В 13938.8-78
В 13938.8−78 Мед. Методи за определяне на калай (с Промените, N 1, 2, 3)
В 13938.8−78
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
МЕД
Методи за определяне на калай
Мед. Methods for determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Г. На П. Гиганов, Д. М. Феднева, А. А. Бляхман, Д. С. Осъзнаването, А. Н. Савелиева
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 24.01.78 N 155
3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13938.8−68
4. Стандарт отговаря на стандарта ISO 4751−84
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Номер на точка, точка
|
В 859−78
|
Уводна част
|
В 860−75
|
2.2; 2.5; 3.2
|
В 3118−77
|
2.5; 3.2
|
В 3760−79
|
2.5; 3.2
|
В 4109−79
|
3.2
|
В 4204−77
|
2.2; 2.5; 3.2
|
В 4233−77
|
3.2
|
В 4461−77
|
2.2; 2.5; 3.2
|
В 4658−73
|
2.2; 2.5
|
В 5817−77
|
3.2
|
В 6344−73
|
3.2
|
В 9293−74
|
2.2; 2.5
|
В 10929−76
|
3.2
|
В 11293−89
|
3.2
|
В 13938.1−78
|
1
|
В 22180−76
|
2.2; 2.5
|
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в май 1982 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 8−82, 8−85, 7−88)
Този стандарт определя полярографический и фотометрический методи за определяне на калай мед марки в съответствие с ГОСТ 859* с изключение на М00к, М00б и при масово дела на калай от 0,0005 до 0,08%.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Поносите, Изъм. N 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.
Разд.1. Поносите, Изъм. N 3).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (при масово дела на калай от 0,0005 до 0,06%)
2.1. Същността на метода без отлагане калай с гидроокисью желязо
Методът се основава на полярографическом определяне на калай в щавелевокислом электролите, съдържащ комплект за изпитване на метиленово синьо в интервал потенциал от минус 0,65 до минус 1.0 В сравнително дъното на живак. При това калай под формата на щавелевокислого на комплекса отговаря на ртутном электроде, а медта пада в утайката под формата на малорастворимого оксалат мед и не пречи на определянето на калай.
Поносите, Изъм. N 1, 3).
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Полярограф с наслагване на променливо напрежение.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:9.
Киселина, оксалова киселина И 22180, 1 М разтвор.
Комплект за изпитване на метиленово синьо (MG), хоросан 3,7 г/дм
.
Живак И 4658.
Азотът в бутилката И 9293.
Калай И 860, марка 01.
Разтвори калай.
Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама фино смлени купа се разтваря в 10 смсярна киселина, загрява до пълно разтваряне на калай, охлажда, приливают 180 смсярна киселина, разредена 1:1, разбърква се толерират разтвор в колба с капацитет 1 дм, гарнирани с хоросан до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвора съдържа 0,1 мг калай.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:9.
1 смразтвор съдържа 0,01 мг калай.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску мед с тегло 0,50 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, се загрява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, измийте стените на чаша с разтвор на сярна киселина, разредена 1:9, отново се загрява до отделянето на изпарения, сярна киселина, охлажда се и се измиват стените на чаша сярна киселина, разредена 1:9. Разтвор се изпарява до спиране на отделянето на изпарения на сярна киселина (не пересушивая), приливают 25 смгорещ разтвор на оксалова киселина. Разтворът се вари в продължение на 3−5 мин и се оставят за 20 мин за отлагане щавелевокислой мед. След това решение с утайка се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смс разтвор от оксалова киселина. Добави 1.5 cmразтвор метилен син, долива до марката с разтвор на оксалова киселина и се разбърква. Разтвор с утайката се поставя в суха чаша и след уреждане на утайки част от решението декантируют в съд за трафик на азот; хоросан промие с азот в продължение на 15 мин и се изсипва в электролизер. Хоросан полярографируют при способности от минус 0,65 до минус 1,0 Век Потенциал полуволны — минус 0,9 (донная живак).
