В 1953.12-79
В 1953.12−79 Бронз купа. Методи за определяне на сяра (с Промените, N 1, 2)
В 1953.12−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ КУПА
Методи за определяне на сяра
Tin bronze.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 2239−80
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който са дадени линкове |
Номер на точка, точка, буква |
В 8.315−97 |
5.4, 6.4.3 |
В 83−79 |
2 |
В 613−79 |
Уводна част |
В 614−97 |
Уводна част |
В 1953.1−79 |
1.1 |
В 4159−79 |
2 |
В 4204−77 |
2 |
В 4220−75 |
2 |
В 4232−74 |
2 |
В 5017−74 |
Уводна част |
В 5583−78 |
2 |
В 9147−80 |
2 |
В 10163−76 |
2 |
В 20490−75 |
2 |
В 25086−87 |
1.1, 5.4, 6.4.3 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)
Този стандарт определя йодометрический метод за определяне на сяра и методи за определяне на сяра с прилагането на автоматични анализатори (от 0,001% до 0,1%), оловни бронзах в 5017, В чл. 613 и В чл. 614.
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 2239−80.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2а. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА
2а.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на проби в tox кислород при 1200−1250 °С с усвояването на отделяне на серен диоксид, вода и титровании формирана сернистой киселина с разтвор на йод в присъствието на нишесте.
Разд.2а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Инсталация за определяне на съдържание на сяра (виж чертежа).
По дяволите. Инсталация за определяне на съдържанието на сяра
Инсталацията се състои от следните елементи: с бутилка с кислород 1; редукционного клапан 2; промывной склянки 3 с разтвор, съдържащ 40 г/дмкалиев перманганат и 400 г/дм
калиев хидроксид; промывной склянки 4 с разтвор на сярна киселина, разредена с 5:100, колона за източване на кислород 5, съдържаща се в долната част на безводен натриев хлорид, калций, след това слой от стъклен или обикновена вата в горната част на сухо калиев хидроксид концентрирани; трехходового кран 6, който дава възможност за насочване на кислород, последната почистване, във фурната или да го освобождава в атмосферата и допълнително регулиране на скорост на пропускливост на кислород; порцеланова тръба 7, вътрешен диаметър 20 см, на края на която, от който се излиза от фурната, трябва да бъде с дължина не по-малко от 100 мм, прокаленной преди да се приложи в атмосфера на кислород при 1200 °C; хоризонтална електрическа тръбна пещ 8 с силитовыми пръчки, снабженной терморегулятором с термопарой и гальванометром, допускающим нагряване до 1200 °C, 9; колектор на прах, изпълнен със стъклена вата, 10; двухходового кран 11; две поглотительных съдове 12, съединените стъклени мостове; бюретки 13 с капацитет от 10 или 25 cm
.
Порцеланови неглазирани лодка N 2 в 9147. Лодки трябва да бъдат подготвени за работа прокаливанием при 1200 °C в атмосфера на кислород в продължение на 10 минути. Пълнотата на изгаряне на сяра и нейните съединения от лодочек се контролира от пропусканием на газообразни продукти от фурната чрез разтвор на нишесте. Край на изгаряне на сяра определят за прекратяване на обезцветяване йодокрахмального разтвор.
Стандартна проба за установяване на работния режим на инсталацията. Използват Държавни стандартните проби стомани: GEO 716−84п, GEO 1557−83п, GEO 1640−83п, GEO 888−84п, GEO 1416−82п, или никелова сплав: GEO 1862−80, GEO 1862−85п, GEO 1498−83п, GEO 1609−85п.
Мед с масова акция на сяра не повече от 0,001% във формата на чип с дебелина 0,05−0,1 мм
Калий йодистый в 4232 и хоросан 50 г/дм.
Калиев хидроксид концентрирани.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дм.
Промывной хоросан; приготвя се по следния начин: в мерителна колба с капацитет 1 дмправят 40 грама на калиев перманганат и се разтваря в 500−600 дм
вода; за картофено разтвор се добавят 400 грама на калиев хидроксид и след нейното разтваряне и охлаждане, разреден с разтвор на вода до марката.
Киселина сярна в 4204, разредена с 5:100.
Живак йодистая.
Калций, натриев хлорид по неговото наименование, разтопен безводен.
