С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 13938.11-78

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 13938.11−78 Мед. Метод за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2, 3)


В 13938.11−78

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕД

Метод за определяне на арсен

Мед. Method for determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Г. На П. Гиганов, Д. М. Феднева, А. А. Бляхман, Д. С. Осъзнаването, А. Н. Савелиева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 24.01.78 N 155

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13938.11−68

4. Стандарт отговаря на международния стандарт ISO 3220−75

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на точка, точка
В 859−78
 Уводна част
В 1973−77
 2
В 3118−77
 2
В 3765−78
 2
В 4160−74
 2
В 4204−77
 2
В 4328−77
 2
В 4461−77
 2
В 5841−74
 2
В 10929−76
 2
В 13938.1−78
 1
В 14261−77
 2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в май 1982 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 8−82, 8−85, 7−88)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на арсен в мед марки в съответствие с ГОСТ 859* (при масово дела на арсен от 0,0005 до 0,1%).
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на реакция на образованието мышьяково-молибденового на комплекса, боядисана в син цвят. Предварително се отделят арсен от мед и които пречат на примеси чрез отгонки треххлористого арсен от солянокислого разтвор. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната от 820 или 600−680 нм.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.

Разд.1. Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Уред за отгонки треххлористого арсен (виж чертежа).

Уред за отгонки треххлористого арсен

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 — колба за дестилация; 2 — капельная фуния; 3 — капачка Кьельдаля;
4 — хладилник; 5 — приемник; 6 — тръба с разширяването; 7 — контролен приемник



Шкаф за фурна с терморегулятором.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 или § 3118, не съдържащ арсен и разредена 1:1.

Амоний молибденовокислый в 3765, решение от 10 г/дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); 10 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 500 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)2 мол/дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина. Разтворът се филтрира и се долива киселина до 1 дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 2 мол/дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)хоросан.

Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.

Хидразин сернокислый в 5841, решение от 10 г/дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Калий бромистый в 4160.

В реакционната смес: 10 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на молибденовокислого ацетат се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете 1 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амониев хидразин, долива до марката с вода и внимателно се разбърква.

Сместа се приготвя непосредствено преди употреба.

Ангидрид арсениден И 1973.

Разтвори арсен стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,132 г мышьяковистого анхидрид се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на хидратират на азотен натрий. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг арсен.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 50 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)на разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,02 мг арсен.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску мед се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)и добавено на азотен киселина, разредена 1:1. Маса навески мед и количеството киселина са посочени в таблица.1.

Таблица 1

         
Фракцията на масата на арсен, %
 Маса навески мед, g

Количеството киселина
за разтваряне, вижтеГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

Аликвотная част от решението, смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

От до 0,0005 0,002 вкл.
 3,0
 50
 -
 Цялата сума
Св. 0,002 «0,01 «
 2,0
 40
 250
 100
«0,01» 0,05 «
 2,0
 40
 250
 20
«0,05» 0,1 «
 1,0
 20
 250
 10



Съдържанието на чаша се загрява до пълно разтваряне на навески и при нагряване се отстранява основната маса от киселина. В разтвор на приливают 25 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, се загрява до отделянето на изпарения, сярна киселина и отоплението е продължена още в рамките на 10 мин.

Съдържанието на чаши и се охлажда, добавя 10−15 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и отново се загрява до отделянето на изпарения на сярна киселина.

Към момента заплащане добавено 50 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и разтворът се изсипва в колбата за дестилация. Добавят 5 г хидразин сулфат, 1 г калиев бромид и затворете колба със запушалка, снабженной на кондензираната фуния и дюза Кьельдаля.

В приемника се налива 100 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и 1 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)на водороден прекис и се свързват всички части на уреда. Контролен приемник се поставя на такова количество вода, че нивото й е на 1−2 мм над края на тръбата.

В перегонную колба, съдържаща анализирания разтвор, инжектирани чрез капельную фуния 100 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, загрява се разтвора до кипене и се дестилира 2/3 от обема на течности.

При определяне на масовата акция на арсен от 0,0005 до 0,002% дистиллят използват напълно, при определяне на масовата акция на арсен от 0,002 до 0,1% използват аликвотную част от дестилат (виж таблица.1).

Разтвори от приемници се изсипва в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 10 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и внимателно се изпарява сухота при 120−130 °C. За пълното отстраняване на остатъка азотна киселина чаша се поставя в сушилнята и се оставя за 1 час при 135−140 °C. Остатъкът се охлажда и овлажнява 2 капки разтвор на натриев хидроксид. След 10−12 мин в момента заплащане добавена 40 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)реакционната смес се нагрява и се вари в продължение на 3−5 минути Разтворът се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), долива на реакционната смес се до марката и се разбърква.

След 20 мин, след като образование мышьяковомолибденового на комплекса се измерва оптичната плътност на разтвора при дължини на вълните от 820 или 600−680 нм в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравнение при измерване на оптичната плътност служи вода. Едновременно провеждат две контролни опит с всички използвани реагенти. Средната стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от оптичната плътност на анализирания разтвор.

Маса арсен, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено в sp 3.2.

Поносите, Изъм. N

1).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет 100 cmГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя: 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което съответства на 0; 10; 20; 40 и 80 микрограма арсен, приливают 5 смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, леко се изпарява разтвори и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност на разтворите служи като хоросан, в който не бе въведена стандартен разтвор на арсен.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им содержаниям арсен изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на арсен ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)в процент изчисляват по формули

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)или

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на навески мед, g;


ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на арсен, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на аликвотной част на анализирания разтвор, смГОСТ 13938.11-78 Медь. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата на арсен, %
 Абсолютно + / отклонение, %, резултати
  паралелни определения
 анализи
От 0,0005 до 0,0010 вкл.
 0,0003
 0,0004
Св. 0,0010 «0,0030 «
 0,0005
 0,0007
«0,0030» 0,005 «
 0,0008
 0,0010
«0,0050» 0,010 «
 0,0015
 0,003
«0,010» 0,050 «
 0,003
 0,005
«0,050» 0,100 «
 0,005
 0,008



Поносите, Изъм. N 3).

4.3. Допуска се определяне на арсен други методи.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).