В 15027.10-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

gost-1502710-77.pdf (669.69 KiB)
ГОСТ 15027.10-77

В 15027.10−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на калай (с Промените, N 1, 2)

В 15027.10−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на калай

Non-tin bronze.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.10−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1528−79.

Стандарт съответства на ISO 4751−84 в част бронз безоловянных

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на точка, точка, буква
В чл. 61−75	3.2
В 199−78	3.2
В 493−79	Уводна част
В 614−97	Уводна част
В 859−2001	2.2
В 860−75	2.2, 3.2, 5.2, 6.2, 7.2
В 1277−75	3.2
В 2768−84	5.2
В 3117−78	4.2
В 3118−77	2.2, 3.2, 7.2
В 3652−69	5.2
В 3760−79	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 4139−75	3.2
В 4166−76	2.2
В 4204−77	3.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 4233−77	2.2, 3.2
В 4328−77	3.2
В 4461−77	3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
В 4658−73	4.2
В 6006−78	2.2
В 6344−73	2.2
В 9293−74	4.2
В 10484−78	5.2, 6.2
В 10652−73	4.2
В 10929−76	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
В 11293−89	3.2, 5.2
В 18175−78	Уводна част
В 18300−87	3.2, 5.2
В 20490−75	5.2, 6.2
В 25086−87	1.1, 2.4.4, 4.4.2 б
ТУ 6−09−4011−75	5.2, 6.2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на калай с прилагането на кверцетин, фотометрический метод за определяне на калай с прилагането на фенилфлуорона (при масово дела на калай от 0,01% до 0,5%), полярографический метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,001% до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,01% до 0,25% и 0,25% до 0,5%) в бронзах безоловянных в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.

Поносите. Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ С ПРИЛАГАНЕТО НА КВЕРЦЕТИН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки калай с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спирт от солянокислого разтвор. Предотвратяване на влиянието на желязо елиминират добавянето на тиомочевины.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:4 и 1:10.

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Натрий натриев хлорид в 4233.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Алкохол бутил нормално в 6006.

Кверцетин, разтвор на 0,4 g/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) в н-бутиловом алкохол.

Мед И 859 марка на МО.

Стандартен разтвор на мед; се приготвя, както следва: 2,5 грама мед се разтваря в 30 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрирана солна киселина, се добавят няколко капки водороден прекис. Излишният водороден прекис разлагают чрез преваряване, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , се долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,01 g мед.

Калай И 860 марка 01.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама калай, поставени в гражданските колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , добавете 1 г натриев хлорид, 20 смконцентрирана солна киселина, 1 смна водороден прекис (постепенно, няколко капки) и се загрява при 60−70 °. Към края на разтваряне на температурата се повиши до 80 °C. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , добавяне на солна киселина, разредена 1:10, до марката и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , се долива до марката със солна киселина, разредена 1:10, и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,00001 г калай. Разтвор Б се приготвя в деня на прибл

енения.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , се добавят 5 калиев хлорид, натриев, 20 смконцентрирана солна киселина и се нагрява. В процеса на загряване на инжектира 7−10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) на водороден прекис, на малки порции, докато се разтопи навески. След пълното разтваряне разтворът се изпарява до обем 3−4 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с вода и се разбърква. Аликвотную част от получения разтвор обем 25 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) (при масово дела на калай от 0,01% до 0,1%) или 5 см(при масово дела на калай от 0,1% до 0,5%) се поставят в делителна фуния с капацитет от 150 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

При определяне на съдържанието на калай в кремнистых или свинцовистых бронзах, при наличие на утайки, аликвотную част, избрани от предварително отфильтрованного разтвор.

