ГОСТ Р 55685-2013

• gost-r-55685-2013.pdf (1.62 MiB)
  ГОСТ Р 55685-2013

ГОСТ Р 55685−2013 Мед груби. Методи за анализ

ГОСТ Р 55685−2013

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

МЕД ГРУБИ

Методи за анализ

Blister мед. Methods of analysis

ОУКС 77.120.30

Дата на въвеждане 2014−09−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Урал научно-изследователски и проектантски институт по обогатяване и обработка на полезни изкопаеми» (ОАО «Уралмеханобр»)

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 31 октомври 2013 г. N 1328-член

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи», както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко брой на месечния информационен показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

1 Област на приложение

Този стандарт определя:

— общи изисквания към методите за анализ на грубо мед на всички марки;

— методи за измерване на масови акции на мед и медни примеси в грубо мед.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби

В 83−79 на Реагенти. На администрацията. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 859−2001 Мед. Марка

В 860−75 Калай. Технически условия

В 1027−67 на Реагенти. Олово (II) уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 1277−75 на Реагенти. Сребро азотнокислое. Технически условия

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 1973−77 Ангидрид арсениден. Технически условия

В 2062−77 на Реагенти. Киселина бромистоводородная. Технически условия

В 2713−74 бертолетова Сол техническа. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3652−69 на Реагенти. Киселина лимонена киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 3765−78 на Реагенти. Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4108−72 на Реагенти. Бариев хлорид 2-воден. Технически условия

В 4109−79 на Реагенти. Бром. Технически условия

В 4110−75 на Реагенти. Висмут (III) азотнокислый 5-воден. Технически условия

В 4147−74 на Реагенти. Желязо (III) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4159−79 на Реагенти. Йод. Технически условия

В 4160−74 на Реагенти. Калий бромистый. Технически условия

В 4165−78 на Реагенти. Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4197−74 на Реагенти. Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4212−76 на Реагенти. Методи на приготвяне на разтвори за колориметрического и нефелометрического анализ

В 4232−74 на Реагенти. Калий йодистый. Технически условия

В 4233−77 на Реагенти. Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 4465−74 на Реагенти. Никел (II) сернокислый 7-воден. Технически условия

В 4520−78 на Реагенти. Живак (II) азотнокислая 1-водна. Технически условия

В 4689−94 Изделия огнеупорни периклазовые. Технически условия

В 5100−85 Сода калцинирана техническа. Технически условия

В 5456−79 на Реагенти. Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5556−81 Вата медицинска гигроскопическая. Технически условия

В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 5789−78 на Реагенти. Толуол. Технически условия

В 5817−77 на Реагенти. Киселина вино. Технически условия

В 5828−77 на Реагенти. Диметилглиоксим. Технически условия

В 5845−79 на Реагенти. Калий-натрий виннокислый 4-воден. Технически условия

В 6344−73 на Реагенти. Тиомочевина. Технически условия

В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия

В 6613−86 Окото мрежестите тъкани с квадратни клетки. Технически условия

В 6691−77 на Реагенти. Карбамид. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 6835−2002 Злато и сплави на основата му. Марка

В 6836−2002 Сребро и сплави на основата му. Марка

В 7172−76 на Реагенти. Калий пиросернокислый

В 8429−77 Боракс. Технически условия

В 8677−76 на Реагенти. Калциев оксид. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 9849−86 Прах железен. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10178−85 портланд цимент и шлакопортландцемент. Технически условия

В 10298−79 Селен технически. Технически условия

В 10360−85 Прахове периклазовые агломерирани за производството на изделия. Технически условия

В 10929−76 на Реагенти. Водороден пероксид. Технически условия

В 12026−76 Хартия филтърна лаборатория. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 16539−79 на Реагенти. Мед (II) оксид. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 20448−90 Газове въглеводородни сжиженные резервоарите за сгради за битово потребление. Технически условия

В 20478−75 на Реагенти. Амоний надсернокислый. Технически условия

В 21241−89 Пинцети медицински. Общи технически изисквания и методи за изпитване

В 22867−77 на Реагенти. Амоний азотнокислый. Технически условия

В 25086−2011 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

В 31290−2005 Платина аффинированная. Технически условия

В 31291−2005 Паладий аффинированный. Технически условия

ГОСТ Р 8.563−2009 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (техники) на измерванията

ГОСТ Р 8.568−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Общините и изпитвателно оборудване. Основни разпоредби

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и дефиниции

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

ГОСТ Р 52361−2005 аналитичен Контрол на обекта. Термини и определения

ГОСТ Р 53228−2008 Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест

ГОСТ Р 54310−2011 Мед груби. Технически условия

ЧЛ CMSA 543−77 Броя. Правила за писане и за закръгляне

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена недатированная връзка, е препоръчително да използвате валидна версия на този стандарт, с отчитане на всички направени в тази версия на промени. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена датированная връзка, е препоръчително да използвате версия на този стандарт, с посочени по-горе година потвърждение (приемане). Ако след одобрение на настоящия стандарт в един референтен стандарт, на който е дадена датированная линк, допълнено, затрагивающее положение, в което дадена връзка, това положение се препоръчва да се прилагат без оглед на дадена промяна. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Термини и определения

В настоящия стандарт прилагат термини в съответствие с ГОСТ 25086, ГОСТ Р 52361, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ISO 5725−1, ГОСТ Р ISO 5725−6.

4 Общи изисквания

4.1 Подбор и подготовка на проби грубо мед към измервания се извършват в съответствие с ГОСТ Р 54310.

4.2 Общи изисквания към методите за измерване И 25086.

4.3 При извършването на измерванията се използват лабораторни везни по ГОСТ Р 53228, клас на точност на везните трябва да бъдат посочени в отделен метод на измерване.

Забележка — Ако за този клас на точност не е указана в метода на измерване, претегляне на анализирания вещества, вещества за приготвяне на разтвори известна концентрация на метали и валежите в гравиметрическом метод се извършва на везни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228.

4.4 Навеску грубо мед се теглят с точност до четири десетични знака след десетичната запетая, ако няма указания в определен метод на измерване.

4.5 За прокаливания и срастването прилагат муфельные лабораторни пещи, които осигуряват на температурата на отопление до (1100±5) °С (при условие, че в методиката на измерване не е инсталирана друга температура). За сушене се използват лабораторни сушилни шкафове, осигуряващи температурата на загряване не по-малко (250±3) °C. За разтваряне и изпаряване на разтвори се използват електрически печки със закрит нагревателен елемент за гарантиране на температурата на загряване до 350 °C.

4.6 За извършване на измервания се използва мерителна лабораторную стъклен съд не по-ниска от 2-ри клас на точност И 1770, § 29169, В 29227, В 29251, прибори и оборудване в 25336, порцеланова купа и оборудване (тигли, лодки, вложки за эксикаторов и др) И 9147, както и изделия от платина И 6563, ястия от стеклоуглерода марка СУ-2000.

4.7 Прилагани методи за измерванията средства за измерване трябва да имат валидни свидетелства за поверке и/или сертификати за калибриране, изпитване на оборудването трябва да бъде аттестовано по ГОСТ Р 8.568.

4.8 Масова акция на мед и медни примеси определят паралелно в два или три навесках по броя на паралелни определения, броят на които обозначават в определен метод на измерване. Едновременно с провеждането на измервания при същите условия се извършва контролен опит за внасяне на изменения в резултатите от измервания (с изключение на рп-трявна дела на мед).

4.9 Прилагани в методите за измерване на реагенти трябва да има квалификация не по-ниска от «чист за анализ». Допуска се прилагането на методология на по-ниска квалификация, при условие че се гарантира от тях метрологични характеристики на резултатите от измерването нормированных в метода на измерване. Задължително прилагане на методология на по-висока квалификация, посочен в метода на измерване.

4.10 За приготвяне на разтвори и при извършване на анализи се използват лабораторную вода за не по-малко чиста от дестилирана вода И 6709, ако не е предвидено друго.

4.11 Срок за съхранение на разтвори — в съответствие с изискванията на ГОСТ 4212, ако няма други указания в техники за измерване.

4.12 Проверка на приемливостта на резултатите от измервания и определяне на крайния резултат се извършва в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6.

4.13 Контрол на точността на резултатите от измерванията

Контрол на точността на резултатите от измерванията се извършва в съответствие с ГОСТ 25086 и с оглед на ГОСТ Р ISO 5725−6.

4.14 Оформяне на резултати от измервания

Резултатите от измерванията са под формата на (при надеждната вероятност 0,95),

къде  — в резултат на измервания, % (или г/т);

 — характеристика на предизборната кампания, % (или г/т).

Стойности «» са дадени в отделен метод на измерване.

Забележка — В случаите, когато за окончателния резултат от измервания, се приемат медиану, критични стойности на разликата и характеристиките на грешка, се изчислява в съответствие с ГОСТ Р ISO 5725−6.

4.15 Закръгляне на резултатите от измерването се извършва в съответствие с изискванията на ЧЛ CMSA 543.

4.16 се Допуска използване на други методики на измерване, сертифицирани по установения ред в съответствие с ГОСТ Р 8.563 и предоставяне на метрологични характеристики на не по-зле, посочени в настоящия стандарт.

4.17 При възникване на спор между доставчик и потребител в качеството грубо мед арбитражни методи за измерване са методи, посочени в този стандарт.

4.18 Изисквания за сигурност методи за измерване — в 25086.

5 Методи за измерване на масовата акция на мед

5.1 Област на приложение

Настоящият раздел определя электрогравиметрический метод за измерване на масовата акция на мед (в сумата със сребро) в диапазона от 96,00% до 99,85%.

5.2 Изисквания за предизборната кампания

Прецизност на измерванията масова акция на мед за надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава ±0,15%.

5.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— инсталация за електролиза, осигуряваща провеждането на електролиза при разбъркване при сила на тока от 2 до 3* и напрежение е от 2 до 2,5;
_______________
* Допуска се провеждане на електролиза при сила на тока от 1 до 4 Aa


— електроди от платина окото цилиндрични И 6563;

— шкаф фурна лаборатория с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 250 °C;

— спектрофотометър или фотометр фотоелектричния с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната от 434 до 440 нм;

— спектрометър атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма;

— спектрометър атомно-абсорбционный от всякакъв тип, който осигурява необходимата точност на измерванията, с източник на излъчване на мед;

— въздушен компресор;

— фурна муфельную с температура на нагряване до 1100 °C;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228;

— порцеланови тигли И 9147;

— чаши-1−50 ТХС, В-1−100 ТХС, В-1−200 ТХС, В-1−250 ТХС в 25336;

— фуния VD-1−100 XC И 25336;

— колби мерителни 1−25−2, 1−100−2, 1−200−2, 1−250−2, 1−1000−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 в 1770;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;

— стъкло стражи.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461, разводнена 1:4, 3:97, 1:1;

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1, 5:95;

— смес от киселини за разтваряне на навески грубо мед: разбъркайте 375 смазотна киселина и 125 смсярна киселина, се добавят 500 смвода;

— амоняк, вода И 3760;

— амоний азотнокислый в 22867;

— калий пиросернокислый в 7172;

— хлороформ в 20015;

— диэтилдитиокарбамат на олово (II) от [1], хоросан за масова концентрация от 0,2 г/дмв хлороформе;

— етилов алкохол ректификованный технически И 18300;

— мед И 859;

— мед (II) сернокислую 5-водната И 4165;

— държавни стандартните проби състава на йони на медта;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— филтърна хартия И 12026, марки Ф, файлова система;

— хартия индикаторную универсална [3];

— памук медицинска гигроскопическую в 5556;

— разтвори на мед известна концентрация.

5.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на маса, мед, разпределени електролиза на платиновом нетната катода в азот сернокислом разтвор при сила на тока от 2 до 3 А и напрежение е от 2 до 2,5* и определяне на мед, останала в электролите, фотометрическим или атомно-абсорбционным метод, както и метод емисионна тандем маса с индуктивно свързана плазма (ВЪЗПОЛЗВ).
_______________
* Допуска се провеждане на електролиза при сила на тока от 1 до 2,5 А с постепенното увеличаване на силата на тока от 3 до 4 Aa

5.5 Подготовка за изпълнение на измерване

5.5.1 При приготвянето на разтвор диэтилдитиокарбамата на олово (II) масовата концентрация. 0,2 г/дмв хлороформе навеску сол тегло 0,2 грама се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают от 100 до 200 смхлороформ и се разбърква до разтваряне на навески, гарнирани с хлороформ до маркер. Да се съхранява в склянке от тъмно стъкло на тъмно място. Разтворът се съхранява не повече от две седмици.

5.5.2 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори на мед известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на мед 0,2 мг/смнавеску мед маса 0,2000 г се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают от 10 до 15 смазотна киселина, разредена 1:1, и се загрява до отстраняване на азотни оксиди и разтваряне на навески. След това в чаша приливают от 50 до 70 смвода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда и се поставя полученият разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Същият разтвор може да бъде приготвена от сернокислой мед. Навеску сернокислой мед маса 0,7858 г се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 1 смсярна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Времето за съхранение на разтвора — не повече от три месеца.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на мед 0,01 мг/см25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 2 (3) смсярна киселина, разредена 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора В масовата концентрация на мед 0,005 мг/см50 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвори от Б и В, се прилагат свежеприготовленными.

Допуска се приготвянето на разтвор И различна концентрация на мед в разтвори с последващо разреждане, предоставящ концентрация на разтвори Б и В.

5.5.3 Мрежа градуировочного графика при използване на фотометрического метод на измерване на мед в электролите

За изграждане на градуировочного графика в шест делительных воронок с капацитет 100 смвсяка се поставя: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 смразтвор на Vb Ако фракцията на масата мед по-малко от 0,5 mg, се използва хоросан Век По всички фуния приливают вода до обема на 50 см, 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и след това продължават по 5.6.3.1. По получени данни изграждат график зависимост на оптичната плътност от теглото на медта.

5.5.4 Мрежа градуировочного графика при използване на атомно-абсорбционного метод на измерване на мед в электролите

За изграждане на градуировочного графика в редица размерите на колби с капацитет от 200 или 250 смсе поставя разтвор, А или Б в такова количество, че да соблюдалась линейност градуировочного графика в интервал от определени концентрации.

За изграждане на градуировочного графика е разрешено да използва 3−7 градуировочных разтвори, но не по-малко от 3.

5.5.5 Мрежа градуировочного графика при използването на метода на емисионна тандем маса с индуктивно свързана плазма

За изграждане на градуировочного графика в три мерителни колби с капацитет 100 смвсяка се поставя по 1, 5, 10 смGEO разтвор на йони на медта или разтвор на мед с масова концентрация 1 mg/cm, сварен в 4212, долива с вода до марката, разбърква се и се градуировочные разтвори с концентрация 10,0, 50,0, 100 микрограма/см.

5.6 Извършване на измервания

5.6.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

5.6.2, правейки Электрогравиметрический метод за измерване на масовата акция на мед (в размер на сребро)

Навеску грубо мед с тегло от 1 до 2 г се поставя в чаша с капацитет от 200 или 250 см, приливают от 25 до 40 смсмес от киселини за разтваряне, покрити с чаша стъкло (с капак) и се извършва разтварянето на първо без подогревания, след това се загрява, докато се разтопи навески и отстраняване на азотни оксиди.

Допуска разтваряне навески в азотна киселина, разредена 1:1, последвано от добавянето преди електролиза от 5 до 7 смна сярна киселина, разредена 1:1.

Ако по време на разтваряне се образува неразтворимо остатък, а след това в разтвор приливают 20 смвода, загрята до разтваряне на сол и след това се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента», се измиват с шест или седем пъти по-гореща вода, подкиселен азотна киселина, и пет или шест пъти с гореща вода.

В случай на загуба на утайка метасурьмяной киселина (след разтваряне навески се формира опалесцентен разтвор) разтвор се изпарява към до обем от 4 до 5 см, след това се добавят 3 грама азотнокислого ацетат, приливают от 100 до 120 смгореща вода, вари се в продължение на разтвор в продължение на 15−20 мин и се оставя да престои на топло място за печки до коагулация на утайки (може да се остави за през нощта). След това утайката се филтрира през плътен филтър «синя лента», в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса, и се измива го четири или пет пъти по-гореща азотна киселина, разредена 3:97.

Филтърът с утайката се поставя в порцеланов тигел, изсушено и ще заглуши изгарят в пещ при температура от 400 °C до 500 °C. Остатъка сплавляют с 5 г пиросернокислого калий при температура от 800 °C до 850 °C. Плав излужени 25 смазотна киселина, разредена 3:97, и полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату, която се използва за провеждане на електролиза.

Допуска се присъединяването на разтвор след излужване плава директно в чаша с електролит.

Филтрат се разрежда с 150−180 смвода, поставя се в чаена чаша с платина окото електроди (катод предварително се сушат при температура от 100 °C до 105 °C и weigh) и покрити при нужда двете половини на стъкло или плочи. Определят напрежение е от 2 до 2,5 v и ток от 2,0 до 2,5 А. Постепенно увеличаване на силата на ток до 3 А, се извършва електролиза, като се бърка хоросан или без смесване*.
_______________
* Допуска се провеждане на електролиза при сила на тока от 1 до 2,5 А с постепенното увеличаване на силата на тока от 3 до 4 Aa


След утаяване на основната маса на мед (приблизително след 2 до 2,5 часа) се проверява пълнотата на неговото отлагане. Добавете вода и, ако след 10−15 мин отново потопени част на катода не се появи плака избраната мед, електролиза смятат завършено.

Чаша с електролит, чисти, а електроди се измива първо с вода, а след това на етилов спирт (от 10 грама алкохол на едно определение).

Ако избраната мед е с тъмен цвят, след това на електролиза се повтаря. За това катод с утайка мед се изсипва в чаша с капацитет от 200 до 250 см, приливают 50 смазотна киселина, разредена 1:4, и се загрява хоросан. След разтваряне на мед електрод се от чаши, измийте го с вода над чаша и хоросан внимателно да се вари до отстраняване на азотни оксиди. След това добавете 4 смразтвор на амоняк, 5 смсярна киселина, разредена 1:1 вода до обема от 100 до 150 сми се повтаря електролиза.

