В 6674.1-96

• gost-66741-96.pdf (251.90 KiB)
  ГОСТ 6674.1-96

В 6674.1−96 Сплави медно-фосфористые. Методи за определяне на фосфор

В 6674.1−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Методи за определяне на фосфор

Мед-phosphorous alloys.
Methods for determination of phosphorus

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2001−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 107; Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ)

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 10 на 3 октомври 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 декември 2000 г. N 384-член на магистралата стандарт В 6674.1−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2001 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 6674.1−74

1 Област на приложение

Този стандарт определя гравиметрический и фотометрический методи за определяне на фосфор с богатото си съдържание от 5% до 14% в медно-фосфористых сплави.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 859−78 Мед. Марка*
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 1277−75 Сребро азотнокислое. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3652−69 лимонена Киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 3773−72 Амоний натриев хлорид. Технически условия

В 4198−75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технически условия

В 4209−77 Магнезий, хлор 6-воден. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5712−78 Амоний щавелевокислый 1-воден. Технически условия

В 6344−73 Тиомочевина. Технически условия

В 6674.0−96 Сплави медно-фосфористые. Общи изисквания към методите за анализ

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

3 Общи изисквания

Общи изисквания — в 6674.0.

4 Гравиметрический метод

4.1 Същност на метода

Методът се основава на измерване на маса утайки пирофосфата магнезий след прокаливания до постоянна маса.

4.2 Реагенти и разтвори

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:99.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 500 г/дм.

Амоний натриев хлорид (амониев хлорид) в 3773, разтвор от 100 г/дм.

Магнезий алуминиев хлорид (магнезиев хлорид) И 4209.

Сместа магнезиальная: разтвор на 55 г кристална хлорид, магнезий и 105 грама амониев хлорид в 1 дмвода.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1 и 1:9.

Сребро азотнокислое (сребърен нитрат) И 1277, решение от 10 г/дм.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску сплав с тегло 0.5 грама внасят в чаша с капацитет 300 см, се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина, се прехвърлят в порцеланова чаша, добавете 10 смсолна киселина и се изпари на кипяща водна баня, за да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавете 5 смсолна киселина и се изпарява при същите условия. Остатъкът се изсушава при температура (130±5) °C. До высушенному момента заплащане добавете 5 см.азотна киселина, 5 смсолна киселина и 50 смгореща вода. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 см. Ако при разтваряне на остатъка се откроява силиконовата киселина, съдържанието на чаша се филтрира през филтър «синя лента». В този случай утайката се измива с топла разредена солна киселина (1:99), до изчезване на реакция на мед (контрол се извършва с помощта на разреден амоняк (1:1) по реакцията на образованието амонячен комплекс мед, хоросан, който разполага с наситено син цвят).

За картофено разтвор се добавят 10 смразтвор на лимонена киселина, 20 смамониев хлорид и 25 сммагнезиальной с

меси.

4.3.2 разтвор се добавят постепенно при непрекъснато бъркане амоняк, разреден 1:1, до образование на амонячен комплекс мед син цвят. Разтворът внимателно се разбърква, докосва със стъклена пръчка в стените на чаша преди началото на отделянето на утайка. След това приливают излишък разреден амоняк (1:1) в брой, составляющем част от обема на съдържанието на чаши и се оставя да престои за една нощ.

4.3.3 Хоросан с утайката се филтрира през филтър «синя лента», промывая утайката разреден амоняк (1:9). Утайката върху филтъра се разтваря в 10 смгореща разредена солна киселина (1:1) и се измива с филтър 3−5 пъти с гореща разредена солна киселина (1:99), събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, в която е направено първоначалното отлагане на фосфор.

За картофено солянокислому разтвор се добавят 10 смамониев хлорид, 5 сммагнезиальной смес, се разрежда до 100 смвода и след това, както е посочено в 4.3.2.

4.3.4 Съдържанието на чаша се филтрира през филтър «синя лента», утайката се измива с разреден амоняк (1:9), до изчезване на реакция на йона хлор (контрол се извършва с помощта на сребърен нитрат). Изсушен при 105 °C в сушилен шкаф утайката заедно с филтър се поставя в предварително запали и окачен съд, филтър озоляют, а след това запалва до постоянна маса при температура (1100±20) °C.

