В 15027.12-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

gost-1502712-77.pdf (476.85 KiB)
ГОСТ 15027.12-77

В 15027.12−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2)

В 15027.12−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на цинк

Non-tin bronze.
Methods for the determination of цинк

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 20.06.77* N 1614
______________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете 28.06.77. — Забележка «КОДЕКС».

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.12−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1529−79

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на точка, точка, буква
В чл. 61−75	3.2
В 493−79	Уводна част
В 614−97	Уводна част
В 1277−75	2.2, 3.2
В 2062−77	2.2, 3.2
В 3118−77	2.2, 3.2, 4.2
В 3640−94	3.2, 4.2
В 3760−79	2.2, 3.2
В 3773−72	2.2
В 4103−82	2.2
В 4109−79	2.2, 3.2
В 4139−75	2.2, 3.2
В 4204−77	2.2, 3.2, 4.2
В 4207−75	2.2, 3.2
В 4233−77	2.2, 3.2
В 4461−77	3.2, 4.2
В 4658−73	2.2
В 6563−75	2.2
В 9293−74	2.2, 3.2
В 10484−78	2.2, 4.2
В 19652−73	3.2
В 11125−84	2.2
В 11293−89	2.2
В 14261−77	2.2, 3.2
В 15027.1−77	2.4.2
В 18175−78	Уводна част
В 20301−74	2.2, 3.2
В 25086−87	1.2, 2.5.2 б, 3.5.4, 4.4.4
ТУ 6−09−4327−78	2.2
ТУ 6−09−5413−88	3.2
ТУ 113−08−586−86	3.2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)

Този стандарт определя полярографический метод за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 0,01% до 2%), титриметрический метод за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 0,2% до 2%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 0,01% до 10%) И 18175, В чл. 614 и В чл. 493.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК

2.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографическом определяне на цинк на фона на хлоридоноаммиачного буферния разтвор след хроматографического или клон на електролитна мед.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за електролиза с платиновыми електроди И 6563.

Хроматографски колони, изработени от стъкло, височина 600 мм и диаметър от 15 mm (виж чертежа).

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2)

Полярограф осциллографический тип ПО-5122, полярограф тип ППТ-1 или друг подходящ полярограф променлив ток.

Клетка полярографическая, направени от стъкло, с капацитет не по-малко от 40 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , с выносным електрод сравнение (наситени каломельный електрод) и ртутным капающим катод.

Йонообменната Смола AB-17 И 20301.

Вата стъклена.

Азот газообразный в 9293.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина азотна И 11125 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разтвор 2 мол/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разредена 1:1, и 3%-тият хоросан.

Смес от киселини за разтваряне; подготвят смесване на една обем концентрирана азотна киселина с три обеми на концентрирана солна киселина.

Натрий натриев хлорид в 4233, наситен разтвор.

Хидратират и азотен калий (едкое кали) разтвор на 50 и 100 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Натрий сернистокислый кристален по ЕДНА и 6−09−4327.

Желатин И 11293.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоняк вода И 3760.

Калий роданистый в 4139, решение от 10 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Живак И 4658 марка P0, обезводнена.

Фоновия електролит; приготвя се по следния начин: 53 грама на амониев хлорид и 25 г сернистокислого натрий се разтваря в 500 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) вода; 0,2 г желатин, разтворени в 50 смгореща вода. След охлаждане свързват двата разтвора се добавя 75 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) амоняк и се долива с вода до 1 дм.

Цинк марка Ц0 в 3640.

Разтвор на цинков стандарт; приготвя се по следния начин: 0,1 грама цинк се разтварят при нагряване 30 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката вода и се разбърква. 1 смразтвор съдържа 0,0001 грама цинк.

Амоний роданистый, решение от 10 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Поносите, Изъм

. N 1).

