В 15027.15-83
В 15027.15−83 Бронз безоловянные. Методи за определяне на кобалт (с Промяната N 1)
В 15027.15−83
Група В64*
_____________________
* В Индекс «Национални стандарти» 2004 година
посочена Група В59. — Забележка «КОДЕКС».
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методи за определяне на кобалт
Non-tin bronze.
Methods for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1983−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет по стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1537−79
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на изделието, буква |
В 199−78 |
2.2 |
В 123−98 |
2.2, 3.2 |
В 3118−77 |
3.2 |
В 4204−77 |
2.2 |
В 4461−77 |
2.2, 3.2 |
В 6563−75 |
2.2 |
В 15027.1−77 |
1.1, 2.2 |
В 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
ТУ 6−09−07−1582−87 |
2.2 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през март 1988 г. (ИУС 6−88)
Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на кобалт (при масово дела на кобалт от 0,01% до 0,6%) в безоловянных бронзах.
Стандарт, напълно отговаря на стандарта CMSA 1537−79.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1
Поносите, Изъм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на кобалт с нитрозо-Р-сол и интегрирани връзки и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Электролизная инсталация с сетчатыми платиновыми електроди И 6563.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204.
Смес от киселини: 30 смсярна киселина се налива постепенно в 75 см
вода, разтворът се охлажда и се добавя 20 см
азотна киселина.
Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 500 г/дм; да се съхранява в тъмен съд.
Кобалт И 123 с масова акция на кобалт не по-малко от 99,9%.
Стандартни разтвори на кобалт.
Разтвор А: 0,1 g кобалт се разтваря в 10 смазотна киселина и окислы оксид се отстранява чрез преваряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 g кобалт.
Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г кобалт.
Нитрозо-Р-сол на ТУ 6−09−07−1582, разтвор на 4 г/дм(се съхранява в съд от тъмно стъкло).
Поносите, Изъм.
N 1).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску сплав с тегло, посочени в таблица.1, се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 30 см
смес от киселини първо без загряване, а след това при нагряване. След разтваряне на пробата окислы оксид се отстранява чрез преваряване.
Таблица 1
Фракцията на масата кобалт, % | Маса навески, г | Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
От 0,01 до 0,10 |
2,5 | 10 |
Св. 0,10 «0,4 |
0,5 | 10 |
«0,4» 0,6 |
0,6 | 5 |
Разтворът се разрежда с вода до обема на 150 сми отделят мед електролиза И 15027.1. Електролит се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива до марката и се разбърква.
В случай на необходимост разтворът се филтрира.
В зависимост от масова акция на кобалт в бронз избрани аликвотную част в съответствие с таблица.1. Аликвотную част от разтвора се поставят в две чаши с капацитет от 100 см. В първата чаша добавете 10 см
разтвор на уксуснокислого натрий, 5 см
разтвор на нитрозо-Р-сол и се вари 1−2 мин, след това се добавят 10 см
азотна киселина (1:1) и отново се вари в продължение на 1−2 минути.
През втората чаша се добавят 10 смазотна киселина (1:1), се вари в продължение на 1−2 мин, след което се добавят 5 см
разтвор на нитрозо-Р-сол, 10 см
разтвор на уксуснокислого натрий и отново се вари.
Разтвори се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет 50 см, долива до марката вода и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при дължина на вълната 520 nm в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром при
=490 нм.
Разтвор за сравнение служи като хоросан от втората крушка.
Съдържанието на кобалт изчисляват по градуировочному граф
ику.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В шест от седемте чаши с капацитет за 100 сминжектира 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cm
стандартен разтвор Б кобалт. Във всички чаши се добавят по 10 см
разтвор на уксуснокислого натрий и 5 см
разтвор на нитрозо-Р-сол. Разтвори се вари в продължение на 1−2 минути се Добавят по 10 см
азотна киселина (1:1) и отново се вари в продължение на 1−2 минути Разтвори се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет 50 см
, долива до марката с вода, разбърква се и след 20 мин се измерва оптичната плътност, както е указано
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на кобалт, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата кобалт, % |
|
|
От 0,01 до 0,025 вкл. |
0,002 | 0,005 |
Св. 0,025 «0,050 |
0,003 | 0,007 |
«0,05» 0,10 |
0,005 | 0,01 |
«0,10» е 0.25 |
0,010 | 0,02 |
«0,25» 0,50 |
0,015 | 0,04 |
«0,50» 0,60 |
0,020 | 0,05 |
Поносите, Изъм. N 1).
2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.
2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционным методи или метод на добавки в съответствие с
2.4.3,
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите кобалт, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за кобалт.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 2 мол/дмхоросан.
Блокирането на § 3118, 2 мола/дмхоросан.
Кобалт И 123 с масова акция на кобалт не по-малко от 99,9%.
Стандартни разтвори на кобалт.
Разтвор А: 0,5 g кобалт се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1), разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
и се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,0005 g кобалт.
Разтвор Б: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, се добавят 10 cm
2 мол/дм
разтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г кобал
ьта.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску сплав с тегло, посочени в таблица.3, се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 10 см
азотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят на съответната мерителна колба (таблица.3) и се долива с вода до марката.
Таблица 3
Фракцията на масата кобалт, % |
Маса навески, г | Обем на крайния разтвор на пробата, см |
От 0,01 до 0,20 |
1 | 100 |
Св. 0,20 «0,6 |
0,5 | 250 |
Измерване на ядрена абсорбцию кобалт в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 240,7 nm паралелно с градуировочными решения.
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
В девет от десет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см
стандартен разтвор Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартен разтвор, А на кобалт.
Във всички колба се добавят по 10 см,2 мола/дм
разтвор на азотна киселина и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию кобалт, както е посочено
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата
,
къде — концентрация на кобалт, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— обем на крайния разтвор на пробата, см
;
— тегло на навески, г.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.
Поносите, Изъм. N 1).
3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2
3.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным и фотометрическим методи в съответствие с
3.4.3,