В 1652.12-77
В 1652.12−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2, 3)
В 1652.12−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ
Методи за определяне на силиций
Мед-цинк alloys.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Ю Фа Шевакин,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
В 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4 |
В 83−79 |
2.2 |
В 859−78 |
3.2 |
В 1020−77 |
Уводна част |
В 1652.1−77 |
1.1 |
В 3118−77 |
2.2 |
В 3652−69 |
3.2 |
В 3760−79 |
3.2 |
В 3765−78 |
3.2 |
В 4204−77 |
2.2, 3.2 |
В 4207−75 | 2.2 |
В 4461−77 |
2.2, 3.2 |
В 6552−80 |
3.2 |
В 6691−77 |
3.2 |
В 9428−73 |
3.2 |
В 10484−78 |
2.2, 3.2 |
В 11293−89 |
2.2 |
В 15527−70 |
Уводна част |
В 17711−93 |
Уводна част |
В 18300−87 |
3.2 |
В 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
5. С постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1981 г., ноември 1987 г., декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 1 до 5%) и фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,05 до 1%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1
Поносите, Изъм. (2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разпределяне на силициева киселина отлагането му желатин от солянокислого разтвор.
2.2. Реактиви и разтвори
Киселина азотна И 4461.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4.
Блокирането на § 3118 и разредена 5:95.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Смес от киселини за разтваряне; подготвят смесване на една част от азотна киселина и две части солна киселина.
Желатин хранително-вкусовата И 11293, решение от 10 г/дм.
Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дм.
Натриев карбонат, § 83.
2.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 20 смсмес от киселини. Укрепване с помощта на статив над чаша широка фуния (за да се избегне попадане на прах), разтвор се изпарява да изсъхнат. Напоена с баланс 10 смконцентрирана солна киселина и се изпарява да изсъхнат още два пъти, всеки път добавяйки 10 смсолна киселина, и след 3−5 мин приливают 70−80 смгореща вода, 5 смразтвор на желатин и се загрява до пълно разтваряне на солите. Филтрира освободен филтърен плътен филтър, съдържащи малък брой фильтробумажной маса, и се измива с 5−8 пъти с гореща солна киселина, разредена с 5:95, до отрицателна реакция промывных води на мед (проба с разтвор на железистосинеродистого калий). След това утайката се измива 3−4 пъти с гореща вода. Филтратът се подлага на двукратному выпариванию със солна киселина. Допълнителен привкус на въглероден силиций се филтрира и се измива с топла вода. И двете утайки заедно с филтри, се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, добавете 0,5 смконцентрирана азотна киселина, изсушават се и се запалва при 1000−1050 °С в продължение на 30 мин, след това на съд се охлажда в эксикаторе и теглят. До осадку в платиновом тигел, се добавят 1−2 капки вода, 1 смфтористоводородной киселина, 2−3 капки сярна киселина, леко се изпарява сухо и остатъкът се запалва при 1000−1050 °С в продължение на 25 минути След охлаждане в эксикаторе съд отново се теглят.
Ако след премахването на силициева киселина в тигел остава черна утайка елементарен силиций, го сплавляют с безводен въглероден двуокис натрий. На съд се поставя в чаша и плав, лекувани със сярна киселина, разредена 1:4. На съд са отстранени, се измиват с вода и разтвор се изпарява до появата на бял дим. След като се охлади, се добавят 80 смвода, 5 смсолна киселина и се загрява почти до кипене. Допълнително специален привкус на силициева киселина се филтрира, промива, горят и след това се анализира водят, както е посочено по-горе.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на силиций в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, обработка на фтористоводородной киселина, g;
— тегло тигел с утайка след обработка на фтористоводородной киселина, g;
— тегло на навески сплав, г;
0,4672 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций на силиций.
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на силиций |
, % |
, % |
От 0,05 до 0,10 вкл. |
0,1* |
0,014 |
Св. 0,10 «0,25 « |
0,015 |
0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,03 |
0,04 |
«0,50» 1,0 « |
0,05 |
0,07 |
«1,0» 5,0 « |
0,08 |
0,1 |
________________
* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
2.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода добавки, в съответствие с
2.4.4.1,
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на силикон с молибденом жълта кремне-молибденовой киселина и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина лимонена в 3652, разтвор от 100 г/дм.
Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:9.