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1. Подготовка на хроматографических високоговорители за работа

50 г йонообменна смола фракции от 0,25−0,5 мм и се поставя в чаша с капацитет 500 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се налива 40 смразтвор на натриев хлорид. Смолата се оставя да престои в разтвор в продължение на 24 часа при стайна температура. Се изцежда и се измива с разтвор на смола декантацией 3% разтвор на солна киселина до пълното отстраняване на желязо (реакция с роданидом калий или ацетат). Смолата се измива последователно с разтвор на хидратират на азотен калий 50 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , а след това с разтвор от 100 г/дмдо пълното отстраняване на хлорни йони (реакция с азотнокислым сребро). Смолата се измива с дестилирана вода до леко алкална реакция промывной течност, след което се третира с три порции разтвор 2 мол/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина за 100 смвсяка.

В долната част на йонообменна колона се поставя тампон от стъклена вата, след това попълнете графа слой смола височина 30−32 см, при това старателно се погрижи за това, да има мехурчета въздух не остана дълго между зърна смола. След попълване на колони чрез смола пропускат 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина.

Преди провеждане на анализ на височина разтвор на солна киселина над смола трябва да бъде 1−2 виж

В процеса на работа хроматографски колони трябва да остане под слой от течност с височина не по-малко от 2 см.

В края на хроматографического отделяне на смола регенирируют промыванием вода до леко кисела реакция промывной течност, след това 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина.

2.4. Провеждане на анализ на

2.4.1. С хроматографическим на кабинета на мед

Навеску бронз (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , покрит часови стъкло, и се разтварят при нагряване 20 смсмес от киселини за разтваряне.

Таблица 1


Масовата акция на цинк, %	Маса навески, г	Аликвотная част от решението, взета на полярографирование, см
От 0,001 до 0,05	1	20
Св. 0,05 «0,2	0,5	10
«0,2» 0,5	0,2	5
«0,5» 1,0	0,1	5
«1,0» 2,0	0,1	2

В края на разтваряне на стъкло и стените на чаша измити с вода, разтвор се изпарява сухо, сухо остатъкът се разтваря в 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) концентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на сухия остатък на солна киселина повтаря четири пъти.

Сух остатък се разтваря в 40 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и преминава разтвор чрез хроматографическую колона с йонообменна смола със скорост не повече от 2 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /мин. Скорост на пропускливост на разтвора се регулира с кран или клип в дъното на колоната. След лента на проба от колоната се измива с разтвор на 2 бенки/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина до пълна отмывки от мед (липсата на реакция элюата с железистосинеродистым калий).

Цинк десорбируют 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) на водата със скорост 1,5−2 см/мин, събиране на элюат в чаша с капацитет 300 см.

Разтвор се изпарява до влажни соли, соли се разтварят при слаб нагряване във фонов электролите и превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката същия разтвор и се разбърква.

Едновременно с определянето на цинк в бронз прекарват контролен опит с всички реагенти, по-горе метод.

В полярографическую клетка се поставя аликвотную част от разтвора (виж таблица.1), се разрежда с фоновия електролит до 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) промие ток от азот в продължение на 3−5 мин и се отстранява катодную поляризационную крива в интервал напрежение от минус 1.0 до минус 1,6 В, чрез записване на връх възстановяване на цинк при минус 1,35 V.

При работа с полярографом на постоянен ток през разтвор се добавя 2−3 кристаллика сернистокислого натрий.

Чувствителност на компетентния уреда се избира така, че височината на пика на цинк е не по-малко от 10 mm.

При работа с полярографом тип ПО-5122 определянето се извършва при скорост на почистване 0,5−1 В/с, в режима «диф.1» или «диф.2».

Съдържанието на цинк в разтвор намират по метода на стандартните добавки. Аликвотную част от стандартен разтвор на цинк, се добавят в анализирания разтвор, разбърква в продължение на 3 мин и след това се анализира водят, като при определяне на цинк в сплавта.

Обемът на стандартните добавки избират така, че височината на пика на цинк увеличава 1,5−2 пъти, в сравнение с височина връх на цинк в разбор разтвор.

Поносите, Изъм. N

1).