Едновременно се извършва контролен опит.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Съдържание на фосфор , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на калцинирана утайки пирофосфата магнезий от навески сплав, г;

 — тегло на калцинирана утайки пирофосфата магнезий в контролен опит, г;

0,2783 — коефициент за преизчисляване пирофосфата магнезий на фосфор;

 — тегло на навески сплав, г.

4.4.2 резултатите от две паралелни определения, не трябва да надвишава + / стойност (при надеждната вероятност 0,95), равен на 0,10%.

4.4.3 Разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба, получени по различно време от различни изпълнители, не трябва да надвишава + / стойност (при надеждната вероятност 0,95), равно на 0,20%.

5 Фотометрический метод

5.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване при дължина на вълната 570 нм оптичната плътност на разтвора, формирана в присъствието на тиомочевины фосфор молибденового на комплекса (молибденовой сини).

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Калий марганцовокислый (калиев перманганат) в 20490, разтвор 20 г/дм.

Амоний щавелевокислый (амониев оксалат) в 5712, хоросан 25 г/дм.

Блокирането на § 3118, разредена 1:2.

Етилов алкохол ректификованный технически (етанол) И 18300 и разреден с 5:8.

Амоний молибденовокислый (амониев молибдат) в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор, прясно приготвен разтвор, 50 g/дм. Перекристаллизацию молибдата ацетат се извършва, както следва: 70 г от препарата се разтваря в 400 смвода при нагряване до 70−80 °С и двойно филтриран горещ разтвор чрез един и същ филтър «синя лента». Към разтвор се добавят 250 сметанол. Разтворът се охлажда и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова отсасывая хоросан, и повтаря перекристаллизацию. След филтриране кристали се измива 2−3 пъти етанол, разреден с 5:8, на порции от 20 до 30 см. След това, те се изсушават на въздуха.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

Калий фосфорнокислый однозамещенный (монокалийфосфат) в 4198.

Приготвяне на стандартен разтвор на фосфор: 8,7874 г монокалийфосфата (предварително изсушени при 105 °C до постоянно тегло) се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, разтворен във вода, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,002 g фосфор.

Мед на ГОСТ 859.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску сплав с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

5.3.2 Добавете 5 смразтвор на калиев перманганат и се оставя да престои на топло до печката пълна коагулация на азотен оксид на манган (IV). Добавят няколко капки разтвор на амониев оксалат до пълното разтваряне на утайката. Избягвайте излишната амониев оксалат след добавянето на всяка капка го разтворът внимателно се разбърква.

Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 см, довежда до марката с вода и внимателно се разбърква.

5 смразтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавено 12 смразредена солна киселина (1:2), на 10 cmразтвори тиомочевины и молибдата ацетат. Всички реактиви приливают бавно при постоянно разбъркване. Долива до марката с вода и отново се разбърква. Тест е готова за анализ.

5.3.3 За изграждане на градуировочного графика в шест конусовидни колби с капацитет от 250 см,се поставят в 0,1 грама мед, добавете 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0 и 7,0 см.стандартен разтвор на фосфор и се разтваря, като към всяка колба от 20 смразтвор на азотна киселина, вари до отстраняване на азотни оксиди и нататък идват, както е посочено в 5.3.2.

5.3.4 През 15 мин. след приготвяне на измерване на оптичната плътност на разтвора на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната 570 nm в кювете дебел слой от 20 мм

Разтвор за сравнение служи вода.

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати «оптична плътност на разтвора — маса фосфор, съответстваща на аликвотной част на разтвор». Масовата акция на фосфор в проба определят по градуировочному график.

5.3.5 позволява да инсталирате масово дял от фосфор по метода на сравнение. За това едновременно с анализа на проба от анализа на проба сравнение по 5.3.1 и 5.3.2, в които се използват стандартна проба с близките си съдържание на фосфор.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на фосфор , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвор на пробата, г.

5.4.2 При използването на метода на сравняване на масовата акция на фосфор , %, изчисляват по формулата

, (3)

къде  — маса делът на фосфор в извадката сравнение, %;

 — стойност на оптичната плътност на анализирания разтвор;

 — тегло на навески сравнение проба, съответстваща на аликвотной част на разтвор на пробата, g;

 — стойност на оптичната плътност на разтвора сравнение;

 — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвор на пробата, г.

5.4.3 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойности са забранени според 4.4.2 и 4.4.3.