В 9717.2-82
В 9717.2−82 Мед. Метод за спектрален анализ на метална стандартните образци с фотографска регистрация на спектъра (с Промените, N 1, 2)
В 9717.2−82
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
МЕД
Метод за спектрален анализ на метална стандартните образци с фотографска регистрация на спектъра
Мед. Method of spectral analysis of metal standart specimens with фотографска registration of spectrum
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1983−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. М. Рытиков,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1997 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1987 г. и ноември 1992 г. (ИУС 2−88, 2−93)
Този стандарт определя метод за спектрален анализ на метална стандартните проби (SB) от фотографска регистрация на спектъра в мед И 859*.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Методът се основава на възбуждане гама от метални образци дуговым разряд променлив или постоянен ток с проследяването на неговата фотографска да се регистрирате.
Метод позволява определянето на съдържанието на примеси на мед в интервал от масови акции:
Методът се характеризира с относително стандартно отклонение на единица за измерване, посочени в таблица.1.
Таблица 1
| Определен елемент | Стойности | ||||||
| 0,0001- -0,0003 |
0,0003- -0,001 |
0,001- -0,003 |
0,003−0,01 |
0,01−0,03 |
0,03−0,1 |
Над 0,1 | |
| Антимон |
- |
0,20 |
0,18 |
0,15 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Арсен |
- |
0,20 |
0,17 |
0,15 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Магнезий |
- |
0,15 |
0,12 |
0,10 |
- |
- |
- |
| Калай |
- |
0,20 |
0,16 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Силиций |
- |
0,25 |
0,25 |
0,20 |
- |
- |
- |
| Висмут |
0,15 |
0,12 |
0,10 |
0,10 |
- |
- |
- |
| Сребро |
- |
- |
0,10 |
0,10 |
- |
- |
- |
| Никел |
- |
0,20 |
0,15 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Желязо |
- |
0,15 |
0,12 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Манган |
0,15 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
- |
- |
| Олово |
- |
0,15 |
0,14 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Хром |
- |
- |
0,15 |
0,15 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Цинк |
- |
0,12 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 и В 9717.1*.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 31382−2009. — Забележка на производителя на базата данни.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РАЗТВОРИ
Спектрограф със средна или голяма разделителна способност за заснемане на ултравиолетовата област на спектъра (ВЪЗПОЛЗВ-30, СТЭ-1 и други видове).
Източник на постоянен ток за захранване на дъгата, осигуряваща напрежение 200−400 В и силата на тока до 10 А.
Ac източник (генератор ГЭУ-1 със статив тип БРОЯ-16, ДГ-2 със статив тип БРОЯ-16, ДГ-2 със статив тип PC-9, IVS-21 IVS-28).
Микрофотометр МФ2 или ИФО-460.
Спектропроектор PS-18 или друг тип.
Устройство за заточване на медни електроди, машина модели на CP-35.
Фотографски плаки спектрографические.
Метол (пара-метиламинофенолсульфат) в 25664.
Хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627.
Натрий сернистокислый безводен § 195.
Натриев карбонат, § 83.
Калий бромистый в 4160.
Натрий тиосульфат кристален § 244.
Киселина и оцетна § 61.
Киселина азотна И 4461 разредена 1:10.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300. Разход на алкохол на едно определение за 10 г.
Стандартните проби състава на мед за спектрален анализ.
Разработчикът за фотопластинок спектрални типове 1, 2, «Микро» и ES се приготвя смесване на равни обеми от разтворите 1 и 2 преди употреба.
Разтвор 1: 2,5 г метола, 12 g хидрохинон и 100 г сернистокислого натрий се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм
.
Решение 2: 100 грама емисии на натрий и 7 г калиев бромид се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм
; допуска се прилагане и на други контрастни предприемачи.
Фиксажный решение: 300 г натриев тиосулфат, 25 г сернистокислого натрий и 8 смоцетна киселина се разтваря в 1 дм
дестилирана вода; допуска се прилагане и на други фиксажных разтвори.
Допуска се прилагането на друга апаратура, оборудване и материали, при условие че се гарантира метрологични характеристики анализи, не по-зле, предвидени в този стандарт.
Водата е дестилирана И 6709.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Анализирани проби и стандартни проби се приготвя под формата на пръти с диаметър 7−8 мм, дължина от 30 до 60 мм-два пръта от всеки анализирания проба. Краищата пръти заточени на полусферу или скъсен конус с диаметър от 1,5−1,7 mm, гравиран за почистване на повърхностни замърсявания в азотна киселина, разредена 1:10, се измиват с вода, спирт и се изсушава.
Маса пръти, спектрите на които са снимани на една фотопластинке, не трябва да варира с повече от 1 г.
Допуска изготвяне на пръти в посочения размер от стърготини, прах и други, чрез срастването при температура (1225±25) °С в графит тиглях необходимия диаметър. В сплавта могат да издържат когато разтопи не повече от 1 мин, след това тигли се поставя в студена вода и се охлажда бързо.