2.4.2. С электролитическим на кабинета на мед

Навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 300 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , покрит часови стъкло, и се разтваря на 15 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване. С разтварянето се изплаква стъкло и стените на чаша вода, разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се разрежда с вода до 150 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , се добавят 3 смна сярна киселина и се извършва електролиза на УПРАВИТЕЛНИЯ 15027.1. Хоросан след електролиза се изпарява до влажни соли, соли се разтварят при слаб нагряване натриев хлорид, аммиачном буфериран разтвор и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 2.4.1.

2.4.3. При анализа на сплави с масова акция на силиций над 0,05% навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и 2 смфтористоводородной киселина. След разтваряне се добавя 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до гъст дим сярна киселина. Охлажда стените на чашата се изплаква с вода и се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се разтваря в 50−70 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 мол/дмсолна киселина, и след това, както е посочено в sp 2.4.1.

2.4.4. При анализа на сплави с масово дял от калай и олово над 0,05% навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , внимателно се добавят 20 смсе разбърква за да се разтвори. След разтваряне на пробата внимателно се изпарява разтвор на сухо. Изпарение с 15 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) смес за разтваряне се повтаря 3−4 пъти до пълно отгонки калай, до момента заплащане добавят 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до гъст дим сярна киселина. Охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до гъст дим сярна киселина. Охлажда се, добавя се 30 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) вода, нагрява, докато заври, охлажда се и се филтрира през плътен филтър, измити и филтърен кек, сярна киселина, разредена 3:100. Филтратът се изпарява сухо, сухо остатъкът се разтваря в 50−70 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, и след това, както е посочено в sp 2.4.1.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — височина на пика на цинк при полярографировании на анализирания разтвор, mm;

— височина на пика на цинк при полярографировании на контролния разтвор, mm;

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — концентрацията на стандартния разтвор на цинк, g/cm;

— обемът на стандартните добавки, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ;

— височина на пика на цинк след въвеждането на стандартен разтвор, mm;

— тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвор, взети на полярографирование,

г.

2.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Таблица 2


Масовата акция на цинк, %	, %	, %
От 0,01 до 0,05	0,005	0,01
Св. 0,05 «0,10	0,01	0,02
«0,10» е 0.25	0,015	0,04
«0,25» 0,50	0,03	0,07
«0,50» 1,5	0,04	0,1
«1,5» 3	0,07	0,2
«3» 5	0,10	0,2
«5» 10	0,12	0,3

Поносите, Изъм. (2).

2.5.2 а. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

2.5.2 б. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на анализ на резултатите, получени полярографическим и атомно-абсорбционным методи в съответствие с ГОСТ 25086.

2.5.2 а, 2.5.2 б. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

2.5.3. При различията в оценката на качеството бронз прилагат полярографический метод.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК

3.1. Същност на метода

Методът се основава на комплексонометрическом титровании на цинк в элюате след предварително отделения с помощта на йонообменна хроматография на анионите EN-31 в хлороформе.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Колона стъклени, пълни с анионитом (като високоговорители можете да използвате бюретки с капацитет от 50 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , диаметър 12−15 мм).

Анионит EN-31 в 20301.

Блокирането на § 3118 и разтвор, разреден 1:1, 1:20, разтвори 2 и 0,03 мол/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Киселина азотна И 4461.

Смес от киселини азотна и солна 1:3, свежеприготовленная.

Киселина сярна в 4204, разтвор 1 мол/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:5.

Киселина и оцетна § 61.

Разтвор на буфер (рН 5,7); приготвя се по следния начин: 48 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) оцетна киселина и 58 смамоняк се разрежда с вода до 500 см.

Ксиленоловый оранжево.

Натрий натриев хлорид в 4233 и наситен разтвор.

Сместа ксиленолового оранжево с калиев натриев 1:100, добре растертая.

Калий роданистый в 4139, решение от 10 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 50 и 100 г/дм.

Цинк И 3640, марка Ц0.