Измити с вода и спирт катод се изсушават в сушилен шкаф при температура от 100 °C до 105 °C в продължение на 5−10 минути, охлажда се и се теглят.

Електролит се поставят в мерителна колба с капацитет от 200 или 250 см, долива с вода до марката и се разбърква. Запазват за определения в него остатъчна мед и никел.

5.6.3 Экстракционно-фотометрический метод за измерване на маса мед, останала в электролите

5.6.3.1 От електролит, получени по 5.6.2, правейки, избрани аликвоту разтвор с обем от 5 до 25 см, се поставят в делителна фуния с капацитет от 100 см, приливают вода до 50 см, 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово и се екстрахира в продължение на 2 минути Ако се използва екстрактори, а след това се разклаща в продължение на 3−7 минути

След пакети екстракт от превръщат в чаша с капацитет от 50 см. Экстракцию се повтаря с 5 смразтвор на диэтилдитиокарбамата на олово до получаване на безцветен слой. Всички екстрактите се обединяват в същата чаша, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, фильтруя през памук, напоена с хлороформ, оставете да хлороформ до марката и се разбърква.

След 5−30 мин се измерва оптичната плътност на хлороформенного екстракт при дължина на вълната 434 или 440 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 10 или 30 mm.

Разтвор за сравнение служи екстракт от контролния опит.

Маса мед определят по градуировочному график.

5.6.4 Атомно-абсорбционный метод за измерване на маса мед, останала в электролите

5.6.4.1 Обучение спектрометър за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация.

5.6.4.2 В съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра извършват не по-малко от две измервания на аналитичния сигнал нулев разтвор, след това на съответния градуировочного разтвор.

5.6.4.3 Електролит, получен по 5.6.2, правейки, се впръсква в пламък на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух и измерените абсорбцию мед при дължина на вълната 324,7 нм. Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

Масова концентрация на мед в разтвора се намират в градуировочному график.

5.6.5 Метод емисионна тандем маса с индуктивно свързана плазма измервания масова акция на мед, останала в электролите

5.6.5.1 Обучение спектрометър за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация.

5.6.5.2 В съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра стартират работна програма и имат не по-малко от две измервания на аналитичния сигнал нулев разтвор, след това на съответния градуировочного разтвор.

Очакват градуировочные характеристики.

Електролит, получен по 5.6.2, правейки се инжектира в плазма и измерване на масовата концентрация на мед при дължина на вълната 324,7 нм. Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

Масова концентрация на мед в разтвора се намират в градуировочному график.

5.7 Обработка на резултатите от измерванията

5.7.1 Масова акция на мед (в размер на сребро) , %, изчисляват по формулата

, (1)

къде  — маса със студен катод с утайка, г;

 — тегло на чисто със студен катод, г;

 — тегло на навески грубо мед, g;

 — фракцията на масата мед, намерен в электролите, %.

5.7.2 Масова акция на мед, определена фотометрическим метод (5.6.3), , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвоты разтвор, см;

 — тегло на навески грубо мед, g;

 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

5.7.3 Масова акция на мед, останала в электролите, определена атомно-абсорбционным метод (5.6.4) или метода на емисиите тандем маса с индуктивно свързана плазма (5.6.5), , %, изчисляват по формулата

, (3)

където  — за масова концентрация на мед, намираща се на градуировочному графики, мкг/см;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — тегло на навески грубо мед, g;

 — коефициент за преизчисляване микрограма в грамове.

5.7.4 Масова акция на мед , %, изчисляват по формулата

, (4)

къде  — масовата акция сребро, % (виж раздел 9).

5.7.5 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое значението на трите паралелни определяния, при условие, че разликата между най-голямата и най-малката резултати в условия на повторяемост при надеждната вероятност 0,95 не надвишава стойностите на границата на повторяемост:

— за грубо мед марки МЧ0, МЧ1, МЧ2 — 0,10%;

— за други марки — 0,15%.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

5.7.6 Абсолютна стойност допускаемого несъответствие между резултатите от две измервания, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойността на границата на повторяемост на 0,20% при надеждната вероятност 0,95. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

6 Метод на измерване за масова дял от антимон

6.1 Област на приложение

В този раздел има экстракционно-фотометрический метод за измерване на масовата акция на антимон в диапазона от 0,0010% до 0,400%.

6.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масовата акция на антимон, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти

Диапазон на измерване на масовата акция на антимон	Характеристика на предизборната кампания	Граница
		повторяемост (2)	повторяемост на
От 0,0010 до 0,0030 вкл.	0,0007	0,0007	0,0010
Св. 0,0030 «0,0100 «	0,0020	0,0015	0,0030
«0,010» 0,030 «	0,004	0,003	0,006
«0,030» 0,060 «	0,008	0,006	0,012
«0,060» 0,150 «	0,011	0,008	0,016
«0,150» 0,400 «	0,014	0,010	0,020

6.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотометр фотоелектричния с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната от 434 до 450 нм, от 590 до 608 нм и от 644 до 670 nm;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228;

— колби мерителни 1−100−2, 1−200−2, 2−100−2, 2−1000−2 в 1770;

— колби Kn-1−250−19/26 ТХС в 25336;

— чаши-1−100 ТХС в 25336;

— фуния VD-1−100 XC И 25336;

— дефлегматор 250−14/23 TC И 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;

— фуния за филтриране лабораторни И 25336;

— стъкло стражи.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461, разводнена 3:97;

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1, 1:10 и 1:5;

— солна киселина § 3118, разводнена 7:3 и 3:1;

— амоний азотнокислый в 22867, хоросан за масова концентрация 150 г/дм;

— кристален лилаво по [4], хоросан за масова концентрация 6 г/дм;

— диамантена зелено, хоросан за масова концентрация от 2 г/дмв этиловом алкохол: 0,5 г реагент се разтваря в 100 смсмес от етилов алкохол с вода, в съотношение 1:3;

— тиомочевину в 6344, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм;

— карбамид И 6691, наситен разтвор: 50 грама на карбамид се разтварят при нагряване 50 смвода, след това разтворът се филтрира;

— натриев азотистокислый в 4197, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм;

— калай И 860;

— калай (II) хлорид 2-водна (калай двухлористое) [5], хоросан за масова концентрация от 100 г/дмв солна киселина, разредена 1:1;

— толуол И 5789, перегнанный;

— сурьму И 1089;

— сурьму триоксид;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— филтърна хартия И 12026, марки Ф, файлова система;

— разтвори антимон известна концентрация.

6.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на комплексно съединение на антимон (V) с лилаво кристаллическим или бриллиантовым зелен. Предварително сурьму соосаждают с метаоловянной киселина и се окисляват сурьму (III) азотистокислым натрий.

6.5 Подготовка за изпълнение на измерване

6.5.1 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори антимон известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на антимон 0,1 мг/см(от антимон) навеску антимон маса 0,1000 г се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 20 смсярна киселина. Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10, и се разбърква.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на антимон 0,1 мг/см(от триоксида антимон) навеску триоксида антимон маса 0,1200 г се поставя в гражданските колба с капацитет 1000 смс шлифом и дефлегматором и се разтварят при нагряване на 200 смсолна киселина, разредена 7:3. След това полученият разтвор се изпарява до обем от 5 до 10 см, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10, и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на антимон 0,01 мг/cm10 cmот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:10, и се разбърква.

6.5.2 Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет 100 смвсеки се поставят съответно: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смразтвор Б, приливают до 10 смсолна киселина (или на 25 см,сярна киселина, разредена 1:5) и след това продължават по 6.6.3.

По получени данни изграждат градуировочный график зависимост на оптичната плътност на разтвора от масата на антимон.

Като разтвор се използва за сравняване на толуен.

6.6 Извършване на измервания

6.6.1 освен Общите изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

6.6.2 Маса навески грубо мед, обемът на триизмерна сфера, обем аликвоты (в зависимост от масова акция на антимон в грубо мед) показани в таблица 2.


Таблица 2

Фракцията на масата на антимон, %	Маса навески, г	Капацитетът на триизмерна сфера, см	Обемът на аликвоты, см
До 0,005 вкл.	2,0	100	20
Св. 0,005 до 0,01 вкл.	1,0	100	10
«0,01» 0,06 «	1,0	200	10
«0,06» 0,30 «	1,0	500	5
«0,3» 0,4 «	0,5	500	5

6.6.3 Навеску грубо мед маса в съответствие с таблица 2 се поставя в колба с капацитет от 250 см, се добавя 0,01 (0,02) г метална консерва, приливают 25 смазотна киселина, покрити колба часови стъкло (или капак) и се загрява до пълно разтваряне на навески. Ако при разтваряне се образува жълто королек сяра, третирани с още един път азотна киселина с обем от 5 до 10 см.

Разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се отстранява стъкло (на капака), измийте го над колба с вода и се изпарява до обем от 5 до 7 см. След това приливают от 100 до 120 смгореща вода, от 20 до 25 смразтвор на азотнокислого сулфат, се добавя малко фильтробумажной маса и се вари в продължение на 15−20 мин. Хоросан с утайката се оставя на топло място за печки в рамките на 2−2,5 часа

След това разтворът се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента», в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса, и се измива с колба и филтърът десет или петнадесет пъти гореща азотна киселина, разредена 3:97. Филтърът с утайката се поставя в колба, в която е проведено седиментация, приливают до 10 смазотна и сярна киселини, покрити колба стъкло (с капак) и се загрява до отстраняване на азотни оксиди. След това стъкло (на капака) се отстранява, измийте го с вода над колба и се изпарява до появата на гъстите изпарения на сярна киселина. Ако хоросан потемнеет, добавете 3−5 капки азотна киселина и продължават да се загрява до обезцветяване на разтвора. Разтворът се охлажда, приливают от 30 до 50 смсолна киселина, разредена 3:1, и се поставя в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 2, долива до марката със солна киселина, разредена 3:1, и се разбърква. Ако по-нататъшното определяне на масовата акция на антимон извършва с йодистым калий (6.6.3.4), решението се поставя в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

6.6.3.1 Избрани аликвоту на разтвора в съответствие с таблица 2 и се добавят на капки, като се бърка хоросан двухлористого калай до обезцветяване на разтвора. Ако изходния разтвор безцветен, добавете 2−3 капки разтвор на двухлористого калай. След 1−2 мин приливают 1 смразтвор на азотистокислого натрий и се оставя да престои в продължение на 5−7 минути, след това приливают 1 смразтвор на карбамид, разбърква се и се добавят от 20 до 30 смвода.

Ако съотношението злато: антимон в грубо мед е по-малко от 1:4, а след това сурьму определят с кристаллическим лилав; ако са повече от 1:4 с бриллиантовым зелен. Допуска определение, с йодистым на калий в сернокислом разтвор (6.6.3.4).

6.6.3.2 Определяне на масата на антимон с кристаллическим лилаво

Разтворът, получен по 6.6.3.1, се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 сми се разрежда с вода до 65 см. В разтвор при непрекъснато бъркане се добавя 0,5 смразтвор на кристален лилаво, 30 смтолуол и се екстрахира в продължение на 1 минута. Толуольный слой се отделят и след 15−20 мин се измерва оптичната плътност на екстракта при дължина на вълната от 590 до 608 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm. като разтвор се използва за сравняване на толуен.

Маса антимон в миллиграммах, монтирани по градуировочному график.

6.6.3.3 Определяне на масата на антимон с бриллиантовым зелен

Разтворът, получен по 6.6.3.1, се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 см, се добавя 10 смсолна киселина, вода до обем от 50 до 60 см, 2 смразтвор на бриллиантового зелен, 10 смсярна киселина, разредена 1:1, 20 смтолуол и се екстрахира в продължение на 1 минута. Толуольный слой се отделят и след 15 до 20 мин измерват го оптичната плътност при дължина на вълната от 644 до 670 nm (в зависимост от вида на уреда) в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 10 mm. като разтвор се използва за сравняване на толуен.

Маса антимон определят по градуировочному график.

6.6.3.4 Определяне на масата на антимон с йодистым на калий

От триизмерна колба с капацитет 200 см(сернокислый хоросан) са подбрани аликвоту 25 сми се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 2 смразтвор на тиомочевины, 5 смразтвор на метил калий и долива до марката със сярна киселина, разредена 1:5. Разтворът се разбърква. Измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 434 до 450 нм (в зависимост от вида на уреда) в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса антимон определят по градуировочному график.

6.7 Обработка на резултатите от измерванията

6.7.1 Масова акция на антимон , %, изчисляват по формулата

, (5)

където е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвоты разтвор, см;

 — тегло на навески грубо мед, g;

 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

6.7.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 1.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

6.7.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

7 Метод на измерване масова акция висмута

7.1 Област на приложение

В този раздел има фотометрический метод на измерване масова акция висмута в диапазона от 0,0002% до 0,060%.

7.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване масова акция висмута, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 3.


Таблица 3

В проценти

Диапазон на измерване на масовата акция висмута	Характеристика на предизборната кампания	Граница
		повторяемост (2)	повторяемост на
От 0,0002 до 0,0005 вкл.	0,0001	0,0001	0,0002
Св. 0,0005 «0,0010 «	0,0003	0,0002	0,0004
«0,0010» 0,0030 «	0,0006	0,0004	0,0008
«0,0030» 0,0050 «	0,0007	0,0006	0,0010
«0,005» 0,010 «	0,003	0,002	0,004
«0,010» 0,030 «	0,006	0,004	0,008
«0,030» 0,060 «	0,008	0,006	0,012
«0,060	0,011	0,008	0,016

7.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрофотометър или фотометр фотоелектричния с всички удобства, осигуряващи провеждането на измервания при дължина на вълната от 434 до 450 nm;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228;

— колби мерителни 1−200−2, 2−1000−2 в 1770;

— колби Kn-2−25−19/26 ТХС, Kn-2−200−19/26 ТХС, Kn-2−250−19/26 ТХС в 25336;

— чаши-1−100 ТХС в 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;

— фуния за филтриране лабораторни И 25336;

— стъкло стражи.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461, разреден 1:99;

— сярна киселина И 4204, разводнена 1:1, 1:3, 1:9, 5:95;

— солна киселина § 3118, разводнена 1:1, 5:95, 1:5, 1:9;

— винена киселина И 5817, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм;

— амоняк, вода И 3760, разреден 1:99;

— аскорбинова киселина [6], хоросан за масова концентрация 50 г/дм;

— тиомочевину в 6344, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм;

— калий йодистый в 4232, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм;

— калай (II) хлорид 2-водна (калай двухлористое) [5], хоросан за масова концентрация от 200 г/дмв солна киселина, разредена 1:1;

— желязо (III) хлорид 6-воден И 4147, хоросан за масова концентрация 10 g/дмв разтвор на солна киселина моларна концентрация 0,2 мол/дм;

— висмут (III) азотнокислый 5-воден И 4110;

— селен в 10298;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— филтърна хартия И 12026, марки Ф, файлова система;

— разтвори висмута известна концентрация.

7.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност боядисана йодидного комплекс висмута, формирана в сернокислом или солянокислом разтвор след предварително клон на висмута соосаждением на гидроксиде желязо.

7.5 Подготовка за изпълнение на измерване

7.5.1 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори висмута известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на висмута 0,1 мг/смнавеску висмута маса 0,1000 г се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтварят при нагряване в размер на от 10 до 15 смазотна киселина и се изпарява до обем от 2 до 3 см. След това се добавя от 50 до 60 смсярна киселина, разредена 1:9 (или 65 смазотна киселина), се прехвърлят полученият разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:9 (или вода в случай на прилагане на азотна киселина), и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация висмута 0,01 мг/cm20 cmот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката със сярна киселина, разредена с 5:95 или 1:5 (или приливают от 2 до 3 смазотна киселина), долива до марката вода и се разбърква.

Разтворът е годен за употреба в продължение на 5 часа

7.5.2 Мрежа градуировочного графика за определяне на масови акции висмута в сернокислом разтвор

В шест чаши с капацитет 100 смвсеки се поставят съответно: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 и 7.0 смразтвор на Bi Решения се изпарява изсъхнат, придават на 2,2 смсярна киселина, разредена 1:3, се нагрява, докато заври, охлажда се и се прехвърля в колба с капацитет от 25 сми нататък продължават по 7.6.2.1.

По получени данни изграждат градуировочный график зависимост на оптичната плътност от масата на висмута.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

7.5.3 Мрежа градуировочного графика за определяне на масови акции висмута в солянокислом разтвор

В шест конусовидни колби с капацитет 250 смвсяка, поставени на съответно: 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор Б, приливают 5 смазотна киселина, до 20 смна солна киселина и се изпарява при нагряване до обем от 3 до 5 см. Приливают от 100 до 150 смвода и нататък продължават по 7.6.2.2.

По получени данни изграждат градуировочный график зависимост на оптичната плътност на разтвора от масата на висмута.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

7.6 Извършване на измервания

7.6.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

7.6.2 Навеску грубо мед с тегло от 0,5 до 5,0 g (в зависимост от масова акция висмута) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 10 до 15 смазотна киселина, покрити колба часови стъкло (или капак) и се оставя без загряване до спиране на отделянето на азотни оксиди. Стъкло (на капака) се отстранява, измийте го над колба с вода, приливают от 20 до 25 смна солна киселина и продължават разтваряне навески при нагряване. Разтвор се изпарява до обем от 3 до 5 см. Приливают от 25 до 30 смвода и, ако има неразтворимо остатък, разтворът се филтрира през плътен филтър «синя лента» и се измива с остатък от три до пет пъти азотна киселина, разредена 1:99. Филтър с остатък изхвърлете.

Филтратът се долива с вода до обема от 100 до 150 см, приливают 5 смразтвор на треххлористого желязо, разтвор се загрява до температура от 60 °C до 70 °C и приливают разтвор на амоняк в такова количество, че цялата мед премина в амоняк комплекс и след това още 10 см. Оставят хоросан с утайка на топло място в продължение на 10−15 мин до коагулация на утайки.

Разтвор с утайката се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» и се измива с утайката от три до пет пъти горещо амоняк, разреден с 1:99.

Утайката се измива с филтър струя вода в колба, в която прекарвали отлагане, и се разтварят в размер от 15 до 20 смгореща солна киселина, разредена 1:1. Добавете в филтратът се с вода до обема от 100 до 150 сми се повтаря отлагане хидроксид желязо амоняк.

