В 13938.13-93

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

gost-1393813-93.pdf (801.51 KiB)
ГОСТ 13938.13-93

В 13938.13−93 Мед. Методи за определяне на кислород

В 13938.13−93
Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕД

Методи за определяне на кислород

Мед. Methods of determination of oxygen

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1995−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Госстандартом Русия

РЕГИСТРИРАН Технически секретариата Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 21 октомври 1993 г.

За приемането гласува:


Име на държавата	Наименованието на националния орган за стандартизация
Република Беларус	Белстандарт
Република Киргизстан	Кыргызстандарт
Република Молдова	Молдовастандарт
Руска Федерация	Госстандарт Русия
Република Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция
Украйна	Госстандарт Украйна

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 02.06.94 N 160 на магистралата стандарт В 13938.13−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 01.01.95.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 13938.13−77

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на изделието, буква
В 8.286−78	2.2.2
В 8.315−91	1.1.2; 2.2.2
В 8.326−89	2.2.1
В 8.423−81	2.2.2
В чл. 61−75	2.2.2
В 1465−80	2.2.2
В 4045−75	2.2.2
В 4461−77	2.2.2
В 6552−80	2.2.2
В 6709−72	2.2.2
В 13083−77	2.2.2
В 13646−68	2.2.2
В 18300−87	2.2.2
В 21241−89	2.2.2
В 24104−88	2.2.2
В 25086−87	1.1

Този стандарт определя реда за определяне на кислород в мед методи на възстановителния на топене (в электролитической, гласове или деформирани при масово дела на кислород от 0,0003 до 0,5%) и металлографическим (в гласове или деформирани при масово дела на кислород от 0,01 до 0,15%).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавки.

1.1.1. Определяне на масата на анализираните проби трябва да се извършва на тежести, като грешката на измерване не повече от 0,0005 г.

1.1.2. Точността на резултатите от анализ на контролирани анализ на стандартни образци на състава на мед в 8.315*. При исключенной систематична грешка се допуска извършва контрол на точността на резултатите анализ на начин варьирования навески.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

1.1.3. Контрол на точността на резултатите анализ трябва да се извършва не по-рядко от 1 път месечно, а също така и при замяна на реактиви и материали.

2. МЕТОД НА ВЪЗСТАНОВИТЕЛНИЯ НА ТОПЕНЕ

Методът се основава на измерване на количеството въглероден оксид, създадени при взаимодействие на въглероден тигел с кислород разтопен проба.

Метод на възстановителния топене има два варианта: възстановителни топене във вакуум (метод на вакуум екстракция) и възстановителни топенето произходът на неутрален газ — газ-носител.

2.1. Норми за точност на измерване

2.1.1. Като нормативни точност на измерване с надеждната вероятност ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода 0,95 използват:

съотношението на сближаване — допускаемая максимална разликата в резултатите от две паралелни определения;

съотношението на повторяемост ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода — допускаемая максималната разлика на резултатите на основните и повторно анализи.

2.1.2. Уравнението за изчисляване на установените несъответствия са дадени в таблица.1, където ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода е средното аритметично на две паралелни определения, а е средно аритметично на две анализ на резултатите от една и съща проба.

Таблица 1


Интервал на масови акции на кислород, %	Задължителните точност на измерване, %

От 0,0003 до 0,0030 вкл.	0,5+0,0001	0,6+0,0002
Св. 0,0030 «0,0100 «	0,4+0,0010	0,5+0,0020
«0,0100» 0,5000 «	0,3+0,0020	0,4+0,0040

2.1.3. Стандартите за точност са свързани със съответните показатели за сближаване и повторяемост на соотношениями

ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода (1)

ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода , (2)

къде ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода е относително средно квадратическое отклонение на сближаване на резултатите от определения;

— относително средно квадратическое отклонение на възпроизводимост на резултатите от анализа.

2.1.4. Грешката в резултат на анализ при исключенной систематична грешка изчисляват по формулата

ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода . (3)

2.1.5. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться значи цифра е сингъл, с който започва стойност на грешка.

2.2. Апаратура, материали и реактиви

2.2.1. Уреди и инсталация, на базата на метода на възстановителния топене във вакуум:

С-911М1, С-1403М1 дизайн Гиредмет и други подобни.

Експресна анализатори на кислород, въз основа на метода на възстановителния топене произходът на неутрален газ-носител: AK-7516 проекти на НПО Черметавтоматика; РО-16; РО-116; РО-316 фирма ЛЕКО, САЩ и други подобни.

Апаратура подлежи на метрологической учител в 8.326*.
______________
* На територията На Руската Федерация действат ПР 50.2.009−94**.
** ОЛ 50.2.009−94 признати утратившими сила въз основа на заповед Минпромторга Русия от 30.11.2009 N 1081. — Забележка на производителя на базата данни.

