В 9717.1-82
ДЪРЖАВНИ СТАНДАРТИ НА СЪЮЗА НА ССР
МЕД
МЕТОДИ за СПЕКТРАЛЕН анализ И 9717.1−82-ГОСТ 9717.3−82
Официалното Издание
г —
$
БЗ 10-
ИПК ИЗДАТЕЛСТВО СТАНДАРТИ Москва
UDK 669.3:543.42:006.354 Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
мед
Метод за спектрален анализ на метална стандартните образци с фотоволтаични ГОСТ
peiMcipauMc1 спектъра 9717.1−82
Мед. Method of spectral analysis of metal standart spccimcns with photoelectrical registration of spectrum
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 01.07.83
Този стандарт определя темперамент спектрален анализ, но метален стандартните проби (SB) с фотоволтаични да се регистрирате спектър в мед марки М0к, Ml до М06. Ml, М1ф. М2р, МЗр, М2 и М3 на
Методът се основава на възбуждане на спектъра дуговым разряд променлив ток с последващо се регистрирате му оптично кванто-мстром.
Метод позволява определянето на съдържанието на примсссй н интервал масови акции:
Определен елемент | Массоиая дял. % |
Антимон | 0.001 -0,06 |
Арсен | 0.001 -0,07 |
Магнезий | 0,0003−0,007 |
Калай | 0.001 -0,07 |
Силиций | 0,001 -0,007 |
Висмут | 0,0001−0,01 |
Сребро | 0,002 -0,005 |
1
1
€> Издателство стандарти, 1982 €> ИПК Издателство стандарти, 1997 Преиздаване с Промените
2−1255
2 С. И 9717.1−82
Никел
Желязо
Манган
Прасета
Хром
Цинк
фосфор
0,001 -0.3 0.001 -0.08 0.0003−0.01 0.0005−0.06 0,002 -0,05 0,0008−0,06 0,00! -0.06
Методът се характеризира с относително стандартно отклонение Sf единица за измерване, както е определено за него. 1. Таблица I
Опрелсдаемый елемент |
Стойността на $G ЯЯЯ шггермлоб масови акции. * | ||||
0.0001−0.003 | 0.003−0,0! | 0.01−0.03 | 0.03−0.1 | с ом юс 0.1 | |
Антимон | 0.12 | 0,10 | 0.08 | 0.07 | _ |
Арсен | 0,12 | 0.10 | 0,08 | 0.06 | - |
Маший | 0.15 | 0.12 | 0,10 | 0,08 | _ |
Калай | 0,10 | 0.08 | 0,06 | 0.05 | - |
Силиций | 0.25 | 0.20 | 0.18 | 0.10 | - |
Висмут | 0.15 | 0.10 | _ | . - | - |
Сребро | 0.07 | 0.07 | - | - | - |
Никел | 0.10 | 0.10 | 0.08 | 0,07 | 0.07 |
Желязо | 0.12 | 0.U | 0,11 | 0.09 | - |
Маргаиеи | 0.15 | 0.12 | - | - | - |
Олово | 0.14 | 0.12 | 0.12 | 0,10 | - |
Хром | 0.20 | 0.15 | 0.14 | 0.12 | - |
Цинк | 0,25 | 0.20 | 0,12 | 0.10 | - |
Фосфор | 0.12 | 0,10 | 0.08 | 0,06 | ■ |
1.1. Общи изисквания към метода на анализ на УПРАВИТЕЛНИЯ 25086. Вземане на проби за анализ — В чл. 546 или В чл. 193. Поносите, Изъм. № I).
1.2 Масова акция елементи се определят от две паралелни определения.
1.3. Изискванията за безопасност при извършване на анализи на
1.2. 1.3. (Въведени допълнително, Изъм. № 1).
2
В 9717.1−82 В. З
2. ИЗПИТВАНЕ И МАТЕРИАЛИ
Фотоэлектрическая инсталация (квантометр) ин ДФС-10М, ДФС-36 или ДФС-56, или МФС-8 или друг тип.
Генератори тип ГЭУ-1, УГЭ-4 и др
За регистрация их1учения линия арсен (234,98 нм) и линии за сравнение (фон 228,3 нм) се използва фотоумножители тип ФЭУ-5, които определят, без огледала. За линии на останалите елементи и други линии сравнение използват фотоумножители тип ФЭУ-4 и фотоелементи на Ф-1.