При масова дял висмута по-0,01% разтвор, след разтваряне навески се поставят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката, разбърква се и са избрани за по-нататъшно измерване аликвоту обем от 10 до 20 см, утаяват хидроксид желязо в аликвоте разтвор.

Утайката хидроксид желязо, получен след повторно отлагане, се разтваря в размер от 15 до 20 смгореща солна киселина, разредена 1:1, след това се измива с филтър, два или три пъти с гореща вода.

След това прекарват клон на селен и теллура. Разтворът се нагрява до температура от 40 °C до 50 °C и се добавят няколко капки разтвор на двухлористого калай до потъмняване на разтвора и още 1 см. Добавя се малко фильтробумажной маса, се нагрява до кипене и се оставя да престои в продължение на 10−15 минути След това утайката се филтрира, за плътен филтър «синя лента», в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса, и се измива с два или три пъти с гореща вода. Филтър с утайката изхвърлете. Количеството на филтрата не трябва да надвишава 30 (35) см.

Нататък определяне на масова акция висмута се извършва по два начина:

а) определяне на масова акция висмута в сернокислом разтвор

Филтратът, получен по 7.6.2, се изпарява на парна баня до влажни соли. Към момента заплащане приливают 2,2 смсярна киселина, разредена 1:3, се загрява до разтваряне на остатъка, се охлажда и се добавят 5 смразтвор на винената киселина и се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет от 25 см. В колба приливают 1 смметилов калий, 1 смразтвор на тиомочевины и проверяват на липса на йод с помощта на йодкрахмальной хартия. Ако хартията ще промени цвета си, това приливают още от 1 до 2 смразтвор на тиомочевины. Обемът на разтвора се довежда вода до марката и след изтичане на период от 10 до 15 мин измерване на оптичната плътност при дължина на вълната от 434 до 450 нм (в зависимост от вида на уреда) в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит;

б) определяне на масова акция висмута в солянокислом разтвор

До фильтрату, получен по 7.6.2, добавете 4 смразтвор на винена киселина, 5 смразтвор на метил калий, от 1 до 1,5 смразтвор на аскорбинова киселина, могат да понасят разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива с вода до марката. След 10 до 15 мин се измерва оптичната плътност на 7.6.2.1.

7.7 Обработка на резултатите от измерванията

7.7.1 Масова акция висмута , %, изчисляват по формулата

, (6)

където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвоты разтвор, см;

 — тегло на навески грубо мед, g;

 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

7.7.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 3.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

7.7.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 3. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

8 Методи за измерване на масовата акция на никел

8.1 Област на приложение

В този раздел са монтирани измервателните методи за масово дела на никел: фотометрический — в диапазона от 0,010% до 1,20%, атомно-абсорбционный — в диапазона от 0,010% и 3,00%.

8.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масовата акция на никел, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 4.


Таблица 4

В проценти

Диапазон на измерване на масовата акция на никел	Характеристика на предизборната кампания	Граница
		повторяемост (2)	повторяемост на
От 0,010 до 0,030 вкл.	0,003	0,002	0,004
Св. 0,030 «0,100 «	0,006	0,004	0,008
«0,100» 0,300 «	0,028	0,020	0,040
«0,30» 0,60 «	0,06	0,04	0,08
«0,60» 1,50 «	0,08	0,06	0,12
«1,50» 3,00 «	0,21	0,15	0,30

8.3 Фотометрический метод

8.3.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— инсталация за електролиза, осигуряваща провеждането на електролиза при разбъркване при плътност на тока от 1 до 4 А и това напрежение е от 2 до 2,5;

— електроди от платина окото цилиндрични И 6563;

— шкаф фурна лаборатория с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 250 °C;

— спектрофотометър или фотометр фотоелектричния с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната от 440 до 450 nm;

— фурна муфельную с температура на загряване до 1000 °C;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228;

— порцеланови тигли И 9147;

— чаши-1−200 ТХС, В-1−250 ТХС в 25336;

— колби мерителни 1−25−2, 1−50−2; 1−100−2; 1−200−2, 1−250−2, 1−1000−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 в 1770;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;

— стъкло часа;

— колби Kn-2−250−19/26 ТХС в 25336;

— фуния за филтриране лабораторни И 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461, разводнена 2:1; 1:1;

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1;

— солна киселина § 3118;

— калий-натрий виннокислый 4-воден (сегнетова сол) И 5845, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм;

— натриев хидроксид (натриев хидроксид концентрирани) И 4328, решения на масови концентрации на 50, 100 и 200 г/дм;

— натриев карбонат, § 83, наситен разтвор;

— амоний надсернокислый в 20478, хоросан за масова концентрация 30 г/дм;

— йод в 4159, хоросан в этиловом алкохол масова концентрация 10 g/dm;

— диметилглиоксим в 5828, хоросан за масова концентрация 10 g/дмв разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация 50 г/дмили разтвор за масова концентрация от 80 г/дмв этиловом алкохол;

— на лимонена киселина в 3652, хоросан за масова концентрация от 500 g/dm;

— никел (II) сернокислый 7-воден И 4465;

— никел И 849;

— смес от солна и азотна киселини 3:1;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— филтърна хартия И 12026, марки Ф, файлова система;

— разтвори никел известна концентрация.

8.3.2 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност и съединения на никела с диметилглиоксимом, формирана в алкална среда, в присъствието на окислител — надсернокислого ацетат.

8.3.3 Подготовка за изпълнение на измерване

8.3.3.1 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори никел известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на никел 0,1 мг/cmот никел навеску никел тегло 0,1000 г се поставя в чаша с капацитет 200 см, приливают 10 смазотна киселина, разредена 2:1, се загрява до получаване на обем от 2 до 3 см. Охлажда, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се загрява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Отново се охлажда, приливают 10 смвода и се повтаря на изпарение до изпарения на сярна киселина. След охлаждане приливают от 100 до 120 смвода, загрята до разтваряне на солите, се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на никел 0,1 мг/cmот амониев никел навеску сулфат никел тегло 0,4784 г се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают от 100 до 200 смвода, 1 смсярна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на никел 0,01 мг/cm10 cmот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора В масовата концентрация на никел 0,001 мг/cm10 cmот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

8.3.3.2 Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет от 50 или 25 смвсяка, поставени на съответно: 0; 1,0; 3,0; 5,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор на Vb Ако никел в измеряемом разтвор на по-малко от 0,01 мг, тогава за изграждане на градуировочного графика използват хоросан В. В колба последователно приливают разтвори реактиви, изброени в 8.3.4.2, и се измерва оптичната плътност на разтвора.

По получени данни изграждат градуировочный график зависимост на оптичната плътност от масата на никел.

Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.

8.3.4 Извършване на измервания

8.3.4.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

8.3.4.2 Навеску грубо мед (при масово процент никел над 0,5%) с тегло от 0,5 до 1,0 g се поставя в чаша или гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают от 20 до 25 смсмес от солна и азотна киселини (в съотношение 3:1), покрити със стъкло (на капака) остават без загряване до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди. След това се загрява, докато се разтопи навески, выпаривая хоросан до влажни соли.

Към една мокра момента заплащане приливают от 5 до 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до отделяне на гъстите изпарения на сярна киселина. Охлажда, приливают от 5 до 10 смвода и отново се загрява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Добавен от 30 до 50 смвода, вари се до разтваряне на солите и се филтрира неразтворимо баланс на плътен филтър «синя лента», в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса. Филтър и остатъкът се измива с четири или пет пъти с гореща вода.

Филтър с остатъка се поставя в порцеланов тигел, сушени, озоляют ще заглуши в пещ и сплавляют с пиросернокислым на калий с тегло от 5 до 6 g при температура от 700 °C до 800 °C в продължение на 15−20 мин. Плав излужени 20−30 смвода, се добавят 5 смсярна киселина, разредена 1:1, се загрява, докато се разтопи плава, а след това полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату.

Филтратът се кипва, охлажда се и се оставя да престои в продължение на 2−2,5 супени Печелившият утайката се филтрира, за плътен филтър «синя лента», в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса, се измиват с филтър, три или четири пъти с гореща вода, филтратът се събира в чаша с капацитет от 250 см. Филтър изхвърлете.

Филтрат се разрежда с вода до обема на 150 см, се поставят в него платина електроди и покрити с чаша двете половини на стъкло, извършва електролиза при сила на тока от 1 до 4 А и това напрежение е от 2 до 2,5 Век След края на електролиза електроди се отстранява от разтвора, измийте ги с вода над чаша.

Допуска се използването на електролит, след отделяне на мед по 5.6.2, правейки.

В електролитни, получена, както е описано по-горе, или по 5.6.2, правейки, добавете 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, приливают от 5 до 10 смвода и изпарение се повтаря.

Към охладени момента заплащане приливают от 30 до 50 смвода и се вари в продължение на 5−7 мин, охлажда се и се филтрира неразтворимо баланс на плътен филтър «синя лента», в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса, събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет 250 или 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. По-нататъшно определяне на никел се извършва по два начина.

Аликвоту разтвор от 5 до 20 смот триизмерна колба с капацитет 500 см исе поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 2,5 смразтвор на сегнетовой сол, 7,5 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 100 г/дмили наситен разтвор на въглероден натрий, 10 смразтвор на надсернокислого ацетат или разтвор на йод, 10 смалкалния разтвор диметилглиоксима, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвоту разтвор с обем от 1 до 2 смот триизмерна колба с капацитет от 250 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см, приливают 1 смразтвор на лимонена киселина, която е неутрализирана с разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 200 г/дм, добавете 2,5 смразтвор на натриев хидроксид за масова концентрация 50 г/дм, след това 2.5 смразтвор на надсернокислого ацетат, 2,5 смалкалния разтвор диметилглиоксима, долива с вода до марката и се разбърква.

След 15−20 мин се измерва оптичната плътност на разтворите при дължина на вълната от 440 до 450 нм (в зависимост от вида на уреда) в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

8.3.5 Обработка на резултатите от измерванията

8.3.5.1 Масова акция на никел , %, изчисляват по формулата

, (7)

където е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвоты разтвор, см;

 — тегло на навески грубо мед, g;

 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

8.3.5.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 4.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

8.3.5.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 4. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

8.4 Атомно-абсорбционной метод на измерване за масова дял от никел

8.4.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрометър атомно-абсорбционный, състоящ се от източник на лъчение на никел от всякакъв тип;

— въздушен компресор;

— ацетилен И 5457;

— пропан-бутан И 20448;

— чаши-1−200 ТХС в 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;

— колби мерителни 1−25−2, 1−50−2; 1−100−2; 1−200−2, 1−250−2, 1−1000−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−1000−2 в 1770;

— колби Kn-2−100−19/26 ТХС, Kn-2−250−19/26 ТХС в 25336;

— фуния за филтриране лабораторни И 25336;

— стъкло стражи.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— киселина азотен И 4461, разреден 1:1, 1:9;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1;

— мед И 859, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм: навеску мед с тегло 10 грама се разтваря при нагряване до 70 смазотна киселина, разредена 1:1, до отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката;

— никел И 849;

— разтвори никел известна концентрация.

8.4.2 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансната линия на никел при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух.

8.4.3 Подготовка за изпълнение на измерване

8.4.3.1 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори никел известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на никел 1 mg/cmнавеску никел тегло 1,0000 г разтварят при нагряване в 10−20 смазотна киселина, разредена 1:1, се изпарява до влажни соли, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, добавете 50 смазотна киселина, разредена 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.

Същият разтвор може да бъде приготвена по следния начин: 1,0000 г никела се разтваря в 10−20 смазотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан до влажни соли. След това се третира с остатъка от два пъти в продължение на 10−15 смсолна киселина, разредена 1:1, всеки път выпаривая до влажни соли. Охлажда се, остатъкът се разтваря в 50 смна солна киселина, разредена 1:1, се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на никел 0,1 мг/cm10 cmот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна (или азотна киселина), разредена 1:9 и се разбърква.

8.4.3.2 Мрежа градуировочного графика

В редица размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставя разтвор Б или, А в такъв обем, за да соблюдалась линейност градуировочных графики в интервал дефинирани масови акции на никел, долива до марката със солна (или азотна киселина), разредена 1:9 и се разбърква.

За изграждане на градуировочного графика е разрешено да използва 3−7 градуировочных разтвори, но не по-малко от 3.

В градуировочные разтвори приливают до 10 смразтвор на мед за масова концентрация от 100 г/дм(за изравняване на съдържанието на мед в градуировочных и изходните разтвори).

8.4.4 Извършване на измервания

8.4.4.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

8.4.4.2 При определяне на никел в азотнокислом разтвор навеску грубо мед с тегло от 0,5 до 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване в 10−15 смазотна киселина. Ако след разтваряне на мед останах неразтворимо остатъка черен цвят, в разтвор на приливают от 1 до 2 смна солна киселина, изпарява към до влажни соли, се охлажда, приливают от 10 до 20 смвода и се вари, докато се разтвори на соли. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 или 200, или 500 см(в зависимост от теглото на никел), долива с вода до марката, разбърква се добре.

8.4.4.3 При определяне на никел в солянокислом разтвор навеску грубо мед с тегло от 0,5 до 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смсмес от азотна и солна киселина (в съотношение 3:1), покрийте с часови стъкло (с капак) и се разтваря при умерена топлина в продължение на 30−40 мин, след това стъкло (на капака) се отстранява, се измиват с вода над колба и се изпарява хоросан до влажни соли. Сол се разтварят при нагряване 5−10 смсолна киселина, разредена 1:1, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 или 200, или 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

8.4.4.4 Получените разтвори по 8.4.4.2 и 8.4.4.3 се впръсква в пламък ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-на въздуха и се регистрират на абсорбцията при дължина на вълната 232,0 или 352,4 нм.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

Абсорбцию всеки разтвор се измерва не по-малко от два пъти и за изчисляване на такса среднеарифметическое значение. При промяна на разтвори система за пръскане се измива с вода до получаване на нулев показанията на уреда. Препоръчителна максимална стойност на измерената абсорбция — повече от 0,5 единици. В случай на необходимост за намаляване на стойността й е позволено да се правят измервания, когато е по-малко чувствителна от дължината на вълната или ставам на горелката.

Маса никел определят по градуировочному график.

8.4.4.5 се Допуска използването на електролит, след отделяне на мед по 5.6.2, правейки.

За тази част от електролита (в зависимост от масова акция никел) се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се измерва абсорбцията при дължина на вълната 232,0 или 352,4 нм в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух.

8.4.5 Обработка на резултатите от измерванията

8.4.5.1 Масова акция на никел , %, изчисляват по формулата

, (8)

където е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвоты разтвор, см;

 — тегло на навески грубо мед, g;

 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

8.4.5.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 4.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

8.4.5.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 4. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

9 Методи за измерване на масови акции, злато и сребро

9.1 Област на приложение

В този раздел са монтирани измервателните методи на масови акции, злато и сребро: пробирно-гравиметрический — при масово дела на злато от 0,5 до 500,0 г/т и масова част сребро от 10 до 10 000 г/т, атомно-абсорбционный — при масово дела на злато от 10 до 300 г/т и масова част сребро от 100 до 4000 г/r.

9.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масови акции, злато и сребро, ценности, на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблици 5 и 6.


Таблица 5

В грама на тон

Диапазон на измерване масово дела на златото	Характеристика на предизборната кампания	Граница
		повторяемост (3)	повторяемост на
От 0,5 до 1,0 вкл.	0,4	0,3	0,5
Св. 1,0 «2,5 «	0,7	0,6	1,0
«2,5» 4,0 «	0,9	0,8	1,3
«4,0» 6.0 «на	1,1	0,9	1,5
«6.0» на 9,0 «	1,2	1,0	1,7
«9,0» 14,0 «	1,4	1,2	2,0
«14,0» 20,0 «	1,6	1,4	2,2
«20,0» 25,0 «	1,6	1,6	2,3
«25,0» 30,0 «	1,8	1,8	2,5
«30,0» 35,0 «	2,0	2,0	2,8
«35,0» 40,0 «	2,2	2,2	3,1
«40,0» 45,0 «	2,4	2,4	3,4
«45,0» на 55.0 «	2,5	2,6	3,6
«На 55.0» 70,0 «	2,8	2,8	3,9
«70,0» 85,0 «	3,0	3,1	4,3
«85,0» 100,0 «	3,4	3,4	4,8
«100,0» 115,0 «	3,7	3,7	5,2
«115,0» 130,0 «	4,0	4,0	5,6
«130,0» 150,0 «	4,5	4,5	6,3
«150,0» 180,0 «	5,0	5,0	7,0
«180,0» 225,0 «	5,5	5,5	7,7
«225,0» 275,0 «	6,0	6,0	8,4
«275,0» 340,0 «	6,4	6,5	9,1
«340,0» 400,0 «	7,0	7,0	9,8
«400,0» 450, 0 «	7,4	7,5	10,5
«450,0» 500,0 «	8,0	8,0	11,2
«500,0	9,9	10,0	14,0

Таблица 6

В грама на тон

Диапазон на измерване на масовата акция на сребро	Характеристика на предизборната кампания	Граница
		повторяемост (3)	повторяемост на
От 10 до 20 вкл.	5	4	7
Св. 20 «50 «	9	8	13
«50» 100 «	19	16	27
«100» 200 «	24	20	34
«200» 300 «	26	22	37
«300» 400 «	28	24	40
«400» 500 «	31	26	44
«500» 600 «	33	28	47
«600» 700 «	35	30	50
«700» 800 «	39	33	55
«800» 900 «	42	36	60
«900» 1000 «	46	39	65
«1000» 1100 «	50	42	70
«1100» 1200 «	53	45	75
«1200» 1300 «	57	48	80
«1300» 1400 «	60	51	85
«1400» 1500 «	63	54	89
«1500» 1600 «	64	57	91
«1600» 1700 «	66	60	93
«1700» 1800 «	67	63	95
«1800» 1900 «	68	66	96
«1900» 2000 «	69	69	97
«2000» 2100 «	72	72	102
«2100» 2200 «	74	74	104
«2200» 2300 «	76	76	107
«2300» 2400 «	78	78	110
«2400» 2500 «	80	80	113
«2500» 2700 «	82	82	116
«2700» 2900 «	84	84	119
«2900» 3100 «	86	86	122
«3100» 3300 «	88	88	124
«3300» 3500 «	90	90	127
«3500» 3700 «	95	95	134
«3700» 4000 «	100	100	141
«4000» 5000 «	130	130	184
«5000» 6000 «	155	155	219
«6000» 7000 «	170	170	240
«7000» 10000 «	185	185	261
«10000	210	210	297

9.3 Пробирно-гравиметрический метод за измерване на масови акции сребро и злато

9.3.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— фурна муфельную (топене) с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 1000 °C;

— фурна купеляционную с температура на загряване до 1000 °C;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— изложницу чугунную или стомана;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228 с дискретност 0,0001, 0,00001, 0,000001 г;

— чук и наковалня стоманени за отбивки оловен сплав;

— чук и наковалня стоманени терен за расковки nikola;

— маша за шерберов;

— маша за капелей;

— порцеланови тигли остъклени И 9147;

— шерберы вътрешен диаметър от 50 до 60 мм, на височина от 23 до 35 мм (при необходимост предварително остъклени);

— капели магнезитовые, приготвени от сместа, която се състои от 85% от прах, периклазового в 10360 марки ППИ 88ППИ 91, ППТИ 92 (или на други нормативни документи) или на прах магнезитового в 4689 и 15% портландцемента в 10178 марка не по-ниска от 400 (настъргани до размера на частици, преминаващи през сито с мрежа от 0,071 в 6613) с добавка на 10% вода. Преди употребата на капките трябва да се изсуши.

