В 13938.6-78
В 13938.6−78 Мед. Методи за определяне на никел (с Промените N 1−5)
В 13938.6−78
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
МЕД
Методи за определяне на никел
Мед.
Methods for determination of nickel
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Г. На П. Гиганов, Д. М. Феднева, А. А. Бляхман, Д. С. Осъзнаването, А. Н. Савелиева
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 24.01.78 N 155
3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13938.6−68
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка
|
В чл. 61−75
|
2.2
|
| В 83−79 |
2.2
|
| В 199−78 |
2.2
|
| В 849−97 |
2.2; 3.2
|
| В 859−78 |
Уводна част; 2.2
|
| В 3118−77 |
2.2; 3.2
|
| В 3760−79 |
2.2
|
| В 4109−79 |
2.2
|
| В 4159−79 |
2.2
|
| В 4204−77 |
2.2
|
| В 4328−77 |
2.2
|
| В 4461−77 |
2.2; 3.2
|
| В 4465−74 |
2.2
|
| В 5457−75 |
3.2
|
| В 5817−77 |
2.2
|
| В 5828−77 |
2.2
|
| В 5845−79 |
2.2
|
| В 6709−72 |
3.2
|
| В 10929−76 |
2.2
|
| В 13938.1−78 |
1; 2.4.4; 3.4
|
| В 18300−87 |
2.2
|
| В 20015−88 |
2.2
|
| В 20448−90 |
3.2
|
| В 20478−75 |
2.2
|
| В 27068−86 |
2.2
|
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените N 1, 2, 3, 4, 5, одобрените през март 1979 г., април 1983 г., юни 1985 г., април 1988 г., ноември 1990 г. (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88, 2−91)
Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,0005 до 0,5%) методи за определяне на никел в мед марки в съответствие с ГОСТ 859*.
________________
* Тук и нататък. Действа В 859−2001. — Забележка «КОДЕКС».
Поносите, Изъм. N, 4, 5).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.
Разд.1. Поносите, Изъм. № 4).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на НИКЕЛ (при масовата част на никела от 0,0005 до 0,5%)
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образование и съединения на никела с диметилглиоксимом в среда на амоняк или разтвор на натриев хидроксид, след отделяне на никел във формата на диметилглиоксимата екстракция хлороформ и реэкстракции никел солна киселина. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната 434−450 нм. Мед свързват тиосульфатом на натрий в безцветен комплекс при рН 6,2−6,8.
Поносите, Изъм. N, 4, 5).
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.
рН-метър с всички принадлежности.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 3:2.
Блокирането на § 3118, 0,5 н. хоросан и разредена 1:3.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Киселина и оцетна § 61.
Киселина винена (виннокаменная киселина) И 5817.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:1 и 1:49.
Бром И 4109, наситен воден разтвор (бромная вода).
Диметилглиоксим в 5828, алкохолна прясно приготвен разтвор от 5 г/дм
и решение от 10 г/дмв разтвор на натриев хидроксид 80 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 80, 100 и 400 г/дм.
Натриев карбонат, безводен § 83, разтвор от 500 г/дми решение от 10 г/дмв разтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 400 г/дм.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий), 5-воден И 27068, 50% отговарят на хоросан
Натрий уксуснокислый § 199.
Ацетатный буфериран разтвор; се приготвя, както следва: 300 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода и определя рН на разтвора (6,5±0,3) добавянето на оцетна киселина. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
Тартратный буфериран разтвор; приготвя се по следния начин: 150 г винена киселина се разтваря в 500 смвода и определя рН на разтвора (6,5±0,3) добавянето на разтвор 400 г/дмнатриев хидроксид. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива вода и се разбърква.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Хлороформ в 20015.
Йод в 4159, алкохолен разтвор, 10 g/дм (3).
Никел И 849.
Никел сернокислый в 4465.
Разтвори на стандартни никел.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 4,784 грама на амониев никел се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 50 смвода, 1 смсярна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката и се разбърква.
