В 27981.3-88
В 27981.3−88 Мед с висока чистота. Метод эмиссионно-спектрален анализ с фотоволтаични регистрация на спектъра
В 27981.3−88
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА
Метод эмиссионно-спектрален анализ с фотоволтаични регистрация на спектъра
Copper of high purity. Method of емисиите на превозното-spectral analysis
with photoelectric registration of spectrum
ОКСТУ 1709
Срокът на действие от 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ:
Б. М Рога,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Срок на първата проверка — 1994 г.
Периодичността на проверка — 5 години
4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой дял приложения |
В 123−78 |
Приложение 1 |
В 334−73 |
Разд.2 |
В 849−70 |
Приложение 1 |
В 859−78 |
Приложение 1 |
В 860−75 |
Приложение 1 |
В 1277−75 |
Приложение 1 |
В 1467−75 |
Приложение 1 |
В 1770−74 |
Приложение 1 |
В 3778−72 |
Приложение 1 |
В 4236−77 |
Приложение 1 |
В 3640−79 |
Приложение 1 |
В 8655−75 |
Приложение 1 |
В 4328−77 |
Приложение 1 |
В 4461−77 |
Разд.2, приложение 1 |
В 5072−79 |
Разд.2 |
В 5556−81 |
Разд.2 |
В 5817−77 |
Приложение 1 |
В 5905−77 |
Приложение 1 |
В 6008−82 |
Приложение I |
В 6709−72 |
Разд.2 |
В 6836−77 |
Приложение 1 |
В 9147−80 |
Разд.2, приложение 1 |
В 10928−75 |
Приложение 1 |
В 11125−84 |
Разд.2, приложение 1 |
В 18300−87 |
Разд.2, приложение 1 |
В 19908−80 |
Разд.2, приложение 1 |
В 20292−74 |
Приложение 1 |
В 20298−74 |
Разд.2, приложение 1 |
В 22180−76 |
Приложение 1 |
В 24104−88 |
Разд.2, приложение 1 |
В 25336−82 |
Разд.2, приложение 1 |
В 27981.0−88 |
1.1 |
Този стандарт определя эмиссионно-спектрален метод за определяне на примеси от мед с висока чистота в диапазона масови акции ·10:
висмута |
0,10−5 |
желязо |
2−25 |
кадмий |
0,30−5 |
кобалт |
0,10−10 |
силиций |
1−20 |
манган |
0,10−10 |
арсен |
0,40−10 |
никел |
0,60−20 |
калай |
0,20−10 |
олово |
0,10−20 |
селена |
0,80−20 |
сребро |
0,30−25 |
антимон |
0,70−20 |
теллура |
0,50−10 |
фосфор |
2−25 |
хром |
0,40−20 |
цинк | 0,60−20 |
Методът се основава на измерване на период спектралните линии на дефинирани елементи на дифракционном спектрометъра тип МФС-6, МФС-8. Спектър на излъчване на възбудени дъга на постоянен ток между подставным графит подкрепа електрод и таблеткой азотен мед, получена чрез разтваряне на пробата в азотна киселина и термическом разлагането на соли.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи за ЗДРАВОСЛОВНОТО 27981.0.
1.2. Масовата акция примеси определят паралелно в два навесках.
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Дифракционный спектрометър тип МФС-6, МФС-8.
Генератор УГЭ-4 или друг източник на постоянен ток с устройство за високочестотен поджигания дъга, реостатом и амперметром, предоставящ напрежение 200−400 В и ампераж до 12 А. Ел. котлони съпротива камерна лаборатория за всякакъв тип, което ви позволява да регулирате температурата на загряване до 900 °C.
Электрошкаф фурна лаборатория.
Машина за заточване на графит и метални електроди, например, модел KP-35 или друг тип.
Калъп от легирана стомана (например, ХВГ) с пуансоном диаметър 4−6 мм, височина 50−80 мм
Везни лабораторни електронни и 4-ти клас точност тип ВЛЭ-1 кг или торсионные W-1000 клас на точност 4.