Забележка — Допуска се производство на капелей друг състав, осигуряващи провеждането на измервания с инсталирана грешка;


— колби Kn-2−750−29/32 ТХС в 25336;

— чаши-1−800 ТХС, В-1−1000 ТХС в 25336;

— фуния В-100−150 XC, В-150−230 XC И 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— киселина азотен И 4461, разводнена 1:1, 1:3, 1:4, 1:7 (доказана липсата на хлорни йони с разтвор на азотнокислого сребро. Ако открит натриев йон, тогава киселина, дестилирано);

— сярна киселина И 4204;

— олово в 3778 или други нормативни документи;

— използвате калцинирана сода § 5100;

— кварц или стъкло, нарязан;

— шихту за шерберной топене, състояща се от две части на тегло прокаленной боракс и една тегловен част сода. На 10 кг на партидата се добавят 3 кг кварц или смачкани стъкло. На една навеску тестова проба консумирайте от 6 до 8 г на партидата;

— фолио доведе дебелина от 0,1 до 0,3 mm, направени от олово И 3778 (или на други нормативни документи);

— злато И 6835 или други нормативни документи;

— сребро И 6836 или други нормативни документи;

— живак (II) азотнокислую в 4520, хоросан за масова концентрация на 26 г/дм;

— натрий натриев хлорид в 4233 и хоросан за масова концентрация от 20 г/дм;

— боракс И 8429 (прокаленную);

— олово (II) уксуснокислый 3-воден И 1027, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм;

— дестилирана вода И 6709;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— филтърна хартия И 12026, марки Ф, файлова система.

9.3.2 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на маса злато-сребро королька, получен след шерберной топене и купеляции оловен сплав.

9.3.3 Извършване на измервания

9.3.3.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

9.3.3.2 Навеску грубо мед маса от 25,00 или 50,00 г се поставя в гражданските колба или чаша с капацитет 750 cm(800 см), приливают от 30 до 35 смвода и от 10 до 20 смазотнокислой живак, разбърква се до пълно амальгамации цялата стърготини, мед. След това в колба приливают от 100 до 125 смсярна киселина, ако е необходимо, затворете колба стъкло (с капак) и се нагрява, не по-малко от 2 ч до разтваряне на навески мед. Ако цветът на разтвора се променя от тъмно зелено, светло синьо, а след това разтваряне завършен. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до 500 сми се разбърква до разтваряне на сернокислой мед. Загрява се до кипене и приливают от 10 до 30 смразтвор на натриев хлорид и от 1 до 10 смразтвор на уксуснокислого разтвор на олово, вари се в продължение на разтвор в продължение на 5−10 минути, охлажда се и се оставя до коагулация на утайки.

Разтворът се филтрира през двоен филтър «бял» или «синята лента», в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса, измийте стените на колбата (чаша) вода, отстранете остатъците от утайката парче филтър и присоединяют това парче към основния осадку на кек и се измива с филтърен кек и филтър многократно топла вода до отстраняване на сернокислой мед с филтър. Филтратът се отхвърлят.

Филтърът с утайката се прехвърлят в шербер, сушени, се поставят в муфельную печка, изсушават се и се опепелява при температура от 400 °C до 500 °C, за грубо мед марки МЧ3-МЧ6 с високо съдържание на примеси-горе операция трябва да се извършва при температура от 600 °C. След това в шербер се добавят 30 грама олово, шихту за шерберной топене, се поставят в муфельную фурна, загрята до температура от 950 °C до 1000 °C. Плавку първоначално водят при затворена врата (газ) ще заглуши фурната до пълното стопяване на проби и появата на «очите» на олово. След това вратата на фурната (амортисьор) ще заглуши пещ при необходимост се отварят и продължаване на процеса на окисляване и елиминиране на шлакуването при температура не по-ниска от 950 °C до пълно затваряне оловен hilight («окото») шлака.

След това съдържанието на шербера се изсипва в изложницу, се охлаждат и се отделят сплав на олово от шлака. Придават сплаву форма на кубчета, поставят го на капки, предварително загрята до температура от 950 °C до 980 °C и се поддържа при затворена врата (газ) ще заглуши фурна за 5−10 мин. Нататък прекарват купелирование при отворена врата (газ) в продължение на 15−20 мин. Температура при тази трябва да бъде не по-ниска от 950 °C. Когато количеството на олово ще остане незначителен, температурата се повишава до 980 °C. В края на купелирования се случва бликование, а след това потъмняване и втвърдяване на злато-сребро королька.

След това капки се ще заглуши от фурната, охлаждат, пречистват королек от приставших частици капели, изравнявам на една наковалня, в плака, която след това се теглят. Получената маса е сумата, злато и сребро .

Плочата се поставя в порцеланов тигел, където предварително се изсипва 2/3 височина тигел азотна киселина, разредена 1:4 или 1:7, загрята до температура от 70 °C до 90 °C. Съд се загрява в продължение на 15−20 мин (избягване на кипене киселина) до образование златен клякам с тъмен цвят. Разтворът се излива декантацией, приливают азотен киселина, разредена 1:1, и се нагрява в продължение на 15−20 мин.

При съотношение на златото към среброто е повече от 1:6 се прилагат азотен киселина, разредена 1:4 или 1:7; в съотношение по-малко от 1:6 разтваряне се извършва на първо място в азотна киселина, разредена 1:3, а след това — в разредена 1:1.

При съотношение на златото към среброто е по-малко от 1:3 до корольку добавят метално сребро в количество, което позволява съотношението е 1:6. След това королек заедно със сребро доведе увити в алуминиево фолио с тегло от 2 до 3 g и се поставя в муфельную печка за купелирования. Полученият злато-сребро королек се лекуват с азотна киселина, както е описано по-горе.

Златна корточку се измива три пъти декантацией гореща вода, изсушени, запалва при температура от 400 °C до 500 °C в продължение на 3−5 минути и след охлаждане се теглят.

Маса сребро определят от разликата между масата на королька и маса злато .

Едновременно с измерване на всяка серия проби грубо мед прекарват контролен опит за определяне на измененията (наричана по — изменение КО) за резултатите от измерванията с помощта на две контролни проби (при съдържание на сребро над 200 г/т и при всяко съдържание на злато). Контролна проба представляват от злато и сребро, взети в количество, приблизително равно на съдържанието на компонентите в анализираните проби, и се извършва през всички етапи на измерване, като се започне с процеса на шерберования. Настаняване на контролните проби в началото и в края на серията на проби грубо мед.

В резултат на изменението КО за злато (сребро) определят като среднеарифметическое стойност на две получените резултати от измерванията на контролните проби и са съобразени със съответния знак при изчисления, резултати от измерванията на проба от необработени мед.

Бележки

1 Серия опити — това е броят на пробите, проанализированное в условията на повторяемост (без промяна на лаборатории, оборудване, оператор).

2 е Позволено да променя (увеличава) определяне на честотата на изменения КЪМ за злато и сребро на база статистически данни за стабилността на изменения КЪМ идентифициране на масови акции, злато и сребро.

3 При определяне на изменения КЪМ за злато и сребро контролен опит с всяка серия от проби за извършване на корекции на замърсяването на реактиви благородни метали не се извършва.

9.3.4 Обработка на резултатите от измерванията

9.3.4.1 Масова дял от злато , г/тон, изчисляват по формулата

, (9)

къде  — маса злато, mg;

 — изменение на контролния опит за злато при извършване на измерване на контролна проба, mg;

 — тегло на навески грубо мед, г.

Масова дял от сребро , г/тон, изчисляват по формулата

, (10)

където е е масата на суми от злато и сребро, mg;

 — тегло на злато, mg;

 — изменение на контролния опит за сребро при извършване на измерване на контролна проба, mg;

 — тегло на навески грубо мед, г.

9.3.4.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое значението на трите паралелни определяния, при условие, че разликата между най-голямата и най-малката резултати в условия на повторяемост при надеждната вероятност 0,95 не надвишава стойностите на границата на повторяемост , дадени в таблици 5 и 6.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

9.3.4.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблици 5 и 6. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

9.4 Атомно-абсорбционной метод за измерване на масови акции, злато и сребро

9.4.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрометър атомно-абсорбционный с живо атомизатором и източник на радиация на злато и сребро;

— въздушен компресор;

— фурна муфельную с терморегулятором, осигуряваща температура на отопление 1050 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228 с дискретност 0,0001 g;

— ацетилен И 5457;

— пропан-бутан И 20448;

— порцеланови тигли И 9147;

— колби Kn-2−100−19/26 ТХС, Kn-2−250−19/26 ТХС в 25336;

— чаши-1−100 ТХС, В-1−400 ТХС в 25336;

— колби мерителни 1−100−2, 1−200−2, 1−1000−2, 2−25−2 в 1770;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали, разтвори:

— киселина азотен И 4461 (доказана липсата на хлорид йонни батерии с разтвор на азотнокислого сребро), разреден 1:6;

— солна киселина § 3118, разводнена 2:3 и 1:4, и разтвори молярных концентрации на 2 и 6 мол/дм;

— смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1;

— киселина бромистоводородную в 2062;

— смес от азотна и бромистоводородной киселини в съотношение 1:1;

— бром в 4109;

— натрий натриев хлорид в 4233;

— мед И 859, хоросан за масова концентрация от 0,2 г/дмв разтвор на солна киселина моларна концентрация 2 мол/дм;

— злато И 6835 или други нормативни документи;

— разтвори злато известна концентрацията;

— сребро азотнокислое в 1277, хоросан за масова концентрация от 20 г/дм;

— сребро И 6836 или други нормативни документи;

— разтвори на сребро известна концентрацията;

— дестилирана вода И 6709;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— филтърна хартия И 12026, марки Ф, файлова система.

9.4.2 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансната линия на злато при дължина на вълната 242,4 нм и сребро при дължина на вълната 328,1 нм при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух.

9.4.3 Подготовка за изпълнение на измерване

9.4.3.1 При приготвянето на разтвор на мед за масова концентрация от 0,2 г/дмнавеску мед с тегло 40 грама се поставя в чаша с капацитет 400 см, приливают 100 смазотна киселина. След прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди в разтвор на приливают 100 смсмес от азотна и бромистоводородной киселини в съотношение 1:1 или десет капки бром и могат да издържат без загряване от 10 до 15 мин. изпарява към разтвор до обем от 3 до 5 см, приливают 30 смсолна киселина и отново се изпарява до влажни соли. Се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет 200 см, довежда до марката с разтвор на солна киселина моларна концентрация 2 мол/дми се разбърква.

9.4.3.2 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори злато известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на злато 0,1 мг/смнавеску злато с тегло 0,1000 г разтварят при нагряване в размер на от 10 до 15 смсмес от солна и азотна киселини, добавя се 0,1 g натриев хлорид, от 2 до 3 смна солна киселина и се изпарява до влажни соли. След охлаждане приливают от 60 до 80 смвода, прехвърлят полученият разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката със солна киселина, разредена 2:3, и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на злато 0,01 мг/cm10 cmот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:4, и се разбърква.

В седем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставя: 0; 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 10,0 и 30 смот разтвор Б и разтвор на мед в количество, съответстващо на една навеске проби, долива до марката с разтвор на солна киселина, 2 мола/сми се разбърква. Получените разтвори съдържат 0; 0,05; 0,1; 0,3; 0,5; 1,0 и 3,0 микрограма/cmзлато.

Забележка — Концентрация градуировочных разтвори злато носят консултативен и зависят от характеристиките на използваното атомно-абсорбционного спектрометър, интервал определени концентрации. За изграждане на градуировочного графика е разрешено да използва 3−7 градуировочных разтвори, но не по-малко от 3.

9.4.3.3 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори на сребро известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на сребро 1 mg/cmнавеску сребро с тегло 1,0000 г разтварят при нагряване 30 смазотна киселина. След това приливают 25 смвода, от 100 до 120 смна солна киселина, се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката с разтвор на солна киселина 6 мол/дми се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на сребро 0,1 мг/cm10 cmот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на солна киселина, 2 мола/дми се разбърква.

В седем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка, поставени съответно: 1,5; 3,0; 5,0; 7,0 и 10 смот разтвор Б; 2.0 и 4.0 cmразтвор, А и се долива до марката с разтвор на солна киселина, 2 мола/дми се разбърква.

За изграждане на градуировочного графика приготвени разтвори се впръсква в пламък ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух, както е посочено в 9.4.4.2

9.4.4 Извършване на измервания

9.4.4.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

9.4.4.2 Навеску грубо мед с тегло от 1 до 5 г (в зависимост от масови акции, злато и сребро) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, колба се покрива с капака със стъкло (с капак) и се оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди. След това разтворът се нагрява и се изпарява до влажни соли. Приливают от 30 до 50 смсолна киселина моларна концентрация на 2 бенки/дм, загрята до разтваряне на солите, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката същата тази киселина.

Получените разтвори се впръсква в пламък ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-на въздуха и се регистрират на абсорбцията при дължини на вълните за злато — 242,8 нм и за сребро — 328,1 нм.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

Маса от злато и сребро определят по градуировочным списъка.

Абсорбцию всеки разтвор се измерва не по-малко от два пъти и за изчисляване на такса среднеарифметическое значение. При промяна на разтвори система за пръскане се измива с вода до получаване на нулев показанията на уреда. Препоръчителна максимална стойност на измерената абсорбция — повече от 0,5 единици. В случай на необходимост за намаляване на стойността й е позволено да се правят измервания, когато е по-малко чувствителна от дължината на вълната или ставам на горелката.

По найденному стойността на абсорбцията на анализирания разтвор минус поглъщането на разтвора на контролния опит намерите съдържанието дефинирани компонент на градуировочному график.

9.4.5 Обработка на резултатите от измерванията

9.4.5.1 Масова дял от злато или сребро , г/тон, изчисляват по формулата

, (11)

където  — за масова концентрация на компонент, намираща се на градуировочному графики, мкг/см;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — тегло на навески грубо мед, г.

9.4.5.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое значението на трите паралелни определяния, при условие, че разликата между най-голямата и най-малката резултати в условия на повторяемост при надеждната вероятност 0,95 не надвишава стойностите на границата на повторяемост , дадени в таблици 5 и 6.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

9.4.5.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблици 5 и 6. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

10 Метод за измерване на масовата акция на арсен

10.1 Област на приложение

В този раздел има фотометрический метод на измерване за масова дела на арсен в интервала от 0,0010% до 0,50%.

10.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масовата акция на арсен, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 7.


Таблица 7

В проценти

Диапазон на измерване на масовата акция на арсен	Характеристика на предизборната кампания	Граница
		повторяемост (2)	повторяемост на
От 0,0010 до 0,0030 вкл.	0,0007	0,0005	0,0010
Св. 0,0030 «0,0050 «	0,0011	0,0008	0,0016
«0,0050» 0,0100 «	0,0021	0,0015	0,0030
«0,010» 0,030 «	0,004	0,003	0,006
«0,030» 0,100 «	0,007	0,005	0,012
«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
«0,30» 0,50 «	0,07	0,05	0,010

10.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— уред за отгонки арсен;

— спектрофотометър или фотометр фотоелектричния с всички удобства, гарантиращи провеждането на измервания при дължина на вълната от 630 до 670 или 750 nm;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228;

— шкаф фурна лаборатория с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 250 °C;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— колби мерителни 1−50−2, 1−100−2, 1−250−2, 2−250−2, 2−1000−2 в 1770;

— чаши-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС в 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;

— фуния за филтриране лабораторни И 25336;

— стъкло стражи.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461, разреден 1:1;

— солна киселина особена чистота И 14261 или солна киселина § 3118 (пречистен от арсен), разреден 1:1;

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1, и хоросан моларна концентрация 2 мол/дм;

— амоний молибденовокислый в 3765, хоросан за масова концентрация 10 g/dm;

— хидразин сернокислый, хоросан за масова концентрация от 1.5 г/дм;

— натриев хидроксид (натриев хидроксид концентрирани) И 4328, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм;

— калий бромистый в 4160;

— бром в 4109;

— реакционната смес;

— ангидрид арсениден И 1973.

10.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на оптичната плътност боядисана мышьяковомолибденового връзка, след като клон на арсен от мед и които пречат на елементи от него, отгонки под формата на трихлорида арсен.

10.5 Подготовка за изпълнение на измерване

10.5.1 При приготвянето на разтвор молибденовокислого ацетат масова концентрация 10 g/дмнавеску сол с тегло 10 грама се разтваря в разтвор на сярна киселина моларна концентрация 2 мол/дм, разтворът се филтрира, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката същата киселина и се разбърква.