Разтвор в делителна фуния с която е неутрализирана с амоняк няколко капки до леко алкална реакция на хартия конго и след това приливают 5 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 1:4, 20 смразтвор на тиомочевины, се разрежда с вода до 50 см, се инжектира на 25 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор на кверцетин в н-бутиловом алкохол и енергично се разклаща в продължение на 5 минути. След разделяне на фазите долната водният слой гласове, не се допуска остатък на водната фаза, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , съдържащ 0,2 g безводен натриев сулфат, и през 5 мин се измерва оптичната плътност в кювете с дължина 10 мм на фотоэлектроколориметре с синьо или лилаво светофильтром ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) =420−450 нм) или на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан на кверцетин в н-бутиловом

алкохол.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 150 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , избрани по 10 см.стандартен разтвор на мед (бронз с масова акция на калай от 0,01% до 0,1%, с аликвотной част от 25 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) или по 2 смстандартен разтвор на мед (бронз с масова акция на калай от 0,1% до 0,5%, с аликвотной част от 5 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , последователно се въвеждат 0, 1, 3, 5, 7 и 10 см.стандартен разтвор Б калай.) Разтвори се неутрализират амоняк до леко алкална среда на хартия конго, приливают 5 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 1:4, и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

По установи, величинам оптични плътности изграждат градуировочный график

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция калай ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Таблица 1


Фракцията на масата калай, %	, %	, %
От 0,01 до 0,03	0,003	0,007
Св. 0,03 «0,06	0,006	0,01
«0,06» 0,12	0,012	0,03
«0,12» 0,25	0,02	0,05
«0,25» 0,50	0,03	0,07

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две лаборатории, или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, съпоставянето на анализ на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционными методи или метод на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4−2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ С ПРИЛАГАНЕТО НА ФЕНИЛФЛУОРОНА СЛЕД ОТДЕЛЯНЕ НА АНИОНИТЕ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност и интегрирани връзки калай (IV) с фенилфлуороном след предварително клон на калай от съпътстващите елементи на анионите.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Колона ионнообменная, която е бюретку с капацитет 20−25 см, ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) с вътрешен диаметър 10−15 см; горната част на бюретки завършва на кондензираната фуния. В долния край на бюретки се поставя тампон от стъклена вата с височина 5 мм, която предварително се вари със солна киселина.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:9, 1:20, разтвори на 5 и 0,1 мол/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Водороден пероксид в 10929.

Натрий натриев хлорид в 4233, наситен разтвор.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4 и 1:9.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Фенолфталеин (индикатор), алкохолен разтвор 1 г/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Натрий уксуснокислый § 199.

Киселина и оцетна § 61.

Разтвор на буфер с рН 4,3; приготвя се по следния начин: 100 г уксуснокислого натрий се разтваря в 300 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, приливают 168 смоцетна киселина и се долива с вода до марката.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Калий роданистый в 4139, решение от 10 г/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Фенилфлуорон, алкохолен разтвор 0,25 г/дм; се приготвя, както следва: 0,025 g фенилфлуорона се разтваря в 30 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) етилов алкохол с добавянето на 8−10 капки концентрирана сярна киселина при бъркане. След разтваряне навески разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката етилов спирт.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор 5 г/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ; се приготвя, както следва: 0,5 грама желатин се накисват в 20 смстудена вода и след 20 мин се добавят 80 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) вода, загрята до 70 °C, като се бърка хоросан до пълно разтваряне на навески. Трябва да се използва прясно приготвен разтвор.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 50 и 100 г/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.

Калай И 860 марка 01.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама калай се разтварят при нагряване до 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрирана сярна киселина, добавяйки пет капки азотна киселина, се изпарява до появата на бял дим сярна киселина, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:4.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението, както следва: 25 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 250 сми се разрежда с до марката със сярна киселина, разредена 1:9.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,00001 г калай.

Анионит А

Н-1 или ЭДЭ-10P.

3.3. Подготовка за анализ

3.3.1 Подготовка на анионита

50 г йонообменна смола фракция 0,25−0,5 мм и се накисват в наситен разтвор на натриев хлорид на 24 часа за набъбване. След това разтвор на натриев хлорид се измива декантацией и се измива с анионит солна киселина, разредена 1:20, до безцветен промывного разтвор на отрицателна реакция на желязо роданистым на калий. Смолата се измива последователно с разтвор каустик натрий 50 г/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , а след това с разтвор от 100 г/дмдо пълното отстраняване на хлорни йони (реакция с азотнокислым сребро), катран се измива с вода до леко алкална реакция промывной течност. След това анионит се налива вода, взмучивают и превеждат в колоната. Слой смола в колона трябва да е гладка, без въздушни мехурчета.