Нишесте И 10163; решение от 10 г/дм; приготвя се по следния начин: 10 г нишесте се смесва с малко вода до получаване на гладка маса. Крахмальную суспензията се изсипва при бъркане в 1 дм
гореща вода. Разтворът се вари в продължение на 2−3 минути и се филтрира през складчатый филтър в склянку, в която добавено 0,03−0,05 г йодистой живак.
Кислород газообразный в 5583.
Калий двухромовокислый в 4220, молец 0,0125/дмхоросан. Приготвя се от лекарство, два пъти перекристаллизованного и изсушени при 170 °.
Натриев карбонат, безводен § 83.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) молец 0,0125/дми 0,0005 мол/дм
разтвори; молец 0,0125/дм
разтвор се приготвя 2−3 дни преди установяване на титра, както следва: 6,2 г серноватистокислого натрий се разтваря в 100 см
свежепрокипяченной и охладена вода, добавете 0,2 грама емисии на натрий, се разрежда с вода до 1 дм
и се разбърква добре; 0,0005 мол/дм
разтвор на натриев тиосулфат се приготвя чрез разреждане молец 0,0125/дм
на разтвора: 10 см
молец 0,0125/дм
разтвор на натриев тиосулфат внасят в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива преварена и охладена вода до марката и се разбърква. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.
Инсталиране на титра разтвор на натриев тиосулфат.
В гражданските колба с капацитет 250 смсе правят 10 см
сярна киселина, 10 см
разтвор на метил калий, 25 см
молец 0,0125/дм
разтвор двухромовокислого калий, колба, затвори пришлифованной запушалка и се оставя на тъмно място за 8−10 мин. След това измийте стените на колбата с малко количество вода (общ обем на разтвора трябва да бъде 70−80 см
) и се титрува със освободен йод разтвор на натриев тиосулфат, докато цвят на разтвора няма да стане светло жълто, след това добавете 2 см
разтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.
Масова концентрация на молец 0,0125/дмразтвор на натриев тиосулфат за двухромовокислому калий (
) в грамове изчисляват по формулата
,
къде — количество разтвор на натриев тиосулфат, израсходованное на титрование, см
.
Кристален Йод в 4159, 0,0005 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 1,27 грама кристален йод и 2,5 грама метилов калий се теглят в порцеланова чаша, разбърква се с малко вода, внимателно, удряха чукало и се разтваря във вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм
, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в тъмна склянке с притертой запушалка.
100 смполучения разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дм
, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.
От фиксанала 0,0005 мол/дмразтвор на йод приготвя се подходящо разреждане на 0,005 мол/дм
разтвор на йод.
Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на йод.
Масова концентрация на разтвор на йод, монтирани по стандартен образец на сплави, съдържащи сяра в количество, близко до анализируемому образец.
1 г от стандартната проба се поставя в порцеланова малка лодка. Извадете тапата от тръба и с помощта на линия тел куката е монтирана в най-нагрява зоната на тръбата. Нататък идват, както е посочено в разд.4.
Заглавие разтвор на йод (с), изразено в грамове на сяра до 1 см
разтвор, изчисляват по формулата
,
където е е масата на навески на стандартния модел, г;
— народното в стандартна проба, %;
— обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, см
.
При липса на стандартната проба титър разтвор на йод, монтирани по разтвор на натриев тиосулфат, масовата концентрация на което се определят по решение на двухромовокислого калий.
Инсталиране на титра разтвор на йод.
В облодънна колба с капацитет от 250 см,се налива 18−20 см
вода, приливают от бюретки 20 см
разтвор на йод, се разрежда с вода до 70−80 см,
разбърква се и се титрува със 0,0005 мол/дм
разтвор на натриев тиосулфат, докато цвят на разтвора няма да стане светло жълто, след това приливают 2 см
разтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.
Масова концентрация на 0,0005 мол/дмразтвор на йод по тиосульфату натрий (
) в грама на 1 см
от разтвора изчисляват по формулата
,
къде — титър молец 0,0125/дм
разтвор натриев тиосулфат;
— количество разтвор на натриев тиосулфат, израсходованное на титрование, см
.
Заглавие разтвор на йод по céré () в грама на 1 см
от разтвора изчисляват по формулата
.