10.5.2 При приготвянето на сместа в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 50 смразтвор на молибденовокислого сулфат и 5 смразтвор на хидразин, долива до марката вода и се разбърква. Сместа се приготвя непосредствено преди употреба.

10.5.3 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори арсен известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на арсен 0,1 mg/смнавеску мышьяковистого анхидрид маса 0,1320 г се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 10 смразтвор на натриев хидроксид, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на арсен 0,02 мг/см50,0 cmразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

10.5.4 Мрежа градуировочного графика

Пет чаши с капацитет 100 смвсеки се поставя: 0; 0,5; 1,0; 3,0 и 4,0 смразтвор на Bi В чашите, добавете 5 смазотна киселина, се изпари да изсъхнат и след това измерение се продължи, както е посочено в 10.6.2. По получени данни изграждат градуировочный график.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

10.6 Извършване на измервания

10.6.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

10.6.2 Навеску грубо мед маса в съответствие с таблица 8 се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают от 10 до 50 смазотна киселина, разредена 1:1.


Таблица 8

Фракцията на масата на арсен, %	Маса навески, г	Количеството киселина, см	Капацитетът на триизмерна сфера, см	Аликвота разтвор, см
От 0,001 до 0,005 вкл.	5	50	100	20
Св. 0,005 «0,05 «	2	40	250	20
«0,05» 0,1 «	1	20	250	10
«0,1» 0,5 «	0,5	10	250	5

Чаша покрити със стъкло (с капак) и се нагрява в продължение на 20−30 мин преди прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди. Стъкло (на капака) се отстранява, измийте го с вода над чаша и се изпарява разтвор до обем от 3 до 5 см. Ако забелязани корольки сяра, а за разтвор се добавят 2 до 3 смна бром, покрити със стъкло (с капак) и се оставя без загряване в продължение на 10−15 мин., след което се изпарява до влажни соли.

Към момента заплащане приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Охлажда, гарнирани с от 5 до 10 смвода и изпарение се повтаря.

Към момента заплащане приливают от 40 до 50 смвода и се изсипва разтвор в колбата за дестилация. Добави в колба 4 г хидразин, 1 г калиев бромид и колбата бързо запушва, снабженной на кондензираната фуния и дюза. В приемника се налива 30 смвода и се свързват всички части на уреда, контролен приемник налива такова количество вода, че нивото е 1 (2) мм по-горе от края на тръбата.

В перегонную колба, съдържаща анализирания разтвор, инжектирани чрез капельную фуния 100 смсолна киселина, загрява се до кипене и след това се дестилира 2/3 от обема на течности.

Измиват с хладилник вода и се изсипва разтвори от приемници в мерителна колба с капацитет от 100 до 250 сми за измерване на избрани аликвоту на разтвора в съответствие с таблица 8.

Аликвоту разтвор се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают от 10 до 15 смазотна киселина и се изпарява до сухо на сол при температура от 120 °C до 130 °C. За пълното премахване на остатъците азотна киселина чаша се поставя в сушилнята и се сушат при температура от 130 °C до 135 °C в продължение на 1−1,5 чаени Остатъкът се охлажда и овлажнява 2 капки разтвор на натриев хидроксид. След 10−12 мин в момента заплащане приливают 30 смгореща вода и 4 смна реакционната смес. Загрява се до кипене и се вари в продължение на 5−6 минути, След охлаждане на разтвора се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 630 до 670 нм или 750 нм (в зависимост от вида на уреда) в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Маса арсен определят по градуировочному график.

10.7 Обработка на резултатите от измерванията

10.7.1 Масова акция на арсен , %, изчисляват по формулата

, (12)

където е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — обемът на аликвоты разтвор, см;

 — тегло на навески грубо мед, g;

 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

10.7.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 7.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

10.7.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 7. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

11 Методи за измерване на масовата акция на сяра

11.1 Област на приложение

В този раздел са монтирани измервателните методи за масово дела на сяра: гравиметрический — в диапазона от 0,03% до 1.00% и инфрачервена тандем маса — в диапазона от 0,010% до 1.00%.

11.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масовата акция на сяра, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблици 9 и 10.


Таблица 9 — Гравиметрический метод

В проценти

Диапазон на измерване на масовата акция на сяра	Характеристика на предизборната кампания	Граница
		повторяемост (2)	повторяемост на
От 0,03 до 0,10 вкл.	0,02	0,02	0,03
Св. 0,10 «0,30 «	0,05	0,05	0,07
«0,30» 1,00 «	0,08	0,08	0,1

Таблица 10 — Метод на инфрачервена тандем маса

В проценти

Диапазон на измерване на масовата акция на сяра	Характеристика на предизборната кампания	Граница
		повторяемост (2)	повторяемост на
От 0,010 до 0,030 вкл.	0,003	0,003	0,004
Св. 0,030 «0,100 «	0,005	0,005	0,007
«0,10» 0,30 «	0,02	0,01	0,03
«0,30» 1,00 «	0,04	0,03	0,05

11.3 Гравиметрический метод

11.3.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— фурна муфельную с терморегулятором, осигуряваща температура на нагряване на 900 °C;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— порцеланови тигли И 9147;

— колби Kn-2−500−19/26 ТХС в 25336;

— чаши-1−250 ТХС в 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;

— эксикатор в 25336, изпълнен с оксидом калциев или калиев калций.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— калциев оксид И 8677, предварително запали при температура от 970 °C до 1050 °C;

— калциев хлорид [7];

— киселина азотен И 4461, разреден 1:1;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1, 1:9;

— бром в 4109;

— калий бромистый в 4160;

— калиев хлорат (бертолетова сол) И 2713;

— гидроксиламина хидрохлорид И 5456, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм, разтворът се съхранява в продължение на седем дни;

— бариев хлорид 2-водна И 4108, хоросан за масова концентрация от 20 г/дмпредварително филтриран, разтворът се съхранява в продължение на една година;

— сребро азотнокислое в 1277, хоросан за масова концентрация 10 g/дм, подкисленный азотна киселина, разтворът се съхранява в продължение на една година, условията на съхранение И 4212.

11.3.2 Метод на измерване

Методът се основава на разлагането на навески грубо мед азотна и солна киселини с последващо отлагането на сяра под формата на бариев сулфат и определяне на масата на последния.

11.3.3 Извършване на измервания

11.3.3.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

11.3.3.2 Навеску грубо мед с тегло от 1 до 5 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 2 до 3 капки бром (или от 1 до 2 г калиев бромид или бертолетовой сол), от 15 до 25 смазотна киселина, разредена 1:1, покрити със стъкло и се оставя без загряване в рамките на 15−20 мин преди прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди.

След това се поставя на топло място печки, бавно се изпарява към разтвора до сиропообразного състояние. Свали стъкло (на капака), измийте го с вода над чаша, приливают от 10 до 15 смна солна киселина и се изпарява почти сухо. Добавете 5 смсолна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още веднъж. След това се изсушава остатъкът при температура от 130 °C до 150 °C до премахване на миризмата на солна киселина.

Сух остатък напоена с 5 смсолна киселина, разредена 1:1, приливают от 50 до 70 смгореща вода и се вари под стъкло в продължение на 5−10 мин. Разтвор се филтрира (ако има неразтворимо остатъка) чрез плътен филтър «синя лента», в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса, и се измива с пет или шест пъти с гореща солна киселина, разредена 1:99.

Филтратът и измивания на водата се събират в гражданските колба с капацитет 500 см. Количеството на разтвора трябва да е от 250 до 300 см. Приливают в колба 2 смразтвор на гидроксиламина, затворете колба с капак и се вари в продължение на 5−7 мин.

В нагряване до кипене на разтвора се налива при непрекъснато разбъркване непрекъсната струя 100 смгорещ разтвор на бариев хлорид. Се вари в продължение на 10−15 мин и се оставя до следващия ден на топло място плочи.

Разтворът се филтрира през двоен плътен филтър «синя лента», опитвайки се да не прехвърляте върху него утайка. В колба приливают 25 смгореща вода, разклаща се и се излива върху филтъра. Повторете тази процедура още два пъти. Стените на колбата избършете с парче филтър, който се поставя на филтър с утайката. След това се измива с колба и филтърът многократно гореща вода до липса на реакции на хлорни йони в промывных води (с разтвор на азотнокислого сребро).

Филтърът с утайката се поставя в предварително запали и претеглят порцеланов тигел, изсушени, озоляют ще заглуши в пещта и се запалва при температура от 850 °C до 900 °C до получаване на постоянна маса. След това тигел се поставят в эксикатор, охлажда се и се теглят.

11.3.4 Обработка на резултатите от измерванията

11.3.4.1 Масова акция на сяра , %, изчисляват по формулата

, (13)

където е е масата на навески утайки от бариев сулфат, г;

 — фактор курсове маса сулфат бариев на сяра;

 — тегло на навески грубо мед, г.

11.3.4.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 9.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

11.3.4.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 9. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

11.4 Метод инфрачервена тандем маса

11.4.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— анализатор на сяра, основан на принципа на инфрачервена тандем маса;

— индукционную высокочастотную или тръбна пещ, осигуряваща температура на нагряване на не по-малко от 1100 °C;

— лодка или тигли огнеупорни керамични, прокаленные при температура от 900 °C до 1100 °C в продължение на не по-малко от 1 час;

— стандартните проби в 8.315 състава на мед или сплави на основата на мед или желязо;

— пинцети медицински И 21241.

При извършване на измервания се използват следните материали:

— кислород технически газообразный в 5583;

— магнезий хлорнокислый (ангидрон) [8] или друга техническа документация;

— натриев хидроксид (натриев хидроксид концентрирани) И 4328 или други нормативни документи;

— мед (II) оксид И 16539 или други нормативни документи;

— реактиви в съответствие с инструкциите на анализатору;

— плавни: волфрам [9] и други вещества, които осигуряват изгаряне на проби и резултатите от контролния опит, посочени в 11.4.4.

11.4.2 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на светопоглощения газообразен серен (IV) в инфрачервената област на спектъра, след отделянето му от навески метал изгарянето индукция висока честота, или тръбна пещ произходът на кислород.

11.4.3 Подготовка за изпълнение на измерване

Обучение на анализатора за работа и неговата класификация се извършва в съответствие с инструкция за експлоатацията му. За градуировки трябва да се използват стандартните образци на състава на мед, сплави на основата на мед, или на базата на желязо.

11.4.4 Извършване на измервания

Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

Масовата акция на сяра определят успоредно от двете навесок.

В малка лодка или тигел се поставят навеску тестова проба с тегло от 0,1000 до 1,000 г, добавете плавень маса, която трябва да бъде еднаква при провеждане на контролния опит, градуировки и анализ, и се извършва измерване, както е посочено в приложената към анализатору инструкции.

Непосредствено преди измерване на навески тестова проба се извършва контролен опит. За това в малка лодка или тигел се поставят навеску плавня такава маса, каква използват при анализа на проби и извършва измерване, както е посочено по-горе.

Контролен опит трябва да се счита за задоволително, ако показанията на масова акция на сяра в дигиталното табло не надвишават стойностите характеристики на грешката на метода на измерване (таблица 10). Грешка на метода на измерване смятат, че грешката на по-нисък обхват за дефинирани интервали на масови акции на сяра.

11.4.5 Обработка на резултатите от измерванията

Резултатите от измерване за масова акция на сяра в % се екскретират в табло или на принтер автоматизирано анализатор.

За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 10.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 10. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

12 Атомно-абсорбционный метод за измерване на масовата акция на олово

12.1 Област на приложение

В този раздел има атомно-абсорбционный метод за измерване на масовата акция на олово в варират от 0,002% до 3,0%.

12.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масовата акция на олово, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 11.


Таблица 11

В проценти

Диапазон на измерване на масовата акция на олово	Характеристика на предизборната кампания	Граница
		повторяемост (2)	повторяемост на
От 0,002 до 0,005 вкл.	0,001	0,001	0,002
Св. 0,005 «0,010 «	0,003	0,003	0,004
«0,010» 0,030 «	0,005	0,005	0,007
«0,030» 0,100 «	0,028	0,025	0,04
«0,10» 0,50 «	0,04	0,04	0,06
«0,5» 1,0 «	0,1	0,1	0,2
«1,0» 3,0 «	0,3	0,2	0,4

12.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрометър атомно-абсорбционный с живо атомизатором и източник на радиация на олово;

— въздушен компресор;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228;

— колби мерителни 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−1000−2 в 1770;

— чаши-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС в 25336;

— колби Kn-2−100−19/26 ТХС, Kn-2−250−19/26 ТХС в 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— въздух, сгъстен под налягане 2·10-6·10Pa;

— ацетилен И 5457;

— пропан-бутан И 20448;

— дестилирана вода И 6709;

— солна киселина § 3118 или разреден 1:1, 1:9 и 1:95;

— киселина азотен И 4461 или разреден 1:9 и 1:95;

— желязо И 9849, хоросан за масова концентрация на 15 г/дмв азотна киселина моларна концентрация 0,1 мол/дм;

— амоняк, вода И 3760;

— водороден пероксид в 10929;

— олово в 3778, марка С0 и С1;

— разтвори олово известна концентрацията;

— градуировочные разтвори олово;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— лантан натриев хлорид или азотнокислый или азотен lantana по [10], [11], [12]; разтвор за масова концентрация от 2 mg/см.

12.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансната линия на олово при дължина на вълната 283,3 nm след въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух. При масова дял на олово е по-малко от 0,01% от него соосаждают на гидроксиде желязо или lantana.

12.5 Подготовка за изпълнение на измерване

12.5.1 При приготвянето на разтвор lantana за масова концентрация от 2 mg/смнавеску азотнокислого lantana с тегло 3,1 грама или азотен lantana е с тегло 2,4 g, или калиев хлорид lantana тегло 5,4 грама се разтваря в размер на от 10 до 15 смна солна киселина, разредена 1:1, полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

12.5.2 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори олово известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на олово 0,1 mg/смнавеску олово с тегло 0,1000 грама се разтваря в размер на от 10 до 15 смазотна киселина, разредена 1:1, се изпарява до влажни соли. Приливают 50 смазотна киселина, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на олово 0,01 мг/cm10 cmот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката азотна киселина, разредена 1:9 или 1:95, и се разбърква.

При приготвянето на разтвора В масова концентрация 0,002 mg/cm20 cmот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката азотна киселина, разредена 1:9 или 1:95, и се разбърква.

12.5.3 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика в редица размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставя разтвор Б или в цялост, за да соблюдалась линейност графика, приливают 10 смсолна (азотен оксид) киселина, разредена 1:1, долива с вода до марката и се разбърква. Нататък продължават по 12.6.2. По получени данни изграждат градуировочный график (използват при масови акции на олово повече от 0,01%).

За изграждане на градуировочного графика в редица чаши (конусовидни колби) с капацитет от 100 до 250 смсе поставя разтвор Б или в цялост, за да соблюдалась линейност графика. След това в чаши (колби) приливают от 3 до 5 смразтвор на желязо (lantana), от 5 до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, от 3 до 5 смразтвор на водороден пероксид, от 80 до 100 смвода и се загрява разтвора до кипене. Нататък продължават по 12.6.2. По получени данни изграждат градуировочный график (използват при масови акции на олово е по-малко от 0.01%).

12.6 Извършване на измервания

12.6.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

12.6.2 При масово дела на олово е по-малко от 0.01%

Навеску грубо мед с тегло от 1 до 2 г се поставя в чаша (или гражданските колба) с капацитет от 250 см, приливают от 10 до 15 смазотна киселина, разредена 1:1, и се загрява до отстраняване на азотни оксиди, выпаривая до обема от 1 до 2 см. Приливают от 80 до 100 смвода, от 5 до 10 смразтвор на желязо, от 3 до 5 смразтвор на водороден пероксид и се загрява до кипене.

В разтвор приливают разтвор на амоняк в такова количество, че мед премина в амоняк, комплекс, и още 5 до 10 смамоняк.

Издържат на чаша (колба) на топло място за печки до коагулация на утайки. След това се филтрира през филтър със средна плътност «бялата лента» и се измива три или четири пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:19.

Утайката върху филтъра се разтваря в 10−15 смгореща азотен оксид (солна) киселина, разредена 1:1, и се измива филтърът с гореща вода до неутрална реакция промывных води (проверка на универсална индикаторна хартия), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша (колба), в която прекарвали отлагане. Разтвора след като се охлади, се поставя в мерителна колба с капацитет от 100, 200 или 250 сми се долива с вода до марката.

За внасяне на корекции на масовата акция на олово в реактивах през всички етапи на измерванията се извършва контролен опит.

Анализираният разтвор се впръсква в пламък на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух атомно-абсорбционного спектрометър, измерват абсорбцию олово при дължина на вълната 283,3 nm. Абсорбцию на разтвора се измерва не по-малко от два пъти и за изчисляване на такса среднеарифметическое значение. При промяна на разтвори система за пръскане се измива с вода до получаване на нулев показанията на уреда. Препоръчителна максимална стойност на измерената абсорбция — 0,5 единици.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

12.6.3 При масово дела на олово повече от 0,01%

Навеску грубо мед с тегло 1 g се разтваря при нагряване в размер на от 10 до 15 смазотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до влажни соли. Ако след разтваряне навески остана неразтворимо остатъка тъмен цвят, а след това приливают от 1 до 2 смна солна киселина и се изпарява до влажни соли.

Допуска се използването на други видове разлагане навески (например, смес от солна и азотна киселина, солна киселина и т.н.).

Приливают към една мокра момента заплащане 10 смвода, се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет 250 или 500 см, довежда до марката азотен оксид (солна) киселина, разредена 1:9 или 1:95, и се разбърква.

Полученият разтвор се впръсква в пламък ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух и се измерва абсорбцията при дължина на вълната 283,3 nm.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

12.7 Обработка на резултатите от измерванията

12.7.1 Масова акция на олово , %, изчисляват по формулата

, (14)

където  — за масова концентрация на олово, намираща се на градуировочному графики, мг/cm;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — тегло на навески грубо мед, g;

 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

12.7.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 11.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

12.7.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 11. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

13 Атомно-емисиите спектрален метод за измерване на масови акции на антимон, арсен, калай, висмута, никел, желязо, олово, цинк, сяра, селен, теллура с искрово дестилат и фотоволтаична регистрация на спектъра

13.1 Област на приложение

В този раздел има атомно-емисиите спектрален метод за измерване с искрово дестилат и фотоволтаична да се регистрирате спектър от масови акции на антимон, арсен, калай, висмута, никел, желязо, олово, цинк, сяра, селен, теллура в грубо мед в диапазоните, дадени в таблица 12.


