−74 |
2.2, 3.2, 3а.2, 4.2, 6.2, 7.2 |
В 15027.1−77 |
4.3.1, 4.3.2, 5.3, 6.3.1, 6.3.2 |
В 18175−78 |
Уводна част |
В 18300−87 |
2.2, 3.2, 3б.2, 5.2 |
В 20478−75 |
5.2 |
В 23932−90 |
5.2 |
В 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 4.4.4, |
ТУ 6−09−5077−87 |
6.2, 7.2 |
ТУ 6−09−53−59−87 |
4.2 |
ТУ 6−09−5413−88 |
4.2 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)
Този стандарт определя титриметрические методи за определяне на алуминий с визуален или амперометрической екран крайната точка на титруване, с управление на алуминий от които могат да увредят елементите на ртутном катода и с кабинета на алуминий с мед електролиза с платиновыми електроди (при масови процента алуминий и от 3,0% до 13%), фотометрический метод за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,005% до 0,25%), гравиметрический метод за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 3% до 13%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,01 до 0,25% и от 3% до 13%) в бронзах безоловянных в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1
Поносите, Изъм. (2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С ВЪНШЕН ЕКРАН КРАЙНАТА ТОЧКА НА ТИТРУВАНЕ
2.1. Същност на метода
Методът се основава на въвеждането в разтвор на пробата с излишъка от разтвора трилона Б, формира комплекси с всички компоненти сплав, титровании излишък в присъствието на индикатор 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола, разлагането на комплексоната алуминий добавянето на флуорид ацетат или натриев и титровании трилона Б, извлеченият в размер, еквивалентен на съдържанието на алуминий.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Амоняк в 3760, разреден 1:1.
Киселина и оцетна § 61.
Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор от 200 г/дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652.
1-(2-Пиридилазо)-2 нафтол (ПАН), алкохолен разтвор 1 г/дм.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Натрий флуорът в 4463.
Амоний флуорът в 4518, разтвор от 100 г/дм.
Урея в 6691, разтвор от 100 г/дм.
Мед И 859, марка M0 и М00.
Стандартен разтвор на мед, 0,05 мол/дм; се приготвя, както следва: 3,177 г мед се разтваря в 30 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се вари в продължение на до отстраняване на азотни оксиди, охлажда, която е неутрализирана с амоняк преди появата на неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на оцетна киселина и се разрежда до 1 дм.
Алуминий марка А999 в 11069.
Стандартен разтвор на алуминий; подготвят растворением 1 г алуминий 10 смсолна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.
1 смразтвор съдържа 0,001 g алуминий.
Определение титра разтвор на мед
Избрани 20 смстандартен разтвор на алуминий в гражданските колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до 50−60 см, която е неутрализирана с амоняк до образование неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на солна киселина и след изтичането на този приливают още две капки в излишък. Добавят 20 смразтвор на трилона Б, 100−250 смгореща вода и се загрява до кипене. В горещ разтвор на приливают 10 смразтвор на уксуснокислого ацетат 0,5 смразтвор на БАН и горещ разтвор се титрува със стандартен разтвор на мед до кръстовище зелено оцветяване на разтвора в синьо, след това се добавя 1 г натриев флуорид (или ацетат), се вари в продължение на 5 мин. и отново се титрува със разтвор на мед до кръстовище зелено оцветяване на разтвора в синьо.
Заглавие разтвор (), изразено в грамове на алуминий на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата
,
къде — тегло на алуминий, съответстваща на аликвотной част, отобранной за титруване, г;
— обемът на разтвора на мед, изразходван за второто титрование, см.
2.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 0.5 грама (при масово дела на алуминий до 5%) и 0,25 g (при масово дела на алуминий над 5%) се разтварят при нагряване в конична колба с капацитет 500 смна 20 смазотна киселина, се добавят 50−60 смвода и се вари за отстраняване на азотни оксиди, след което се охлажда, добавя се 10 смразтвор на карбамид и се неутрализира с разтвор на амоняк до образование неисчезающего утайки, които след това се разтваря добавянето на солна киселина, и след изтичането на този приливают две капки солна киселина в излишък и по-нататък анализ на води, както е посочено в sp 2.2 при определяне на титра разтвор на мед.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде — обемът на разтвора на мед, изразходван за второто титрование, см;
— титър разтвор на мед, изразено в грамове на алуминий на 1 смразтвор;
— тегло на навески сплав, г.
