В 15027.11-77

• gost-1502711-77.pdf (465.18 KiB)
  ГОСТ 15027.11-77

В 15027.11−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на фосфор (с Промените, N 1, 2, 3, Коригирани)

В 15027.11−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на фосфор

Non-tin bronze.
Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.11−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1531−79 и ЧЛ CMSA 5008−85 в част фотометрического и экстракционно-фотометрического методи за определяне на фосфор

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в февруари 1983 г., април 1986 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 7−86, 6−88)


ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 6, 2007 година

Изменение и включени от производителя на база данни

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на фосфор (при масово дела на фосфор от 0,001% до 1,2%), экстракционно-фотометрический метод за определяне на фосфор (при масово дела на фосфор от 0,002% до 0,02%) и экстракционно-фотометрический метод за определяне на фосфор (при масово дела на фосфор от 0,001% до 0,1%) в безоловянных бронзах в 614 и В чл. 493.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1531−79 и ЧЛ CMSA 5008−85 в част фотометрического и экстракционно-фотометрического метод за определяне на фосфор в жълт фосфор молибденовой гетерополикислоте.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто фосфорнованадиевомолибденового на комплекса и измерване на нейната оптична плътност.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Блокирането на § 3118, разредена 1:2.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:2, 2:3 и 1:5.

Борна киселина в 9656, разтвор на 40 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.

Смес от киселини за разтваряне; приготвя се по следния начин: 320 смконцентрирана азотна киселина и 120 смсолна киселина и се разрежда с вода до 1000 см.

Амоний ванадиевокислый мета И 9336, се приготвя, както следва: от 2,5 грама се разтваря в 500−700 смгореща вода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, охлажда се до стайна температура, се добавят 20 смконцентрирана азотна киселина, долива с вода до марката, разбърква се и се филтрира.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор, прясно приготвен разтвор от 100 г/дм.

Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат се извършва, както следва: 70 г от препарата се разтваря в 400 смвода при нагряване (70−80 °С) и два пъти по-горещ разтвор се филтрира през един и същ плътен филтър. Към разтвор се добавя 250 сметилов алкохол. Разтворът се охлажда и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния, отсасывая хоросан, и повтаря перекристаллизацию. След втория отсасывания кристали се измива 2−3 пъти на етилов спирт, разреден с 5:8, на порции по 20−30 см. След това, те се изсушават на въздуха.

Етилов алкохол ректификованный в 18300 и разреден с 5:8.

Водороден пероксид в 10929, 3%-тият хоросан.

Мед с висока чистота съдържание на фосфор не повече от 0,0002%.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный в 4172.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.

Амоний фосфорнокислый двузамещенный в 3772.

Стандартни разтвори на фосфор; се приготвя, както следва: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калий или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого на натриев или 0,4260 г двузамещенного фосфорнокислого ацетат (предварително изсушени при 105 °C до постоянно тегло) се поставя в мерителни колби с капацитет 250 см(разтвор А) 500 см(разтвор Б) и 1000 см(разтвор В), се разтваря във вода, долива с вода до марката и се разбърква.

Хоросан И съдържа 0,0004 грама на фосфор в 1 см.

Разтвор Б съдържа 0,0002 g фосфор 1 см.

Разтвор съдържа 0,0001 грама на фосфор в 1 см.

Разтвор Г: 25 смразтвор В се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор Г съдържа 0,000025 грама на фосфор в 1 см.

(Променена редак

ция, Изъм. (2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1 При масово дела на фосфор 0,1%

2.3.1.1. При анализа бронз с масова акция, калай и силиций до 0,05%.

Навеску бронз тегло 2,5 грама (при масово дела на фосфор от 0,001% до 0,005%) и 1 g (при масово дела на фосфор над 0,005%) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя съответно 25, или 10 смразтвор на азотна киселина, 2:3 и се разтваря първо на студено, а след това при нагряване. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване. Добавете 1 смразтвор на калиев перманганат и се загрява почти до кипене. Добавете 2 смразтвор на водороден прекис, разтворът се разбърква до унищожаване на излишък на калий и избелване на фугите. Добавете 5 смразтвор на ванадиевокислого ацетат и внимателно се вари за около 1 мин до разлагане на водороден прекис. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат, долива с вода до марката и се разбърква. След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром или на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 нм в кювете с дължина 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан проба, в който не е добавен разтвор на молибденовокислого ацетат.