Разтвор на цинков стандарт; се приготвя, както следва: 1 g цинк се разтварят в 25 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява изсъхнат, сух остатък се разтваря в 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката.

1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,001 грама цинк.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,01 мола/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 3:100.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне на свежеприготовленная; се приготвя, както следва: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Натрий флуорът на ТАЗИ 113−08−586, разтвор от 100 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Натрий серноватистокислый на ТАЗИ 6−09−5413.

Поносите

Изъм. N 1).

3.3. Подготовка за анализ

3.3.1. Подготовка на хроматографических високоговорители за работа

50 г анионита (малка част) се поставя в чаша с капацитет 500 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се изсипва 400 смнаситен разтвор на натриев хлорид. Смолата се оставя да престои в разтвор в продължение на 24 часа при стайна температура. Разтворът се излива и се измива с катран декантацией солна киселина, разредена 1:20, до пълното отстраняване на желязо (реакция с роданидом калий). Смолата се измива последователно с разтвор каустик натрий 50 г/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , а след това с разтвор от 100 г/дмдо пълното отстраняване на хлорид-йонна батерия (реакция с азотнокислым сребро). Смолата се измива с вода до леко алкална реакция промывной течност, след което се третира с три порции разтвор 2 мол/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина за 100 смвсяка.

В долната част на ионообменных колони се поставя тампон от стъклена вата, след това се попълват колони със слой от смола височина 30−32 см, при това старателно се погрижи за това, да има мехурчета въздух не остана дълго между зърна смола. След попълване на колони чрез смола пропускат 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина.

Преди провеждане на анализ на височина разтвор на солна киселина над смола трябва да бъде 1−2 виж

В края на хроматографического отделяне на смола регенерират промыванием вода до леко кисела реакция промывной течност, а след това 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 2 бенки/дмсолна кисл

оты.

3.3.2. Инсталиране на титра разтвор трилона Б

25 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) стандартен разтвор цинк се изпарява сухо, добавете 50 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина, загрята до разтваряне на солите, се охлажда и преминава през колоната със скорост 5 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /минути. След това элюируют цинк разтвор 0,03 мол/дмсолна киселина и се титрува със, както е посочено в sp 3.3.

Заглавие разтвор трилона Б (с ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), изразено в грамове на цинк до 1 смразтвор, изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) е е масата на цинк, взета на титрование, г;

— обемът на разтвора трилона Б, затраченный на титрование, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

3.4. Провеждане на анализ на

3.4.1. За сплави с масово дял от калай и олово по-малко от 0,05%

Навеску бронз (виж таблица.3) се поставя в чаша с капацитет 300 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , покрити часови със стъкло, разтваря в 20 смсмес от киселини при нагряване и выпаривании да изсъхнат. Към момента заплащане добавя 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) концентрирана солна киселина и се повтаря изпарение още три пъти до пълното отстраняване на азотна киселина, добавяйки всеки път по 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина. Охладена и суха остатъкът се разтваря в 50 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина при нагряване.

Таблица 3


Масовата акция на цинк, %	Маса навески, г
От 0,2 до 1,0	1
Св. 1,0 «2,0	0,5

Разтвор преминава през колоната със скорост 5 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /мин. Чаша и колоната се измива с 200 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина с една и съща скорост до пълното отстраняване на йони на медта. Контрол на пълнотата на измиване се извършва с разтвор на железистосинеродистого калий. Цинк элюируют 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор 0,03 мол/дмсолна киселина, като поддържа една и съща скорост на течове. Элюат се събират в гражданските колба с капацитет 500 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , изсипва смес от щипка ксиленового оранжево с калиев натриев до леко жълто оцветяване на разтвора и се неутрализира с разтвор на амоняк, разреден 1:5, по няколко капки до преминаване в свободно-сиреневую оцветяване, добавете 2,5 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на серноватистокислого натрий и 1 смразтвор на флуор, натрий.

Приливают 10 смбуферния разтвор и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището цвят от светло лилаво светло лимон.

Поносите, Изъм. N

1).