Изчисляването се извършва по метода на добавки. За тази част от разтвор Б калай се изпарява до спиране на отделянето на изпарения, сярна киселина, не пересушивая. Остатъкът се разтваря в 10 или 20 смна анализирания разтвор, като се разбърква, изсипва в съд за трафик на азот промие с азот в продължение на 15 мин и полярографируют, както е описано по-горе. Изчисляване на резултатите от определянето се извършва, както е посочено в sp 4.1.
Поносите, Изъм. N 3).
2.4. Същността на метода с отлагането на калай с гидроокисью желязо
Методът се основава на полярографическом определяне на калай в щавелевокислом электролите, съдържащ комплект за изпитване на метиленово синьо, в интервала потенциал от минус 0,65 до минус 1 В сравнително дъното на живак. Калай от мед отделят соосаждением с гидроокисью на желязо (III).
2.5. Апаратура, реактиви и разтвори
Полярограф променлив ток с всички принадлежности.
Киселина сярна в 4204 и разтвор 1:9.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118.
Киселина, оксалова киселина И 22180, 1 М разтвор.
Амоняк вода И 3760, разтвори 1:1 и 1:19.
Стипца железоаммонийные за NTD, 1,75%-тият хоросан.
Комплект за изпитване на метиленово синьо, 0,37% отговарят на хоросан.
Азотът в бутилката И 9293.
Калай И 860, марка 01.
Разтвори калай.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,001 g купа се разтваря в 10 смсярна киселина при нагряване. Разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката с разтвор на сярна киселина и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг калай.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на сярна киселина и се разбърква; приготвя се непосредствено преди употреба.
1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг калай.
Живак И 4658.
2.6. Провеждане на анализ на
2.6.1. Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят в 15 смсолна киселина и 2 смазотна киселина. При нагряване се отстранява окислы оксид. Към разтвор се добавя вода до 200 см, 2 смразтвор на железоаммонийных стипца и се нагрява до температура 60−70 °C. След това се добавя разтвор на амоняк (1:1) до выпадания утайки друго от желязо и преход мед в пълна аммиакат. След 1 час разтворът се филтрира през филтър със средна плътност и утайката 5 пъти се измива с разтвор на амоняк (1:19). Утайката върху филтъра се разтваря в 25 смгорещ разтвор на оксалова киселина, добавяйки я на малки порции. Разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см. Филтъра се измива с разтвор от оксалова киселина. Към разтвор се добавя 1,5 смразтвор на метилен син, долива до марката с разтвор на оксалова киселина и се разбърква. Част от този разтвор се поставя в съд за полярографирования и премахване на въздух с азот в продължение на 10−15 минути Хоросан полярографируют при способности от минус 0,65 до минус 1 В сравнително дъното на живак.
Паралелно се извършва контролни експерименти. Средната височина на върховете, получени при полярографировании разтвори контролни експерименти, я изваждат от общото от стойностите на височини, върхове, получени при полярографировании на анализирания разтвор.
Маса калай намират по градуировочному график.
2.6.2. За изграждане на градуировочного графика в чаши с капацитет до 400 смсе поставят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смразтвор Б в масово дела на калай от 0,0005 до 0,006% или 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смразтвор, А при масово дела на калай от 0,005 до 0,06%. До растворам се добавят 200 смвода, 2 смразтвор на амониев ацетат, желязо и нататък идват, както е посочено в sp 2.6.1.
За постигнатите стойности на височина върхове и съответните им содержаниям калай изграждат градуировочный график.
2.4−2.6. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при масово дела на калай 0,0005 до 0,08%)
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на интегрирани връзки калай (IV) с фенилфлуороном след отделяне на калай от които възпрепятстват елементи екстракция хлороформ под формата на купфероната или соосаждением с гидроокисью на желязо (III). Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната от 510 нм.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Киселина сярна в 4204 и разтвори 1:1 и 1:50.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118 и разтвор 1:9.