При прилагане на метален никел 1,000 гр на никел при нагряване се разтваря в 50 смна солна киселина и 20 смна водороден прекис, разтворът се охлажда, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. Остатъкът се охлажда, приливают 100 смвода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 1 mg никел. Същият разтвор може да бъде приготвена по следния начин: навеску никел тегло 1,0 g се разтваря при нагряване на 20−25 смазотна киселина, разредена 3:2, и се изпарява разтвор до обем 3−5 см. След това се добавя 20 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. След охлаждане приливают 100−150 смвода се разтваря солта и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 100 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, добавете 1 смсярна киселина, разредена 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 mg никел.
Разтвор В; приготвя се по следния начин: 25 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържащ 0,01 mg никел.
Разтвори от Б и В, се прилагат свежеприготовленными.
Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.
Мед И 859 (с масова акция на никел е по-малко 0,0005%).
Разтвори на мед.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 25,0 g мед се разтваря в 200 смазотна киселина, разредена 1:1, разтворът се нагрява до отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.
1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,01 g мед. Разтворът е стабилен в продължение на 8 часа
Калий-натрий виннокислый (сегнетова сол) И 5845, разтвор от 200 г/дм.
Амоний надсернокислый в 20478, хоросан 30 г/дм. Допуска прилагането на други реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в стандарта.
Смес от солна и азотна киселини в отношение 3:1, прилага се прясно приготвена.
Киселина, лимонена киселина, разтвор от 100 г/дм.
Поносите, Изъм. N 2, 4, 5).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Определяне на никел в масово дял от 0,0005 до 0,005%
Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се добавят 10 смазотна киселина, разредена 1:1. След прекратяване на бурна реакция хоросан внимателно да се вари до отстраняване на азотни оксиди (около 7−10 минути), се изпарява до около 3 см, за разтвор се добавят 10 смвода и се загрява до кипене. Разтворът се охлажда, добавя разтвор на амоняк, разреден 1:1, до появата на утайки гидроокисей, след това по няколко капки солна киселина, разредена 1:3 до разтваряне на утайката. В разтвор на приливают 3 смтартратного буферния разтвор, 3 смацетат буферния разтвор и 25 смразтвор на серноватистокислого натрий. Стойността на рН на разтвора (6,5±0,3) контролират с помощта на рН-метър. Разтворът се трансформира в делителна фуния с капацитет от 100 см, приливают 2 смалкохолен разтвор диметилглиоксима, разбърква се и разтворът се да престои 1−2 мин.
До съдържанието на фуния добавете 5 см(за анализ на p. 2.3.1) хлороформ или 10 cm(за анализ на p. 2.3.1 а) и се екстрахира с връзка никел в продължение на 1 минута. Хлороформный екстракт се отделят и се поставя в друга разделителна фуния. До водно разтвор във фунията се добавят още 5 см(за анализ на p. 2.3.1) или 10 cm(за анализ на p. 2.3.1 а) хлороформ и се повтаря экстракцию. Декантира екстракти в чаша, в която прекарвали разлагане на проби, аммиачные разтвори изхвърлете. Хлороформный екстракт от присоединяют до объединенному хлороформному вложения екстракт.
Към обединена хлороформным экстрактам добавете 5 см(за анализ на p. 2.3.1) или 10 cm(за анализ на p. 2.3.1 а) 0,5 мол/дмразтвор на солна киселина и reextracted с никел в продължение на 1 мин, хлороформ се излива в друг делителна фуния и се повтаря още два пъти. Екстракти се поставя в чаша с капацитет от 100 см.
При работа в среда на амоняк реэкстракты се събират в чаша с капацитет от 100 см, загрява се до кипене и се изпарява към до обема на 7−10 см, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 или 50 сми последователно приливают 2 смалкохолен разтвор диметилглиоксима, 5 смразтвор на надсернокислого сулфат и 5 или 10 смамоняк, разреден 1:1.
При работа в среда на натриев хидроксид реэкстракты се поставя в чаша с капацитет от 100 сми последователно се добавят 1 смразтвор на лимонена киселина, 2 смразтвор на амониев надсернокислого, 10 смразтвор на натриев хидроксид (80 г/дм) и 1 смразтвор на диметилглиоксима в разтвор на натриев хидроксид. Разтворът се нагрява до 60 °C и се оставя при тази температура за 5 минути. След това се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва, както е описано по-горе.