3.4.2. За сплави с масово дял от калай и олово над 0,05%

Навеску бронз (виж таблица.3) се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и внимателно се добавят 20 смсе разбърква за да се разтвори. След разтваряне разтворът се изпарява да изсъхнат. Изпарение с 15 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) смес за разтваряне се повтаря 3−4 пъти. Към момента заплащане добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до гъст бял дим сярна киселина, се охлажда и се изплаква стена чаша вода и отново се изпарява към до гъст бял дим сярна киселина. Се охлажда и се добавят 50 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) вода, вари се до разтваряне на солите, се охлажда и се оставя да престои 4 часа, филтрира филтърен плътен филтър, промывая го с разтвор на сярна киселина, разредена 3:100.

Филтратът се изпарява изсъхнат, остатъкът се разтваря в 50−70 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 мол/дмсолна киселина, и след това, както е посочено в sp 3.4.1.

Поносите, Изъм. N 1)

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и обема на трилона Б, затраченный на титрование, см;

— титър разтвор трилона Б, изразено в грамове на цинк до 1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло на навески, г.

3.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

3.5.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

3.5.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим и атомно-абсорбционным методи в съответствие с ГОСТ 25086.

3.5.3, 3.5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на цинк, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да цинк.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и разтвори 2 и 1 мол/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Цинк И 3640 с масова акция на цинк не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на цинк.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама цинк се разтварят при нагряване 20 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 1:1, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0005 грама цинк.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , се добавя 10 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,0001 грама цинк.

Разтвор В; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , се добавя 10 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа В 0,00001

грама цинк.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За бронз с масова акция, калай и силиций до 0,05%

Навеску бронз маса, посочена в таблица.5, се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1.

Таблица 5


Масовата акция на цинк, %	Маса навески, г	Обем разтвор на пробата, см	Обемът на аликвотной част на разтвора, см	Обемът на 2 бенки/дмразтвор на солна киселина, см	Обем разтвор на пробата и след разреждане, см
От 0,01 до 0,1	1	100	Целият разтвор	-	-
Св. 0,1 «0,5	1	100	10	10	100
«0,5» 4,0	0,5	250	5	10	100
«4,0» 10	0,5	250	5	25	250

Разтворът се охлажда, се прехвърлят на съответната мерителна колба (виж таблица.5) и се долива до марката с вода. Аликвотную част от разтвора се изсипва в подходяща мерителна колба, добавя се разтвор на 2 бенки/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию на цинк в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 213,8 nm паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. За бронз с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав с тегло, посочени в таблица.5, се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят на съответната мерителна колба (виж таблица.5), измийте стените на чаша с разтвор на 1 мол/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина и се долива с вода до марката същата киселина. Аликвотную част от разтвора се изсипва в подходяща мерителна колба (виж таблица.5) и се долива до марката с разтвор на 1 мол/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию цинк, както е посочено в sp 4.3.1.

Поносите, Изъм. (2).

4.3.3. За бронз с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску бронз маса, посочена в таблица.5, поставени в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и 2 смфтористоводородной киселина. След разтваряне се добавят 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят на съответната мерителна колба (виж таблица.5) и се долива до марката с вода. Аликвотную част от разтвора се изсипва в подходяща мерителна колба (виж таблица.5), се добавя разтвор на 2 бенки/дм ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию цинк, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.4. Мрежа градуировочного графика

В десет от единадесет размерите на колби с капацитет до 100 cm ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) се поставя 2,5; 5,0; 10 см.стандартен разтвор В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б цинк. Във всички колба се добавят по 10 см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию цинк, както е посочено в sp 4.3.1.

По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) е концентрацията на цинк, намираща се на градуировочному графики, г/см;

— обем на крайния разтвор на пробата, см ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло на навески, съдържаща се в крайна обем разтвор на пробата, г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, направени в едната лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.12-77 Бронзы безоловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

4.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным и титриметрическим или полярографическим методи в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

В 15027.12-77

В 15027.12−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2)