За превод на анионита в хлорформу преди пропусканием на анализирания разтвор чрез анионит пропускат хоросан 5 мол/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) солна киселина със скорост 3 см/мин в количества 100−150 см.

3.4. Провеждане на анализ на

3.4.1.Навеску бронз с тегло 0.5 грама (при масово дела на калай 0,01−0,1%) или 0,1 гр (при масово дела на калай 0,1−0,5%) се поставя в чаша с капацитет от 150 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , добавят се 5 g натриев хлорид и се разтварят в 15 смразтвор на 5 мол/дмсолна киселина, периодично добавяне на водороден прекис, докато се разтопи навески. Разтворът се вари в продължение на 1−2 мин преди пълното унищожаване на излишните водороден прекис. Тогава отопление спират, разтворът се охлажда, приливают 25 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 5 мол/дмсолна киселина, измийте стените на чаша вода (5−7 см), добавете две капки азотна киселина, сместа се загрява и се вари в продължение на 2−3 мин за отстраняване на азотни оксиди. Тогава отопление спират, разтворът се охлажда и преминава през колоната, попълнен анионитом в хлороформе, със скорост 3 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) /мин. За промиване на сорбированной мед колона и чаша се измива с 200 смразтвор на 5 мол/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) солна киселина със скорост 3 см/мин.

Десорбцию калай прекарват 250 смразтвор на 0,1 мол/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) солна киселина с една и съща скорост в мерителна колба с капацитет 250 сми същата киселина, разреден с етикети. Аликвотную част от решението, равна на 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , се поставят в чаша, приливают 3 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина.

Сол се разтваря в 5 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 50 см(за изплакване чаши използват не повече от 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) вода), която е неутрализирана с амоняк, разреден 1:1, в присъствието на фенолфталеина, след това се добавят по няколко капки сярна киселина, разредена 1:9, до изчезването на цвета на индикатора и още 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) в излишък. Разтворът се разбърква, приливают 2 смразтвор на желатин, 5 смразтвор на фенилфлуорона, 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) буферния разтвор и се оставя за 5 минути. След това се добавя вода до маркер (рН на разтвора трябва да бъде 1,1−1,2). По всяко добавяне реагент разтворът се разбърква и след 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре с жълто-зелен светофильтром при дължина на вълната 508 nm в кювете с дължина 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан против

трольного опит.

3.4.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 50 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , последователно се поставя 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см.стандартен разтвор Б консерва и се долива до обем 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:9. Неутрализирана с амоняк в присъствието на фенолфталеина, след това се добавят по няколко капки сярна киселина, разредена 1:9, до изчезването на цвета на индикатора и още 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) в излишък и продължават нататък анализ, както е посочено в sp 3.4.1.

По установи, величинам оптични плътности изграждат градуировочный график.

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция калай ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

3.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

3.5.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две лаборатории, или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

3.5.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите анализ на калай се извършва sp 2.4.4.

3.5.3, 3.5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на отделяне на калай соосаждением с гидроокисью берилий в амониево-хлоридном буфериран разтвор, съдържащ трилон Б, с последващо полярографическим определението на калай в солянокислом фон. Потенциал полуволны (максималната) за възстановяване на калай около минус 0.5 (наситени каломельный елемент).

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac адаптер тип ППТ-1.

Полярограф осциллографический тип ПО-5122 или друг подходящ полярограф променлив ток с всички принадлежности.

Клетка полярографическая, направени от стъкло, с капацитет 40 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , с выносным анод (наситени каломельный електрод) и ртутным капающим катод.

Азот газообразный в 9293.

Живак И 4658 марка P0, обезводнена.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3117, концентриран, разредена 1:1 и 1:3.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Берилий азотнокислый, воден разтвор, 100 g/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Амоняк вода И 3760 и 2%-тият хоросан.