Борна киселина, наситен разтвор. Около 60 грама борна киселина се разтваря в 1000 смгореща вода. Преди употреба разтворът се охлажда до температура около 20 °C.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.
Мед марка M0 на
Урея в 6691, разтвор от 100 г/дм.
Кристален лилаво, воден разтвор 1 г/дм.
Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный прясно приготвен разтвор 150 г/дм.
За рекристализация 70 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смвода при слаб нагряване (70−80 °С). Разтворът се филтрира 2 пъти през един и същ плътен филтър. След това се прехвърлят на разтвор в голяма чаша, охлажда се и се добавят 250 сметилов алкохол. След уреждане в рамките на 1 час выделившиеся кристали смучат. Полученият молибденовокислый амоняк се разтварят във вода и се повтаря перекристаллизацию.
След втория отсасывания кристали се измива няколко пъти със смес от алкохол с вода (5:8) и се изсушава на въздуха.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 и разреден с 5:8.
Натрий-калий въглероден двуокис.
Силициев диоксид въглероден И 9428.
Стандартни разтвори на силиций.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама натрий-калий емисии. Рафтинг излужени вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката с вода и бързо се изсипва в пластмасова съд.
1 смразтвор съдържа 0,0002 г силиций.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и бързо се изсипва в пластмасова съд.
1 смразтвор съдържа 0,00002 г силиций.
Разтвор на мед за приготвяне на разтвор за сравняване; се приготвя, както следва: 1 г мед се поставя в платиновую чаша, добавете 1 смфтористоводородной киселина, 10 смазотна киселина, разредена 1:2. Разтваряне провеждат при нагряване. След това се добавят 2,5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се загрява разтвора до отделяне серного анхидрид и нататък до отстраняване на свободна сярна киселина. След охлаждане сол се разтваря, добавяне на малко количество вода, 10 смазотна киселина, разредена 1:2, 1 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 30 смразтвор на борна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в платинен или фторопластовый съд, добавете 1 смфтористоводородной киселина, 10 смазотна киселина, разредена 1:2, и покрити с платина или фторопластовой капак. Разтваряне се извършва при нагряване на водна баня, нагрята до 60 °C. След разтваряне в съд добавя 10 смразтвор на борна киселина и се прехвърлят разтвор чрез пластмасова фуния в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща 20 смразтвор на борна киселина, долива до марката вода и се разбърква.
Аликвотную част от разтвора 10 см(при масово дела на силиций от 0,05 до 0,25%), 5 см(при масово дела на силиций от 0,25 до 0,5%) или 2,5 см(при масово дела на силиций от 0,5 до 1%) се поставя в чаша с капацитет от 50 см, долива с вода до 20 сми неутрализирани с амоняк при постоянно разбъркване до рН 1,5. Определя рН на кондензираната почивка с разтвор на кристален лилаво бяла табела. При стойност на рН по-малко от 1,5 капка изпит разтвор, примесен с капка разтвор на индикатор, оцветени в зелен цвят; при рН, равно на 1,5, оцветяване на капки става чисто синьо. Ако амоняк е въведен в излишък, тогава има капка лилаво. В такива случаи добавено на азотен киселина, разредена 1:2 до получаване на оцветяване капки зелен цвят, а след това внимателно се повтаря неутрализиране на амоняк. В разтвор с рН 1,5 добавете 5 смразтвор на урея, 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя за 10 минути, След това инжектира на 5 смразтвор на лимонена киселина, 3 смразтвор на фосфорна киселина, смес се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при дължина на вълната от 400 нм в кювете с дебелина на слоя 5 см сравнително разтвор сравнение. Разтвор за сравняване приготвят едновременно с тестова разбивка по време на приема на разтвор на мед (виж sp 3.2) в същото количество, както и приходи от дивиденти
Съдържанието на силиций намират по градуировочному график.
Поносите, Изъм. (2).
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
За изграждане на градуировочного графика в шест чаши капацитет 50 смдобавят по 10 смразтвор на мед, съдържаща силиций (разтвор за сравняване) и последователно се въвеждат 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор на Bi
Разтвори се разреждат с вода до 20 сми след това се анализира водят, както е посочено
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на силиций в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблицата.
3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизвеждане), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
3.4.2,
3.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода добавки, в съответствие с
3.4.4.1,