В 9716.1-79

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

gost-97161-79.pdf (321.46 KiB)
ГОСТ 9716.1-79

В 9716.1−79 Сплави, мед-цинк таблетки. Метод за спектрален анализ на метална стандартните образци с фотографска регистрация на спектъра (с Промяната N 1)

В 9716.1−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Метод за спектрален анализ на метална стандартните образци
с фотографска регистрация на спектъра

Мед-цинк alloys. Method of spectral analysis of metal standard spesimens
with фотографска registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. М. Рытиков, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, М. П. Alex, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 26.12.79 N 5045

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 9716.1−75

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Брой точки
В 8.326−89	Разд.2
В чл. 61−75	Разд.2
В 83−79	Разд.2
В 195−77	Разд.2
В 244−76	Разд.2
В 4160−74	Разд.2
В 6709−72	Разд.2
В 15527−70	Уводна част
В 19627−74	Разд.2
В 25086−87	1.1, 5.1

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (октомври 1998 г.) с Промяната, N 1, одобрен през юли 1990 г. (ИУС 11−90)

Този стандарт определя метод за спектрален анализ на метална стандартните проби (SB) от фотографска регистрация на спектъра и се разпространява върху месинг марки ЛС59−1, Л63, ЛО70−1, Л96, Л68, Л60, Л70, Л80, Л85, Л90, ЛО60−1, ЛО62−1, ЛО90−1, ЛС 58−2, ЛС 63−3, ЛС 74−3, ЛС 64−2, ЛС 60−1, ЛА 77−2, ЛАМш 77−2-0,05, ЛАЖ 60−1-1, ЛАН 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛМц 58−2, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5 И 15527*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 15527−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на възбуждане на спектъра дуговым разряд променлив ток с последващо регистрацията му в фотопластинке с помощта на спектрографа. Масовата акция на дефинирани елементи намират по градуировочному графики с помощта на измерените стойности на разликата между оптичните плътности на аналитични линии и «вътрешни стандарти» спектрограммах сплав.

Метод позволява да се определи в латунях желязо, олово, никел, алуминий, калай, силиций, арсен, висмут, сурьму и фосфор в интервал от масови дялове, посочени в поръчката.1.

Таблица 1


Марка сплав	Определен елемент	Маса дял, %
ЛС59−1, ЛС 60−1, ЛС 63−3, ЛС 64−2, ЛС 74−3, ЛС 58−2	Желязо	0,01−0,8
	Олово	0,03−3,2
	Никел	0,05−1,1
	Калай	0,06−1,6
	Алуминий	0,025−0,2
	Силиций	0,03−0,6
	Антимон	0,003−0,03
	Висмут	0,002−0,008
	Фосфор	0,006−0,03
Л60, Л63, Л68, Л70, Л80, Л85, Л90, Л96, ЛАМш 77−2-0,05	Желязо	0,01−0,3
	Олово	0,008−0,15
	Никел	0,05−0,6
	Калай	0,005−0,20
	Арсен	0,003−0,06
	Висмут	0,001−0,006
	Антимон	0,002−0,012
	Фосфор	0,009−0,02
	Силиций	0,01−0,20
	Алуминий	0,01−2,50
ЛО60−1, ЛО62−1, ЛО70−1, ЛО90−1	Желязо	0,01−0,15
	Олово	0,01−0,1
	Калай	0,2−1,6
	Никел	0,09−0,5
	Антимон	0,002−0,015
	Висмут	0,001−0,007
ЛА 77−2	Желязо	0,013−0,15
	Олово	0,02−0,09
	Никел	0,097−1,35
	Антимон	0,0025−0,010
	Силиций	0,004−0,20
	Алуминий	1,20−3,00
	Манган	0,009−1,35
	Висмут	0,001−0,008
	Фосфор	0,01−0,03
ЛАНЖ 60−1-1, ЛАН 59−3-2	Желязо	0,04−1,50
ЛМцА 57−3-1	Олово
ЛМц 58−2	Антимон	0,002−0,015
ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5	Висмут	0,001−0,008
	Никел	1,38−3,84
	Алуминий	0,33−4,10
	Силиций	0,16−0,98
	Манган	0,095−3,70

Сближаване и възпроизводимост на резултатите анализ се характеризират със стойности на установените несъответствия, представени в таблица.2, за надеждната вероятност ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) =0,95.