Киселина сярна в 4204.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,1 мол/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Калай И 860 марка 00 часа.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску калай 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят в 10−15 смсярна киселина. След разтваряне, калай и охлаждане на разтвора приливают 100 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) вода и 50 смна концентрирана солна киселина, се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,1 мг калай.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: избрани взетия 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:3, и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,01 мг калай.

Разтвор Б приготвят пред примен

ением.

4.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав (таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , покрити часови стъкло и се разтварят в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, 5 смконцентрирана солна киселина при слаб нагряване. След разтваряне сплав разтворът се охлажда, добавя се 5 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) нитрат разтвор на берилий, измиват стъкло и стените на чаша вода, загрята до 70−80 °С и към какво решение се добавя 20 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор на трилона Bi Хоросан отново се загрява до 80 °C, разредена до общ обем от 150 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , и се добавя амоняк до образование разтворимо тъмно синьо амонячен комплекс мед и още 5 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) амоняк в излишък. Разтворът се оставя на топла баня за около 30−40 мин, след това горещо се филтрира през плътен филтър «синя лента» и се измива с филтърен кек 5−7 пъти по 2% разтвор на горещ разтвор на амоняк.

Таблица 2


Фракцията на масата калай, %	Маса навески, г	Полярографируемый количество разтвор, см
От 0,001 до 0,003	1	40
Св. 0,003 «0,01	1	20
«0,01» 0,025	1	10
«0,025» 0,5	0,5	5
«0,5» 0,1	0,5	2
«0,1» 0,5	0,1	10

Фуния с утайката се поставя върху чаша, в която прекарвали седиментация, утайката се разтваря в 20 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) гореща солна киселина, разредена 1:3 чрез добавяне на няколко капки водороден прекис при наличие на бронз на манган.

Филтъра се измива 20 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) гореща вода, разреден с разтвор до 150 смс вода, добавете 15 смтрилона Б и повтаря отлагане.

След три пъти переосаждения утайката върху филтъра се разтваря в 25 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 1:3, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, довежда се разтвора до етикети на същия разтвор на солна киселина и се разбърква.

Едновременно се извършва контролен опит.

Аликвотную част от получения разтвор (виж таблица.2) се прехвърлят в полярографическую клетки, предварително измити солна киселина, разредена 1:3. Разтвор в клетка деаэрируют, като прескочите на азот в продължение на 5−7 минути, след това спират да разбъркване и се отстранява катодную поляризационную крива в интервал напрежение от минус 0,25 до минус 0,7 V. Връх възстановяване на калай се регистрира при минус 0,5 V. Чувствителността на компетентния уреда избират така, че височината на пика на калай е по-малко от 15 мм.

Съдържанието на калай намират по метода на стандартните добавки. Аликвотную част от разтвор, А и Б, в зависимост от съдържанието на калай, инжектирани в полярографируемый хоросан, пропуска азот в продължение на 3 мин и след това водят анализ на същите, като при определяне на калай в разбор разтвор. Размер на стандартните добавки избират така, че височината на пика на калай след въвеждането на добавки се е увеличил с 1,5−2 пъти. Обемът на стандартните добавки не трябва да надвишава 0,5 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция калай ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — височина на пика на калай при полярографировании разтвор на контролния опит, mm;

— височина на пика на калай при полярографировании на анализирания разтвор, mm;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — височина на пика на калай при полярографировании разтвор след въвеждането на стандартните добавки, mm;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — обемът на стандартните добавки, см;

— концентрацията на стандартния разтвор, г/см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло сплав, взета на полярографирование,

г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.3.

Таблица 3


Фракцията на масата калай, %	, %	, %
От 0,001 до 0,003	0,0002	0,0005
Св. 0,003 «0,006	0,0005	0,001
«0,006» 0,010	0,001	0,002
«0,01» 0,025	0,002	0,005
«0,025» 0,05	0,005	0,01
«0,05» 0,1	0,01	0,02
«0,1» 0,5	0,02	0,05

Поносите, Изъм. (2).