Поносите, Изъм. (2)

.

2.3.1.2. При анализа бронз с масова акция на силиций над 0,05%.

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша или фторопластовый чаша, добавете 15 смразтвор на борна киселина, 2 смфтористоводородной киселина, 10 смконцентрирана азотна киселина и се разтваря. След разтваряне разтвор да престои 1 час при температура от 90 °C. Разтвор се прехвърлят в стъклена чаша с капацитет от 100 см, ополаскивая 5 смвода, се добавя 1 смразтвор на калиев перманганат и се загрява до началото на кипене.

Добавете 2 смразтвор на водороден прекис, разтворът се разбърква до унищожаване на излишък на калий и избелване на фугите. Хоросан за неутрализиране на амоняк до рН 3, добавете 5 смазотна киселина, разредена 1:1, 5 смразтвор на ванадиевокислого ацетат, вари се в продължение на 1 мин и след това, както е посочено в sp 2.3.1

.1.

2.3.1.3. При анализа бронз с масова акция на калай над 0,05%.

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се добавят 15 смсмес от киселини за разтваряне и умерено се загрява до пълно разтваряне. Добавете 1 смводороден прекис и внимателно се вари 3−5 мин, като се избягва бързото и продължително кипене. След това добавете 5 смразтвор на ванадиевокислого ацетат, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.1.

2.3.1.4. Начин на приготвяне на контролния опит.

В чаша с капацитет 100 cmсе поставя на 25, или 10 смазотна киселина, разредена 2:3, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Добавете 1 смразтвор на калиев перманганат и след това, както е посочено в sp 2.3.1.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, който да не се добавя разтвор на молибденовокислого ацетат.

2.3.1.5. Мрежа градуировочных диаграми при анализа на бронз, съдържащи до 0,05% калай и силиций

2.3.1.5.1. При масово дела на фосфор от 0,001% до 0,005%

В шест чаши с капацитет от 250 см,се поставят на 2,5 грама мед и пет от тях се добавят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Грама на фосфор. Във всички чаши се добавя 25 смразтвор на азотна киселина (2:3) и след това, както е посочено в sp 2.3.1.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа фосфор. По получените стойности изграждат градуировочный график.

2.3.1.5.2. При масово дела на фосфор над 0,005%

В десет чаши с капацитет до 100 cmсе поставя по 1 грам мед и в девет от тях се добавят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор На фосфор. Във всички чаши се добавят по 10 смразтвор на азотна киселина, 2:3 и след това, както е посочено в sp 2.3.1.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа фосфор. По получените стойности изграждат градуировочный график.

2.3.1.4−2.3.1.5.2. Поносите, Изъм. (2).

2.3.1.6. Мрежа градуировочного графика при анализа бронз с масова акция на силиций над 0,05%.

В осем платинени чаши или фторопластовых чаши се поставят по 1 грам мед и в седем от тях се добавят 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор Век По всички чаши или буркани се добавят по 15 смразтвор на борна киселина, на 2 смфтористоводородной киселина, 10 смконцентрирана азотна киселина и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.2. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа фосфор. По получени данни изграждат градуировочный график.

2.3.1.7. Мрежа градуировочного графика при анализа бронз с масова акция на калай над 0,05%.

В осем чаши с капацитет до 100 cmсе поставя по 1 грам мед и в седем от тях се добавят 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор В. Във всички чаши се добавят по 15 смсмес от киселини и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа фосфор. По получени данни изграждат градуировочный график.

2.3.2. При масово дела на фосфор над 0,1%.