Електроди от мед марки МОб или Ml —
Електроди от въглища марка ОСЧ с диаметър 6 мм, заточенные на полусферу или скъсен конус.
Електроди от мед марка МОб или Ml или от въглища марка ОСЧ във формата на пръчки с диаметър 6−7 мм, заточенные на полусферу или пресечен е, ченный конус с площадка с диаметър от 1,5−1,7 мм
Устройство за заточване на въглища или медни електроди, например струг модели на CP-35.
Струг за заточване и анализираните проби на самолет тип TV-16.
Стандартните проби състава на мед за спектрален анализ.
При извършване на анализ се прилагат ОТСТЪПКИ. направени в Държавния регистър (GEO), а също и браншови С (CCA) или стандартни образци предприятие (СОП), одобрени по установения ред. Допуска се да се използват стандартни образци, сумата на масови акции сертифицирани компоненти, в които не се различава от сумата на масови дялове на компонентите в тестова проба, която е повече от два пъти.
Произведени в предприятието на СОП по физико-механични свойства (метод на леене, обработката) трябва да отговарят анализират образци.
Допуска се прилагането на друга апаратура, оборудване и материали, при условие че се гарантира метрологични характеристики анализи, не по-зле, предвидени в този стандарт.
Графитни Тигли.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором.
3
2'
Vs 4 И 9717.1−82
Етилов алкохол ректификованный технически по § 18300. Разход на алкохол на едно определение за 10 г.
Киселина азотна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4461, разредена 1:10.
Водата е дестилирана от УПРАВИТЕЛНИЯ 6709.
Поносите, Изъм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Подготовка на пробите и анализа трябва да бъде однотипной за всяка серия от измервания. За проби, избрани н пиле монолитно парче с тегло над 50 г, се прилагат съответните хонорари, монолитна С. Оа Маса навесок проба и С трябва да се различават помежду си не повече от два пъти.
Подготовка на проба или С прекарват източване на един от неговите аспекти на самолет на файл или металлорежущим инструмент (машина) без охлаждаща течност и греси. Зачищенная повърхност трябва да представлява равна площадка с диаметър, не по-малко от 10 мм, без черупки, драскотини, пукнатини и шлаковых включвания. Замърсяване на повърхности не се допуска.
За проби, отбрани в формата на пръти с диаметър от 6 до 10 мм, използвани ОТ под формата на пръти с диаметър 7−8 мм.
Допуска се получаване на пръти от стърготини, прах, тел, тънък лист, на пелети и др. с тегло не повече от 50 грама сплавлением при температура (1225±25) «в тиглях с вътрешен диаметър не по-малко от 7 мм и не повече от 15 мм, произведени от спектрально-чист графит. В сплавта могат да издържат когато разтопи не по-I мин и се охлажда в тигел.
Проба и С (под формата на пръти) заточени в машината на скъсен конус с площадка с диаметър от 1,5−1,7 mm или на полусферу, или на равнина.
Проба и С почистване на повърхностни замърсявания гравирани ги в азотна киселина (1:1), се изплаква с дестилирана вода, избършете с алкохол и се изсушава.
Поносите, Изъм. № 1).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Проба или С под формата на монолитно парче давене в долния зажиме статив и подвеждат пол мед или въглероден електрод по такъв начин, че разстоянието от обыскривасмого на парцела
4
В 9717.1−82 С. 5
до края на проба е не по-малко петна обыскривания (2−5 мм). Допуска се използването на проби или С под формата на двойка пръчки с диаметър 7−8 мм.
Между краищата на електродите, раздвинутыми (1,50±0,02) мм, палят дъга ac сила 6−8 А, питаемую с помошью стандартен генератор ГЭУ-1 до квантометру ДФС-10М от мрежата (220±5) Б. Метод за управление на фаза с фаза поджига 90*. Време предварително печене 10−35 с, време на експозиция не болсс120 c. Широчина на входа цепка 0,02−0,07 мм Входната shel осветяват с помошью растерна графика конденсора. От всеки С и проби получават не по-малко от две-три измервания.
Дължини на вълните на аналитични линии и линии за сравнение са показани в таблица 2 и 3.