Разд.2. Поносите, Изъм. (2).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Преди извършване на анализа трябва да се провери херметичността на уреда при 1200 °C. За тази цел се свързват с целия уред с баллоном, съдържащи кислород, отварят трипътен кран за въздух, внимателно отвори вентилите на бутилката, пропускат кислород със скорост 20−30 мехурчета в 1 мин, а заедно сменят трипътен кран в положение, при което кислородът постъпва в пещ, и затворете крана преди първата поглотительным съд. След 2−3 мин и трябва да спре отделянето на мехурчета в промывных склянках, след което чакат още 5−7 минути Ако мехурчета повече не се открояват, монтаж смятат херметически.
Преди провеждане на анализ проверяват порцеланова тръба за наличието на летливи възстановяващи вещества. За това и в двата поглотительных на съда се налива 50 смвода, 10 см
разтвор на нишесте и приливают от бюретки по няколко капки от разтвор на йод до поява на синьо оцветяване. След това повишаване на температурата на фурната до 1200 °C и се преминава ток на кислород.
Ако след 4−5 мин оцветяване на разтвора в първия съд значително ще отслабне, а след това с разтвор на приливают още няколко капки йод до обявяването на оцветяване в двата съдове.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. 1 g сплав се поставя в порцеланова малка лодка, извадете тапата от тръби от страна на бутилки с кислород и с помощта на линия тел куката определят малка лодка в най-нагрява зоната на тръбата. Затвори бързо запушва се и пропускат кислород с достатъчна скорост, за да се предотврати образуването на вакуум в пещ.
Когато идващи от фурната в поглотительный съд газове започват да обезцветяване на разтвор на йод в долната част на съда, приливают разтвор на йод с такава скорост, че син цвят не е изчезнал по време на изгарянето на проби.
При отслабване на интензитета на оцветяване в поглотительном разтвор забавят приливание разтвор на йод и спря съвсем, ако цветът на разтвора продължава да бъде постоянна и еднаква с оцветяването на разтвора в долния съд. След това още пропускат кислород в продължение на 1 мин, и ако оцветяване на разтвора не се променя, изгаряне смятат оконченным.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на йод, изразходван за титрование, см
;
— за масова концентрация на разтвор на йод по sulphur, г/см
;
— тегло на навески, г.
5.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с
3), посочени в таблицата.
Народното, % |
|
|
От 0,001 до 0,005 вкл. |
0,0007 |
0,0009 |
Св. 0,005 «0,01 « |
0,0015 |
0,002 |
«0,01» 0,03 « |
0,003 |
0,004 |
«0,03» 0,05 « |
0,005 |
0,007 |
«0,05» 0,1 « |
0,007 |
0,009 |
5.1, 5.2. Поносите, Изъм. (2).
5.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
5.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв стомани или никелови сплави (вж. разд.2), отново одобрени И 8.315, в съответствие с
5.3, 5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
6. МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ НА АВТОМАТИЧНИ И ПОЛУАВТОМАТИЧНИ АНАЛИЗАТОРИ
6.1. Същност на метода
Методът се основава на определяне на сяра с помощта на автоматични и полуавтоматични анализатор, която осигурява изгарянето на навески проба бронз произходът на кислород при 1200−1600 °С, която под формата на серен диоксид разтвор оксидант и определяне на сяра в зависимост от вида на анализатора кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим методи или за измерване на поглъщането на молекулно ленти на серен диоксид в инфрачервената област на спектъра.
6.2. Апаратура
Автоматичен или полуавтоматичен анализатор тип АС-7932. Допуска се използването на други видове автоматични или полуавтоматични евро.
6.3. Провеждане на анализ на
Определяне на масовата акция на сяра се извършва чрез процедура, предвидена за този тип анализатор, използвайки за градуировки държавни стандартните проби стомани, например комплект, състоящ се от SCRM 716−84п, GEO 164−84п, GEO 888−84п, GEO 1377−82п и GEO 1416−82п или никелови сплави (вж. разд.2).
6.4. Обработка на резултатите
6.4.1. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с
3), посочени в таблицата.
6.4.2. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
6.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци от стомана или никелови сплави (вж. разд.2 и п. 6.3), отново одобрени И 8.315, в съответствие с
Разд.6. Поносите, Изъм. (2).