Таблица 12

В проценти

Компонент	Обхват на масови акции компонент
Антимон	От 0,010 до 0,30 вкл.
Арсен	От 0,0060 до 0,30 вкл.
Олово	От 0,010 до 1,00 вкл.
Висмут	От 0,0005 до 0,020 вкл.
Никел	От 0,010 до 0.90 вкл.
Сера	От 0,0030 до 0,30 вкл.
Цинк	От 0,0030 до 0,030 вкл.
Калай	От 0,0010 до 0,090 вкл.
Желязо	От 0,00060 до 0,060 вкл.
Телур	От 0,0030 до 0,065 вкл.
Селен	От 0,0030 до 0,065 вкл.

13.2 Изисквания за предизборната кампания

Характеристика на предизборната кампания на масови акции на антимон, арсен, калай, висмута, никел, желязо, олово, цинк, сяра, селен, теллура, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 13.


Таблица 13

В проценти

Моля, компонент	Диапазон на измерване на масови акции компоненти	Характеристика на предизборната кампания	Граница
			повторяемост	повторяемост на
Арсен	От 0,0030 до 0,0090 вкл.	0,0012	0,0010	0,0017
	Св. 0,0090 «0,0300 «	0,0051	0,0040	0,0072
	«0,030» 0,090 «	0,018	0,010	0,025
	«0,090» 0,300 «	0,043	0,030	0,060
Висмут	От 0,0005 до 0,0010 вкл.	0,0004	0,0002	0,0005
	Св. 0,0010 «0,0030 «	0,0007	0,0003	0,0008
	«0,0030» 0,0060 «	0,0011	0,0005	0,0015
	«0,0060» 0,0100 «	0,0015	0,0010	0,0020
	«0,010» 0,020 «	0,004	0,002	0,004
Никел	От 0,010 до 0,030 вкл.	0,005	0,005	0,006
	Св. 0,030 «0,100 «	0,017	0,010	0,024
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
	«0,30» 0,90 «	0,08	0,07	0,11
Олово	От. 0,010 до 0,050 вкл.	0,005	0,005	0,007
	Св. 0,050 «0,150 «	0,035	0,020	0,050
	«0,15» 0,60 «	0,07	0,05	0,08
	«0,60» 1,00 «	0,08	0,07	0,09
Антимон	От 0,010 до 0,030 вкл.	0,006	0,005	0,008
	Св. 0,030 «0,060 «	0,011	0,008	0,016
	«0,06» 0,10 «	0,02	0,01	0,03
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
Сера	От 0,0030 до 0,0100 вкл.	0,0010	0,0008	0,0012
	Св. 0,010 «0,030 «	0,005	0,005	0,007
	«0,030» 0,100 «	0,011	0,012	0,018
	«0,10» 0,30 «	0,02	0,02	0,03
Селен	От 0,0030 до 0,0060 вкл.	0,0008	0,0010	0,0011
	Св. 0,0060 «0,0100 «	0,0015	0,0020	0,0020
	«0,010» 0,030 «	0,004	0,003	0,005
	«0,030» 0,065 «	0,009	0,005	0,010
Телур	От 0,0030 до 0,0060 вкл.	0,0008	0,0010	0,0011
	Св. 0,0060 «0,0100 «	0,0015	0,0020	0,0020
	«0,010» 0,030 «	0,004	0,003	0,005
	«0,030» 0,065 «	0,009	0,005	0,010
Цинк	От 0,0030 до 0,0090 вкл.	0,0011	0,0010	0,0015
	Св. 0,009 «0,030 «	0,004	0,003	0,005
Желязо	От 0,0006 до 0,0020 вкл.	0,0004	0,0003	0,0005
	Св. 0,0020 «0,0060 «	0,0006	0,0006	0,0009
	«0,006» 0,020 «	0,002	0,0020	0,003
	«0,020» 0,060 «	0,007	0,007	0,010
Калай	От 0,0010 до 0,0030 вкл.	0,0004	0,0004	0,0006
	Св. 0,0030 «0,0090 «	0,0011	0,0010	0,0015
	«0,009» 0,030 «	0,003	0,003	0,004
	«0,030» 0,090 «	0,011	0,010	0,015

13.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрометър атомно-емисиите «SPECTRO LAB 'S» или подобен;

— лабораторни везни с най-голям лимит за теглене 200 г специален клас на точност по ГОСТ Р 53228 с дискретност 0,0001 g;

— фреза «HERZOG», «НК 80 F» или подобен;

— cnc стругове, тенис на МЗ-150 или подобен;

— компресор модел М 1−7 или подобен;

— манометър обхват на измерване от 0 до 10 Mpa;

— высокочастотную на топене на инсталация «Lifumat Met 3,3 VAC» или други подобни;

— фурна за почистване на аргон «Rare Gas Purifier MP-2000» или други подобни;

— изложницу медна или графитовую;

— графитни тигли;

— керамични тигли;

— чучур, керамична за тиглей.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— стандартните проби © състав мед;

— стандартните проби (SB) от състава на грубо мед за спектрален анализ;

— аргон И 10157;

— въздух, сгъстен под налягане от 4 до 6 Mpa;

— смазване на силиконовата;

— етилов алкохол И 18300.

13.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на интензитета на емисията спектралните линии на дефинирани компоненти в метален разбор извадката и метални образци за сравнение с помощта на атомно-эмиссионного спектрометър «SPECTRO LAB 'S» или друг тип оптичен спектрометър с дуговым или искра източник на възбуда и фотоволтаична регистрация на спектъра.

13.5 Подготовка за изпълнение на измерване

13.5.1 Подготовка на уреда

Подготовка на уреда за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с изискванията на инструкциите за експлоатация на спектрометъра. Спектрометър градуируют при създаването на метода с използване на стандартния модел на състава на мед и изграждане на зависимостта на интензитета на аналитичната линия от маса на дела на всяко виртуално компонент. При по-нататъшната работа се представят корекция градуировочных характеристики в съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометъра.

Аналитични линии компоненти (канали) и режими на измерване на дефинирани компоненти се определя в съответствие с използвания метод на измерване.

13.5.2 Изисквания към пробам

Проба за измерване трябва да дойдат под формата на стърготини или монолитно проба с поне една плоска повърхност с диаметър, не по-малко от 20 мм.

13.5.3 Подготовка на проби за измерване на

Шоколад грубо мед предварително отмагничивают. След това навеску чип грубо мед с тегло от 30,00 до 50,00 г поставени в керамичен съд или керамичен съд с графитовой поставяне и сплавляют в висока честота топене инсталация с капацитет 3,3 условни единици в рамките на 2 мин преди появата на «зелени очи», в съответствие с инструкциите за експлоатация «Lifumat Met 3.3 VAC». Тест получават под формата на монолитна проба. Повърхността на пробата непосредствено преди провеждане на измерване се третират с фрезерном или woodturning машината в съответствие с инструкциите за експлоатация на смилане или на струг. По подобен начин се третира повърхността на контролни проби и стандартни образци за спектрален анализ. Обработка на повърхността на проби се извършват в съответствие с работна инструкция за експлоатация на смилане металообработващи машини. На обработената повърхност не трябва да бъде мивки, драскотини, пукнатини и шлаковых включвания.

13.5.4 Извършване на измервания

Извършване на измерванията се извършват в съответствие с инструкциите за експлоатация на уреда. Масовата акция компоненти определят паралелно в две проби.

13.5.5 Обработка на резултатите от измерванията

Обработка на резултатите от измерването се извършва от компютърна програма и ги представят като стойности на масови акции дефинирани компоненти. За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определяния, при условие, че разликите между техните значения при надеждната вероятност 0,95 не надвишава стойностите на границата на повторяемост , посочени в таблица 13.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава границата на повторяемост, даден в таблица 13. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

14 Атомно-емисиите спектрален метод с индуктивно свързана плазма измервания на масови акции от платина и паладий

14.1 Област на приложение

В този раздел има атомно-емисиите спектрален метод с индуктивно свързана плазма измервания на масови акции от платина и паладий в диапазона от 0.25 до 50,0 g/т след предварително пробирного концентриране.

14.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масови акции от платина и паладий, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 14.


Таблица 14

В грама на тон

Моля, компонент	Диапазон на измерване на масови акции компонент	Характеристика на предизборната кампания	Граница
			повторяемост	повторяемост на
Платина, паладий,	От 0,25 до 0,50 вкл.	0,11	0,11	0,15
	Св. 0,50 «1,00 «	0,22	0,23	0,31
	«1,0» 2,5 «	0,4	0,4	0,5
	«2,5» 5,0 «	0,5	0,6	0,7
	«5,0» 10,0 «	1,4	1,1	1,9
	«10,0» 25,0 «	2,7	3,1	3,8
	«25,0» 50,0 «	4,3	5,3	6,1

14.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрометър атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма «Spectrо CIROS» или подобен;

— фурна муфельную (топене) с температура на загряване до 1000 °C;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— фурна купеляционную с температура на загряване до 1000 °C;

— изложницу чугунную или стомана;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228 с дискретност 0,0001, 0,00001, 0,000001 г;

— чук и наковалня стоманени за отбивки оловен сплав;

— чук и наковалня стоманени терен за расковки nikola;

— маша за шерберов;

— маша за капелей;

— шерберы вътрешен диаметър от 50 до 60 мм, на височина от 23 до 35 мм (при необходимост предварително остъклени);

— капели магнезитовые, приготвени от сместа, която се състои от 85% от прах, периклазового в 10360 марки ППИ 88ППИ 91, ППТИ 92 или на прах магнезитового в 4689 и 15% портландцемента в 10178 марка не по-ниска от 400 (настъргани до размера на частици, преминаващи през сито с мрежа от 0,071 в 6613) с добавка на 10% вода. Преди употребата на капките трябва да се изсуши.

Забележка — Допуска се производство на капелей друг състав, осигуряващи провеждането на измервания с инсталирана грешка;


— колби Kn-2−100−18 ТХС, Kn-2−750−29/32 ТХС в 25336;

— колби мерителни 2−25−2, 2−100−2 в 1770;

— фуния В-100−150 XC, В-150−230 XC И 25336;

— фуния В-36−80 XC И 25336;

— пипета в 29227;

— порцеланови тигли остъклени И 9147.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— солна киселина § 3118, разводнена 1:1, 1:5, 1:6, 1:100;

— киселина азотен И 4461, разреден 1:3;

— сярна киселина И 4204;

— тиомочевину в 6344;

— олово в 3778 или други нормативни документи;

— фолио доведе дебелина от 0,1 до 0,3 mm, направени от олово И 3778 (или на други нормативни документи);

— живак (II) азотнокислую 1-водната И 4520, хоросан за масова концентрация на 26 г/дм;

— натрий натриев хлорид в 4233 и хоросан за масова концентрация от 20 г/дм;

— боракс И 8429 (прокаленную);

— дестилирана вода И 6709;

— кварц или стъкло, нарязан;

— шихту за шерберной топене, състояща се от две части на тегло прокаленной боракс и една тегловен част сода. На 10 кг на партидата се добавят 3 кг кварц или смачкани стъкло. На една навеску тестова проба консумирайте от 6 до 8 г на партидата;

— филтърна хартия И 12026, марки Ф, файлова система;

— сяра на нормативните документи;

— аргон И 10157;

— платина в 31290;

— паладий И 31291;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— държавни стандартните проби състава на разтворите йони от платина и паладий, с масова акция 1 г/дм.

14.4 Метод на измерване

Методът се основава на получаване на оптични линейчатых спектри на излъчване на атоми и йони на анализираното вещество проба при пръскане разтвор на пробата в индуктивно свързана плазма. Връзка интензивността на радиация с масова концентрация на компонентите в разтвора се определят с помощта на градуировочного графика.

14.5 Подготовка за изпълнение на измерване

14.5.1 Приготвяне на разтвори от чисти метали

За приготвяне на разтвора платина масова концентрация 1,0 мг/смнавеску платина маса 0,1000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване 30 смсмес от азотна и солна киселина (1:3), се изпарява до влажни соли. Остатъкът се разтваря в 10 смсолна киселина, довежда се до кипене, приливают 50 смна солна киселина, разредена 1:6, и се вари, докато се разтвори на соли, което се охлажда. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:6, и се разбърква. Разтворът е стабилен в продължение на една година.

За приготвяне на разтвора платина масова концентрация 0,1 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор на платина масова концентрация 1,0 мг/см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:6, и се разбърква. Разтворът е стабилен в продължение на три месеца.

За приготвяне на разтвора паладий за масова концентрация 1,0 мг/смнавеску паладий с тегло 0,1000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване 30 смсмес от азотна и солна киселина (1:3), се изпарява до влажни соли. Остатъкът се разтваря в 10 смсолна киселина, довежда се до кипене, приливают 50 смна солна киселина, разредена 1:6, и се вари, докато се разтвори на соли, което се охлажда. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:6, и се разбърква. Разтворът е стабилен в продължение на една година.

За приготвяне на разтвора паладий за масова концентрация 0,1 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор на паладий за масова концентрация 1,0 мг/см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:6, и се разбърква. Разтворът е стабилен в продължение на три месеца.

14.5.2 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори от платина и паладий известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на платина и паладий 100 микрограма/смв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смразтвори от платина и паладий, с масова акция 1 mg/cm, долива до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

Разтворът е стабилен в продължение на три месеца.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация от платина и паладий 10 мкг/смв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя на 10 смот разтвор А, долива до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква. Разтворът е стабилен в продължение на един месец.

14.5.3 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

В редица размерите на колби с капацитет 100 смвсяка последователно се поставят аликвоты разтвор Б, варов разтвор и разтвори йони от платина и паладий за масова концентрация 1 mg/cmв съответствие с таблица 15. Долива до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква. Разтвори устойчиви в продължение на седем дни.


Таблица 15

Пощенски код градуировочного разтвор	Масова концентрация на основния разтвор , мкг/см	Наименование на основния разтвор	Обемът на аликвоты разтвор, см	Масова концентрация на платина (паладий) в разтвора за сравнение , мкг/см
RM 17−0	0	-	0	0
RM-17−1	10	Разтвор Б	1,5	0,15
RM-17−2	10	Разтвор Б	3,0	0,30
RM-17−3	100	Разтвор А	1,0	1,0
RM 17−4	100	Разтвор А	5,0	5,0
RM-17−5	1000	GEO състав на разтвор на йони на платина и паладий	1,0	10,0
RM-17−6	1000	GEO състав на разтвор на йони на платина и паладий	2,5	25,0
Бележки 1 като градуировочного разтвор М17−0 използват солна киселина, разредена 1:5. 2 информация носят консултативен и могат да бъдат променени в зависимост от чувствителността на эмиссионного спектрометър с индуктивно свързана плазма и т.н. 3 За приготвяне на градуировочных разтвори могат да се използват разтвори, приготвени от чисти метали.

14.5.4 Подготовка на уреда

В съответствие с инструкция за употреба на спектрометъра стартират работна програма и имат не по-малко от две измервания на аналитичния сигнал нулев разтвор, а след това — на съответния градуировочного разтвор.

Очакват градуировочные характеристики.

Забележка — Определяне на градуировочных характеристики, обработка и съхранение на резултатите градуировки се извършва с използването на стандартен софтуер, включен в комплекта на спектрометъра.


Контрол на стабилността градуировочных характеристики се извършва с прилагането на градуировочных разтвори RM-17−3 или RM 17−4. Градуировочные характеристики са признати стабилни, ако отклонение на резултата от зададената стойност за масовата концентрация на компонент в градуировочном разтвор не повече от 10% rel.

14.5.5 Подготовка на проби за измерване на

14.5.5.1 Предварително концентриране на платина и паладий в злато-сребро королек

Навеску грубо мед с тегло от 25,00 до 50,00 г се поставя в гражданските колба с капацитет 750 см, приливают от 30 до 35 смвода, от 10 до 40 смразтвор на азотнокислой живак и се разбърква до пълно амальгамации чипс. След това приливают от 100 до 150 смна сярна киселина и се поставя колбата върху гореща печка. Разтваряне водят при нагряване и периодично се разбърква до пълното разтваряне на навески грубо мед. Признак на разтваряне е да промените цвета на разтвора от тъмно-зелен в светъл сиво-синьо. В края на процеса се инжектира 4 г сяра и добавете от 3 до 4 г тиомочевины.

Забележка — На база потвърждение за контрол на качеството на измерванията по метода на добавки не се допуска добавяне на сяра и тиомочевину при наличието на ниска маса дял на метали платина група и висока маса на дела на сребро в състава на пробата.


След охлаждане приливают вода до обем 500 см, разтворът се нагрява до кипене, приливают 30 смразтвор на натриев хлорид и се вари до коагулация на утайката, след което се охлажда хоросан до температура от 70 °C до 80 °C и се филтрира през двоен филтър «бял» или «синята лента», в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса. Измийте стените на колбата с вода, отстранете остатъците от утайката влажно парче филтър и присоединяют това парче към основния осадку на филтъра. Измиват с филтър, два или три пъти с топла вода до отстраняване на сернокислой мед с филтър.

Филтърът с утайката се прехвърлят в шербер, се поставят в муфельную печка, изсушават се и се опепелява при температура от 400 °C до 500 °C, за грубо мед марки МЧ3-МЧ6 с високо съдържание на примеси-горе операция трябва да се извършва при температура от 600 °C. След това в шербер се добавят 30 грама олово, шихту за шерберной топене, се поставят в муфельную фурна, загрята до температура от 950 °C до 1000 °C. Плавку първоначално водят при затворена врата (газ) ще заглуши фурната до пълното стопяване на проби и появата на «очите» на олово. След това вратата на фурната (амортисьор) ще заглуши пещ при необходимост се отварят и продължаване на процеса на окисляване и елиминиране на шлакуването при температура не по-ниска от 950 °C до пълно затваряне оловен hilight («окото») шлака.