4.4.2 а. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

4.4.2 б. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.2 а, 4.4.2 б. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4.4.3. При различията в оценката на качеството бронз прилагат полярографический метод.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ СЛЕД ОТДЕЛЯНЕ СООСАЖДЕНИЕМ С ВЪГЛЕРОДЕН МАНГАН

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност и интегрирани връзки калай с фенилфтолуолом в присъствието на аскорбинова и лимонена киселини, wipeout желязо и сурьму, съответно след предварително клон на калай соосаждением с въглероден манган.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и хоросан 2 мол/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:4 и хоросан 2 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, разтвор 20 г/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , прясно приготвена.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 200 г/дм, прясно приготвена.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый на ТАЗИ 6−09−4011, разтвор, 50 g/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Ацетон в 2768.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, решение от 10 г/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , прясно приготвена.

Фенилфлуорон, алкохолен разтвор 0,5 г/дм; се приготвя, както следва: 0,05 g фенилфлуорона се разтварят при нагряване 50 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) етилов алкохол с добавянето на 1 смсярна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката на етилов спирт и се съхранява на тъмно място.

Калай И 860 масови акции калай не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама купа се разтваря в 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрирана сярна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката с разтвор на 2 бенки/дмна сярна киселина и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , се долива до марката с разтвор на 2 бенки/дмна сярна киселина и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,00

001 г калай.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. За бронз с масова акция на силиций до 0,05%

Навеску сплав в зависимост от масова акция калай (виж таблица.4) се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 50 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Добавете 5 смразтвор на азотнокислого манган (при масово дела на манган в сплавта повече от 2% разтвор на азотнокислого манган, не се добавят), неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавете 24 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и вода до обема на 90 см. Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и утайката 8−10 пъти с горещ разтвор на 1 мол/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, до изчезване на синия цвят произведено азотнокислой мед. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) горещ разтвор на сярна киселина, разредена 1:4, съдържащ няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода.

Таблица 4


Фракцията на масата калай, %	Маса навески, г	Обем разтвор на пробата, см	Обемът на аликвотной част на разтвора, см	Обемът на 2 бенки/дмразтвор на солна киселина, см
От 0,01 до 0,06	1	100	10	0,5
Св. 0,06 «0,12	1	100	5	1,5
«0,12» 0,25	0,5	250	10	0,5
«0,25» 0,50	0,5	250	5	1,5

Измити филтър изхвърлят, а филтрат се изпарява до секрет бял дим серно киселина. Към охладени момента заплащане добавят при масовата дял на калай от 0,01% 0,12% — 20 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , а при масово дела на калай над 0,12% — 50 смразтвор на 2 бенки/дмсярна киселина и разтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.4), долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора (виж таблица.4) се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , добавете посочен в поръчката.4 обем на разтвор на 2 бенки/дмсярна киселина и последователно, като се разбърква след добавки на всеки реагент, добавете 2 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор на аскорбинова киселина, 5 смразтвор на лимонена киселина, 1 смразтвор на желатин, 3 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ацетон, 2 смразтвор на фенилфлуорона, долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с жълто-зелен светофильтром или на спектрофотометре при дължина на вълната от 510 нм в кювете с дължина 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Поносите, Изъм. N

2).

5.3.2. За бронз с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав (виж таблица.4) се поставят в платиновую чаша и се разтваря в 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и 2−3 смфтористоводородной киселина при нагряване.

След разтваряне се добавят 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква с 20 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) вода, се загрява разтвора се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се долива с вода до обема на 50 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , се добавят 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в ап 5.3.1

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте чаши с капацитет за 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) се поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 смстандартен разтвор Б калай, разтвори се изпарява да изсъхнат и се охлажда. Във всички чаши се добавя по 2,5 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 2 бенки/дмсярна киселина, разтвор се загрява, добавят се по 2 смразтвор на аскорбинова киселина, охлажда се и след това се анализира се извършва, както е посочено в ап 5.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ калай.

