С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1953.9-79

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1953.9−79 Бронз купа. Методи за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2)


В 1953.9−79

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ


БРОНЗ КУПА

Методи за определяне на силиций

Tin bronze.
Methods for the determination of silicon


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1539−79

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.9−74

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който са дадени линкове
 Номер на точка, точка, буква
В 8.315−97
 2.4.4, 3.4.4
В чл. 61−75
 4.2
В 83−79
 2.2
В 195−77
 4.2
В 244−76
 4.2
В 613−79
 Уводна част
В 614−97
 Уводна част
В 859−2001
 3.2
В 1953.1−79
 1.1
В 3118−77
 2.2
В 3652−69
 2.2, 3.2
В 3760−79
 2.2, 3.2
В 3765−78
 2.2, 3.2
В 4160−74
 4.2
В 4207−75
 2.2
В 4332−76
 2.2
В 4461−77
 2.2, 3.1, 4.2
В 5017−74
 Уводна част
В 6006−78
 2.2
В 6552−80
 3.2
В 6691−77
 2.2, 3.2
В 9428−73
 2.2, 3.2
В 9656−75
 3.2
В 10484−78
 2.2, 3.2
В 18300−87
 2.2, 3.2, 4.2
В 19627−74
 4.2
В 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)


Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на силиций (от 0,001% до 0,1%), фотометрический метод за определяне на силиций (от 0,01% до 0,3%) и спектрален полуколичественный метод за определяне на силиций (от 0,0005% до 0,003%), оловни бронзах в 5017, В чл. 614 и В чл. 613.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на СИЛИЦИЙ (от 0,001% до 0,1%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на кремнемолибденовой киселина, екстракция я бутиловым спирт, възстановяването си в екстракта до кремнемолибденовой сини и измерване на интензивността формирана оцветяване.

Методологията е приложима за определяне на силиций в присъствието на фосфор не повече от 5 пъти на излишък по отношение на кремнию.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:2 (сварено).

Киселина сярна в 4207*, разредена 1:9.
____________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В чл. 4204. — Забележка «КОДЕКС».

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Смес от киселини: солна киселина се смесва с азотен оксид в съотношение 3:1.

Киселина фтористоводородная.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 500 г/дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Борна киселина, наситен разтвор: 60 g борна киселина се разтваря 1 дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)гореща вода и след охлаждане се използват отстоявшийся хоросан.

Амоняк воден os.ч. и в 3760, разреден 1:1 и 1:100.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Перекристаллизацию се извършва: 250 г модибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода при нагряване до 70−80 °С, добавя се амоняк до изрично мирис и горещ разтвор се филтрира два пъти през един и същ плътен филтър в чаша, съдържаща 300 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)етилов алкохол.

Разтворът се охлажда до 10 °C и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния под вакуум, програми водоструйным помпа. Кристали се измива 2−3 пъти на етилов спирт, на порции по 20−30 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), след това се изсушава на въздуха.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Калай двухлористое, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)готвят: 10 г двухлористого купа се разтваря в 100 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)солна киселина (1:1) при нагряване до 80−90 °C.

Промывной разтвор: към 50 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина се добавя 1,5 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат.

Калиево-натриев карбонат, в 4332.

Натриев карбонат, § 83, разтвор, 50 g/дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Натрий кремнекислый мета.

Алкохол бутил нормално в 6006.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Стандартни разтвори на силиций:

Начин на приготвяне от кремнекислого натрий: 0,5 грама се разтваря в 20 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на емисии на натрий в платина чаша, се охлажда и се поставя в найлонова съд, се разрежда с вода до 500 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 0,0001 г силиций.

Точното съдържание на силиций определят гравиметрическим метод.

Начин на приготвяне от въглероден силиций: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама на калий-натрий емисии. Плав излужени вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), долива до марката с вода, разбърква се и веднага се изсипва в пластмасова съд.

1 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 0,0002 г силиций.

Точното съдържание на силиций определят гравиметрически

м метод.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску бронз (таблица.1) се поставя в найлонова или тефлон, или в фторопластовый чаша с капацитет от 100 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавете 15−30 капки фтористоводородной киселина, 15 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, покрийте с полиетиленово или фтористопластовой капак и се разтваря на студено, а след това на водна баня при нагряване до 60 °C и се поддържа при тази температура в продължение на 20−30 мин. След това отвори капака и се държат още 15 мин.