Киселина хлор.
Водороден пероксид в 10929.
Тиомочевина в 6344, 10% отговарят на хоросан.
N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная сол на NTD, 2%-тият хоросан, прясно приготвена.
Хлороформ, перегнанный.
Киселина, винена И 5817, 50%-тият хоросан.
Киселина, аскорбинова, 10% отговарят на хоросан, прясно приготвена.
Амоняк вода И 3760 и разтвори 1:1 и 1:50.
Бром И 4109, наситен воден разтвор (бромная вода).
Стипца железоаммонийные за NTD, 1,75%-тият хоросан.
Желатин И 11293, 0,5%-тият хоросан, прясно приготвена.
0,5 г желатин се поставя в чаша с капацитет от 150 см, се добавят 20 смвода и се оставя да набъбне. След това се добавят 70 смвода, загрята до температура 70−80 °С, се нагрява до кипене и охладена. Разтворът се долива до 100 смвода и се разбърква.
Етилов алкохол 96% отговарят.
Фенилфлуорон (2, 3, 7-тригидрокси-9-фенил-6-флуорон), 0,03% отговарят алкохолен разтвор, съдържащ 1 смразтвор на сярна киселина (1:1), 100 cm.
Натрий натриев хлорид в 4233.
Калай И 860, марка 01.
Разтвори калай стандарт.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,001 g купа се разтваря в 10 смсярна киселина при нагряване. Разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката с разтвор на сярна киселина 1:9 и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг калай.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на сярна киселина (1:9) и се разбърква; приготвя се непосредствено преди употреба.
1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг калай.
Хартия индикатор конго.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску мед с тегло 5,0 g се разтваря в 75 смсолна киселина в присъствието на 1 г натриев хлорид. Постепенно се добавят 20 смводороден прекис, не позволява на бурна реакция. Излишният водороден прекис се отстранява чрез преваряване. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. Съдържанието на калай в получения разтвор се определят, както е посочено в pp.3.3.2 и 3.3.3 или 3.3.4.
3.3.2. 50 смразтвор с масова част на калай от 0,005 до 0,006% или 5 смразтвор с масова част на калай от 0,005 до 0,06% се поставят в делителна фуния с капацитет от 250 см. В случай на прилагане на 5 смразтвор гарнирани с разтвор на солна киселина до 50 см. Към разтвор в делителна фуния се добавят 50 смразтвор на тиомочевины и се разбърква. След това се добавят 5 смразтвор на N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин амониев сол, разбърква се и след 2 мин се екстрахира с оловокупфероновый комплекс 10 смхлороформ, разклащане на съдържанието в продължение на 2 минути Органичен слой се поставя в делителна фуния с капацитет от 100 см. Экстракцию прекарват два пъти. Събраните екстракти се измива два пъти с 5 смразтвор на сярна киселина 1:9. Екстракт се поставя в чаша с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на сярна киселина (1:1), 5 смразтвор на азотна киселина, 2 смхлорна киселина и разтвор се изпарява към на пясъчна баня до обема от 1 см.
След охлаждане се добавят 2 смвода, 1,0 смразтвор на железоаммонийных стипца и 0,3 смразтвор на винена киселина. Разтвор се неутрализира с разтвор на амоняк 1:1 по индикаторна хартия конго и се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см. Към разтвор се добавят 1,6 смразтвор на сярна киселина (1:1) и бромную вода до жълто оцветяване.
След 5 мин се добавят няколко капки разтвор на аскорбинова киселина до обезцветяване на разтвора и в излишък 1 см. След 5 мин се добавят 2,5 смразтвор на желатин, 5,0 смразтвор на фенилфлуорона и гарнирани с разтвор на вода до марката. След добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм.
Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
Маса калай намират по градуировочному графики, построен, както е посочено в sp 3.3.4.