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Таблица 1*
Фракцията на масата алуминий, % |
, % |
, % |
От 0,005 до 0,01 |
0,002 | 0,005 |
Св. 0,01 «0,03 |
0,003 | 0,007 |
«0,03» 0,05 |
0,005 | 0,012 |
«0,05» 0,10 |
0,008 | 0,02 |
«0,10» 0,15 |
0,010 | 0,02 |
«0,15» 0,25 |
0,015 | 0,04 |
От 3,0 до 5,0 |
0,07 | 0,2 |
Св. 5,0 «7,0 |
0,10 | 0,2 |
«7,0» 9,0 |
0,12 | 0,3 |
«9,0» 11,0 |
0,15 | 0,4 |
«11,0» 13,0 |
0,20 | 0,5 |
___________________
* Таблица.2. (Изключени, Изъм. N 1).
Поносите, Изъм. (2).
2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени титриметрическим и гравиметрическим или атомно-абсорбционным методи в съответствие с
2.4.3,
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЙ ЕКРАН КРАЙНАТА ТОЧКА НА ТИТРУВАНЕ
3.1. Същност на метода
Методът се основава на въвеждането в разтвор на пробата с излишъка от разтвора трилона Б, формира комплекс с всички компоненти сплав, титровании на излишък от разтвор на азотнокислой мед, разлагането на комплексоната алуминий добавянето на флуорид ацетат или натриев и титровании трилона Б, извлеченият в размер, еквивалентен на съдържанието на алуминий.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
рН-метър с всички принадлежности тип МСС-01 или рН-340.
Потенциометър тип ЛПМ-60 с цената на деление на скалата 5 mv.
Микроамперметр тип М-95 (скала на 25 мкА).
Батерията се зарежда 2 или суха батерия същото напрежение.
Променливо съпротивление с мощност 1 mω.
Два платинени електрода, изработени от тел с диаметър 0,8−1 мм, впаянной в стъклена тръба. Дължина на работната част на електрода 30−35 мм.
Магнитна мешалка.
Бюретка с капацитет от 25 смс тонкооттянутым накрайник.
Микробюретка с капацитет 1 смс оттянутым накрайник.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:5.
Смес за разтваряне; подготвят смесване на три количества концентрирана солна киселина един обем концентрирана азотна киселина.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 4204.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,2 мол/дмсе приготвя, както следва: 74,4 трилона Б се разтваря в 1 дмвода.
Уротропин (гексаметилентетрамин).
Мед марка M0 на
Стандартен разтвор на мед; подготвят растворением 3,177 г мед 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и разреждане на получения разтвор до 1 дмвода в триизмерна колба.
Натрий флуорът в 4463, хоросан 25 г/дм.
Водороден пероксид в 10929.
Смес за актуализиране на повърхността на електрода; подготвят добавянето на солна киселина, разредена 1:5, няколко капки водороден прекис.
Алуминий марка А999 в 11069.
Стандартен разтвор на алуминий; подготвят растворением 1 г алуминий 20 смсолна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.
1 смразтвор съдържа 1 mg алуминий.
Манган сернокислый (II) В чл. 435, съдържащ 1 mg/cmманган; се приготвя, както следва: 2,75 грама сол се разтваря в 1 дмвода.
Инсталация за титриметрического определяне на алуминий с ампераметрической екран края на титруването (виж чертежа).
Инсталацията се състои от следните елементи: чаша 1 с капацитет 250−300 смза анализирания разтвор; две платина индикатор електроди 2 дължина 17−20 мм; магнитна бъркалка 3 за разбъркване на разтвора в процеса на титруване; източник на определен ток на батерията или сухи батерии 8; ac съпротива 6 с мощност 1 mω за установяване на поляризующего ток 2−10 мкА; микроамперметра 7, постоянно е включен във веригата; потенциометъра 5, включен паралелно на верига, за измерване на напрежение на съдилищата; бюретки 4.
Цената на деление на скалата на потенциометъра трябва да бъде не по-малко от 5 mv, че при гигантски скок капацитет в точката на еквивалентност предвижда отклонение на стрелката по скалата на уреда не по-малко от 20−25 нива.
Такъв скок е фиксиран с висока точност. Титрант (разтвор азотнокислой мед) пристига в чаша от бюретки с капацитет от 25 см, а в непосредствена близост до точката на еквивалентност на титрант предлага няколко капки от микробюретки.
Стойността на рН титруемого разтвор, монтирани по рН-квадратни метра. Определяне на рН в киселинно-основния индикатор или индикаторната хартия, не осигурява необходимата точност на титриране, особено в случай на титриране оцветени разтвори.
За титриметрического определяне на алуминий може да се насладите на инсталирането на ПАТ.