2.2.2. За подготовка на проби за анализ и извършване на анализ са използвани следните материали и реактиви:

киселина азотна И 4461;

киселина и оцетна § 61;

киселина фосфорна И 6552;

етилов алкохол ректификованный технически И 18300;

водата е дестилирана И 6709;

пръчки никел И 13083;

стандартните проби състава на мед в 8.315;

напильники в 1465;

хващам ръчни И 4045;

термометър лаборатория в 13646;

хронометър И 8.286 или в 8.423;

пинсети И 21241;

везни лабораторни И 24104*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Бележки:

1. В списъка не са включени реагенти и материали, използвани при експлоатация на определени типове оборудване и посочени в съответните инструкции.

2. Допуска се прилагането на друга апаратура, реактиви и материали, осигуряващи точността на измерване е не по-ниска посочени в настоящия стандарт.

2.3. Подготовка за анализ

2.3.1 Подготовка на проби

2.3.1.1. Вземането на проби се извършва съгласно административно-техническата документация на специфични продукти. Проби за анализ могат да бъдат под формата на компактни хапки, тел, ленти, фолио и чипс (на прах). Компактни проби не трябва да има пукнатини, чеп, мивки.

2.3.1.2. Маса на пробите в зависимост от масова акция на кислород, е дадена в таблица.2.

Таблица 2


Масовата акция на кислород, %	Масата на пробата, g
От 0,0003 до 0,0010 вкл.	3,000−1,200
Св. 0,0010 «0,0050 «	1,200−0,800
«0,0050» 0,0100 «	0,800−0,500
«0,0100» 0,5000 «	0,500−0,100

Забележка. За модели анализатори на кислород в tox газ-носител с малък капацитет тигел се допуска намаляване на горната граница за маса на пробата в рамките на 2−3 пъти.

2.3.1.3. Компактни проби давене в плен и почиства файл с глоба bossed, премахване на брус, обезжиривают спирт и след това се изсушава на чиста повърхност.

2.3.1.4. Проби с маса дял на кислород, по-малко от 0,003%, както и проби сложна конфигурация, за които е трудно ръчна обработка на повърхността, или дебелина (диаметър) по-малко от 3 мм, независимо от масова дял в тях кислород, допълнително подложени на гравиран в свежеприготовленном разтвор травителя, състоящ се от 62,5 на обемни части оцетна киселина, 27,5 обемни части на фосфорна киселина и 10,0 обемни части азотна киселина. Условия гравиран: прясно приготвен разтвор се загрява до 60 °C, се потапят в него проба и да травят в рамките на 60 c. След това пробата се измива с дестилирана вода и алкохол. Допуска промяна на курса проби от една партида метал едновременно в една цялост травителя. След ецване на пробата трябва да има светла лъскава повърхност без петна.

2.3.1.5. Подготвени за анализ на мостри се съхраняват на въздуха не повече от 2 ч.

2.3.2. За арбитражния анализ, както и определяне на масовата акция на кислород в мед, съдържащи примеси с висок афинитет към кислород метод на възстановителния топене във вакуум, трябва да се използва «никелова вана, т. е. предварително дегазированный сплав от никел.

2.3.2.1. За изготвянето на материала, баня никел, нарязани на парчета с тегло 1,5−2 г., се измиват с алкохол и се изсушава.

2.3.3. Подготовка на уреди

2.3.3.1. Апаратура се подготвя за работа според фабричните инструкции.

2.3.3.2. Никелевую баня се приготвя в края на дегазация тигел. При температура от 1700 °C в крусибъл свалят 3,5−4,0 g никел и след 5−7 минути дегазация стопи намаляват на температурата до около 1650 °.

2.3.3.3. Показател за готовността на апаратура за анализ на кислород в мед в интервал от масови акции, регламентированном настоящия стандарт, е средната стойност на установената изменение на контролния опит и неговото сближаване.

Забележка. Минимално определеното количество кислород ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода в микрограммах (абсолютен граница на откриване) в зависимост от средната стойност на изменението на контролния опит ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода се оценява по формулата

ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода . (4)

2.3.3.4. За оборудване на метода на възстановителния топене във вакуум средната стойност на изменението на контролния опит, измерена в продължение на 3 мин екстракция, по отношение на кислород не трябва да надвишава: 1,5 микрограма при температура 1350 °C; 3,0 микрограма при температура 1650 °C; при този максималната разлика между последователно измеренными още не трябва да надвишава 1,0 микрограма на кислород.

2.3.3.5. Подготовка за анализ апаратура възстановителен метод на топене произходът на газ-носител включва:

изпълнението на не по-малко от две контролни работи с различни тиглями и изчисляване на средно аритметично на количествата, получени при изменение на контролния опит и максимална разликата между тях. Уредът е готов за анализа, ако тези показатели не превишават съответно 3 и 2 микрограма на кислород;

изпълнението на калибриране (контрол на по-рано извършената калибриране) на измервателната клетка анализатор на калибровочному газ с помощта на дозирующего на устройството или на стандартни образци на състава с аттестованной масова акция на кислород в тях е на същия ред, че и в подлежащи на анализ на мед.

2.4. Провеждане на анализ на

2.4.1. Проба чрез портала се инжектира във фурна пространство, а след това в съд, в който се случва си е сливане и взаимодействие на кислород се стопи с въглерод. Экстрагированный газ се транспортира в измерительную част от инсталацията. В зависимост от вида на използваната апаратура транспортирането се осъществява с помощта на вакуум е помпа или на потока на газа-носител.

