В 15027.16-86

• gost-1502716-86.pdf (172.92 KiB)
  ГОСТ 15027.16-86

В 15027.16−86 Бронз безоловянные. Методи за определяне на кадмий (с Промяната N 1)

В 15027.16−86

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на кадмий

Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1987−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 17.04.86 N 984

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта на СССР от 23.10.91 N 1642

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през октомври 1991 г. (ИУС 1−92)


Този стандарт определя атомно-абсорбционный и полярографический методи за определяне на кадмий (при масово дела на кадмий от 0,1% до 1,5%) в безоловянных бронзах в 18175.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 5005−85.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 при две паралелни определения.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина и измерване на атомна абсорбция на кадмий в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 228,8 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с всички принадлежности.

Източник на радиация за кадмий.

Ацетилен И 5457.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, 2 мола/дмхоросан.

Кадмий марка Kdo в 1467.

Стандартни разтвори на кадмий.

Разтвор А: 1 грам разтворен кадмий в 30 смразтвор на азотна киселина, разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g кадмий.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, се добавя 20 смразтвор на солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г кадми

аз.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смразтвор на азотна киселина и се разтваря в студена, а след това при нагряване. След разтваряне разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се разрежда с вода до обема на 50 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква. В мерителна колба с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.1, се добавя 10 смразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 1

Измерване на ядрена абсорбцию кадмий паралелно в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната от 228,8 нм в пламъците на ацетилен — въздух. Концентрацията на кадмий намират по градуировочному график.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем от деветте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 смстандартен разтвор Б на кадмий, което отговаря на 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0.40 мг кадмий. Във всички колба се добавят по 10 смразтвор на солна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию кадмий непосредствено преди и след измерване на поглъщането на разтвора на пробата. По получените стойности изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на кадмий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на кадмий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрация на кадмий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обем на крайния разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г

.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2 а. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

2.4.2 б. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени полярографическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.2 а, 2.4.2 б. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2.4.3. При различията в оценката на качеството бронз определяне на кадмий се извършва атомно-абсорбционным метод.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина, электролитическом отпускане на мед и полярографическом определяне на кадмий в амониево-хлоридном фона на интервал потенциал от минус 0,6 до минус 1.0 В сравнително наситен каломельного на електрода.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф постоянен или променлив ток с всички принадлежности.

Электролизная инсталиране на постоянен ток.

Платина електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Натрий сернистокислый кристален.

Желатин хранително-вкусовата И 11293.

Разтвори фон:

за полярографа постоянен ток: 100 грама на амониев хлорид и 50 г сернистокислого натрий се разтваря в 500 смвода; 0,5 г желатин, разтворени в 50 смгореща вода. След охлаждане свързват двата разтвора, се добавят по 100 смразтвор на амоняк и се долива с вода до обема на 1000 см;

за полярографа ac: 100 g амониев хлорид се разтварят в 500 смвода, добавете 100 смразтвор на амоняк и се долива с вода до обем от 1000 см.

Разтвори се приготвя преди употреба.

Кадмий марка Kdo в 1467.

Стандартен разтвор на кадмий: 1 грам разтворен кадмий в 30 смразтвор на азотна киселина, разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g kad

мия.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смразтвор на азотна киселина и се разтваря първо в студа, а след това при нагряване. След разтваряне разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се разрежда с вода до обема на 150 см, добави 7 смразтвор на сярна киселина и се отделят электролитически мед при сила на тока от 1.5−2.0 И едновременно разбъркване на разтвора. Хоросан след електролиза се изпарява до обем 20 см, се охлажда и се неутрализира с разтвор на амоняк за хартия конго и добавете 10 смразтвор на амоняк в големи количества. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 50 смразтвор на фона и се долива до марката с вода. След 5 мин част от разтвора се поставят в полярографический съд и при съответната чувствителност на уреда определят височина на вълната на кадмий в интервал потенциал от минус 0,6 до минус 1,0 В. Успоредно определят височина на вълната на кадмий в разтвор на пробата с добавка на стандартния разтвор на кадмий. Размер на стандартните добавки избират по такъв начин, че да се височина на вълната на кадмий в 1,5−2 пъти надвишава височината на вълната на кадмий за разтвора на пробата

а.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на кадмий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на кадмий, въведена с обем (, см) със стандартен разтвор с концентрация на кадмий (г/см), г;

 — височина на вълната на кадмий, съответстваща на разтвор на пробата, mm;

 — височина на вълната на кадмий, съответстваща на разтвор на пробата с добавка на стандартния разтвор, mm;

 — тегло на навески проба,

г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), посочени в таблица.2.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).