Инсталиране на титра стандартен разтвор на мед
Навеску мед с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 см.стандартен разтвор на алуминий и мед се разтваря в 3 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне навески разтвор се изпарява до обем около 1 см, добавя 40 смвода, 1 смразтвор на сол манган и 20 смразтвор на трилона Bi
Определя рН на разтвора на 6.0−6,2 (хлор-серебряному электроду на рН-метър), добавяне на уротропин на малки порции. Разтворът се вари в продължение на 5 мин., охлажда се определят чаша на магнитната мешалку, потопена в разтвор от платина електроди, с помощта на променлив съпротива определят по веригата ток 2−10 мкА, включват потенциометър и определят стрелката на скалата на потенциометъра така, че тя се е намирала по средата на скалата. Оттитровывают излишък трилона Б стандартен разтвор на мед в непрекъснато перемешиваемом разтвор. Титрант идва в чаша с приблизително със скорост 1 см/мин. Към края на титруването стандартен разтвор на мед се добавят няколко капки. Титрование смятат за завършено, когато от добавяне на една капка на титранта (разтвор на мед) стрелка потенциометъра се отклонява наляво не по-малко от 20 деления на скалата (100 mv).
След първия титруване на разтвор се добавя 20 смразтвор на натриев флуорид, определят рН 6,0−6,2 добавянето на няколко капки азотна киселина, разредена 1:1, или на уротропина и се вари в продължение на разтвор на 2 мин. След охлаждане разтворът се титрува със стандартен разтвор на мед е същата като в случай на свързване на излишната трилона Bi Последните порции титранта в рамките на 1 cmсе добавя микробюретки и определят крайната точка на титруване амперометрически, както е описано по-горе.
За установяване на титра стандартен разтвор на мед описани по-горе определението се повтаря не по-малко от пет пъти.
Титър на стандартен разтвор на мед (), изразено в грамове на алуминий на милиметър, изчисляват по формулата
,
къде — обем стандартен разтвор на мед, изразходван за второто титрование, см.
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 0,2 грама се разтваря в 3 смсмес от киселини за разтваряне. След разтваряне се добавя 1,5 смна сярна киселина и се изпарява хоросан до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Обемът на разтвора след изпаряване трябва да бъде не повече от 1 см. Чаша охлажда, добавя 40 смвода, 20 смразтвор на трилона Б и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.2.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде — титър на стандартен разтвор на мед, изразено в г/смалуминий;
— обем стандартен разтвор на мед, изразходван за второто титрование, см;
— тегло на навески сплав, г.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
3.4.2 а. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
3.4.2 б. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва
3.4.2 а, 3.4.2 б. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
3.4.3. При различията в оценката на качеството бронз прилагат този метод.
3а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С УПРАВЛЕНИЕ НА АЛУМИНИЙ ОТ КОИТО МОГАТ ДА УВРЕДЯТ ЕЛЕМЕНТИТЕ НА КАТОДА РТУТНОМ
3а.1. Същност на метода
Методът се основава на въвеждането в разтвор на пробата с излишъка от разтвора трилона Б, които са на комплекс от алуминия, титровании на излишък от разтвор на цинков хлорид в присъствието на ксиленолового оранжево, разлагането на комплексоната алуминий, добавянето на натриев флуорид и титровании трилона Б, извлеченият в размер, еквивалентен на съдържанието на алуминий. Алуминий предварително се отделят от основните компоненти на сплави на ртутном катода.
3а.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за електролиза с ртутным катод.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.
Смес от киселини за разтваряне; се приготвя, както следва: три обем солна киселина и се смесва с един обем азотна киселина.
Киселина и оцетна § 61.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.
Натрий флуорът в 4518, наситен разтвор.
Амоний уксуснокислый в 3117.
Натрий натриев хлорид в 4233.
Ксиленоловый оранжево.
Сместа ксиленолового оранжево с калиев натрий в съотношение 1:100.
Буфериран разтвор, рН 5,5−6; приготвя се по следния начин: 500 г уксуснокислого ацетат и 20 смоцетна киселина се разтварят във вода и се долива с вода до обем от 1000 см.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,1 мол/дм; се приготвя, както следва: 37,21 г трилона Б се разтваря във вода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.
Алуминий И 11069 с масова акция на алуминий не по-малко от 99,9%.
Стандартен разтвор на алуминий; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий се разтваря в 5 смсолна киселина, разредена 1:1, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 0,001 g алуминий.
Цинк натриев хлорид в 4529, разтвор 0,1 мол/дмсе приготвя, както следва: 13,63 г цинков хлорид се разтварят в 100 смвода, подкиселен с 5 смна солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.
Определение титра разтвор на цинков хлорид.