Забележка. При определяне на масовата акция на кислород в проби със съдържание на повече от 0,002% на анализаторах възстановителен метод на топене произходът на газ-носител се допуска изтегляне на проби директно в крусибъл, след като го дегазация без да минава през врата.

2.4.2. В анализаторах, базирани на метода на възстановителния топене във вакуум, анализ, без баня се извършва при температура 1300−1350 °C. При работа с никелова баня температурата на екстракция 1600−1650 °C. Маса делът на никел разтопи по-малко разреждане на неговата мед не трябва да пада под 50%; е необходимо да се водят регистри влизат в разтапят маса мед и периодично да го попълни на парчета никел. Продължителност на екстракция и в двата температурни режима е 3−5 мин в зависимост от масова акция на кислород в мед.

2.4.3. В анализаторах, базирани на метода на възстановителния топене произходът на газ-носител, разход на газ-носител, режим анализ (температура и продължителност на дегазация и екстракция на кислород) се определя типа на уреда и препоръките на производителя и масова акция на кислород в проби и е 20−30 с. Висока скорост на извличане осигурява бърз прогревом тигел-капсули до 2500−2600 °.

Пълнотата на екстракция контролират повторно определение на кислород в проанализированном проба. Резултатът от повторното определяне не трябва да надвишава допустимата стойност на изменение на контролния опит. Таен опит да се представят чрез 5−6 определения.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. При използване на апаратура, която е оборудвана с микропроцесори или електронни устройства, резултатите определения се издават автоматично. На други уреди, те се изчисляват по метода на производителя.

2.5.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода , ако абсолютната стойност на разликата между тях не надвишава установените стойности , изчислени в таблица.1.

2.5.3. Абсолютната стойност на разликата на резултатите от анализ на една и съща проба не трябва да надвишава допускаемого несъответствия ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода , изчислена по таблица.1.

2.5.4. Контрол на точността на резултатите за анализ се извършва в съответствие с п. 1.1.2.

В резултат на анализ на стандартната проба съответства на стандартната точност на измерване, ако разликата между аттестованной в него масова акция на кислород и воспроизведенной, определена като средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, с отсъствието на сближаването, не надвишава 0,71 стойността на регулаторната възпроизводимост. А се изчисляват по таблица.1.

Контрол на точността на резултатите анализ на начин варьирования навески се извършва едновременно с анализа на партията мед. С тази цел, избират една от пробите като контролна и изпълняват две допълнителни за определяне на кислород в проби контролна проба, маса, която се различава от инсталиран на директорите.2 не по-малко от 2 пъти.

В резултат на анализ на контролна проба съответства на стандартната точност, ако разликата от две анализ на резултатите ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода и контролна проба, получени от различни навесок, не превишава стойността , вычисленную по формулата

ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода , (5)

къде ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода е показател за сближаване.

3. МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (за интервал от 0,01 до 0,15%)

Методът се основава на сравнение на под микроскоп шлифов, произведени от пробите на гласове или деформирани мед, с референтните микрофотографиями.

3.1. Вземане на проби

3.1.1. За металлографического анализ от кюлчета са избрани две проби с размер не по-малко 10х10х20 mm, изрязани в надлъжно и напречно посоки.

Работна площ шлифа трябва да бъде не по-малко от 10х10 мм и са отстранени от леене на кора и от наливните части на кюлчета не по-малко от 20 мм.

3.1.2. При анализа на деформирани мед и изделия се допуска по-малка работна площ шлифа, но не по-малко от 20 мм ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода .

Забележка. Определяне на масовата акция на кислород в продукти с дебелина по-малко от 2 мм не се извършва.

3.2. Подготовка на шлифов

Работната повърхност шлифов обработват механично, смила и се полира до получаването на огледални повърхности и обезжиривают спирт. Работна повърхност на шлифа не трябва да има блокажи и забележими рисок при увеличаване на 200 ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода .

3.3. Провеждане на анализ на

Всеки шлиф гледат под микроскоп при увеличение на 200 ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода в дифузна светлина в надлъжно и напречно посоки. На шлифе произволно се избират не по-малко от 5 полета, за всеки от които определят масова акция на кислород чрез сравняване с референтните снимки (по дяволите.1−12). Идентификация включвания азотен мед прекарват в поляризирана светлина, в която те придобиват рубинено-червен цвят. Масовата акция на кислород, съответстваща на този шлифу, се определя като средно аритметично на масови акции за избраните области точка. Същото се изпълняват с втория шлифом.

3.4. Обработка на резултатите

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите, получени при гледане на две шлифов, ако разликата между тях не надвишава официално допускаемого стойности ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода , предназначен при надеждната вероятност 0,95 по формулата

ГОСТ 13938.13-93 Медь. Методы определения кислорода . (6)

Ако несъответствия надвишават забранени стойности на количествата, се извършва повторен анализ на отново подбрани проби.