Електроди-влакчета графит, электрододержатели медни, водоохлаждаемые, осигуряващи плача, за да се предотврати пълното стопи королька при ток 10 А (по дяволите.1).
По дяволите.1. Электродержатели
Электрододержатели
1 — монтаж на входа на охлаждащата вода; 2 — щуцер за изход на охлаждащата вода.
По дяволите.1
Графитни електроди от спектралните въглища марка ОСЧ или С-3 във формата на пръчки с штифтообразной шлайфане с площадка с диаметър 3 мм (по дяволите.2).
По дяволите.2. Графитни електроди от спектралните въглища марка ОСЧ или С-3 във формата на пръчки с штифтообразной шлайфане с площадка с диаметър 3 мм
1 — графит електрод-поставка; 2 — таблетка проба или стандартен модел; 3 — графит електрод; 4 — капка стопи
а — до експониране; б — при анодна поляризация на хапчета; в — при катодна поляризация на хапчета.
По дяволите.2
Везни аналитични лабораторни всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на база данни
Везни технически всякакъв вид с грешка претегляне на прилагаемому паспорт.
Везни торсионные от всякакъв тип с грешка претегляне на прилагаемому паспорт.
Хаван агатовая с чукало, или порцеланова купа глазурованная с меден хаванче.
Пинсети медицински.
Магнит.
Хронометър И 5072 или сигнални часовници.
Тестер твърдост ТШ-2 или съобщение, който гарантира получаване на усилията на 1−1,5 сн.
Инсталация за дестилация на азотна киселина от всякакъв тип.
Инсталация за двойна дестилация на вода тип на СЛЪНЦЕТО или друг тип.
Чаши за претегляне И 25336.
Банките с пластмасови капаци.
Купа от кварцово стъкло И 19908* или порцеланови чаши в 9147.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 19908−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Вата медицинска гигроскопическая в 5556.
Хартия на едро-координатная § 334 марка ЛН.
Водата е дестилирана И 6709, или бидистиллированная.
Вода дейонизирана, получена пропусканием дестилирана вода чрез йонообменна колона с катионитом, например, марка КУ-2−8, или вода бидистиллированная.
Киселина азотна особена чистота И 11125, или киселина азотна И 4461 (перегнанная за инсталиране) и разредена 1:1, 2:1.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Катионит марка КУ-2−8 в 20298.
Стандартните проби състава на мед.
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Начин на приготвяне стандартни образци за градуировки приведен в приложение 1.
3.2. Преди извършване на анализа се втрива в спирт хоросан, прес-форма, купи и пинсети. Разход на алкохол на едно определение за 10 г. След изгарянето на всяка проба се втрива в спирт и электрододержатели.
От извадката са избрани две навески с тегло 5−10 г. Навески се поставя в выпарительные купата, приливают азотна киселина, разредена 1:1, размер на 8−10 смкиселина в 1 g от пробата и се разтварят при нагряване.
Получените разтвори се изпарява изсъхнат, купата със сухите соли се поставя в пещ, запалва при температура (600±50) °С в продължение на 30 мин от момента на прекратяване на отделянето на азотни оксиди. Полученият азотен мед удряха в хаван. От оксидных прахове са избрани по три навески тегло 0,500 g от всяка оригиналната навески и пресовани в хапчета.
Допуска промяна на маса хапчета от 0,300 до 1,000 г, с цел постигане на необходимата долните граници съдържания на дефинирани елементи.
Проби под формата на оксидных прах и пресовани, в хапчета. Тегло на таблетки проби за градуировки и тестова проба трябва да бъде един и същ.