Таблица 2
Определя себе си | Дтиио золки ЛИНИЯ виртуално -мсчскта. нм | Дължини» ВЪЛНА. НОШИ срокмемия. КМ |
Антимон | 206,838 | Фон 228,3 |
Арсен | 234.984 | Фон 228,3 |
Магнезий | 279,553 | Мед 316,5 |
Калай | 283,999 | . 316,5 |
Силиций | 2S8.I58 | * 316,5 |
Висмут | 306,772 | * 316,5 |
Сребро | 338,289 | • 316.5 |
Никел | 341,476 | * 316,5 |
Желязо | 371.994 | • 316.5 |
Манган | 403,075 | . 316,5 |
Олово | 405,782 | . 316,5 |
Хром | 425,434 | • 316.5 |
Цинк | 472,222 | . 316.5 |
Таблица 3
Определен елемент | Длила линия на вълната -меменга. дефинираните в устройство, им | |
ДФС-.Ч | МФС-8 | |
Висмут | 306,772 | 306,772 |
Желязо | 302,064 | 259,940 |
Силиций | 288,158 | 251,611 |
Магнезий | 279,553 | 280,270 |
Манган | 403,076 | 293,344 |
С. 6 И 9717.1−82
Продължение на таблица 3 Д шнл са пълни с линия Attumra, определяемою"
Моля, эяемекх | устройство, нм | |
ДФС-М | МФС-8 | |
Арсен | 234,984 | 234,984 |
Никел | 341,477 | 341.477 |
Калай | 317,505 | 317.505 |
Олово | 405,782 | 283,307 |
Сребро | 338,289 | 338.28 При |
Антимон | 259,809 | 217,588 |
фосфор | 253,339 | 253,399 |
Хром | 425,434 | 267,799 |
Цинк | 472,216 | 334,505 |
Допуска прилагането на други аналитични линии и линии за сравнение, при условие, че те осигуряват метрологични характеристики на анализ и долни граници определени концентрации, отговарящи на изискванията на настоящия стандарт.
Поносите, И*м. >b I).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Градуировочные графики сгроят в координатите и- !g С или п-С, където С фракцията на масата дефинирани елемент в СО;
н — показания на изходния устройство за измерване на пропорционална логарифму относителната интензивност линии дефинирани позиция и линия на сравнение (фон или мед).
Основният метод за изграждане на диаграми — метод «три еталони* Допуска прилагането на други методи за изграждане на графика, например, метод на твърдо градуировочного графика, метод на контролния ориентир или по уравнението на тези схеми при обработка на поръчката.
5.2. Масовата акция на дефинирани елементи в проба намират по градуировочному график по отношение на стойността л, вычисленному по две (три) измервания л.
5.3. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, ако съществува несъответствие
6
В 9717.1−82 С. 7
между тях при надеждната вероятност Р-0,95 не надвишава стойността, изчислена по формулата
rf,-2.77 j? Sr,
където X е средната аритметична две паралелни определения, %; Sr е относителното стандартно отклонение.
Пеят на несъответствие надхвърля анализ се повтаря от нови навссок съща проба. В случай на повторно несъответствие анализират нова проба.
5.4. Възпроизводимост на резултатите първично и повторно анализи считат за задоволителни, ако резултатите от двете изпитвания не надвишава стойността, изчислена по фор-
5.5. Контрол на точността на резултатите от анализ на В 25086 на стандартни образци на състава на мед периодично, не по-рядко от един път на тримесечие.
Разд.5. Поносите, Изъм. № 1).
7
Vs 8 И 9717.1−82
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия
СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
А. М. Рытиков,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 24 март 1982 г., № 1199
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наимсиолаиис NTD. на който лик» линк | Брой точки |
В 193−79 | II |
В 546−88 | 11 |
В 859−78 | Рэзл.2 |
В 4461−77 | Разд 2 |
В 6709−72 | Разд.2 |
В 18300−87 | Разд. 2 |
В 25086−87 | 1−1. 5.5 |
В 27981.0−88 | 1.3 |
5. Ограничение на срока на действие на сняго Постановление Госстандарта
6. ПЕРЕИЗД\НИЕ (май 1997 г.) с Изменението на N? 1, одобрен през ноември 1992 г. (ИУС 2−93)