Таблица 1

       
Фракцията на масата на силиций, %
 Маса навески, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

 Маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
От 0,001 до 0,01 вкл.
 1
 50
 0,5
Св. 0,01 «0,025 «
 0,5
 20
 0,1
«0,025» 0,05 «
 0,5
 10
 0,05
«0,05» 0,1 «
 0,25
 10
 0,025



След разтваряне разтворът се охлажда, добавя се 30 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)на борна киселина, след 20 мин сместа се прехвърлят чрез пластмасова фуния в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), съдържаща 30 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), борна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се изсипва в чаша, в която прекарвали разтваряне. Предварително определя рН на разтвори на аликвотных части на рН-метър, както следва: в пластмасова чаша с капацитет от 50 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)се поставя аликвотную част от разтвора (таблица.1), се добавя вода до обема на ~50 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и с помощта на разтвор на амоняк (ос.ч.) определя рН=1,0−1,2, се добавят няколко капки разтвор на амоняк, определяне на броя капки, пошедших на операцията.

Аликвотную част от разтвора (таблица.1) за анализ се поставя в делителна фуния с капацитет 200 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), долива вода до ~50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и определя рН=1,0−1,2, използвайки предварителни данни. В разтвор от няколко капки, при разбъркване се добавят 5 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на модибденовокислого ацетат и се оставя да престои 10 минути, След това добавете 5 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)лимонена киселина, 10 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)сварено азотна киселина (1:2), 30 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)бутил алкохол и се екстрахира с кремнемолибденовую гетерополикислоту, леко завъртане на фунията 30 пъти. След пакети водният слой изхвърлят, а към биологично слой се добавят 50 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)промывной течност и се измива, обръщайки се фуния 10−15 пъти. Водният слой изхвърлят, а органично се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), добавете бутил алкохол, 7−8 капки разтвор на двухлористого калай, долива до марката бутиловым спирт и енергично се разклаща. В продължение на 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)=600−630 нм) или на спектрофотометре при 635 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж като разтвор за сравняване използват бутил алкохол. Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит и отчетена в него стойност на оптичната плътност я изваждат от общото от стойности на оптичната плотност

и проба.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В пет от шест найлонови, тефлон или фторопластовых чаши се поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см.ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на силициев диоксид (0,0001 г/дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) или 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на силициев диоксид (0,0002 г/дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)). Във всички чаши се добавят по 15 капки фтористоводородной киселина, 7−8 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, се поставя на водна баня, нагрята до 60 °C и след това, както е посочено в sp 2.3.1.

Аликвотная част от решението, взета на измерване, за всяка точка градуировочного графика е 10 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържат силиций. Градуировочный графиката е изградена от изчисляване на масивното му дял в аликвотной част на разтвора.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)е е масата на силициев диоксид в проба, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло на силиций в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата на силиций, %

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,001 до 0,005 вкл.
 0,0008
 0,001
Св. 0,005 «0,01 «
 0,001
 0,001
«0,01» 0,02 «
 0,002
 0,003
«0,02» 0,05 «
 0,005
 0,007
«0,05» 0,10 «
 0,008
 0,01
«0,10» 0,20 «
 0,012
 0,02
«0,20» 0,30 «
 0,02
 0,03

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода добавки, в съответствие с ГОСТ 25086.

Разд.2 поносите, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто кремнемолибденовой киселина и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:9.

Борна киселина в 9656, наситен разтвор; приготвя се по следния начин: около 60 грама борна киселина се разтваря в 1 дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)гореща вода.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Мед И 859, марка M0 или М00.

Урея в 6691, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Кристален лилаво воден разтвор 1 г/дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, прясно приготвен разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(перекристаллизацию виж sp 2.2).

Натрий-калий въглероден двуокис.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Стандартни разтвори на силиций. Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама натрий-калий емисии в продължение на 1 час при 1100 °C. Плав излужени вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), до маркер, се налива вода и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0002 г силиций.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до марката и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,00002 г крем

ния.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платинен или фторопластовый съд, добавете 1 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина; 10 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:2, и покрити с платина или фторопластовой капак. Разтваряне се извършва при нагряване на водна баня при 60 °C. в края На разтваряне в съд добавя 10 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на борна киселина и разтвор се прехвърлят (през пластмасова фуния) в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2), в която вече е добавено 20 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на борна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

