С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 23859.1-79

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 23859.1−79 Бронз жаропрочные. Метод за определяне на мед (с Промените, N 1, 2)


В 23859.1−79

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ


БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод за определяне на мед

Бронз fire-resistance. Method for the determination of copper


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01


С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 октомври 1979 година (N) 3937 срок на въвеждане е с 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1985 г., март 1990 г. (ИУС 9−85, 7−90)


Този стандарт определя гравиметрический електролитни метод за определяне на мед в топлоустойчива медни сплави.

Методът се основава на разпределяне на мед електролиза с ток 1,5−2,5 А, с тегло извлеченият на катода утайки мед и определянето на останалите электролите мед метода на атомната абсорбция в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 324,7 нм и фотометрическим с купризоном.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086−87 с добавка: за резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от три (две) на паралелни определения.

Поносите, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Электролизная инсталация с източник на захранване dc.

Платина електроди И 6563−75.

Шкаф фурна.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1 и 1:100.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1 и 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Атомно-абсорбционный спектрометър с лампа с кух катод за мед.

Киселина лимонена И 3652−69.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:4.

Амоний лимоннокислый, хоросан: 150 грама на лимонена киселина се разтваря в 400 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)вода, добавете при непрекъснато бъркане 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)концентриран амоняк, се охлажда и се добавят още 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)амоняк, охлажда и се долива с вода до 1000 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Био-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), хоросан: на 2,5 г купризона се разтварят при бъркане на 900 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)вода при температура 60−70 °C. След охлаждане разтворът се филтрира в тъмен стъклен съд, долива с вода до 1000 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Разтворът е годен 10 дни.

Мед И 859−2001 с масова акция на мед не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 0,5 грама мед се разтваря в 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1), премахване на азотни окиси чрез преваряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,0001 г мед.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. За бронз, не съдържащи хром

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), се добавят 15 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване.

След разтваряне на алуминиеви и отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване, стъкло и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се разрежда с вода до 150 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Добавят 7 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:4, и отделят мед електролиза. За целта в разтвора се потапят находчиви платина електроди, чаша с електролит, покрити часови стъкло или от специално органично стъкло с прорези за електроди и бъркалки, и се извършва електролиза при разбъркване при ток 1,5−2,5 А.

След обезцветяване на разтвора на стената чаши, стъкло и изпъкнали части на електроди се изплаква с вода, добавете около 20 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)вода и продължават да електролиза още 10−15 мин.

Ако свежепогруженной част на катода не се отделя от утайката, електролиза се счита за завършена. В противен случай електролиза водят още няколко минути и отново се контролират пълнотата на отделяне на мед.

След края на електролиза, без затваряне на ток, бързо се отстранява чаша с електролит и се изплаква катод, потъвайки последователно в три чаши с вода, след това с етилов спирт. Катодни се изсушават в сушилен шкаф при 105 °C до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят.

Една порция алкохол (200 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) може да се използва за измиване на не повече от 20 на електроди.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. За бронз, съдържащи хром

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 150−250 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), се добавят 15 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване.

След разтваряне навески и отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване, стъкло и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се разрежда с вода до 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Разтворът се оставя за 10 мин на топло място и се филтрира през плътен филтър, уплътнена фильтробумажной маса, в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2). Филтъра се измива 7−8 пъти по-гореща азотна киселина, разредена 1:100.

До фильтрату се добавят 7 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:4, и отделят мед електролиза, както е посочено в sp 3.1.

3.3. За бронз, съдържащи хром и силиций

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, приливают 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, 2−3 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина и се покрива с капак от тефлон или платина. След разтваряне навески разтвор се изпарява към до по-малък обем. След това се охлажда и внимателно приливают 5 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към разтвора до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено, сол се разтваря 30−40 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)гореща вода при нагряване толерират разтвор в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), приливают 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни оксиди, долива с вода до 150 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)и определят мед, както е посочено в sp 3.1

.

3.2, 3.3. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Определяне на остатъчната мед в электролите

Електролит след отделяне на мед се изпарява до обем 80 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

3.4.1. Определяне на мед по метода на атомно-абсорбционной тандем маса

3.4.1.1. Измерване на ядрена абсорбцию мед в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 324,7 нм паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика.

3.4.1.2 Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)се поставя на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на Bi Във всички колба се добавят по 5 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)на азотен оксид (1:1) и сярна (1:1) киселини, долива до марката с вода и се измерват атомна абсорбцию мед, както е посочено в sp 3.4.1.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

3.4.2. Определяне на мед фотометрическим метод с купризоном

3.4.2.1. Аликвотную част от разтвора 20 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)разтвор на лимоннокислого ацетат и разтвор на амоняк (1:4) до леко алкална реакция, след това добавете 2 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амоняк (1:4), 10 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)разтвор на купризона, веднага се долива до марката вода и се разбърква. рН на получения разтвор трябва да бъде 8,5−9,0 по индикаторна хартия. След 5 мин, но не по-късно от 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с оранжеви светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

3.4.2.2. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)се поставя на 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на Bi Във всички колба се добавят по 5 смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1), на 10 cmГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)разтвор лимоннокислого сулфат и след това се анализира се извършва, както е посочено в sp 3.4.2.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа мед. По получени данни изграждат градуировочный график.

3.4−3.4.2.2. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция мед (ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) при определяне на останалите электролите мед по метода на атомно-абсорбционной тандем маса в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — маса със студен катод, г;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — тегло на катода с выделившейся мед, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на мед, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора на електролита смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески проби, г

.

4.2. Масовата акция мед (ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)) при определяне на останалите электролите мед фотометрическим метод на процент изчисляват по формулата

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — маса със студен катод, г;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — тегло на катода с выделившейся мед, g;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески проби, г;

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора на електролита смГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, см

ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2).

4.3. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване), равна на 0,15%.

4.4. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 23859.1-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава 0,22%.

4.5. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз в съответствие с ГОСТ 25086–87.

Разд.4. Поносите, Изъм. (2).