Избрани 20 смстандартен разтвор на алуминий в гражданските колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до обем 100 см, гарнирани с 20 смразтвор на трилона Б, се вари в продължение на 2−3 мин и се добавя няколко капки амоняк до получаването на рН 5,5−6 на универсална индикаторна хартия. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смбуферния разтвор, около 0,1 g смес ксиленолового оранжево с калиев натриев и оттитровывают излишък трилона Б разтвор на цинков хлорид до розово-лилаво оцветяване. След това се добавя 20 смразтвор на флуор, натрий, заври, охлажда се и отново се титрува със разтвор на цинков хлорид до получаване на розово-лилаво оцветяване.
Заглавие разтвор на цинков хлорид (), изразено в грамове на алуминий 1 см, изчисляват по формулата
,
къде — тегло на алуминий, съответстваща на аликвотной част на разтвора, отобранной за титруване, г;
— обем на разтвор на цинков хлорид, изразходван за второто титрование, см.
3а.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 1 g (при масово дела на алуминий до 6%) и-0.5 гр (при масово дела на алуминий над 6%) се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 15 смсмес от киселини за разтваряне при нагряване.
След разтваряне, измийте стените на чаша с вода, се добавят 5 смсярна киселина, разредена 1:1 и разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 50 смвода и се вари, докато се разтвори на соли. Разтворът се охлажда и, ако се образува утайка, а след това му бе отстранен чрез филтрация на филтър със средна плътност и се измива с топла вода, подкиселен няколко капки сярна киселина. Филтрат се разрежда с вода до обем 100 см, се прехвърлят в съд на инсталация за електролиза с ртутным катод и водят електролиза при плътност на тока на 1,5−2 А/дми напрежение 5−6 В при едновременно разбъркване на разтвора. Електролиза водят до изчезване на реакция на йон мед. След края на електролиза на разтвор се изсипва в чаша и се изплаква стената на съда няколко пъти с вода. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност в гражданските колба с капацитет 500 см, промывая филтър с утайката няколко пъти с вода. До фильтрату се добавят в излишък от разтвор на трилона Б (около 40 см), се вари и се добавя няколко капки разтвор на амоняк до получаването на рН 5,5−6 по индикаторна хартия, след анализ се извършва, както е посочено в sp 3а.2 при определяне на титра разтвор на цинков хлорид.
3а.4. Обработка на резултатите
3а.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на цинков хлорид, изразходван за второто титрование, см;
— титър разтвор на цинков хлорид на алуминий, g/cm;
— тегло на навески сплав, г.
3а.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
3а.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
3а.4.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва
3а.4.3, 3а.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
3б. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С УПРАВЛЕНИЕ НА АЛУМИНИЙ С МЕД ЕЛЕКТРОЛИЗА С ПЛАТИНОВЫМИ ЕЛЕКТРОДИ
3б.1. Същност на метода
Методът се основава на въвеждането в разтвор на пробата с излишъка от разтвора трилона Б, които са на комплекс от алуминия и други елементи, титровании на излишък от разтвор на азотнокислой мед в присъствието на 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола (ПАН), разграждане на комплексоната алуминий добавянето на натриев флуорид и титровании трилона Б, извлеченият в размер, еквивалентен на съдържанието на алуминий.
Алуминий предварително се отделят от електролиза на мед с платиновыми електроди.
3б.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за електролиза с сетчатыми платиновыми електроди И 6563.
Мед И 859, марки на M0 и М00.
Смес от киселини за разтваряне; се приготвя, както следва: три обем солна киселина и се смесва с един обем азотна киселина.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:99.
Блокирането на § 3118.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Стандартен разтвор на мед: 0,1 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 6,3540 г мед се разтваря в 60 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди и внимателно се изпарява разтвор до обем около 10 см. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, добавя се вода до марката и се разбърква.
Натрий флуорът в 4518, наситен разтвор.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Натрий уксуснокислый § 199, 500 г/дм.
1-(2-Пиридилазо-2-нафтал (ПАН), алкохолен разтвор 1 г/дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,25 мол/дм, хоросан; се приготвя, както следва: 93,002 г трилона Б се разтваря в 500 смвода при нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.
3б.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 0,5−1 g се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтварят в 15 смсмес от киселини за разтваряне при нагряване.
След разтваряне, измийте стените на чаша с вода, се добавят 5 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 50 смвода и сол се разтваря при нагряване, ако се образува утайка, а след това му бе отстранен чрез филтрация на филтър със средна плътност, се измива с топла вода, подкиселен няколко капки сярна киселина.
Разтворът се разрежда до обем 150 см, се добавят 3 смсварено азотна киселина и разтвор се подлага на разделите при плътност на тока на 1,0−1,5 А/дми напрежение 2−2,5 при разбъркване на разтвора.