Изготвен анализ на таблетки да се съхраняват в бюксах, пластмасови или пластмасови буркани с завинчивающимися капаци.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Хапчета проби се поставят на графитни електроди-влакчета. Торцевую част от електроди за отстраняване на повърхностни замърсявания запалва в дъга на постоянен ток в продължение на 20 и при сила на тока 6−10 А с помощта на електрод-стойка като анод дъга (виж по дяволите.2). За горната част на електроди се използват графитни пръти марка ОСЧ или предварително всеизгаряне пръти С марка-3.
4.2. Анализът се осъществява на два етапа: при анодна и катодна поляризация на хапчета.
4.2.1. На първия етап се определят масови акции силно летливи примеси: кадмий, селен, арсен, теллура, олово, висмута, фосфор, антимон, цинк, калай. Предварително се извършва чрез печене хапчета, с помощта на графитовую поставка с поставени на нея таблеткой като анод. За да направите това, първо палят дъга на постоянен ток между горния електрод и стойка. Само след срастването на част от хапчета анодное петно дъга преминава в резултат на военнослужещите (королек) оксиди. Този преход може да бъде ускорен от факта, че след запалване изключи и включва ток, докато дъг не се премести на военнослужещите. Продължителност на пържене от момента на преминаване на дъгата на военнослужещите — 5 с.
В края на печенето започват да аналитична експозиция с продължителност 40 с в абсолютен режим.
Първоначално определения межэлектродный период от периодично коригиране в рамките на цялата експозиция на увеличенному изображение дъга на екрана специална короткофокусной прожекционната система, чрез преместване на электрододержатели.
Регистрацията на спектри се извършва при ширината на входния процеп 0,035 mm, осветление на входния процеп растровым конденсором, битов интервала 30 мм ток на дъгата 10 А, време на експозиция 40 c.
4.2.2. На втория етап се определят масови акции труднолетучих примеси: желязо, манган, никел, сребро, кобалт, силиций, хром.
Произведен в първия етап на анализ королек се поставя на свежезаточенную графитовую стойка и прекарват го печене в продължение на 5 с, с помощта на графитовую стойка като със студен катод.
Регистрацията на спектри се извършва при битов интервала 3 мм, на ток на дъгата 5 А, време на експозиция за 20−30 с, в абсолютна или относителна режима, като се използва като сигнал за сравняване на сигнал, стойност в канала спектрально неразложенного светлина.
Допуска се проведе вторият етап, без да махате королек с влакчета в края на първия етап, промяна на полярността на електрода с разбивка и силата на тока на дъгата.
4.3. За всяка хапчета се отчитат показанията на изходния измервателния уред (), е пропорционална на интензивността на спектралната линия дефинирани елемент при дължина на вълната, дадена в таблица.1.
Таблица 1
Определен елемент |
Дължина на вълната, nm |
Висмут |
306,772 |
Желязо |
302,107 |
Кадмий |
214,441 |
Кобалт |
345,351 |
Силиций |
251,611 |
Манган |
279,480 |
Арсен |
234,984 |
Никел |
341,477 |
Калай |
286,332 |
Олово |
283,307 |
Селен |
203,980 |
Сребро |
338,289 |
Антимон |
231,147 |
Телур |
238,325 |
Фосфор |
253,561 |
Хром |
357,868 |
Цинк |
334,502 |
Бележки:
1. Допуска прилагането на други условия за провеждане на анализ и други аналитични линии, осигуряващи получаването на метрологични характеристики в съответствие с изискванията на настоящия стандарт.
2. Допуска се определяне на магнезий в тестова проба.
4.4. Мрежа градуировочных диаграми
За изграждане на градуировочных графики и създаване на градуировочных зависимости се използват стандартни образци за градуировки, приготвени съгласно приложение 1, или стандартните проби състава на мед от всяка категория. Брой проби — не по-малко от четири, масови акции на определени елементи в стандартни образци на състава трябва да обхващат границите на обхвата на измерване.
На пп.4.1 и 4.2 се spectra от три таблетки всяка проба и азотен мед (за отчитане на фона), варени в приложение 1, се изчисляват средна интензивността на спектралната линия дефинирани елемент.