По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция калай ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

5.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на КАЛАЙ (ПРИ МАСОВО ДЕЛА на КАЛАЙ от 0,01% до 0,25%)

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите калай, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид, след предварително клон на калай соосаждением с въглероден манган.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да калай.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и хоросан 1,5 мол/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и хоросан 2,5 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый на ТАЗИ 6−09−4011, разтвор 20 г/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Калай И 860 масови акции калай не по-малко от 99,9%.

Стандартен разтвор на калай; се приготвя, както следва: 0,25 g калай се разтварят при нагряване 20 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) концентрирана сярна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с разтвор на 2 бенки/дмна сярна киселина и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,0005 g олов

а.

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. За бронз с масова акция на силиций до 0,05%

Навеску сплав в зависимост от масова акция калай (виж таблица.5) се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване в азотна киселина, разредена 1:1, размерът на която се взема в съответствие с предвиденото в него.5.

Таблица 5


Фракцията на масата калай, %	Маса навески, г	Обемът разтвор на азотна киселина, разредена 1:1, см
От 0,01 до 0,10	2	20
Св. 0,10 «0,25	1	10

Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 50 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Добавете 5 смразтвор на азотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавят 18 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и вода до обема на 90 см. Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и утайката 4−5 пъти горещ разтвор 1,5 мол/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) горещ разтвор на сярна киселина, разредена 1:4, съдържащ няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до влажни соли, след като се охлади, се добавят 8 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 1 мол/дмсолна киселина, се прехвърлят в мерителна колба или градуировочную епруветка с капацитет от 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с разтвор на 1 мол/дмсолна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию калай в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 224,6 или 286,3 нм паралелно с градуировочными раство

рами.

6.3.2. За бронз с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав (виж таблица.5) са поставени в платиновую чаша и се разтварят при нагряване в азотна киселина, разредена 1:1, размерът на която се взема в съответствие с предвиденото в него.5, и 2 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной киселина. След разтваряне се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква с 20 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) вода, се загрява разтвора се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се долива с вода до обема на 50 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , се добавят 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в ap 6.3.1.

6.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте чаши с капацитет от 250 см, ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) се поставят 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор на калай. Във всички чаши се добавя вода до обема на 50 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , се добавят по 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, като е посочено в ap 6.3.1.

По получени данни изграждат градуировочный график.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция калай ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на калай, намираща се на градуировочному графики, г/см;

— обем на крайния разтвор на пробата, см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло на навески, г.

6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

6.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите от анализа на Държавната стандартните образци се извършва по sp 2.4.4.

6.4.3, 6.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на КАЛАЙ (ПРИ МАСОВО ДЕЛА на КАЛАЙ от 0.25% до 0.5%)

7.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите калай, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид.

7.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да калай.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разтвори 2 и 1 мол/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Калай И 860 масови акции калай не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама на калай се разтваря на водна баня 10 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) смес от киселини, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,005 г калай.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина.

1 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,0005 g оло

wa.

7.3. Провеждане на анализ на

7.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , измийте стените на чаша с разтвор на 1 мол/дмсолна киселина и се долива до марката същата киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию калай в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 224,6 или 286,3 нм паралелно с градуировочными решения.

7.3.2. Мрежа градуировочного графика

В десет от единадесет размерите на колби с капацитет до 100 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) се поставя 4,0; 10,0 смстандартен разтвор Б и 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 смстандартен разтвор, А на калай. Всички колба, долива до марката с разтвор на 2 бенки/дм ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию калай, както е посочено в ап 7.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

7.4. Обработка на резултатите

7.4.1. Масовата акция калай ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на калай, намираща се на градуировочному графики, г/см;

— обемът на разтвора на проби, см ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло на навески, г.

7.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

7.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, направени в едната лаборатория, но при различни (по ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

7.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите анализ на калай се извършва sp 2.4.4.

7.4.3, 7.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

В 15027.10-77

В 15027.10−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на калай (с Промените, N 1, 2)