Маса никел определят по градуировочному графики, построен, както е посочено в sp 2.4.1.
Едновременно провеждат две контролни опит, което изпълнява същите операции и приливая същите реагенти, че и при анализа на пробата. Средната стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Поносите, Изъм. N, 4, 5).
2.3.1 а. За мед, съдържаща труднорастворимые съединения на никел, картите навески извършват, както следва: навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 20 смсмес от солна и азотна киселини и се изпарява при нагряване до влажни соли. След това се добавят 10 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още два пъти. След охлаждане сух остатък навлажнена с 3 смсолна киселина, приливают 10 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, добавя амоняк, разреден 1:1, до появата на утайки хидроксиди и след това по няколко капки разтвор на солна киселина от 0,5 мол/дмдо разтваряне на утайката. За картофено разтвор приливают 3 смтартратного буферния разтвор и 3−5 смацетат буферния разтвор до разтваряне на утайката. Добавете 35 смразтвор на натриев тиосулфат и след това още няколко капки до обезцветяване на разтвора (до пълното възстановяване на мед). Нататък продължават да vp 2.3.1.
(Въведени допълнително, Изъм. N 5).
2.3.2. Определяне на никел в масово дял от 0,005 до 0,05%
Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми идва на следващо място, както е посочено в sp 2.3.1.
За екстракция съединения на никел се използват два пъти по 10 смхлороформ и след това се извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.1.
От обединените хлороформных екстракти два пъти reextracted с никел 0,5 г/дмразтвор на солна киселина, като се прилагат всеки път по 10 смкиселина и разклащане на съдържанието на фуния, в продължение на 1 минута. Солянокислые разтвори се изсипва в чаша с капацитет от 50 см, се нагрява, докато заври, охлажда се и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 см. Добавят се последователно 2 смбром вода или 2 смалкохолен разтвор на йод, 2 смразтвор на диметилглиоксима и 20 смразтвор на въглероден натрий, гарнирани с разтвор на вода до марката и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 450 nm в кювете с оптимална дебелина на слоя.
Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност на разтвора служи вода.
Едновременно провеждат две контролни опит, така, както е посочено в sp 2.3.1. Экстракцию, реэкстракцию и измерване на оптичната плътност на разтвора се представят така, както е посочено по-горе. Средната стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса никел определят по градуировочному графики, построен, както е посочено в sp 2.4.2.
2.3.3. Определяне на никел в масово дял от 0,05 до 0,5%
Навеску мед с тегло 1,0 g се разтваря и изпарява към, както е посочено в sp 2.3.1.
Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. 10 смразтвор на превеждат сложите в чаша с капацитет от 100 см, добавя разтвор на амоняк, разреден 1:1, до появата на утайки гидроокисей, а след това по няколко капки солна киселина, разредена 1:3 до разтваряне на утайката. В разтвор на приливают 3 смтартратного буферния разтвор, 3 смацетат буферния разтвор, 2,5 смсерноватистокислого натрий, разбърква се и определят стойността на рН (6,5±0,3). Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 сми по-нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.2.
Едновременно провеждат две контролни опит. За тази цел в чаша с капацитет 100 cmсе поставя 1 смазотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане добавя 1 см0,5 г/дмразтвор на солна киселина, 3 смтартратного буферния разтвор, 3 смацетат буферния разтвор, 2,5 смсерноватистокислого натрий, разбърква се и определя рН (6,5±0,3). Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.2.
Средната стойност на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса никел, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено в sp 2.4.3.
Поносите, Изъм. № 4).
2.4. Мрежа градуировочного графика
2.4.1. Мрежа градуировочного графика при масовата част на никела от 0,0005 до 0,005%
В чашите с капацитет 100 смизбрани до 10 смразтвор на мед, Както и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на никел, което отговаря на 0; 5; 10; 20; 30; 40 и 50 микрограма никел. Контролиран опит служи като хоросан мед, без добавяне на стандартен разтвор на никел. Разтвори се изпарява до около 3 см. Остатъкът се разтваря в 10 смвода и след това постъпват така, както е посочено в sp 2.3.1 или 2.3.1 а.
Поносите, Изъм. N 5).
