В 15027.20-88

• gost-1502720-88.pdf (163.94 KiB)
  ГОСТ 15027.20-88

В 15027.20−88 Бронз безоловянные. Методи за определяне на магнезий

В 15027.20−88

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на магнезий

Tinless bronze.
Methods for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1989−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.03.88 N 753

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1543−79

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ


Този стандарт определя атомно-абсорбционный и фотометрический методи за определяне на магнезий (при масово дела на магнезий от 0,05% до 0,6%) в безоловянных бронзах в 18175.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 15027.1, разд.1.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на магнезий, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да магнезий.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:10.

Ацетилен И 5457.

Азотен оксид И 9293.

Магнезий И 804.

Стандартен разтвор на магнезий: 0,1 грама магнезий (взет от парче, предварително протравленного в азотна киселина (1:10), измити и изсушени с помощта на филтърна хартия) се разтварят в 10 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 грама магнезий.

Лантан азотнокислый.

Стронций и натриев хлорид.

Разтвори lantana или стронций: 0,31 грама азотнокислого lantana или 0,30 g стронциев хлорид се разтварят в 20 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,001 g lantana или стронций.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 0,1 гр се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию магнезий при дължина на вълната 285,2 nm в пламъка на ацетилен-въздух или в пламъците на ацетилен-азотен оксид паралелно с градуировочными решения.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор на магнезий, се добавят по 10 смазотна киселина (1:1) (при анализа на сплави, съдържащи алуминий, добави 1.5 cmразтвор lantana или стронций) и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию магнезий, както е посочено в sp 2.3.1. По получените стойности изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на магнезий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на магнезий, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрацията на магнезий в разтвор на празен опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.5. Атомно-абсорбционный метод се използва при различията в оценката на качеството безоловянных бронз.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на магнезий в алкална среда с титанов щанга с жълта или с феназо връзки в червено-лилав цвят и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:10.

Титан жълто, разтвор 0,5 g/cm.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 200 г/дми 2 мол/дм.

Натрий диэтилдитиокарбамат в 8864, разтвор от 200 г/дм.

Желатин И 11293, разтвор 5 г/дм.

Феназо, разтвор 0,05 г/дм2 мол/дмразтвор на натриев хидроксид.

Магнезий И 804.

Стандартни разтвори на магнезий:

разтвор А: 0,5 г магнезий (предварително протравленного в солна киселина (1:10), измити и изсушени с помощта на филтърна хартия) се разтваря в 20 смсолна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g магнезий;

разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г

магнезий.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 100−150 см, се добавя 20 смсолна киселина (1:1) и се разтваря чрез добавяне на няколко капки азотен киселина. След разтваряне охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид (200 г/см) по индикаторна хартия «конго» и до леко кисела реакция.

Към разтвор се добавят 30 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, разбърква се, долива до марката с вода, разбърква се и се оставя за 2 часа за уреждане на утайки. Отстоявшийся разтвор се филтрира в суха гражданските колба чрез сухо плътен филтър и суха фуния, първата част на филтрата (15−20 см) изхвърлете. Избрани аликвотную част от разтвора — 50 см(в масово дял от 0,05% до 0.2%) или 20 см(при масово дела на магнезий над 0,2%) в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 или 40 смвода, 5 смразтвор на желатин, 10 смразтвор на феназо или 0,5 смразтвор на титан жълто, 20 смразтвор на натриев хидроксид, долива до марката с вода и внимателно се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре или (спектрофотометре при 545 nm), с жълто-зелен светофильтром =530 нм) в кювете с дължина 5 см. Като разтвор за сравняване използва разтвор на празен опит, проведено през целия хо

д анализ.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б магнезий, добавете 40 смвода и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1. Като разтвор за сравняване използва разтвор, в който да не се добавя разтвор на магнезий. За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им масово долям магнезий изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на магнезий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на магнезий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески бронз, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

3.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите анализ на магнезий се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционным методи в съответствие В чл. 25086.