При работа на инсталацията МФС-6 градуировочные графики строи в координати ,
къде е интензивността на спектралната линия, показанията на цифровия милливольтметра;
— фракцията на масата дефинирани елемент в СО, %.
С помощта на клетки инсталиране на МФС-6 може да бъде отградуирована в съответствие с инструкциите за експлоатация с получаването на цифров милливольтметре на резултатите от измерване процентно съдържание.
При работа на инсталацията МФС-8 стойности маса на пазарен елемент в стандартни образци на състава и съответната им средна интензивност на спектралните линии се въвеждат в КОМПЮТЪР.
КОМПЮТЪР представлява уравнение градуировочной зависимост
, (1)
къде — маса пазарен елемент, %;
, — коефициенти на регресия, дефинирани по метода на най-малките квадрати за всеки елемент;
— интензивността на спектралната линия.
След установяване на градуировочной зависимост определят масова акция на елемента във всяка от трите таблетки и оценка на възможността за средно vp 5.2. При неизпълнение на условията sp 5.2 измерване се повтаря.
Корекция диаграми се извършва ежемесечно по приложение 2.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Изчисляване на масовите акции на дефинирани елементи (процент) се извършва с помощта на градуировочного графика при ръчна обработка или за развитие на тази схема, при обработката на поръчката.
5.2. Измерване на резултатите от три таблетки, получени при анализа на една навески мед, усредняют, ако крайните резултати от измерванията (и ) са различни по размер, не по-голяма от
, (2)
където е средната стойност на резултатите от измерването, %;
, — коефициенти в съответствие с таблица.2.
Допуска се изключи максимално различен от средната стойност на резултат от измерване и да се използват средният резултат на измервания две таблетки при условие
. (3)
Допуска се използването на комплекта графики в логарифмическом мащаб в координатите .
Средно аритметично на резултатите от три (две) измерване се вземат за резултат на паралелни определения.
5.3. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, ако разликата между тях при =0,95 не надвишава абсолютната допускаемого несъответствия , тази изчислени по формулата
, (4)
където е средната стойност на резултатите от две паралелни определения, %;
, — коефициенти в съответствие с таблица.2.
Ако разликата надвишава , анализът се повтаря от нови навесок съща проба. В случай на повторно несъответствие на резултатите от паралелни определения анализират нова проба.
5.4. Възпроизводимост на резултатите първично и повторно анализи считат за задоволителни, ако резултатите от двете изпитвания не надвишава при =0,95 абсолютно допускаемого несъответствия , тази изчислени по формулата
, (5)
къде е средното аритметично на резултатите от две анализи, %;
, — коефициенти в съответствие с таблица.2.
Таблица 2
Моля, елемент |
Коефициенти | |||||
Висмут |
0,0019 | -0,31 | 0,0021 | -0,39 | 0,0015 | -0,46 |
Желязо |
0,0057 | -0,45 | 0,0052 | -0,43 | 0,0023 | -0,57 |
Кадмий |
0,0010 | -0,50 | 0,0027 | -0,39 | 0,0013 | -0,52 |
Кобалт |
0,0013 | -0,40 | 0,0011 | -0,44 | 0,0015 | -0,46 |
Силиций |
0,00057 | -0,73 | 0,00031 | -0,74 | 0,00047 | -0,74 |
Арсен |
0,00029 | -0,64 | 0,0023 | -0,45 | 0,0009 | -0,57 |
Никел |
0,00084 | -0,60 | 0,0018 | -0,44 | 0,0004 | -0,68 |
Калай |
0,00022 | -0,62 | 0,00035 | -0,65 | 0,0023 | -0,45 |
Олово |
0,0014 | -0,42 | 0,0024 | -0,4 | 0,0042 | -0,37 |
Селен |
0,0050 | -0,43 | 0,0034 | -0,35 | 0,0006 | — 0,66 |
Сребро |
0,0054 | -0,33 | 0,001 | -0,56 | 0,0042 | -0,41 |
Антимон |
0,00052 | -0,62 | 0,0045 | -0,36 | 0,00088 | -0,61 |
Телур |
0,00052 | -0,62 | 0,0013 | -0,53 | 0,0006 | -0,63 |
Фосфор |
0,00015 | -0,90 | 0,0012 | -0,52 | 0,00014 | -0,9 |
Хром |
0,00067 | -0,57 | 0,00013 | -0,86 | 0,00093 | -0,57 |
Цинк |
0,00052 | -0,62 | 0,00091 | -0,53 | 0,0011 | -0,58 |
Манган |
0,00036 | -0,58 | 0,00029 | -0,58 | 0,00045 | -0,58 |
5.5. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва С мед на всяка категория не по-рядко от един път на месец, като за възпроизвеждане на медии дял дефинирани елемент в С от две паралелни определения.