2.4.2. Мрежа градуировочного графика при масовата част на никела от 0,005 до 0,05%
В чашите с капацитет 100 смизбрани до 10 смразтвор на мед, Както и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 микрограма никел. Контролиран опит служи като хоросан мед, без добавяне на стандартен разтвор на никел. Разтвори се изпарява до около 3 см, остатъкът се разтваря в 10 смвода, превеждат разтвор в делителна фуния с капацитет от 100 сми по-нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.2.
2.4.3. Мрежа градуировочного графика при масовата част на никела от 0,05 до 0,5%
В чашите с капацитет 100 смизбрани до 10 смразтвор на мед Б и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на никел Б, което отговаря на 0; 50; 100; 200; 300; 400 и 500 микрограма никел. Контролиран опит служи като хоросан мед, без добавяне на стандартен разтвор на никел. Разтвори се изпарява до около 3 см. Остатъкът се разтваря в 10 смвода, превеждат разтвор в делителна фуния с капацитет от 100 сми по-нататък идват точно както е посочено в sp 2.3.3.
Върху стойностите на оптични плътности разтвори, произведени в пп.2.4.1−2.4.3, и за съответните им содержаниям никел изграждат градуировочные графики.
Поносите, Изъм. N 2, 4).
2.4.4. Допуска се използването на електролит, след отделяне на мед в съответствие с ГОСТ 13938.1.
В електролитния добавете 5 смразтвор на сярна киселина (1:1) и се изпарява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, приливают 5−10 смвода и изпарение се повтаря.
Към охладени момента заплащане приливают 30−50 смвода и се вари в продължение на 5−7 мин, охлажда се и, ако е неразтворимо остатък, се филтрира в плътен филтър, в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса, събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет от 100, 200 или 500 смв зависимост от масова акция на никел. Остатъкът върху филтъра се измива с 4−5 пъти с вода и се филтрира изхвърлете. Филтратът в триизмерна колба се разреждат с вода до марката и се разбърква.
Аликвотную част, съдържаща никел в интервал от 0,005−0,05 мг, се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см; приливают 2,5 смразтвор на сегнетовой сол, 7,5 смразтвор на натриев хидроксид (100 г/дм), 10 смразтвор на амониев надсернокислого и 10 смв разтвор на натриев хидроксид разтвор диметилглиоксима, след това се разрежда с вода до марката и се разбърква. След 10−20 мин и се измерва оптичната плътност на разтвора, както е посочено в sp 2.3.1.
Маса никел определят по градуировочному график.
За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет за 50 cmсе поставят съответно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 10 см.стандартен разтвор Б или В, и нататък продължават анализ, както е описано по-горе. За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им концентрациям решения са изграждане на график.
Поносите, Изъм. N, 4, 5).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на НИКЕЛ (при масовата част на никела от 0,002 до 0,4% и от 0,0005 до 0,004%)
3.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на атомните усвояване на резонансни линии на никел при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух. Когато съдържанието на никел до 0,004% предварително прекарват концентриране чрез екстракция хлороформ комплекс от никел с диметилглиоксимом.
Поносите, Изъм. N 5).
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър атомно-абсорбционный, състоящ се от лампа с никелово кух катод, горелки за пламъка и распылительную система.
Ацетилен И 5457 или пропан-бутан в 20448.
Въздушен компресор.
Водата е дестилирана И 6709.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 3:2.
Блокирането на § 3118.
Мед, стандартен пример за спектрален анализ (N) 312, съдържащ 2·10
% никел или электролитная мед с установените съдържание на никел, разтвор на мед 100 г/дм. 10 грама на стандартния модел мед се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 70 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтвор за премахване на изпарява към основната маса киселина, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
10 смразтвор на мед съдържа 2 микрограма никел.
Никел И 849.
Разтвори на стандартни никел.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,100 г никела се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 3:2, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвора съдържа 0,1 mg никел.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,01 mg никел.
Поносите, Изъм. N, 4, 5).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Ако след разтваряне на мед остава неразтворимо утайката черен цвят, в разтвор на приливают 1−2 смсолна киселина и разтвор се изпарява към до влажни соли. Съдържанието на колбата се охлажда и се добавят 10 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Полученият разтвор на мед се впръсква в пламък на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и измерват абсорбцию в пламъците при дължина на вълната 323,0 или 232,0 нм.