Шербер извадете от фурната, съдържанието се изсипва в изложницу, отбивают сплав от шлака и придават сплаву формата на кубчета. Нататък се извършва купелирование.

Купелирование оловен сплав се извършва при температура от 950 °C до 980 °C на капелях, които предварително се загрява до температурата на пещта. След стопяване на олово вратата (амортисьор) ще заглуши печки приоткрывают и, когато масата на олово ще остане леко вратата на фурната (амортисьор) затворят. В края на купелирования се случва бликование, след това потъмняване и втвърдяване на злато-сребро королька. След това капки се ще заглуши от фурната, охлаждат, пречистват королек от приставших частици от капките и се теглят. Ако масата е по-малко от 200 mg, а след това оставете да сребро до желаното тегло, доведе увити в алуминиево фолио и сплавляют на капките при температура от 950 °C до 980 °C в продължение на 10−11 минути Королек се охлажда, се почистват, измиват с вода, след това се изсушава при температура от 400 °C до 500 °C.

14.5.5.2 Приготвяне на разтвор за измерване

Злато-сребро королек се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, филтрирана неразтворимо утайката през филтър «синя лента». Утайката върху филтъра се измива с азотна киселина, разредена 1:4, а след това топла вода. Получават хоросан В.

Филтърът с утайката се изсушава и озоляют в фарфоровом тигел при температура от 600 °C до 900 °C в продължение на 30 мин. До момента заплащане след озоления приливают 15 смсмес от азотна и солна киселина (1:3), да се измива стена тигел, оставете за 20 (30) мин на котлона при умерена топлина. Съдържанието на тигел охлажда се и се филтрира през филтър «синя лента». Утайката върху филтъра се измива с разтвор на солна киселина, разредена 1:5. Получават хоросан Г.

В разтвор На капки приливают солна киселина, разредена 1:1 до пълно отлагане на сребро, предотвратяване на излишък на солна киселина, могат да издържат на котлона при умерена топлина (не позволява кипене) до коагулация на утайки, се филтрира. Утайката хлорид от сребро се измива солна киселина, разредена 1:100. Получават разтвор D.

Получените разтвори, Г и Д се обединяват в гражданските колба с капацитет от 100 см, изпарява към до обема на 5 (10) см, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см, довежда до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

14.5.6 Провеждане на измервания

Настройка на параметри на измерване се определя в съответствие с инструкция за употреба на уреда. За постигане на оптимални стойности на чувствителността и точността на определяне на компонентите на измерване на интензивността на аналитични спектралните линии на дефинирани компоненти се извършва при дължини на вълните, посочени в таблица 16.


Таблица 16

Моля, компонент	Дължина на вълната, nm
Платина	265,945
Паладий	340,458
Забележка — Допуска прилагането на други дължини на вълните, при условие че предоставят изискваните метрологични характеристики.

Измерване трябва да започне след 20 до 30 минути след запалване на плазма за стабилизиране на условията на измерване.

При извършване на измервания последователно се въвеждат в плазма, разтвори на контролния опит, градуировочные разтвори, анализирани разтвори на проби. За всеки разтвор се представят по три измерване на интензитета на изследователската линия на всеки компонент и да се изчисли средната стойност.

С помощта на градуировочной зависимост намират стойност за масовата концентрация на дефинираните компоненти в разтвора.

Резултатите от измерването на концентрацията на масата на дефинираните компоненти в проба, която автоматично се извеждат на екрана на монитора.

14.5.7 Обработка на резултатите

14.5.7.1 Масова акция дефинирани компонент , г/тон, изчисляват по формулата

, (15)

където  — за масова концентрация на дефинираните компоненти в проба, мкг/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г.

14.5.7.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 14.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 14. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

15 Атомно-абсорбционный метод на измерване масова акция паладий

15.1 Област на приложение

В този раздел има атомно-абсорционный метод на измерване за масова дял от паладий в диапазон от 0,10 до 10,0 g/r.

15.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масовата акция на паладий, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 17.


Таблица 17

В грама на тон

Диапазон на измерване на масовата акция паладий	Характеристика на предизборната кампания	Граница
		повторяемост (2)	повторяемост на
От 0,10 до 0,25 вкл.	0,08	0,08	0,12
Св. 0,25 «0,50 «	0,11	0,11	0,18
«0,50» 1,00 «	0,22	0,22	0,36
«1,0» 2,5 «	0,4	0,4	0,6
«2,5» 5,0 «	0,5	0,6	0,8
«5,0» 10,0 «	1,4	1,1	2,3

15.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрометър атомно-абсорбционный с живо атомизатором и източник на радиация на паладий;

— въздушен компресор;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228 с дискретност 0,0001 g;

— колби мерителни 2−100−2 в 1770;

— чаши-1−250 ТХС в 25336;

— колби Kn-2−250−19/26 ТХС в 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;

— епруветки Н-2−20−13/23 в 1770;

— фуния делительные VD-1−100 XC И 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— въздух, сгъстен под налягане от 2·10до 6·10Pa;

— ацетилен И 5457;

— пропан-бутан И 20448;

— дестилирана вода И 6709;

— солна киселина § 3118, разреден 1:3 и 1:10, и хоросан моларна концентрация 2 мол/дм;

— киселина азотен И 4461;

— паладий И 31291;

— държавни стандартните проби (GEO) състав на разтвор на йони на паладий;

— алкиланилин (АА) на техническа документация;

— толуол И 5789;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни;

— филтърна хартия И 12026, марки Ф, файлова система.

15.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансната линия паладий след въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух.

15.5 Подготовка за изпълнение на измерване

15.5.1 начин на Приготвяне на разтворите

15.5.1.1 Приготвяне на разтвора алкиланилина (АА) в толуоле

Една правене на обемна част от АА и две обемни части на толуол се смесват и се поставят в делителна фуния, приливают равен обем солна киселина и се разклаща в продължение на 5 минути. Долния слой е разделен, приливают нова доза солна киселина. Операцията се повтаря четири или пет пъти, преди да получи слабоокрашенного долния слой. Измиват с органичната фаза разтвор на солна киселина моларна концентрация 2 мол/дми защитава в продължение на дни. Разтвор на АА в толуоле разделят, се изсипва в склянку от тъмно стъкло и се съхранява в хладилник.

15.5.1.2 Приготвяне на разтвор за екстракция

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 40 смразтвор на АА, долива до марката толуолом и се разбърква.

15.5.1.3 Приготвяне на разтвора известна концентрация

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на паладий 0,1 мг/смнавеску паладий с тегло 0,1000 грама се разтваря в размер на 10 смсмес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване. Полученият разтвор се изпарява към до влажни сол и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със солна киселина, разредена 1:3, и се разбърква.

Като разтвор известна концентрация е позволено да използвате GEO състав на разтвор на йони на паладий с масова концентрация на паладий 0,1 мг/cm.

Разтвор, А се съхранява не повече от шест месеца.

15.5.1.4 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

При приготвянето на разтвора паладий Pd 20 масова концентрация от 20 мкг/смв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 смот разтвор А, приливают 20 смсолна киселина, разредена 1:3 и 25 смразтвор за екстракция. Прекарват экстракцию в рамките на 14−20 мин. Екстракт от разделят в делителна фуния.

При приготвянето на разтвора паладий Pd 0,4 масова концентрация 0,4 микрограма/смв епруветка се поставят 0,2 смразтвор на Pd 20 и 9,8 смтолуол и се разбърква.

При приготвянето на разтвора паладий Pd 1 за масова концентрация 1,0 микрограма/смв епруветка се поставят 0,5 смразтвор на Pd 20 и 9,5 смтолуол и се разбърква.

При приготвянето на разтвора паладий Pd 2 масова концентрация на 2,0 микрограма/смв епруветка се поставят 1 смразтвор на Pd 20 и 9.0 смтолуол и се разбърква.

При приготвянето на разтвора паладий Pd 5 за масова концентрация 5,0 мкг/смв епруветка се поставят на 2,5 смразтвор на Pd 20 и 7,5 смтолуол и се разбърква.

При приготвянето на разтвора паладий Pd 10 масова концентрация 10,0 мкг/смв епруветка се поставя 5 смразтвор на Pd 20, 5 смтолуол и се разбърква.

Разтвори се съхраняват не повече от три месеца.

15.5.1.5 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика приготвени разтвори се впръсква в пламък ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух.

По оста на абсцисата снасят масовата концентрация на дефинираните компоненти в разтвори в микрограммах на кубически сантиметър, по ос ордината — съответните стойности на аналитични сигнали.

15.6 Извършване на измервания

15.6.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

15.6.2 Подготовка на проби за изпълнение на измерване

Навеску грубо мед в съответствие с таблица 18 се поставя в чаша (или гражданските колба) с капацитет от 250 см, приливают от 25 до 30 смсмес от солна и азотна киселини (3:1) и се изпарява към при умерена топлина да изсъхнат, без да се прокаливания. За по-пълното премахване на азотна киселина към сухия момента заплащане приливают 10 смсолна киселина и упаривание се повтаря.


Таблица 18

Приблизителна маса делът на паладий, г/т	Маса навески грубо мед, g
От 0,1 до 2,0 вкл.	5
Св. От 2,0 до 5,0 вкл.	2
Св. От 5,0 до 10,0 вкл.	1

За по-пълното премахване на азотна киселина към сухия момента заплащане приливают 10 смсолна киселина и упаривание се повтаря. Към момента заплащане на сухия приливают 10 смсолна киселина, разредена 1:3, и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се филтрира. Количеството на филтрата не трябва да надвишава 100−110 смзаедно с промывным разтвор на солна киселина, разредена 1:10. В филтратът приливают 2 смразтвор за екстракция, се екстрахира в продължение на 14−20 мин. Екстракт след пълен пакет е насочен към извършване на измервания.

15.6.3 Извършване на измервания

Обучение към работа и включване на атомно-абсорбционного спектрометър изпълняват в съответствие с инструкциите за експлоатация на уреда.

Екстракт, получен по 15.6.2, се впръсква в пламък на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух атомно-абсорбционного спектрометър, измерват абсорбцию паладий. Абсорбцию на екстракта се измерва не по-малко от два пъти и за изчисляване на такса среднеарифметическое значение. При промяна на разтвори система за пръскане се измива с вода до получаване на нулев показанията на уреда.

Измерването се извършва едновременно с разтвори на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

15.7 Обработка на резултатите от измерванията

15.7.1 Масова акция паладий , г/тон, изчисляват по формулата

, (16)

където  — за масова концентрация на паладий в екстракта, намираща се на градуировочному графики, мкг/см;

 — количество разтвор за екстракция, см;

 — тегло на навески грубо мед, г.

15.7.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост, дадени в таблица 17.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

15.7.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 17. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

16 Атомно-емисиите спектрален метод с индуктивно свързана плазма измервания на масови акции арсен, висмута, желязо, никел, олово, антимон, калай и цинк

16.1 Област на приложение

В този раздел има атомно-емисиите спектрален метод с индуктивно свързана плазма измервания на масови акции арсен, висмута, желязо, никел, олово, антимон, калай и цинк в грубо мед в диапазоните, дадени в таблица 19.


Таблица19

В проценти

Моля, компонент	Обхват на масови акции компонент
Арсен	От 0,0050 до 0,40 вкл.
Висмут	От 0,0020 до 0,050 вкл.
Желязо	От 0,0025 до 0,080 вкл.
Никел	От 0,020 до 1,50 вкл.
Олово	От 0,050 до 0,60 вкл.
Антимон	От 0,010 до 0,40 вкл.
Калай	От 0,0030 до 0,080 вкл.
Цинк	От 0,0020 до 0,030 вкл.

16.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масови акции арсен, висмута, желязо, антимон, олово, никел, калай, цинк, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 20.


Таблица 20

В проценти

Моля, компонент	Диапазон на измерване на масови акции компонент	Характеристика на предизборната кампания	Граница
			повторяемост (2)	повторяемост на
Арсен	От 0,0050 до 0,0100 вкл.	0,0020	0,0020	0,0028
	Св. 0,010 «0,025 «	0,004	0,004	0,005
	«0,025» 0,050 «	0,009	0,009	0,012
	«0,050» 0,100 «	0,015	0,013	0,018
Арсен	Св. 0,10 до 0,20 вкл.	0,03	0,03	0,04
	«0,20» 0,40 «	0,05	0,05	0,07
Висмут	От 0,0020 до 0,0050 вкл.	0,0009	0,0008	0,001
	Св. 0,0050 «0,0100 «	0,0017	0,0016	0,0022
	«0,010» 0,025 «	0,003	0,003	0,004
	«0,025» 0,050 «	0,006	0,006	0,008
Желязо	От 0,0025 до 0,0050 вкл.	0,0010	0,0009	0,0013
	Св. 0,0050 «0,0100 «	0,0017	0,0013	0,0019
	«0,010» 0,030 «	0,003	0,003	0,004
	«0,030» 0,080 «	0,008	0,007	0,010
Никел	От 0,020 до 0,050 вкл.	0,008	0,008	0,011
	Св. 0,050 «0,100 «	0,017	0,014	0,019
	«0,10» 0,25 «	0,03	0,03	0,04
	«0,25» 0,60 «	0,07	0,06	0,08
	«0,60» 1,50 «	0,1	0,09	0,13
Олово	От 0,050 до 0,100 вкл.	0,019	0,018	0,025
	Св. 0,10 «0,30 «	0,03	0,03	0,04
	«0,30» 0,60 «	0,06	0,06	0,09
Антимон	От 0,010 до 0,025 вкл.	0,005	0,005	0,007
	Св. 0,025 «0,050 «	0,010	0,010	0,014
	«0,050» 0,100 «	0,017	0,018	0,025
	«0,10» 0,20 «	0,03	0,04	0,05
	«0,20» 0,40 «	0,04	0,05	0,07
Калай	От 0,0030 до 0,0050 вкл.	0,0012	0,0012	0,0017
	Св. 0,0050 «0,0100 «	0,0014	0,0013	0,0018
	«0,010» 0,030 «	0,003	0,003	0,004
	«0,030» 0,080 «	0,006	0,005	0,007
Цинк	От 0,0020 до 0,0050 вкл.	0,0009	0,0008	0,0011
	Св. 0,0050 «0,0100 «	0,0015	0,0014	0,0020
	«0,010» 0,030 «	0,003	0,003	0,004

16.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— емисиите спектрометър с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане с всички принадлежности;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228 с дискретност 0,0001 g;

— колби мерителни 2−100−2, в 1770;

— колби Kn-2−100−13/23 ТХС в 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;

— цилиндри 3−25−2 в 1770;

— мензурки 50 И 1770;

— капачки порцеланови И 9147.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461 или разреден 1:1;

— солна киселина § 3118 или разреден 1:1 и 1:5;

— аргон газообразный в 10157;

— кодекса за стандартна проба (GEO) състав на разтвор на йони на арсен с масова концентрация 0,1 мг/cm;

— държавни стандартните проби (GEO) състав на разтвор висмута, желязо, никел, олово, антимон, калай, цинк с масови концентрация 1,0 мг/cm;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни.

16.4 Метод на измерване

Методът се основава на възбуждане на атоми разтвор на пробата в индуктивно свързана плазма и измерване на интензивността на емисиите на радиация дефинирани компонент при пръскане разтвор тестова проба в плазма. Връзка интензивността на радиация с масова концентрация на компонентите в разтвора се определят с помощта на градуировочного графика.

16.5 Подготовка за изпълнение на измерване

16.5.1 Подготовка на уреда за изпълнение на измерване

Обучение на спектрометъра за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация.

16.5.2 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на висмута, желязо, никел, олово, антимон, калай, цинк 0,100 mg/смв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя до 10 смразтвори висмута, желязо, никел, олово, антимон, калай, цинк с масови концентрация 1,0 мг/cm. Разтворът се довежда до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква. Хоросан И е устойчив в продължение на три месеца.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на арсен, висмута, желязо, никел, олово, антимон, калай, цинк 0,01 мг/cmв мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя на 10 смот разтвор, А и 10 смразтвор на йона арсен масова концентрация 0,1 мг/cm. Разтворът се довежда до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква. Разтвор Б е устойчив в продължение на седем дни.

При приготвянето на разтвора В масовата концентрация на мед 100 мг/смнавеску мед маса 10,0000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, се разтваря в 30 смазотна киселина, разредена 1:1, могат да издържат под порцеланов капак до пълното разтваряне при нагряване, покрива и стените на колбата се измиват с вода. Полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, обем на разтвора се долива до марката с дестилирана вода и се разбърква. Разтворът е стабилен в продължение на една година.

Забележка — Допуска се използването на други техники за приготвяне на разтвори компоненти известна концентрация, както и използването на сертифицирани смеси, при условие на получаване на показатели за точност, не уступающих посочени в таблица 22.

16.5.3 Мрежа градуировочных диаграми

16.5.3.1 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

За приготвяне на градуировочных разтвори аликвоты разтвори известна концентрация в съответствие с таблица 21 се поставя в мерителни колби с капацитет 100 смвсяка, приливают 10 смразтвор В обем от разтвора се довежда до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.


Таблица 21

Наименование на компонент	Масова концентрация на градуировочных разтвори, обемна концентрация и обем разтвори известна концентрация
	Разтвор 1			Решение 2			Разтвор на 3			Разтвор на 4			Разтвор 5
Арсен	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Висмут	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Желязо	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Никел	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Олово	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Антимон	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Калай	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Цинк	0,01	2,0	0,2	0,01	5,0	0,5	0,1	1,0	1,0	0,1	3,0	3,0	0,1	10,0	10,0
Мед	10, 10, 10000
Бележки 1  — маса концентрацията на разтвора известна концентрация, мг/cm,  — с обем аликвоты разтвор известна концентрация, см;  — за масова концентрация на дефинираните компоненти, мкг/см. 2 информация носят консултативен и могат да бъдат променени в зависимост от чувствителността на эмиссионного спектрометър с индуктивно свързана плазма, хомогенност на анализирания материал и т.н.