2.3.2.1. Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се добавя 20 смсмес от киселини и умерено се загрява до пълно разтваряне. Добавете 1 смразтвор на водороден прекис и внимателно се вари 3−5 мин, като се избягва бързото и продължително кипене. След това се добавят 10 смразтвор на ванадиевокислого ацетат, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат, долива вода етикети и се разбърква. След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром или на спектрофотометре при дължина на вълната от 470 нм в кювете с дължина 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан, който да не се добавя разтвор на молибденовокислого ацетат.

2.3.2.2. Мрежа градуировочного графика.

В девет чаши с капацитет до 100 cmсе поставя по 0,5 грама мед и в осем от тях се добавят 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б; 8,0; 10,0 и 15,0 смстандартен разтвор на Аа Във всички чаши се добавят по 20 смсмес от киселини и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.2.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа фосфор.

По получени данни изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор в проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на фосфор в контролен опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР В СИН ЦВЯТ ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЫ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на экстрагировании комплекс фосфор с молибденовокислым аммонием при рН 1,5, н-бутиловым спирт, възстановяване на неговата двухлористым калай директно в органичната фаза до фосфорномолибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина, хлор, разредена 1:10 и 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:5 и разтвор 0,05 мол/дм.

Амоний молибденовокислый в 3765, хоросан; приготвя се по следния начин: 15 г перекристаллизованного молибденовокислого сулфат се разтваря в 300 смсярна киселина, разредена 1:5, и се филтрира.

Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат виж sp 2.2.

Етилов алкохол ректификованный в 18300 и разреден с 5:8.

Калай двухлористое на ТАЗИ 6−09−5393, прясно приготвен разтвор; се приготвя, както следва: 4 грама се разтваря в 100 смгореща солна киселина, разредена 1:1, 1 смот този разтвор се разрежда с 50 см,разтвор 0,05 мол/дмсярна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный в 4172.

Алкохол n-бутил в 6006, перегнанный при 118 °C.

Стандартни разтвори на фосфор.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 2,29 г двузамещенного фосфорнокислого натрий, изсушени при 105 °C, разтворен във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дми се разрежда с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g фосфор.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г fos

хендикап.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За бронз, не съдържащи силиций

Навеску бронз (таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло и се разтварят в 20 смазотна киселина, разредена 1:2.

Таблица 2

След разтваряне на проби стената на чаши и стъкло се измиват с вода. В чаша приливают 20 смразтвор на хлорна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на обилни бели изпарения и образование влажни соли и след това се охлажда. Към момента заплащане приливают 40 смвода, чаша, покрити часови стъкло, загрята до разтваряне на солите и се охлажда. Полученият разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 100−150 см, приливают 10 смперхлорна киселина, разредена 1:10, 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се разбърква, след което се добавят 20 смn-бутил алкохол и енергично се разклаща 1 мин. След расслаивания на фазите водният слой изхвърлете. В делителна фуния приливают 5 смразтвор на двухлористого калай, отново се разбърква в продължение на 30 с и след расслаивания на фазите водният слой се отстранява. Екстракт от прехвърлят в суха мерителна колба с капацитет от 50 см, която се прибавя 0,2 g безводен натриев сулфат, фунията се изплаква н-бутиловым алкохол, носят го в същата мерителна колба, долива до марката н-бутиловым спирт и се разбърква.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре с червено светофильтром при дължина на вълната от 600−700 nm в кювете с дължина 2 см или на спектрофотометре при дължина на вълната от 780 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролен опит

а.

3.3.2. За кремнистых бронз

Навеску (виж таблица.2) се поставят в платиновую чаша и се разтваря в смес от 20 смазотна киселина, разредена 1:2, и 2 смфтористоводородной киселина. След разтваряне на проба от разтвора се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавя 10 смконцентрирана азотна киселина и се повтаря изпарение изсъхнат още три пъти, като всеки път се добавят по 10 смконцентрирана азотна киселина. Разтваря солта при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:2, и се изсипва разтвор в чаша с капацитет от 250 см. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В делительные фуния с капацитет 100−150 смпонасят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор на Bi Разтвори се разреждат с вода до 20 см, приливают до 10 смперхлорна киселина, разредена 1:10, 5 смразтвор на молибденовокислого сулфат и след това се анализира се извършва, както е посочено в sp 3.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на фосфор и проведено през всички етапи на анализ.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

3.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР В ЖЪЛТАТА ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто комплекс фосфор с молибденовокислым аммонием при рН около 1,5, экстрагируемого смес хлороформ и n-бутил алкохол.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:2.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Кристален лилаво, решение от 10 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Амоний молибденовокислый в 3765, разтвор, 50 g/дм.

Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат се извършва, както е посочено в sp 2.2.

Етилов алкохол ректификованный в 18300, разреден с 5:8.

Смес за екстракция; приготвя се по следния начин: смесват n-бутил алкохол и хлороформ 1:3.

Смес за измиване; се приготвя, както следва: до 500 смвода се добавят 120 смазотна киселина, разредена 1:2, 30 смразтвор на молибденовокислого сулфат и 40 смn-бутил алкохол.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.

Стандартни разтвори на фосфор.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калий, изсушени при 105 °C, разтворен в колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама на фосфор.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г фосфор.

Хлороформ в 20015.

Поносите, Изъм.

(2).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За бронз, не съдържащи силиций

В зависимост от съдържанието на фосфор навеску бронз (таблица.4) се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 10−25 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване.

Таблица 4*

___________________
* Таблица 3. (Изключени, Изъм. (2).


След разтваряне на проби стената на чаши и стъкло се измиват с вода, се вари в продължение на разтвора до отстраняване на азотни оксиди и се разрежда с вода до 75 см. Хоросан за неутрализиране на амоняк до рН 1,5 чрез контролиране на рН на кондензираната почивка с разтвор на кристален лилаво или по индикаторна хартия. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 250 сми се разрежда с вода до 100 см. Добавете 6 смразтвор на молибденовокислого ацетат, оставете за 10 мин, след което се добавят 8 смn-бутил спирт и се разбърква енергично за насищане на воден разтвор на спирт, се добавя 10 смазотна киселина, разредена 1:2, и се разбърква. Жълт комплекс фосфорномолибденовой киселина се добиват с 10 смсмес за екстракция, внимателно се разклаща 1 мин. След разделянето на фазите долната органичната фаза се прехвърлят в друга разделителна фуния. Към водната фаза отново се добавя смес за екстракция, прекарвайки я още два пъти с 5 смсмес. Последната порция екстракт трябва да е безцветен. Органичен слой се измива в делителна фуния 50 смсмес за измиване, като се разбърква 30 в. След разделяне на фазите в долния слой на се изсипва в суха мерителна колба с капацитет от 25 см, в която се намира 0,2 g безводен натриев сулфат, разбърква се и се долива до марката със смес за екстракция.

Оптичната плътност на екстракта се измерва в фотоэлектроколориметре с лилаво или синьо светофильтром при дължина на вълната 420−430 нм в кювете с дължина 2 см или на спектрофотометре при =420 нм в кювете с дължина 1 см спрямо разтвор на контролния опит.

Поносите, Изъм.

(2).

4.3.2. За кремнистых бронз

Навеску (таблица.4) се поставят в платиновую чаша и се разтваря в смес от 15 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2−3 смфтористоводородной киселина при внимателен нагрява и се изпарява да изсъхнат. Измийте стените на чашата 10 смконцентрирана азотна киселина и се повтаря изпарение изсъхнат още три пъти, всеки път добавяйки 10 смконцентрирана азотна киселина.

Към момента заплащане на сухия добавят 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтваря сол и хоросан превръщат в чаша с капацитет от 250 см, ополаскивая чаша вода няколко пъти и разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, след това се разрежда с вода до 75 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1

.

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В десет чаши с капацитет от 250 см, се въвеждат последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смразтвор Б фосфор, се добавят по 10 смазотна киселина, разредена 1:1, долива с вода до 75 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа фосфор.

По установи, величинам оптични плътности и съответните им содержаниям фосфор изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на фосфор () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески бронз г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, направени в едната лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

4.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).