Едновременно се извършва контролен опит с всички използвани реагенти. Размер на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса на никел в разтвор определят по градуировочным списъка.
Разрешено за определяне на масовата акция на никел използва метода на добавки.
Поносите, Изъм. N 2, 5).
3.3.2. Мрежа градуировочных диаграми
3.3.2.1. Мрежа градуировочного графика при масовата част на никела от 0,002 до 0,05%
В мерителни колби с капацитет 100 смприливают 0, 1, 2, 5, 8, 10, 20 и 50 см.стандартен разтвор Б, по 10 смразтвор на мед, долива с вода до марката и се разбърква, измерване на абсорбцията при дължина на вълната 232,0 нм.
Получените разтвори съдържат 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 и 502 микрограма никел.
Поносите, Изъм. N 2, 5).
3.3.2.2. Мрежа градуировочного графика при масовата част на никела от 0,05 до 0,4%
В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 2, 5, 10, 20 и 40 смна разтвор А, което съответства на 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 mg никел, разтворът се долива до марката вода и се разбърква.
Измерване на абсорбцията при дължина на вълната 323,3 нм.
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям никел изграждат градуировочные графики.
Поносите, Изъм. N 5)
3.4. При определяне на никел с масова част от 0,0005 до 0,004% разтваряне навески, отделянето на никел, экстракцию и реэкстракцию се извършва в съответствие с п. 2.3.1 или 2.3.1 а.
Реэкстракты се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Измерване на абсорбцията на линия никел при дължина на вълната 232 нм едновременно с разтвори на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика.
За изграждане на градуировочного графика в шест чаши капацитет от 250 см,се поставя по 1,0 грама мед на стандартния модел и нататък продължават разтваряне, както е посочено в sp 2.3.1. След това в пет от шест чаши се поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смстандартен разтвор Б и нататък продължават анализ, както е посочено в sp 2.3.1 или 2.3.1 а.
Измерване на абсорбцията на линия никел при дължина на вълната 232,0 нм и получени данни изграждат градуировочиый график.
Допуска се определяне на разбор разтвор на цинк (от 0,0005 до 0,006%), желязо (от 0,01 до 0,06%), олово (от 0,005 до 0,06%) и кобалт (от 0,005 до 0,06%).
Допуска се използването на електролит, след отделяне на мед в 13938.1. За тази част от електролита (в зависимост от масова акция никел) се поставя в чаша (или колба) с капацитет от 100 сми спрей, разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух при дължини на вълните 232,0; 352,4 нм в зависимост от концентрацията на никел в разбор разтвор.
Поносите, Изъм. N, 4, 5).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на никел (
) в процент при фотометрическом определяне изчисляват по формули:
при масовата част на никела от 0,0005 до 0,05%
,
където 
е е масата на навески мед, g;
— тегло на никел, намираща се на градуировочному графики, мкг;
при масовата част на никела от 0,05 до 0,4%
,
където е е масата на навески мед, g;
— тегло на никел, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— количеството на анализирания разтвор, см;
— обемът на аликвотной част на анализирания разтвор, см.
4.2. Масовата акция на никел () в процент при атомно-абсорбционном определяне изчисляват по формулата
,
където е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески мед, г.
4.3. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
| |
|
|
| Фракцията на масата на никел, % |
Абсолютно + / резултатите от, %
|
| |
паралелни определения
|
анализи |
От 0,0005 до 0,0010 вкл.
|
0,0002
|
0,0003
|
Св. 0,0010 до 0,0030 «
|
0,0004
|
0,0005
|
«0,003» 0,010 «
|
0,001 |
0,002 |
«0,010» 0,030 «
|
0,002 |
0,003 |
«0,030» 0,100 «
|
0,004
|
0,006
|
«0,100» 0,30 «
|
0,01
|
0,02
|
«0,30» 0,60 «
|
0,04 |
0,06 |
Поносите, Изъм. № 4).
4.4. При различията в оценката на масова акция на никел се използват фотометрический метод.
Поносите, Изъм. N, 4, 5).
АП. (Възможно Е, Изъм. № 4).