Таблица 2


Дефинирана като	Забранени несъответствия две резултати от паралелни определения, %	Забранени несъответствия две анализ на резултатите, %
Желязо	0,0015+0,12	0,0013+0,16
Манган	0,0011+0,17	0,0015+0,23
Силиций	0,0008+0,22	0,0010+0,30
Олово	0,0010+0,12	0,0013+0,18
Антимон	0,0001+0,25	0,0001+0,33
Никел	0,0052+0,20	0,0069+0,26
Калай	0,0025+0,15	0,0033+0,20
Висмут	0,0001+0,24	0,0001+0,32
Алуминий	0,0007+0,20	0,0009+0,26
Арсен	0,20	0,23
Фосфор	0,30	0,40

Бележки:

1. При проверка на изпълнението на установените правила на установените несъответствия две резултати от паралелни определения за ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) вземат средно аритметично на първия и втория резултати от паралелни определения на тази примеси в една и съща проба.

2. При проверка на изпълнението на установените правила на установените несъответствия две анализ на резултатите за ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) вземат средно аритметично на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени по различно време.

Интервал на дефинирани масови акции елементи може да бъде разширена, като в по-малки, така и в по-голямата страна за сметка на прилагането на СОП и в зависимост от използваната апаратура и методики за анализ.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РАЗТВОРИ

Спектрограф за заснемане на ултравиолетовата област на спектъра със средна разделителна способност, тип ВЪЗПОЛЗВ-30.

Източник на ток — дъга ac адаптер (генератор ГЭУ-1 със статив тип БРОЯ-16, ДГ-2 със статив тип БР-9 и IVS-21).

Микрофотометр тип МФ2 или ИФО-460.

Спектропроектор PS-18 или друг тип.

Електроди от мед марка M1 или от въглища марка C3 е във формата на пръчки с диаметър 6−7 мм, заточенные на полусферу или скъсен конус.

Устройство за заточване на въглища или медни електроди, машина модели на CP-35.

Струг за заточване и анализираните проби на самолет тип TV-16.

Фотографски плаки спектрални типове 1, 2, «Микро», ES, УФШ чувствителност от 0,5 до 60 единици.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат).

Хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627.

Натрий сернокислый безводен § 195.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Калий бромистый в 4160.

Натрий серноватистокислый кристален (тиосульфат) В чл. 244.

Киселина и оцетна § 61.

Водата е дестилирана И 6709.

Разработчикът за фотопластинок спектрални типове 1, 2, «Микро» и ES се приготвя смесване на равни обеми от разтворите 1 и 2 преди употреба.

Разтвор 1; се приготвя, както следва: 2,5 г метола, 12 g хидрохинон и 100 г сернистокислого натрий се разтваря в 500−700 см ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) вода и се долива с вода до 1 дм ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) .

Решение 2; приготвя се по следния начин: 100 г въглероден натрий и 7 г калиев бромид се разтваря в 500−700 см ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) вода и се долива с вода до 1 дм ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) .

Допуска се прилагане и на други висок контраст работещи предприемачи.

Разработчикът за спектрални фотопластинок тип УФШ; се приготвя, както следва: 2.2 г метола, 8,8 g хидрохинон, 96 г сернистокислого натрий, 48 г емисии на натрий и 5 g калиев бромид се разтваря в 500−700 см ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) вода и се долива с вода до 1 дм ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) .

Фиксажный хоросан; се приготвя, както следва: 300 г натриев тиосулфат, 25 г сернистокислого натрий и 8 см ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) оцетна киселина се разтваря в 1 дм ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) дестилирана вода.