Поносите, Изъм. (2).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1 Проба или С давене в горния и долния скоби статив.
Между краищата на електродите, раздвинутыми на 1,5−2,5 мм, палят дъга на постоянен или променлив ток сила 6−9 А. При определяне на съдържанието на среброто се използва дъга на променлив ток със сила 4 Aa
Межэлектродный период се определят по шаблон или микрометрическим винт. Дължина на дъга и позицията на източника на оптична ос контролират с помощта на прожекционната лещи и на екрана, установени извън разстоянието от източника до процепа. Допуска се да се прилагат всяка друга система за осветление, която осигурява постоянна интензивност линия на фокусната равнина на уреда.
Spectra снимани с помощта на спектрографа с кварцова оптика средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 или с помощта на дифракционного спектрографа тип СТЭ-1 и други В зависимост от вида на спектрографа ширина на процепа варира от 0,007 до 0,015 мм
С цел осигуряване на нормалната оптична плътност аналитични линии, а на заден план се допуска да се прилагат фотографски плаки с различна чувствителност, обаче минималната измерена чрез оптична плътност на фона трябва да бъде не по-малко от 0,25.
Време на експозиция и на разстояние от източника на светлина до процепа спектрографа подбират в зависимост от чувствителността на използваните фотопластинок, осигуряване на нормалната плътност на фона на непрекъснат спектър. Увеличаване на плътността на заден план за сметка на воали, засвечивания и т.н. не са позволени.
Време предварително печене е 10−15 в. Време на експозиция — не по-малко от 20 в.
За всяка проба или С снимани не по-малко от две спектрограмм.
Поносите, Изъм. (2).
4.2. Обработка на фотопластинок
Проявяват фотографски плаки в потоци, се определят в фиксажном разтвор, се измиват под течаща вода и се изсушава.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Оптичната плътност на аналитични линии и линии в сравнение спектрограммах измерват с помощта на микрофотометра.
Дължини на вълните на аналитични линии и линии на сравнение, а също варира масови акции елементи за спектрографа тип ВЪЗПОЛЗВ-30 са дадени в таблица.2, за дифракционного спектрографа тип СТЭ-1 — в българия.3.
Таблица 2
Забележка. Фон 1 — минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в близост до аналитична линия от страна на по-къси вълни.
На фона 0 — фон 259,715 нм. Максимално разстояние 0,09 мм от линията на антимон 259,806 нм в посока на къси вълни.
На фона на 2 — оптична плътност слаба молекулярна линия 235,08 нм, които при изчисленията се приема за плътността на фон.
На фона на 3 — минималната стойност на оптичната плътност фон, измерени в близост до аналитична линия от страна на по-дълги вълни.
На фона на 4 — максимална стойност на оптична плътност фон, измерени на разстояние от 0,13 мм от линията на олово 283,307 нм в страната на дългите вълни.
На фона на 5 — минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени между редовете мед 288,29 и 288,53 нм.
Таблица 3
Забележка. Фон 1 — минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в близост до аналитична линия от страна на по-къси вълни.
На фона на 2 — фон 259,715 нм.
На фона на 3 — минималната стойност на оптичната плътност фон, измерени в близост до аналитична линия от страна на дългите вълни.
На фона на 4 — оптималната плътност на слаба молекулярна линия 235,08 нм, които при изчисленията се приема за плътността на фон.
Допуска прилагането на други аналитични линии и линии за сравнение, при условие, че те осигуряват метрологични характеристики и долни граници на дефинирани масови акции елементи, които да отговарят на изискванията на настоящия стандарт.
Градуировочные графики строи в координати:
където 
— разликата оптични плътности линия дефинирани позиция и линия на сравнение (мед);
— фракцията на масата дефинирани елемент в С.
Основният метод за изграждане на диаграми — метод «три еталони»; допуска прилагането на други методи за изграждане на графика, например, метод на твърдо градуировочного графика, метод на контролния ориентир и т.н.
Масовата акция определени съдържания на елементите намират по градуировочному график по отношение на стойността 
, вычисленной по три (две) спектрограммам.
5.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, ако разликата между тях при надеждната вероятност 0,95 не надвишава стойността, изчислена по формулата
къде е средното аритметично на две паралелни определения, %;
— относително стандартно отклонение.
Ако разликата надвишава , анализът се повтаря от нови навесок съща проба. В случай на повторно несъответствие анализират нова проба.
5.1, 5.2. Поносите, Изъм. (2).
5.3. Възпроизводимост на резултатите първично и повторно анализи считат за задоволителни, ако резултатите от двете изпитвания не надвишава стойността, изчислена по формулата
5.4. Контрол на точността на резултатите анализ на УПРАВИТЕЛНИЯ 25086 на стандартни образци на състава на мед не по-рядко от един път на тримесечие.
5.3, 5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