След обезцветяване на разтвора отставляют чаша с електролит, без изключване на ток и се изплаква електроди вода в чаша, в която се проведе на електролиза. След това разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, охлажда се, долива с вода до марката и се разбърква. В случай на отделяне на утайката разтвор се филтрира през плътен филтър в мерителна колба с капацитет 500 см, промывая утайката 7−8 пъти по-гореща азотна киселина, разредена 1:99, разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.
Аликвотную част от разтвора — 200 смсе поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, добавя се 25 смразтвор на уксуснокислого натрий, разтворът се загрява почти до кипене, добавете 5−10 капки от разтвора на ПАН, хоросан трилона Б до промени в розово-лилаво оцветяване в жълто и излишък от 3−5 см.
Разтворът се вари и в случай на промяна на цвят е добавен разтвор на трилона Б до поява на жълто оцветяване. След това излишъкът трилона Б оттитровывают разтвор азотнокислой мед до промени жълт на цвят чрез зелено в синьо. Добавят 20 смразтвор на флуор, натрий и отново се вари за 2 минути Хоросан приема жълто-зелен цвят. Разтворът се охлажда до температура от 50−60 °С и се титрува със разтвор на азотнокислой мед до промяна на цвят от жълто-зелено до синьо.
3б.4. Обработка на резултатите
3б.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
където и обема на азотнокислой мед, изразходван за второто титрование, см;
0,002698 — титър разтвор азотнокислой мед от алуминий, g/cm;
— тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
3б.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
3б.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
3б.4.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва
3б.4.3, 3б.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
4.1. Същност на метода
Методът се основава на образование и интегрирани връзки с эриохромцианином R или хромазуролом S след отделяне на мед електролиза на платиновом катода.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за електролиза с платиновыми електроди И 6563.
на рН-метър.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Бром в 4109.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Смес за разтваряне на свежеприготовленная: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.
Киселина тиогликолевая, 0,8% разтвор.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1 н. хоросан.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор на 10 g/дм.
Киселина и оцетна § 61.
Амоний натриев хлорид в 3773 и хоросан 20 г/дм.
Стипца железоаммонийные на ТАЗИ 6−09−5359, разтвор от 100 г/дм; приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смвода и 2 смна сярна киселина, разредена 1: 1, разтворът се разрежда до 100 смвода.
Амоний уксуснокислый в 3117.
Натрий уксуснокислый И 199 и хоросан 2 мол/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 1 мол/дм.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:1 и 1:10.
Натрий серноватистокислый на ТАЗИ 6−09−5413, разтвор, 50 g/дм.
Амоний бензойнокислый, разтвор, 50 g/дм.
Промывная течност; се приготвя, както следва: 5 смразтвор на бензойнокислого ацетат и 1 смоцетна киселина се разтваря в 100 смвода.
Буферен разтвор с рН 6; приготвя се по следния начин: 46 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се разтваря в 1 дмвода. Определя рН на разтвора на рН-метър, чрез добавяне на разтвор на натриев хидроксид или оцетна киселина.
Урея в 6691.
Эриохромцианин R, воден разтвор на 0,7 г/дм; се приготвя, както следва: 0,7 г эриохромцианина се разтваря в 2 смконцентрирана азотна киселина при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 мин. се Добавят 60 смвода, 0,3 грама на карбамид и се оставя да престои 24 часа на тъмно място. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. Да се съхранява в тъмна склянке.
Хромазурол S, воден разтвор 2 г/дм.
Алуминий начална марка А999 в 11069.
Стандартни разтвори на алуминий.
Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама алуминий.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смсолна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,000005 г алуминий.
(Променена
редакция, Изъм. N 1).
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. За бронз марка Бр КН1−3
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша и приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, 2−3 смфтористоводородной киселина и се изпарява до получаване на влажни соли. След това приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан, преди освобождаването на бял дим сярна киселина.
Чаша охладено, сол се разтваря 30−40 смгореща вода, прехвърлят разтвор в чаша с капацитет 300 см, долива с вода до 100−150 см, приливают 8 смазотна киселина, разредена 1:1, и отделят мед електролиза И 15027.1. В електролитни, се добавят 2 g амониев хлорид, 1 смразтвор на железоаммонийных стипца нагряване до 50−60 °С и приливают разтвор на амоняк, разреден 1:1, до загуба на утайка друго.