Средната аритметична стойност на резултатите от паралелни определения СЪС приемат за воспроизведенное значение за масова акция дефинирани елемент, ако разликата не надвишава , вычисленного по формула (4).
Анализ на резултатите от мед смятат разпознае необходимата точност, ако воспроизведенное значение за масова акция дефинирани елемент се различава от аттестованного не повече от 0,71, вычисленного по формула (5).
Ако това условие не е изпълнено, тогава провеждане на анализ спират до изясняване и отстраняване на причините, които предизвикват наблюдаваното отклонение.
Допуска проверка на точност, други методи, с грешка, която не надвишава грешка контролирана техника.
Анализ на резултатите от мед смятат разпознае необходимата точност, ако е изпълнено условието
,
къде — анализ на резултатите от контролирано и контролна методики;
и — забранени несъответствия две анализи, регламентиране на контролирани контролна техники.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (препоръчителна). НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ СТАНДАРТНИ ОБРАЗЦИ ЗА ГРАДУИРОВКИ
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Препоръчителният
Стандартните проби представляват прах, азотен мед, получен чрез разтваряне на чиста основа в азотна киселина, въвеждането на дозируемых добавки разтвори замърсяванията, последващо изпаряване и термично разлагане на смес от нитрати.
1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ
Везни аналитични всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.
Ел.котлони камерна всякакъв вид, с температура на загряване до 800 °C.
Чаши, конични колби И 25336.
Колби мерителни 2−250−2, 2−100−2 в 1770.
Чашата, хоросан порцеланови И 9147 или хаван агатовая, или яшмовая.
Банките найлонови, фторопластовые, с завинчивающимися капаци или бюксы в 25336.
Чаши кристални И 19908.
Бюретка в 20292*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Пипета 1−2-1,2, 6 (7)-2−5, 10, 25 в 20292.
Желязо карбонильное особено чисто.
Висмут в 10928*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10928−90. — Забележка на производителя на базата данни.
Меть марка М00к на
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Калай И 860.
Кадмий марка Кд0 в 1467*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 1467−93, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Никел марка Н 1u И 849*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97 (
Сребро в 6836*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
Кобалт марка На 0 по
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−98 (
Натрий кремнекислый мета 9-вода или тетраэтоксисилан.
Хром марка Х99Б в 5905*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.
Манган метален в 6008*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6008−90. — Забележка на производителя на базата данни.
Олово азотнокислый (N) И 4236, перекристаллизованный, или олово в 3778*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.
Фосфор в 8655.
Телур по административно-техническа документация.
Селен по административно-техническа документация.
Цинк И 3640*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.
Киселина азотна И 4461 (перегнанная в кварцевом апарат) или азотна киселина особена чистота И 11125, и разредена 1:1, 2:1.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 20 г/дм.
Киселина, винена И 5817.
Киселина, оксалова киселина И 22180.