Допуска се прилагане и на други фиксажных разтвори.

Допуска се използването на други средства за измерване с метрологическими характеристики и оборудване с технически характеристики не са по-лоши, а също и реактиви по качество не по-ниско от по-горе. Средства за измерване трябва да бъде аттестованы в съответствие с ГОСТ 8.326*.
______________
* На територията На Руската Федерация действат ДР 50.2.009−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Подготовка на пробите и анализа трябва да бъде однотипной за всяка серия от измервания. Маса на пробата и не трябва да варира с повече от 2 пъти.

Подготовката на пробата се извършва източване на един от неговите аспекти на самолет на файл или металлорежущим инструмент (машина) без охлаждаща течност и греси.

При фотографиране на всеки спектър зачищенная повърхност трябва да представлява равна площадка с диаметър, не по-малко от 10 мм, без черупки, драскотини, пукнатини и шлаковых включвания. Преди заснемане на изображението на спектри за премахване на замърсители, анализирани проби и забършете С етилов спирт.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Тест (или С) давене в долния зажиме статив и подвеждат под въглероден или меден електрод по такъв начин, че разстоянието от обыскриваемого разстоянието до ръба на проба е не по-малко петна обыскривания (2−5 мм).

Между краищата на електродите, раздвинутыми на 1,5−2,5 мм, палят дъга ac сила 3−8 А.

Межэлектродный период се определят по шаблон или микрометрическим винт. Дължина на дъга и позицията на източника на оптична ос контролират с помощта на прожекционната лещи и на екрана, установени извън разстоянието от източника до процепа.

Spectra снимани с помощта на кварцов спектрографа средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30. Процепът спектрографа — 0,015 мм. С цел намаляване на времето на експозиция и за получаване на висока разделителна способност спектрографа се използва астигматическое осветление цепка с пълно попълване на обектива коллиматора. За това може да се препоръча прилагането на однолинзового сферичен кондензатор с фокусно разстояние 75 mm, разположени на разстояние 300 мм от пукнатини и 72 мм от източника на светлина.

Допуска се да се прилагат всяка друга система за осветление, която осигурява постоянна интензивност линия на фокусната равнина на уреда.

С цел осигуряване на нормалната оптична плътност аналитични линии, а на заден план се допуска да се прилагат фотографски плаки с различна чувствителност, обаче, минималната измерена чрез оптична плътност на фона трябва да бъде не по-малко от 0,25.

Време на експозиция и на разстояние от източника на светлина до процепа спектрографа подбират в зависимост от чувствителността на използваните фотопластинок, осигуряване на нормалната плътност на фона на непрекъснат спектър. Увеличаване на плътността на заден план за сметка на воали, засвечивания и т.н. не са позволени.

Време на експозиция трябва да бъде не по-малко от 15 в. Време на предварителната печене е 15 в.

За всяка проба (проба или С) снимани по две спектрограммы.

4.2. Обработка на фотопластинок.

Проява на фотопластинок в зависимост от техния тип се извършва в съответния разработчик (виж ap 2) при температура 18−20 °C.

След измиване фотопластинок в течаща вода и ги записва в фиксажном разтвор, се измиват под течаща вода и се изсушава.

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 1).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Оптичната плътност на аналитични линии и «вътрешни стандарти» спектрограммах измерват с помощта на микрофотометра.

Аналитични линии, се избира в зависимост от марката сплав.

Дължини на вълните на аналитични линии и «вътрешни стандарти» (на фона), дадени в таблица.3.