Выпавшему осадку дават оставя да престои в продължение на 10−15 мин на топло място и след това се филтрира в неплотный филтър. Утайката върху филтъра се измива с 5−6 пъти с разтвор на амониев хлорид. Измити утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтърът се измива първо с 3 смгореща солна киселина, разредена 1:1, а след това топла вода. Филтратът се събира в чаша с утайка и се загрява до пълно разтваряне на утайката. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
В зависимост от съдържанието на алуминий в чаша с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от разтвора (таблица.3).
Таблица 3
Фракцията на масата алуминий, % | Аликвотная част от решението, см |
Маса навески, съответстваща на аликвотной част g |
От 0,005 до 0,01 |
20 |
0,2 |
Св. 0,01 «0,025 |
10 |
0,1 |
«0,025» 0,05 | 5 |
0,05 |
4.3.1.1. Фотометрирование с прилагането на эриохромцианина R
До аликвотной част на разтвора (виж таблица.3) се добавя вода до 20 см, 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 5 смразтвор на серноватистокислого натрий, 20 смразтвор на эриохромцианина R и определят амоняк рН 6 на рН-метър. Приливают 30 смбуферния разтвор толерират разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разрежда с вода до марката. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дължина 2 смили спектрофотометре при =535 nm в кювете с дължина 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
Съдържанието на алуминий намират по градуировочному график.
При визуалните определянето на рН на разтвора до аливотной част на разтвор, поставени в мерителна колба с капацитет 100 см(виж таблица.3), се добавя вода до 25 см, 1 капка разтвор железоаммонийных стипца, 10 смразтвор на тиогликолевой киселина и няколко капки разтвор на натриев хидроксид до поява на лилаво оцветяване. След това се добавят по няколко капки на 1 мол/дмразтвор на солна киселина до изчезването на цвета и над 2 см, 20 смразтвор на эриохромцианина, след 5 мин 30 смбуферния разтвор, долива до марката с вода и след това, като декрет
ано по-горе.
4.3.1.2. Фотометрирование с прилагането на хромазурола S
Аликвотную част от разтвора (виж таблица.3) се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 5 смразтвор на серноватистокислого натрий и след 20 мин се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид до рН 5−6 универсална индикаторна хартия. Приливают 5 см0,1 n. разтвор на солна киселина, вода до 50 см, 2 смразтвор на хромазурола S, 5 смразтвор на уксуснокислого натрий и долива с вода до марката. След 10 мин се измерва оптичната плътност в кювете с дължина 1 см на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром или на спектрофотометре при =545 нм, като се използва разтвор на контролния опит като разтвор за сравняване.
Съдържанието на алуминий намират по градуировочному график
.
4.3.2. За бериллиевых бронз
Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване.
След разтваряне навески и отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване измийте стените на чаша с вода, разреден с разтвор на вода до 100−150 см, приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и отделят мед електролиза И 15027.1.
След отделяне на мед в електролит се добавят 5 g амониев хлорид, 1 смразтвор на железоаммонийных стипца и нагряване до 50−60 °C. Отопление спират, гарнирани с амоняк, разреден 1:1, преди началото на изпаряване на гидроокисей желязо и алуминий, които се разтварят, приливают 1−2 смоцетна киселина. В разтвор от няколко капки, при енергично разбъркване се добавят 20 смбензойнокислого ацетат и се вари в продължение на 1−2 минути Топъл разтвор със скоагулированным утайката се филтрира в два филтъра средна плътност. Чаша и филтъра се измива пет пъти на малки порции промывной течност.
Измити утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтърът се измива първо с 3 смгореща солна киселина, разредена 1:1, а след това с вода, за събиране на филтрата в чаша с утайка. След разтваряне на утайки разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
В зависимост от съдържанието на алуминий избрани аликвотную част (виж таблица.4) и след това се анализира водят, както е посочено
Таблица 4
Фракцията на масата алуминий, % | Аликвотная част от решението, см |
Маса навески, съответстваща на аликвотной част g |
От 0,01 до 0,025 |
20 |
0,1 |
Св. 0,025 «0,05 |
10 |
0,05 |
«0,05» 0,1 | 5 |
0,025 |
«0,1» 0,25 |
2 | 0,01 |
4.3.2 а. За бронз с масова акция на калай над 0,05%
Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтварят в 15 смсмес за разтваряне при нагряване. След разтваряне разтворът се изпарява да изсъхнат. Се повтаря два пъти добавянето на 15 смсмес за разтваряне и изпарение да изсъхнат.