20 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)получения разтвор (при масово дела на силиций от 0,01% до 0,07%), 10 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на силиций от 0,07% до 0,15%) и 5 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)(при масово дела на силиций от 0,15% до 0,30%) се поставя в чаша с капацитет от 50 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и неутрализирани с амоняк при постоянно разбъркване до рН 1,0−1,2. В разтвор с рН 1,0−1,2, добавете 5 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на карбамид и се оставя за 10 мин, след това се добавят 2,5 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя за 10 минути, След това инжектира на 5 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на лимонена киселина, 3 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)на фосфорна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката с вода. Разтворът се разбърква и след 15 мин се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 3 или 5 см или на спектрофотометре при дължина на вълната от 400 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж

Като разтвор за сравняване използва разтвор на същата проба без добавяне на разтвор молибденовокислого ацетат.

От получените стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит, проведено през всички етапи на анализ и измерват срещу вода.

Поносите, Изъм.

N 1, 2).

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет за 50 cmГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)се поставя 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)разтвор Б силиций, се разрежда с вода до 20 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция силиций (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — навеска бронз, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода добавки, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

4.1. Същност на метода

Проба или С маса (0,50±0,05) г подложени на предварителна окисление расплавлением на катода дъга на постоянен ток в атмосфера на кислород.

Окисленный проба се поставя в графитовую стойка и между него и подставным електрод от чист мед или въглища вълнуват дъга на постоянен ток. Спектър на дъгата снимани с помощта на спектрографа, измерване на интензивността на аналитични линии и фон и по метода на «три еталони» намират концентрация на силиций. Ако линията на анализирания елемент в проба липсва или е значително по-слаба по интензивност линия на стандартна проба, очаквана концентрация на силиций се провежда полуколичественно.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрограф да се ВЪЗПОЛЗВ-22.

Източник на постоянен ток за захранване на дъгата, осигуряваща напрежение 200−400 В и силата на тока до 10 А.

Устройство за високочестотен поджигания дъга на постоянен ток от генератор на всяка система (ПС-39, DW, IG).

Микрофотометр, предназначени за измерване на оптични плътности на спектрални линии и фон.

Натиснете маслен, хидравличен или друг, който осигурява усилие за штоку в 1,5−2 г с прес-хартия, обезпечаваща получаването на компресирани таблетки от метални стърготини, 5−7 мм в диаметър и с тегло (0,50±0,05) г.

Електроди-влакчета графит с диаметър 8−10 мм.

Електроди от мед марка МОб или от въглища марка ОСЧ във формата на пръчки с диаметър 6−7 мм, заточенные на полусферу, или скъсен конус с площ с диаметър от 1,5−1,7 мм

Устройство за заточване на въглища или медни електроди, например струг модели на CP-35.

Кислородна камера, за да окисляване и проби.

Бутилка с кислород, който е снабден с редуктор.

Плочи спектрографические тип 1 или 2, чувствителност 0,5−5 мер. Монохроматическая чувствителност 10−60 мер.

Печка-нагоре или на пясъчна баня.

Везни аналитични 200 грама с разновесами тип ADV-200 и др

Бюксы или порцеланови тигли за съхранение на окислява таблетки.

Пинцети за алчен таблетки.

Капачки за стъклени или пластмасови за защита от прах заточенных електроди.

Магнит тип-ОТБЛИЗО-63.

Хронометър или реле време.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат).

Хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627.

Натрий сернистокислый § 195.

Натриев карбонат, § 83.

Калий бромистый в 4160.

Натрий серноватистокислый кристален (тиосульфат) В чл. 244.

Киселина и оцетна § 61.

Разработчикът за плочи спектрални тип 1, 2 и «Микро» се приготвя смесване на равни обеми от разтворите 1 и 2 преди употреба.

Разтвор 1: 2,5 г метола, 12 g хидрохинон и 100 грама натриев сернистокислого се разтваря в 500−700 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода и се долива с вода до 1 дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Решение 2: 100 грама емисии на натрий и 7 г калиев бромид се разтваря в 500−700 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)вода и се долива до 1 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).

Допуска се прилагане и на други контрастни предприемачи.

Фиксажный решение: 300 г натриев тиосулфат, 25 г сернистокислого натрий и 8 смГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)оцетна киселина се разтваря в 1 дмГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)дестилирана вода.

4.3. Подготовка за анализ

Пробват и С под формата на таблетки тегло (0,5±0,05) г 5−7 мм в диаметър и на височина 2 мм вытачивают на woodturning машината.