Натриев хидроксид И 4328, разтвор от 100 г/дм.
Арсен метален.
Вода дейонизирана, получена пропусканием дестилирана вода чрез йонообменна колона с катионитом, или вода бидистиллированная, получена от дестилация на кварцевом апарат.
Антимон марка Су00 И 1089.
2. НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ НА РАЗТВОРИТЕ ПРИМЕСИ
2.1. Всяка навеску маса 0,6250 г никел, кобалт, желязо, цинк, олово, висмута, кадмий, арсен, фосфор, сребро, селен, теллура се разтварят в 25 смазотна киселина в отделни чаши с капацитет от 250 см, разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет 250 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.
1 смна всеки разтвор съдържа 2,5 mg на всяка една от посочените по-горе примеси.
2.2. Навеску хром тегло 0,6250 грама се разтваря в 20−30 смсолна киселина в кипяща водна баня. След това разтворът се изпарява към до сухо соли. Към суха солям се добавят 5−10 смазотна киселина и разтвори изпарява към до влажни соли. Операция за обработка на соли азотна киселина се повтаря още три пъти, като всеки път выпаривая до влажни соли. След това приливают 100 смазотна киселина, разредена 1:1, полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.
От получения разтвор отвеждане на пробата от 10−20 сми се поставя в чаша с капацитет от 50 смза проверка на наличието на хлориона с помощта на циментов разтвор азотнокислого сребро. Ако в разтвора установено присъствие хлориона, операцията се повтаря.
1 смразтвор съдържа 2,5 mg хром.
2.3. Навеску калай с тегло 0,6250 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 5 g оксалова киселина и след това на 20 смазотна киселина, разредена 2:1, и могат да издържат без загряване до разтваряне на навески. Превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 2:1.
1 смразтвор съдържа 2,5 mg калай.
2.4. Навеску антимон маса 0,6250 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 4 г винена киселина, а след това се разтваря в изобилие топла азотна киселина при варене. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.
1 смразтвор съдържа 2,5 mg антимон.
2.5. Навеску кремнекислого натрий маса 1,0117 г се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разтваря в 5−7 смвода, долива до марката азотна киселина, разредена 1:2, или навеску тетраэтоксисилана маса 0,7418 г се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разтваря в этиловом алкохол, долива до марката етилов алкохол, разбърква се добре.
1 смразтвор съдържа 1 мг силиций.
2.6. Навеску арсен, предварително обелени от оксид филм, с тегло 0,6250 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 125−150 смвряща азотна киселина, се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1, и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 2,5 мг арсен.
2.7. Навеску азотнокислого олово с тегло 0,9988 г се поставя в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разтваря в 10−15 смвода, долива до марката азотна киселина, разредена 1:1, разбърква се добре.
1 смразтвор съдържа 2,5 mg олово.
3. НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ СТАНДАРТНИ ОБРАЗЦИ
3.1. Начин на приготвяне на разтворите 1−4
Разтвор 1: в мерителна колба с капацитет 250 смсе поставя пипетками до 10 смазотнокислых разтвори калай, кобалт, манган, висмута, кадмий, арсен, теллура, хром, долива до марката азотна киселина, разредена 1:1, разбърква се добре.
1 смразтвор на 1 съдържа 0,1 мг калай, кобалт, манган, висмута, кадмий, арсен теллура, хром.
Решение 2: в мерителна колба с капацитет 250 смсе поставя пипетками до 10 смазотнокислых разтвори олово, никел, антимон, цинк, селен, долива до марката азотна киселина, разредена 1:1, разбърква се добре.
1 смразтвор на 2 съдържа 0,1 мг олово, никел, антимон, цинк, селен.
Разтвор на 3: в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя пипетками по 20 смазотнокислых разтвори фосфор, желязо и сребро, долива до марката азотна киселина, разредена 1:1, разбърква се добре.
1 смразтвор на 3 съдържа 0,5 мг фосфор, желязо и сребро.
