В 23859.5-79
В 23859.5−79 Бронз жаропрочные. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2)
В 23859.5−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Методи за определяне на желязо
Бронз fire-resistance. Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 октомври 1979 година (N) 3937 срок на въвеждане е с 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1985 г., март 1990 г. (ИУС 9−85, 7−90).
Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,01 до 0,08%), устойчиви на топлина и медни сплави
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086−87 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1−79, разд.1.
Поносите, Изъм. (2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С ПРИЛАГАНЕТО НА 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА
2.1. Същност на метода
Методът се основава на придаване на желязо соосаждением с гидроокисью алуминий и образуването на желязо (II) на оцветен комплекс с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом при рН 5 в присъствието на солянокислого гидроксиламина и измерване на оптичната плътност на разтвора.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Киселина, оцетна И 61−75.
Амоняк в 3760−79, разреден 1:1 и 1:100.
Натрий уксуснокислый в 199−78.
Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.
Фенолфталеин на ТАЗИ 6−09−5360−87, хоросан в этиловом алкохол, 1 г/дм
.
Амоний-алуминий сернокислый (алюмо-амониеви стипца) в 4238−77, хоросан: 10 г стипца се разтварят в 1 дмвода с добавяне на 10 смконцентрирана сярна киселина.
Хидроксиламин солянокислый в 5456−79, решение от 10 г/дм, прясно приготвена.
1,10-фенантролин хидрохлорид, хоросан: на 1,5 г 1,10-фенантролина се разтваря и затопляне в малко вода с няколко капки солна киселина и се разрежда с вода до 1 дм. Запазват се в тъмен съд.
2,2'-дипиридил, хоросан: 1,5 грама на 2,2'-дипиридила се разтваря в малко количество вода при нагряване с добавяне на няколко капки солна киселина и се разрежда с вода до 1 дм. Запазват се в тъмен съд.
Буфериран разтвор; се приготвя, както следва: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, добавете 240 смоцетна киселина, филтрира и се долива с вода до 1 дм.
Смес от реактиви свежеприготовленная: една част разтвор солянокислого гидроксиламина се смесва с една част от 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и с трите части на буферния разтвор.
Стандартни разтвори на желязо.
Разтвор А. 0,5025 г стандартния модел ниско въглеродна стомана N 126 или карбонильного желязо, се разтварят в 20 смазотна киселина. Полученият разтвор се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,0005 g желязо.
Разтвор на Bi 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 100 смдолива до марката вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г желязо.
Поносите, И
gp. N 1).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. За бронз, съдържащи хром
Навеску бронз с тегло 1 г, когато съдържанието на желязо от 0,01 до 0,03% и 0,5 г в масово дела на желязо от 0,02 до 0,08% се поставят в платиновую чаша, добавете 10 смазотна киселина и 2−3 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески разтворът се охлажда, добавя се 10 смсярна киселина, разредена 1:1 и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено, леко измийте стените на чаша вода и остатъкът се разтваря във вода при нагряване. Разтворът се трансформира в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до обема на 150 см, добавете 5 смразтвор на алюмо-аммонийных стипца и амоняк, разреден 1:1, до образование разтворимо син на комплекса мед. Разтворът се оставя да престои при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Освободен утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измива с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:100. Утайката се разтваря в 10 смгореща солна киселина в чаша, където е проведено седиментация, филтър внимателно се измива с топла вода и отново се извършва отлагане на гидроокисей. Утайката се филтрира, промива с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:100, се разтваря в 10 смгореща солна киселина, и филтърът се измива с топла вода в чаша, където е проведено отлагане. Се загрява до разтваряне на утайки, разтвор се изпарява към до обема на 40 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до 50 см. След това се неутрализира с разтвор на амоняк, разреден 1:1, в фенолфталеину, добавете 1 смсолна киселина и 25 смсмес от реактиви, долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см при 510 nm или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
Поносите, Изъм. N
1, 2).
2.3.2. За бронз, не съдържащи хром
Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло, добавят от 15 смазотна киселина и леко се разтварят при нагряване. Чаша с разтвор се охлажда, измийте стените на чаши и стъкло малко вода и разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см. Добавете 5 смразтвор на алюмо-аммонийных стипца и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.
Поносите, Изъм. N 1).
2.4. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет за 100 смприливают последователно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 вижтеразтвор Б желязо, долива с вода до 50 см, приливают 2−3 капки разтвор на фенолфталеина и неутрализират амоняк, разреден 1:1. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция на желязо (
) в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, г.
2.5.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия 
( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата
,
къде — фракцията на масата на желязо в сплавта, %.
Поносите, Изъм. (2).
2.5.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (
— показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата
,
къде — фракцията на масата на желязо в сплавта, %.
2.5.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или метод добавки или чрез сравняване на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086–87.
2.5.3, 2.5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С ПРИЛАГАНЕТО НА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЕЛИНА
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на желязо (III) боядисана в жълт цвят комплекс с сульфосалициловой киселина в аммиачном разтвор при рН 8−10, след отделяне на желязо соосаждением с гидроокисью алуминий.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.
Киселина сульфосалициловая в 1478−93, разтвор от 200 г/дм.
Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1 и 1:100.
Стипца алюмоаммонийные в 4238−77, хоросан: 10 г стипца се разтварят в 1 дмвода с добавяне на 10 смконцентрирана сярна киселина.
Стандартни разтвори на желязо.
Разтвор А. 1,005 g стандартната проба стомана ниско съдържание на въглерод (N) 126 се разтваря в 20 смазотна киселина. Разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.
Разтвор на Bi 10 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 смдолива до марката вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г желе
зад.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. За бронз, съдържащи хром
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смазотна киселина, 2−3 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смсярна киселина, разредена 1:1 и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено, леко измийте стените на чаша вода и остатъкът се разтваря във вода при нагряване.
Разтворът се трансформира в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до обема на 150 см, добавете 5 смразтвор на алюмо-аммонийных стипца и амоняк, разреден 1:1, до образование разтворимо син на комплекса мед. Разтворът се оставя да престои при 50−60 °С за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Освободен утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измива с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се разтваря в 10 смгореща солна киселина в чаша, където е проведено отлагане, и отново извършва отлагане на гидроокисей.
Утайката се филтрира, промива с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:100, се разтваря в 10 смгореща солна киселина и филтърът се измива с топла вода в чаша, където е проведено отлагане. Се загрява до разтваряне на утайки, разтвор се изпарява към до обем 20 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до 30 см.
След това се добавя 15 смразтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с амоняк, разреден 1:1, преди устойчиво жълт цвят, добавете излишния амоняк 3−4 см, долива до марката с вода и се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см при 425 nm или на фотоэлектроколориметре с лилаво светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния
на опит.
3.3.2. За бронз, не съдържащи хром
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло, добавят от 15 смазотна киселина и се разтварят при нагряване. Чаша с разтвор се охлажда и се изплаква стъкло и стените на чаша малко вода и се разрежда с вода до 150 см. Добавете 5 смразтвор на алюмо-аммонийных стипца и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.
3.4. Мрежа градуировочного графика
В 7 размерите на колби капацитет 100 смприливают последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 смстандартен разтвор Б желязо, се разрежда с вода до обема на 30 сми след това, както е посочено в sp 3.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.
Поносите, Изъм. (2).
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, г.
3.5.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати, както е посочено в sp 2.5.2.
Поносите, Изъм. (2).
3.5.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), изчисляват, както е посочено в sp 2.5.3.
3.5.4. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 2.5.4.
3.5.3, 3.5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