Към момента заплащане на сухия добавят 10 смконцентрирана азотна киселина, разтвор се изпарява до влажен остатък и тази операция се повтаря два пъти. Към една мокра охладени момента заплащане добавят 10 смазотна киселина, разредена 1:1 вода до обема на 150 сми отделят мед електролиза И 15027.1. Нататък анализ се извършва, както е посочено
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
4.3.3. Мрежа градуировочного графика
В чаши или мерителни колби с капацитет за 100 смизберете съответно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор Б, се разрежда с вода до 20 см, се добавя 1 смразтвор на аскорбинова киселина и след това се анализира водят, както е посочено в pp.4.3.1.1
По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям алуминий изграждат градуировочный график.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
4.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, съпоставянето на анализ на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционным методи или метод на добавки в съответствие с
4.4.3,
5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
5.1. Същност на метода
Методът се основава на осаждении алуминий 8-оксихинолином и тегло изсушени утайки оксихинолята алуминий след предварително блокиране на клон на компоненти.
5.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталиране на электролизная с сетчатыми платиновыми катодами в 6563.
Инсталиране на электролизная с ртутным катод.
Тигли филтриращи в 23932 тип TF-3−20, TF-3−32.
Живак марка R1 И 4658.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4, 1:200 или 1:50.
Киселина, оцетна И 61, решение 2 мол/дм.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.
Амоний натриев хлорид в 3773 и хоросан 20 г/дм.
Метил червено, алкохолен разтвор 2 г/дм.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Калий железосинеродистый в 4206, прясно приготвен разтвор на 20 г/дм.
Амоний надсернокислый в 20478.
Натрий уксуснокислый § 199.
Амоний уксуснокислый в 3117.
8-оксихинолин, хоросан 30 г/дмсе приготвя, както следва: на 30 г реагент удряха в хаван с малко количество 2 мол/дмразтвор на оцетна киселина, а след това се разтваря в 1 дм2 мол/дмразтвор на оцетна киселина, се филтрира и се прехвърля в колба с капацитет от 1 д
м.
5.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване на 15 смазотна киселина, разредена 1:1.
След разтваряне на пробата, измийте стените на чаша малко вода, вари до отстраняване на азотни оксиди, се разрежда с разтвор до 100−150 см, приливают 7 смсярна киселина, разредена 1:4, и отделят мед електролиза И 15027.1.
След отделяне на мед в електролит се добавят 3 грама на амониев хлорид, 3−5 капки разтвор на метилового червено, загрява се до кипене и внимателно, няколко капки, добави амоняк, докато оцветяване на разтвора над утайката не става жълта. След това приливают още 10 капки амоняк и се вари в продължение на 1−2 минути Утайката се филтрира и се измива с торта с горещ разтвор на амониев хлорид.
Измити утайката върху филтъра се разтваря в 20 смгореща сярна киселина, разредена 1:4, който приливают части. Разтворът се събират в чаша, в която е проведено отлагане на хидрат, се неутрализира с разтвор на амоняк по метиловому червено и приливают 1 смна концентрирана сярна киселина.
Хоросан, размерът на която не трябва да надвишава 50 см, се изсипва в съд с ртутным катод, които се използват като анод платиновую спирала, и подложени на разделите при ток 4 А и това напрежение 5−6 Век Електролиза продължават, докато от разтвор не ще бъде напълно премахнато желязо (капельная реакция с железосинеродистым на калий в порцеланова плоча или кек).
Без прекъсване на ток, разтворът се излива в чаша, фильтруя през фуния с филтър. Ртутный катод се измива 2−3 пъти по 10 смсярна киселина, разредена 1:200, и след това три пъти вода на порции по 10 см. Измивания вода присоединяют към основната част на разтвора. Промывая, във всички случаи над живак оставя слой на течност в 2−3 мм, за да се осигури контакт с анода. Последната промывную вода се отстранява напълно.
Хоросан за неутрализиране на амоняк по показателя метиловому червено, приливают 0,5−1,2 смконцентрирана сярна киселина, се добавят 2−3 г надсернокислого ацетат и загрята до 70−80 °C. Утайката на въглероден манган се филтрира и се измиват с 3−5 пъти на сярна киселина, разредена 1:50. Към разтвор се добавят 5−10 г уксуснокислого на натриев или амониев и обсаден от алуминий с разтвор на оксихинолина, приливая последен в размер на 0,5−0,7 смна всеки милиграма алуминий. Разтворът се нагрява до 60−70 °С и защитава при тази температура в продължение на 3−4 ч.
Утайката оксихинолята алуминий чрез филтрация на претеглят филтърен тигел при отсасывании, се измива с топла вода, до пълно обезцветяване на промывных води. Съд с утайката се изсушават в сушилен шкаф при 130−140 °С до постоянна маса и взвеш
ивают.
5.4. Обработка на резултатите
5.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на утайката оксихинолята алуминий, g;
0,0587 — коефициент за преизчисляване оксихинолята алуминий алуминий;
— тегло на навески сплав, г.