Разтвор на 4: 10 смразтвор на кремнекислого натрий се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката азотна киселина, разредена 1:2, разбърква се или 10 смалкохолен разтвор тетраэтоксисилана се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с алкохол, като се разбърква.
1 смразтвор 4 съдържа 0,1 мг силиций.
3.2. Начин на приготвяне на разтвори на мед
Пет чаши с капацитет 2000 смсе поставя по 200 г мед, приливают азотен киселина, разредена 1:1, размер 7−8 смкиселина на 1 г мед се разтварят при нагряване.
3.3. Изчислени количества разтвори 1−4 в съответствие с таблица.3 инжектира в четири чаши с разтвори на мед.
Таблица 3
Чаша | Разтвор | Обем на разтвора, см |
1 |
1 | 1 |
2 |
1 | 2 |
3 |
1 | 4 |
4 |
1 | 10 |
1 |
2 | 2 |
2 |
2 | 10 |
3 |
2 | 20 |
4 |
2 | 40 |
1 |
3 | 2 |
2 |
3 | 4 |
3 |
3 | 8 |
4 |
3 | 10 |
1 |
4 | 2 |
2 |
4 | 10 |
3 |
4 | 20 |
4 |
4 | 40 |
Получените разтвори се изпарява в кварцови чашах до сухо соли, соли запалва в камерна пещ при температура от 600−650 °С до пълно разпадане на нитрати и отстраняване на азотни оксиди.
Смес от оксиди, удряха в хаван или се смилат по начин, исключающим замърсяване на материала С определяемыми елементи.
Масови акции елементи на С — в съответствие с таблица.4.
Таблица 4
Наименование СЪС | Маса дял, % на мед | |||
кобалт, манган, калай, висмута, арсен, хром, теллура, кадмий |
селен, никел, олово, антимон, цинк | фосфор, желязо, сребро | силиций | |
С-1 |
0,00005 | 0,0001 | 0,0005 | 0,0001 |
С-2 |
0,0001 | 0,0005 | 0,0010 | 0,0005 |
С-3 |
0,0002 | 0,0010 | 0,0020 | 0,0010 |
С-4 |
0,0005 | 0,0020 | 0,0025 | 0,0020 |
С азотен мед, без примеси, да се съхранява в стъклени или пластмасови буркани с завинчивающимися капаци. Начин на съхранение да се изключи възможността от замърсяване и овлажняване. Срокът на действие при спазване на условията за съхранение е 5 години.
Допуска промяна на маса навесок на мед и медни примеси в зависимост от нуждите на стандартни образци и масова акция на примеси в зависимост от състава на анализираните проби с подходящ пересчетом.
3.4. Стойностите на сертифицирани елементи, ОТ мед определят по процедурата за готвене.
Грешката е за сметка на установяване на сертифицирани характеристики не надвишава 5% при надеждната вероятност =0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (препоръчителна). КОРЕКЦИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ДИАГРАМИ
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Препоръчителният
1. Корекция на графика за инсталиране на МФС-8
За корекция на графика измерват интензивността на спектралната линия дефинирани елемент в С за градуировки или две контролни проби с максимална и минимална масови акции елемент.
Се въвеждат в КОМПЮТЪР, измерени интензивност.
КОМПЮТЪР изчислява коефициентите на корекция на кредитиране
; (7)
, (8)
където , е интензивността на спектралната линия на елемент в две CO, измерени при градуировке;
, — интензивността на спектралната линия на елемент, измерена при корекция;
, — коефициенти по формулата (1).
Ако неравенството за коефициентите и не се изпълняват, а след това произвеждат настройка на инсталиране.
Уравнение градуировочной зависимост с оглед на коефициентите на корекция е вид
. (9)
2. Корекция на графика за инсталиране на МФС-6
Корекция на графика произвеждат в съответствие с инструкциите за експлоатация.