3.3.3. За отделяне на калай соосаждением с гидроокисью желязо се поставя 50 смна разтвора, получен в sp 3.3.1, при масово дела на калай от 0,006% или 5 смразтвор с масова част на калай по-горе 0,006% в чаша с капацитет 400 сми се долива с вода до 200 см. Към разтвор се добавят 1 смразтвор на железоаммонийных стипца и се нагрява до температура 60−70 °C. При непрекъснато разбъркване се добавят воден амоняк в такова количество, че цялата мед премина в цялостно съединение, и в изобилие 5 см. През 15 мин. утайката се филтрира, на филтър със средна плътност. Стените на чаша два пъти се измиват с горещ разтвор на амоняк (1:50).
Филтърът с утайката се измива с 5−6 пъти същите разтвор на амоняк. Утайката от филтъра се измива в чаша, в която прекарвали отлагане на гидроокисей, добавете 10 смразтвор на сярна киселина (1:1), 150 смвода и переосаждают друго. Утайката се филтрира, на същия филтър и се измива 2 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:50). Утайката гидроокисей се измива с филтър в чаша, в която прекарвали переосаждение, филтъра се измива няколко пъти 20 смгорещ разтвор на сярна киселина (1:9), събиране на разтвор в чаша с утайка. Към разтвор се добавят 5 смразтвор на сярна киселина (1:1), 5 смазотна киселина, 2 смна перхлорна киселина. Разтвори се изпарява към на пясъчна баня до обема от 1 см.
След охлаждане се добавят 2 смвода и 0,3 смразтвор на винена киселина, която е неутрализирана с разтвор на амоняк (1:1) по индикаторна хартия конго и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.4.
3.3.4. За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет до 25 смсе поставя 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 смразтвор на Bi Във всички колба се добавят по 1,0 смразтвор на железоаммонийных стипца, 0,3 смразтвор на винена киселина, която е неутрализирана с разтвор на амоняк (1:1) по индикаторна хартия конго и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.2.
Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ разтвор на Bi
За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям калай изграждат градуировочный график.
Разд.3. Поносите, Изъм. N 1).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция калай (
) в процент при полярографическом определяне и изчисляване на метод добавки изчисляват по формулата
,
къде 
— височина на вълната на калай, получена при полярографировании на анализирания разтвор, mm;
— количеството на анализирания разтвор, см;
— тегло на навески мед, g;
— стойността на отношението на височината на вълната добавен разтвор Б калай към неговата концентрация, мм/мг/дм.
Размер намират, както следва: полярографируют анализираният разтвор на мед с добавка на разтвора Б калай, от тази височина (
) я изваждат от общото височина на вълната, съответстваща на съдържанието на калай в разбор разтвор на мед (), и разделете на концентрация (мг/дм).
.
Поносите, Изъм. N 1).
4.1.1. Масовата акция калай () в процент при полярографическом определяне с изграждането на градуировочного графика (p. 2.6.1) изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески мед, г.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1).
4.2. Масовата акция калай () в процент при фотометрическом определяне изчисляват по формулата
,
където е — количеството на анализирания разтвор, см;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см;
— тегло на калай, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески мед, г.
Поносите, Изъм. N 1).
4.3. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
| |
|
|
Фракцията на масата калай, %
|
Абсолютно + / отклонение, %, резултати
|
| |
паралелни определения
|
анализи
|
От 0,0005 до 0,0025 вкл.
|
0,0003
|
0,0005
|
Св. 0,0025 «0,0060 «
|
0,0007
|
0,0010
|
«0,006» 0,020 «
|
0,002
|
0,003
|
«0,020» 0,060 «
|
0,004
|
0,006
|
Поносите, Изъм. N 3).
4.4. При различията в оценката на масова акция на калай се използва фотометрический метод.
(Въведени допълнително, Изъм. N 3).