5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
5.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
5.4.4.1. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва
5.4.3,
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ в МАСОВО ДЕЛА на АЛУМИНИЙ от 0,01% до 0,25%
6.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на поглъщане на светлина от атомите на алуминия, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен — азотен оксид.
6.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за алуминий.
Инсталация за електролиза с две платиновыми електроди.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и хоросан 2 мол/дм.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Бром в 4109.
Смес за разтваряне на свежеприготовленная: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.
Калиев натриев хлорид на ТАЗИ 6−09−5077 или натрий натриев хлорид в 4233, решение от 10 г/дм.
Водороден пероксид в 10929.
Алуминий И 11069 с масова акция на алуминий не по-малко от 99,9%.
Стандартни разтвори на алуминий.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина с добавка на 2−3 смна водороден прекис. Премахване на излишният водороден прекис чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,001 g алуминий.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г алюм
иния.
6.3. Провеждане на анализ на
6.3.1. За бронз с масова акция на калай до 0,05%
Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване, разтворът се охлажда, се разрежда с вода до обема на 150 сми се извършва електролиза за отделяне на мед в 15027.1. Електролит се изпарява до обем от 10 см, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 5 смразтвор на калиев хлорид или натриев и се долива с вода до марката.
Измерване на ядрена абсорбцию алуминий в пламъците на ацетилен — азотен оксид при дължина на вълната 309,3 nm паралелно с градуировочными решения.
6.3.2. За бронз с масова акция на калай над 0,05%
Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми внимателно се добавят 15 смсмес за разтваряне. След разтваряне внимателно се изпарява разтвор на сухо. Изпарение с 15 смсмес за разтваряне се повтаря два пъти, выпаривая във всеки случай да изсъхнат.
Към момента заплащане на сухия добавят 10 смазотна киселина и се изпарява до сиропообразного състояние. Повтарят изпаряване с 10 смазотна киселина, се разрежда с вода до обема на 150 сми се извършва електролиза на УПРАВИТЕЛНИЯ 15027.1. Електролит се изпарява до обем от 10 см, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 5 смразтвор на калиев хлорид или натриев и се долива с вода до марката.
Измерване на ядрена абсорбцию алуминий, както е посочено в ap 6.3
.1.
6.3.3. Мрежа градуировочного графика
В десет от единадесет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 смстандартен разтвор Б алуминий; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смстандартен разтвор, А на алуминий. Във всички колба се добавят по 10 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина, 10 смразтвор на калиев хлорид или натриев, долива с вода до марката и измерване на ядрена абсорбцию алуминий, както е посочено
6.4. Обработка на резултатите
6.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде — концентрацията на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— обем на крайния разтвор на пробата, см;
— тегло на навески, г.
6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
6.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени атомно-абсорбционным, фотометрическим или гравиметрическим метод за анализ в съответствие с
6.4.3,
7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ в МАСОВО ДЕЛА на АЛУМИНИЙ от 3% до 13%
7.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на поглъщане на светлина от атомите на алуминия, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен — азотен оксид.
7.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за алуминий.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118 и хоросан 2 мол/дм.
Водороден пероксид в 10929.
Калиев натриев хлорид на ТАЗИ 6−09−5077 или натрий натриев хлорид в 4233, решение от 10 г/дм.
Алуминий И 11069 с масова акция на алуминий не по-малко от 99,9%.
Стандартен разтвор на алуминий; се приготвя, както следва: 0,5 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина с добавка на 2−3 смразтвор на водороден прекис. Премахване на излишният водороден прекис чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 0,001 g алуминий.
7.3. Провеждане на анализ на
7.3.1. Навеску сплав с тегло 0,25 g се поставя в чаша с капацитет от 150 сми се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина с добавка на няколко капки солна киселина.
Окислы оксид се отстранява чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се добавя 25 смразтвор на калиев хлорид или натриев и се долива с вода до марката.
Измерване на ядрена абсорбцию алуминий в пламъците на ацетилен — азотен оксид при дължина на вълната 309,3 nm паралелно с градуировочными решения.
7.3.2. Мрежа градуировочного графика
В седем от осемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смстандартен разтвор на алуминий.
Във всички колба се добавят по 10 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина, 10 смразтвор на калиев хлорид или натриев, долива с вода до марката и измерване на ядрена абсорбцию алуминий, както е посочено
7.4. Обработка на резултатите
Обработка на резултатите се извършва, както е посочено в ap 6.4.
Разд.6, 7. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
7.5. Методът се използва при различията в оценката на качеството безоловянных бронз.
(Въведени допълнително, Изъм. (2).