Проби могат да бъдат притиснати от стърготини. Шоколад предварително отмагничивают. След това шоколад и С под формата на таблетки почистване на повърхностни замърсявания — гравирани в азотна киселина. Шоколад и таблетки С измити в дестилирана вода и се изсушават. При пресоването на таблетки от стърготини матрица и пуансон внимателно почистени от остатъци по-рано инжектира проба (измити с вода и забършете с алкохол). Да се подготвят не по-малко от две таблетки на проби и С.

Извършва окисление и проби в кислородна камера: всички части кислородна камера и графитни поставка за проби и С пречистени от окиси на мед. Грамофона укрепват в долния электродержателе камера. Избягвайте взаимно замърсяване на проби на графитни поставка подвижна масичка са поставени хапчета от същия състав.

В горния держателе укрепват една черупка електроди от мед, работно край, което се ограничава до скъсен конус с ъгъл при върха 45° и площадка с диаметър от 1,5−1,7 mm, или заточени в полусферу. Межэлектродный определят период от 1,5−2 mm. Таблетка служи за катод дъга на постоянен ток, ампераж определят 6 А. Въздух от камерата се измества, като прескочите сгъстен кислород чрез камерата в рамките на 30 с. При окисляването на таблетки налягане на кислород в камерата поддържа множество по-голямо от атмосферното. Таблетка под натиска на дъга в рамките на 5−8 с топи и се превръща в разтопена капка окиси. Ток изключи и подвеждат към подставному электроду следващата таблетка.

4.4. Провеждане на анализ на

Торцовую част от графит електрод за отстраняване на повърхностни замърсявания запалва в дъга на постоянен ток в продължение на 20 c, при 6−10 А, включително електрод-стойка като анод дъга.

Изготвен анализ на проба и се поставя в прокаленные графитни влакчета. Като подставочного на електрода се използват медни пръти или жарава.

За определяне на масови акции силиций графитовую стойка включват като катод дъга на постоянен ток. Допуска се използването на королька след стрелба в аноде. Началото на експозицията, броят след прехода катодного петна дъга на разтопена част от королька.

Условията на снимане спектрограммы: ширина на процепа спектрографа — 0,012 мм; осветление на прорези с помощта на трехлинзового конденсора; бленда на средна линзе конденсора — 5 мм; дъга интервал от — 3 мм; сила на тока — 6−8; изпичане за 20 сек; от време на експозиция — 60−90 с.

Фотографски плаки проявяват в зависимост от вида им в съответните потоци при температура 18−20 °С в продължение на 3−5 минути, След измиване с плочи под течаща вода и ги записва в фиксажном разтвор, се измиват под течаща вода и се изсушава.

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Оптичната плътност на аналитични линии и вътрешните стандарти на спектрограммах измерват с помощта на микрофотометра. Ширина на процепа фотоклетка е 0,10−0,25 мм; ширина на процепа между зелени щечками, измерена на екрана пред фотоэлементом, е 0,3−1,0 мм

Използват аналитична линия силиций 288,158 nm и минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в непосредствена близост до линията от страна на по-къси вълни.

Градуировочные графики строи в координати:

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2).


Счетоводство на заден план (преход от ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)*) се извършва по таблицата (ГОСТ 9717.3).
_______________
* Формула съвпада с оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

Основният метод за изграждане на диаграми — метод «три еталони». При липса на линия силициев диоксид в проба или, ако тя е значително по-слаба по интензивност линия в стандартен образец с минимално съдържание на силиций, оценката се извършва полуколичественно, ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — разликата почернений между линията на силиций и фон (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2));

ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — логаритъм на концентрацията на силиций в стандартен проба.

Масовата акция силиций намират по градуировочному график.

4.5.2 Несъответствия резултати от паралелни определяния (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване при ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)3) не трябва да надвишава ~0,0003% при масово дела на силиций от 0,0005% до 0,001% и ~0,0008% при масово дела на силиций от 0,001% до 0,003%.

4.5.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.9-79 Бронзы оловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава ~0,0004% при масово дела на силиций от 0,0005% до 0,001% и ~0,001% в масово дела на силиций от 0,001% до 0,003%.

4.5.4. Контрол на точността на резултатите от анализ (полуколичественно) се извършва по GEO 1516−79 (М246х) оловянно-цинков бронз или по СОП 2186−86 тип оловянно-цинков бронз (М246х).

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).