16.5.3.2 В съответствие с инструкциите за експлоатация на спектрометър, стартират работна програма и имат не по-малко от две измервания на аналитичния сигнал нулев разтвор, а след това — на съответния градуировочного разтвор.

Очакват градуировочные характеристики.

Забележка — Определяне на градуировочных характеристики, обработка и съхранение на резултатите градуировки се извършва с използването на стандартен софтуер, включен в комплекта на спектрометъра.

16.6 Извършване на измервания

16.6.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

Едновременно през всички етапи на подготовка на проби за измерване се извършва контролен опит за чистота реактиви.

16.6.2 Навеску грубо мед с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 20 смсмес от азотна и солна киселини (3:1), се разтваря под порцеланов капак за около 30−40 мин, покрива се измиват дестилирана вода над колба, след което се изпарява хоросан до влажни соли. Приливают 5 смсолна киселина и се изпарява до отстраняване на азотни оксиди. Сол се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката със солна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

В случай, че фракцията на масата на дефинираните компоненти в разтвора на пробата надвишава обхвата градуировки, разтвор на пробата се разрежда. В зависимост от масова акция на дефинирани компоненти стойности разбавлений на анализираните разтвори, посочени в таблица 22.


Таблица 22

Обхват на дефинирани концентрация, %	Обемът на аликвоты разтвор, см	Обем на колбата, см
От 0,10 до 0,50 вкл.	10	50
Св. 0,50 «1,00 «	5	50
«1,00» 1,50 «	2	50

16.6.3 Настройка спектрометър, мощност на генератор, разход на аргон, височина регистрируемой зона на плазмата, време, стабилизиране на плазмата и други параметри се задават в съответствие с инструкциите за експлоатация на уреда. За постигане на оптимални стойности на чувствителността и точността на определяне на компонентите на измерване на интензивността на аналитични спектралните линии на дефинирани компоненти се извършва при дължини на вълните, посочени в таблица 23.


Таблица 23

Моля, компонент	Дължина на вълната, nm
Арсен	193,759
Висмут	190,24
Желязо	259,94
Никел	231,604; 341,476; 220,670
Олово	283,307; 405,783
Антимон	206,833
Калай	189,991
Цинк	334,502
Забележка — Допуска прилагането на други дължини на вълните, при условие че предоставят изискваните метрологични характеристики.

16.6.4 Измерване трябва да започне след 20 до 30 минути след запалване на плазма за стабилизиране на условията на измерване.

16.6.5 При извършване на измервания последователно се въвеждат в плазма, разтвори на контролния опит, градуировочные разтвори, анализирани разтвори на проби. За всеки разтвор се представят по три измерване на интензитета на изследователската линия на всеки компонент и да се изчисли средната стойност.

С помощта на градуировочной зависимост намират стойност за масовата концентрация на дефинираните компоненти в разтвора.

Резултатите от измерването на концентрацията на масата на дефинираните компоненти в проба, която автоматично се извеждат на екрана на монитора.

16.7 Обработка на резултатите от измерванията

16.7.1 Масова акция дефинирани компонент , %, изчисляват по формулата

, (17)

където  — за масова концентрация на съставки, получени по график в проба, мкг/см;

 — обемът на триизмерна сфера, см;

 — обемът на триизмерна колби за аликвоты разтвор, см;

 — обемът на аликвоты разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г;

 — коефициент за преизчисляване микрограма в грамове.

16.7.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 20.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

16.7.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 20. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

17 Атомно-емисиите спектрален метод за измерване на масови акции арсен, никел, антимон, висмута, олово с дуговым източник на възбуда

17.1 Област на приложение

В този раздел е метод за измерване на масови акции арсен, никел, антимон, висмута, олово в диапазоните, дадени в таблица 24, с помощта на атомно-эмиссионного спектрометър с дуговым източник на възбуда.


Таблица 24

Моля, компонент	Обхват на масови акции компонент, %
Арсен	От 0,010 до 0,10 вкл.
Никел	От 0,010 до 0.90 вкл.
Антимон	От 0,010 до 0,30 вкл.
Висмут	От 0,0002 до 0,0140 вкл.
Олово	От 0,010 до 0,40 вкл.

17.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масови акции арсен, никел, антимон, висмута, олово, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 25.


Таблица 25

В проценти

Моля, компонент	Диапазон на измерване на масови акции компонент	Характеристика на предизборната кампания	Граница
			повторяемост (2)	повторяемост на
Арсен	От 0,010 до 0,030 вкл.	0,004	0,003	0,006
	Св. 0,03 «0,10 «	0,01	0,01	0,02
Никел	От 0,010 до 0,030 вкл.	0,005	0,006	0,008
	Св. 0,03 «0,10 «	0,01	0,01	0,02
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
	«0,30» 0,90 «	0,05	0,06	0,08
Антимон	От 0,010 до 0,030 вкл.	0,005	0,006	0,007
	Св. 0,03 «0,10 «	0,01	0,01	0,02
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
Висмут	От 0,0002 до 0,0005 вкл.	0,0001	0,0001	0,0002
	Св. 0,0005 «0,0010 «	0,0003	0,0002	0,0005
	«0,0010» 0,0030 «	0,0004	0,0003	0,0006
	«0,0030» 0,0060 «	0,0006	0,0006	0,0008
	«0,0060» 0,0140 «	0,0016	0,0012	0,0022
Олово	От 0,010 до 0,014 вкл.	0,0017	0,0012	0,0027
	Св. 0,014 «0,030 «	0,004	0,003	0,006
	«0,03» 0,10 «	0,01	0,01	0,02
	«0,10» 0,40 «	0,03	0,04	0,05

17.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— оптичен емисиите спектрометър с дуговым източник на възбуда на радиочестотния спектър;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— фурна муфельную с температура на загряване до 600 °C;

— лабораторни везни с най-голям лимит за теглене 200 г специален клас на точност по ГОСТ Р 53228 с дискретност 0,0001 g;

— графитни електроди спектрални;

— графит на прах спектрален;

— чаша выпарительные;

— хоросан агатовую или от органично стъкло с чукало (допуска се използването на ступок порцеланови И 9147).

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461, разреден 1:1;

— стандартните проби (SB) от състава на грубо мед.

17.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на интензитета на спектралните линии на дефинирани компоненти в разбор извадката и образци за сравнение с помощта на атомно-эмиссионного спектрометър с дуговым източник на възбуда и фотоволтаична регистрация на спектъра.

17.5 Подготовка за изпълнение на измерване

17.5.1 Подготовка на уреда

Подготовка на уреда за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с изискванията на инструкцията за експлоатация.

Спектрометър градуируют при създаването на метода с използване СЪС състава грубо мед и изграждат зависимостта на интензитета на аналитичната линия от маса на дела на дефинираните компоненти. При по-нататъшната работа се представят корекция градуировочных характеристики.

Графитни електроди заточени на машината за заточване на електроди в съответствие с инструкциите за експлоатация. На горния електрод — с усеченным тънки, по — ниски- с кратер с дълбочина от 3,5 до 5,0 мм и диаметър от 3,0 до 3,5 мм.

17.6 Извършване на измервания

17.6.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

17.6.2 Подготовка на проби за изпълнение на измерване

Навеску грубо мед с тегло 1 g се поставя в выпарительную чаша, приливают от 5 до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се изпари да изсъхнат на баня. Чаша със суха соли се поставя в муфельную печка и запалва при температура 550 °C в продължение на 30 мин. След охлаждане полученият азотен мед удряха в хаван и от получения прах, азотен мед избрани навеску тегло 0,50 грама, смесени с 0,50 г спектрален (графитового) на прах. Подготвената проба натъпкани в кратера графитового на електрода.

17.6.3 Извършване на измервания

Електроди се определя в статив спектрометър, на разстояние 1 mm една от друга.

Настройка на спектрографа, мощност на генератора и други параметри се задават в съответствие с инструкциите за експлоатация на уредите.

Условия на измерване, подбрани в съответствие с използвания уред.

17.7 Обработка на резултатите от измерванията

17.7.1 Обработка на резултатите от измерването се извършва по определена програма и ги представят под формата на масови акции дефинирани компоненти.

17.7.2 За резултата от измерване да вземат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , посочени в таблица 25.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

17.7.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, посочени в таблица 25. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

18 Атомно-абсорбционный метод за измерване на масови акции на никел, антимон и олово

18.1 Област на приложение

В този раздел има атомно-абсорбционный метод за измерване на масовата акция на никел, антимон и оловна диапазони в съответствие с таблица 26.


Таблица 26

Моля, компонент	Обхват на масови акции компонент, %
Никел	От 0,01 до 1,0 вкл.
Антимон	От 0,01 до 0,50 вкл.
Олово	От 0,01 до 0,50 вкл.

18.2 Изисквания за предизборната кампания

Грешката на измерване на масови акции на никел, антимон и олово, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на стойностите, посочени в таблица 27.


Таблица 27

В проценти

Моля, компонент	Диапазон на измерване на масови акции компонент	Характеристика на предизборната кампания	Граница
			повторяемост (2)	повторяемост на
Никел	От 0,010 до 0,020 вкл.	0,003	0,003	0,005
	Св. 0,02 «0,050 «	0,007	0,007	0,013
	«0,05» 0,10 «	0,016	0,015	0,027
	«0,10» 0,20 «	0,03	0,03	0,05
	«0,20» 0,50 «	0,07	0,07	0,13
	«0,50» 1,00 «	0,16	0,15	0,27
Антимон	От 0,010 до 0,030 вкл.	0,004	0,004	0,007
	Св. 0,030 «0,050 «	0,008	0,008	0,014
	«0,050» 0,100 «	0,016	0,016	0,027
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,04	0,07
	«0,30» 0,50 «	0,08	0,08	0,14
Олово	От 0,010 до 0,030 вкл.	0,004	0,003	0,006
	Св. 0,030 «0,050 «	0,007	0,007	0,012
	«0,050» 0,100 «	0,014	0,013	0,023
	«0,10» 0,30 «	0,04	0,03	0,06
	«0,30» 0,50 «	0,07	0,07	0,12

18.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— спектрометър атомно-абсорбционный с живо атомизатором и източник на радиация на никел, сурьму, олово;

— въздушен компресор;

готварска печка електрическа с вътрешен нагревателен елемент, осигуряваща температура на загряване до 350 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228 с дискретност 0,0001 g;

— колби мерителни 2−50−2, 2−100−2 в 1770;

— чаши-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС в 25336;

— колби Kn-2−100−19/26 ТХС, Kn-2−250−19/26 ТХС в 25336;

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— въздух, сгъстен под налягане от 2·10до 6·10Pa;

— ацетилен И 5457;

— пропан-бутан И 20448;

— дестилирана вода И 6709;

— солна киселина § 3118, разреден 1:1, 1:10;

— киселина азотен И 4461, разреден 1:1, и хоросан моларна концентрация 1,0 мол/дм;

— кодекса за стандартна проба (GEO) мед марка ВСМО;

— кодекса за стандартна проба (GEO) състав на разтвор на йони на никел;

— кодекса за стандартна проба (GEO) състав на разтвор на йони на антимон;

— кодекса за стандартна проба (GEO) състав на разтвор на йони на оловото;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни.

18.4 Метод на измерване

Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансни линии на никел при дължина на вълната 232,0 нм, антимон при дължина на вълната 217,9 нм, олово при дължина на вълната 283,3 nm след въвеждането на анализираните решения в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух. Переведение проби в разтвор извършват киселинна обработка на навески грубо мед.

18.5 Подготовка за изпълнение на измерване

18.5.1 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори никел, антимон и олово известна концентрация.

При приготвянето на разтвора И масова концентрация 0,1 мг/cmв мерителна колба с капацитет от 50 смсе поставя 5 смразтвори никел, антимон и олово масови концентрация 1,0 мг/cm. Разтворът се долива до марката азотна киселина моларна концентрация 1,0 мол/дми се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б масова концентрация от 0,01 mg/см10,0 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с дестилирана вода и се разбърква.

Разтвори устойчиви в продължение на шест месеца.

За приготвяне на разтвори с известна концентрация на метали е разрешено да използва метали и техните съединения, съдържащи не по-малко от 99,9% от основното вещество.

18.5.2 Приготвяне на разтвор на мед за масова концентрация от 100 г/дм

При приготвянето на разтвор на мед за масова концентрация от 100 г/дмнавеску мед маса 10,0 g се разтваря в 70−80 смазотна киселина, разредена 1:1, полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтвор, устойчив на не повече от шест месеца.

18.5.3 Мрежа градуировочного графика

За изграждане на градуировочного графика се приготвя серия от градуировочных разтвори. За това в мерителни колби с капацитет от 100 см, или 50 смсе поставя аликвоты разтвори, дефинирани компоненти известна концентрация според таблица 28. В колба приливают 2 смразтвор на мед за масова концентрация от 100 г/дм, долива до марката със солна киселина, разредена 1:10, и се разбърква.


Таблица 28

Компонент	Номер на разтвора	Изходен разтвор на	Аликвота разтвор компонент, см	Обем на колбата	Масова концентрация на компонент, мкг/см
Никел	1	Б	2	100	0,200
	2	А	1	100	1,000
	3	А	5	100	5,000
Никел	4	А	10	100	10,000
	5	А	10	50	20,000
Антимон	1	Б	2	100	0,21
	2	А	1	100	1,01
	3	А	2	100	2,01
	4	А	5	100	5,01
	5	А	5	50	10,01
Олово	1	Б	2	100	0,21
	2	А	1	100	1,01
	3	А	2	100	2,01
	4	А	5	100	5,01
	5	А	5	50	10,01
Бележки 1 Концентрация градуировочных разтвори никел, антимон, олово носят консултативен и зависят от характеристиките на използваното атомно-абсорбционного на уреда интервал от определени концентрации. За изграждане на градуировочного графика е разрешено да използва 3−7 градуировочных разтвори, но не по-малко от 3. 2 Масовата концентрация на градуировочных разтвори изчислява без оглед на примеси в стандартен образец на мед.

За изграждане на градуировочного графика градуировочные разтвор се впръсква в пламък на ацетилен-въздух по 18.6.

По оста на абсцисата снасят масовата концентрация на дефинираните компоненти в градуировочных разтвори, изразено в микрограммах на кубически сантиметър, по ос ордината — съответните стойности на аналитични сигнали.

18.6 Извършване на измервания

18.6.1 Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздел 4.

18.6.2 Навеску грубо мед с тегло 0.5 грама се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают 20−25 см,азотна киселина, разредена 1:1, при слаб нагряване. Ако разтваряне в азотна киселина не се случва, то приливают от 2 до 5 смна солна киселина, разредена 1:1, и продължават да се загрява, докато се разтопи навески. След това се прехвърлят на разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, охлажда се, долива до марката със солна киселина, разредена 1:1, и се разбърква.

За внасяне на корекции за масови дела на никел, антимон и оловна реактивах през всички етапи на измерванията се извършва контролен опит.

18.6.3 Анализираният разтвор се впръсква в пламък на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и измерване на поглъщането: никел — при дължина на вълната 232,0 нм; антимон — при дължина на вълната 217,6 нм; олово — при дължина на вълната 283,3 nm. Абсорбцию всеки разтвор се измерва не по-малко от два пъти и за изчисляване на такса среднеарифметическое значение. При промяна на разтвори система за пръскане се измива с вода до получаване на нулев показанията на уреда. Препоръчителна максимална стойност на измерената абсорбция — повече от 0,5 единици. В случай на необходимост за намаляване на стойността й е позволено да се правят измервания, когато е по-малко чувствителна от дължината на вълната или ставам на горелката.

По найденному стойността на абсорбцията на анализирания разтвор минус поглъщането на разтвора на контролния опит намерите съдържанието дефинирани компонент на градуировочному график.

18.7 Обработка на резултатите от измерванията

18.7.1 Масова акция на никел, антимон или олово , %, изчисляват по формулата

, (18)

където  — за масова концентрация на компонент, намираща се на градуировочному график, с оглед стойността на контролния опит, мкг/см;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г;

 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

18.7.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост , дадени в таблица 27.

Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, за да изпълняват процедурите по ГОСТ Р ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

18.7.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава границата на повторяемост, даден в таблица 27. В този случай крайният резултат може да бъде взето ги среднеарифметическое значение. При неизпълнение на това условие могат да бъдат използвани процедурите на ГОСТ Р ISO 5725−6.

Библиография

[1]	Технически условия ТУ 6−09−3901−75*	Диэтилдитиокарбамат на олово (II)
________________ * ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
[2]	Технически условия ТУ 264221−001−05015242−07	Филтри обеззоленные (бяла, червена, синя лента)
[3]	Технически условия ТУ 6−09−1181−89	Хартия индикатор универсална за определяне на рН 1−10 и 7−13
[4]	Технически условия ТУ 6−09−4119−75	Кристал виолет («N, N, N, N, N, N"-гексаметилпарарозанилин натриев хлорид), квалификация чист за анализ
[5]	Технически условия ТУ 6−09−5393−88	Калай (II) хлорид 2-водна (калай двухлористое)
[6]	Фармакопейная статия Файлова система 42−2668−95*	Аскорбинова киселина фармакопейная
________________ * Документ не е посочен. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
[7]	Технически условия ТУ 6−09−4711−81	Калциев хлорид се дехидратират (калций, натриев хлорид)
[8]	Технически условия ТУ 6−09−3880−75	Магнезий хлорнокислый (ангидрон)
[9]	Технически условия ТУ 48−19−30−91	Штабики волфрам, заварени, оси.ч.
[10]	Технически условия ТУ 48−4-523−90	Азотен редки земни метали: lantana, церия, празеодима, неодимов, самария, европия
[11]	Технически условия ТУ 6−09−4773−84	Хлориди иттрия и редки земни елементи (lantana, празеодима, европия, брези, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, неодимов, самария)
[12]	Технически условия ТУ 6−09−4770−79	Карбонати иттрия и редки земни елементи (сол въглероден диоксид иттрия и редки земни елементи), химически чисти, чисти

__________________________________________________________________________
UDK 669.3:546.56.06:006.354 ОУКС 77.120.30

Ключови думи: груби мед, примеси, методи за анализ, метод на измерване, общи изисквания, хоросан, стандартна проба, атомно-абсорбционный метод, масова концентрация, хоросан известна концентрация, градуировочный график