Таблица 3


Определен елемент	Дължина на вълната на аналитичната линия, nm	Място на измерване на плътността на фон	Марка месинг
Никел	282,129	Фон 2	ЛС59−1, ЛО70−1, Л96, ЛА 77−2
Никел	241,614	Фон 2	ЛАН 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5
Желязо	296,690	Фон 1	Л96, ЛС59−1, ЛО70−1, Л68, ЛС 74−3, ЛС 64−2, ЛО90−1
Желязо	259,939	Фон 2	ЛА 77−2, Л63, Л70, Л80, Л90
Желязо	259,837	Фон 2	ЛАЖ 60−1-1, ЛАН 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5, ЛМц 58−2
Желязо	238,204	Фон 2	ЛАН 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5
Калай	266,125	Фон 2	ЛС59−1, Л68
Калай	281,262	Фон 2	ЕТО 70−1
Калай	283,999	Фон 2	Л96, Л63
Арсен	234,984	Фон 3	Л68, ЛАМш 77−2-0,05
Олово	287,332	Фон 4	Л63, ЛО70−1, Л68
Олово	244,380	Фон 1	ЛС 59−1
Олово	283,307	Фон 5	Л96, ЛА 77−2, ЛАЖ 60−1-1, ЛАН 59−3-2, ЛМцА 57−3-1, ЛМц 58−2, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5
Алуминий	266,039	Фон 2	ЛС 59−1
Алуминий	308,215	Фон 2	ЛАН 59−3-2, ЛМцА-58−3-1, ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5, Л63
Силиций	243,516	Фон 1	ЛС 59−1
Силиций	251,433	Фон 2	ЛА 77−2
Силиций	283,158	Фон 2	Л63, ЛАН 59−3-2, ЛМцА 57−3-1 ЛАНКМц 75−2-2,5−0,5−0,5
Висмут	306,772	Фон 1	Л60, Л63, Л68, Л70, Л80, Л85, Л90, Л96, ЛО60−1, ЛО62−1, ЛО70−1, ЛО90−1, ЛА 77−2, ЛАЖ 60−1-1, ЛАН 59−3-2
Фосфор	255,32	Фон 2	Л63, Л90
Антимон	252,85	Фон 2	Л63, Л68, Л70, Л80, Л90
	259,81	Фон 2	ЛС59−1, ЛС 64−2, ЛС 74−3, ЛО90−1

Забележка. «Фон 1» означава минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в близост до аналитична линия от страна на по-дълги вълни.

«На фона 2» означава минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в близост до аналитична линия от страна на по-къси вълни;

«Фон 3» означава оптичната плътност слаба молекулярна линия 235,08 нм, които при изчисленията се приема за плътността на фон;

«Фон 4» означава минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени между редовете мед 288,29 и 288,53 нм;

«Фон 5» означава максималната стойност на оптичната плътност фон, измерени на разстояние от 0,13 мм от линията на олово 283,307 нм в страната на дългите вълни.

Допуска прилагането на други аналитични линии, линии на вътрешните стандарти, източници на възбуждане на спектри, при условие на получаване на метрологични характеристики на не по-зле, установени от настоящия стандарт.

Основният метод, се препоръчва за извършване на анализ, е метод «три еталони». Допуска се използване на други методи за изграждане на графика, например, метода на твърдо градуировочного графика, метод на контролния ориентир и др

На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват почерняването аналитични линии, дефинирани елементи ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) и фон ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) . Изчисляват значение ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) .

Намират средно аритметично на резултатите, получени по две спектрограммам всеки стандартната проба ( ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) ), пересчитывают в ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) по таблицата на приложение и изграждат градуировочный диаграма в координати ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) , къде ГОСТ 9716.1-79 Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра (с Изменением N 1) — маса делът на примеси в стандартни проби, %. По градуировочным класациите намират съдържание на примесите за всяка от двете спектрограмм, получени за една проба.

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке.

Ако съществува несъответствие между успоредни дефиниции надвишава стойността на допускаемого несъответствия, посочено в таблица.2, снимане на спектри се повтаря за втори фотопластинке. В този случай за крайния резултат от анализ вземат средно аритметично четири паралелни определения.

Контрол на точността на резултатите за анализ се извършва в 25086 с помощта на правителствени, индустриални стандартни образци или стандартни образци на предприятието.