В 15027.3-77
В 15027.3−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2)
В 15027.3−77
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методи за определяне на желязо
Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 20.06.77* N 1614
______________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: 28.06.77. — Забележка на производителя на базата данни.
3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.3−69
4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1534−79
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Номер на точка, точка, буква |
В чл. 61−75
|
4.2 |
В 199−78
|
4.2 |
В 493−79
|
Уводна част |
В 614−97
|
Уводна част |
В 859−2001
|
7.2 |
В 3118−77
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
|
В 3760−79
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 7.2 |
В 3773−72
|
2.2 |
В 4204−77
|
2.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
В 4220−75
|
2.2 |
В 4238−77
|
4.2, 5.2 |
В 4461−77
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
|
В 4478−78
|
3.2, 5.2, 7.2 |
В 5456−79
|
4.2, 5.2 |
В 5817−77
|
7.2 |
В 6552−80
|
2.2 |
В 10484−78
|
2.2, 6.2 |
В 10652−73
|
3.2 |
В 10929−76
|
6.2 |
В 18175−78
|
Уводна част |
В 18300−87
|
2.2, 4.2 |
В 22867−77
|
4.2 |
В 25086−87
|
1.1, 2.4.4 |
ТУ 6−09−5384−88
|
2.2 |
ТУ 6−09−5446−89
|
2.2 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)
Този стандарт определя титриметрические методи за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,4% до 7%), фотометрические методи за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,01% до 1%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,01% до 7%) в бронзах безоловянных в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.
Поносите, Изъм. (2).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО
2.1. Същност на метода
Методът се основава на възстановяване на трехвалентного желязо до бивалентна, титровании цветни желязо разтвор двухромовокислого на калий с потенциометрическим създаването на края на титруването или визуален начин с индикатор дифениламином или натриевой сол дифениламиносульфоновой киселина.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Потенциометър с наситен каломельным електрод и платинен индикаторным електрод.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Киселина фосфорна И 6552.
Смес от киселини; се приготвя, както следва: 300 см
сярна киселина, разредена 1:1, и 300 смна фосфорна киселина и се разрежда с вода до 1 дм.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.
Промывной хоросан; се приготвя, както следва: 5 смразтвор на амоняк се разрежда с вода до 1 дм.
Калай двухлористое ТУ 6−09−5384*, разтвор от 100 г/дмсе приготвя по следния начин: 10 г от препарата се разтварят в 50 смна концентрирана солна киселина и се нагрява до бистър разтвор. След охлаждане разтворът се долива с вода до 100 см.
________________
* ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
Живак двухлористая, разтвор на 40 г/дм.
Калий двухромовокислый в 4220, 0,17 или 0,008 мол/дмхоросан; приготвя се по следния начин: да се теглят съответно 4,9037 или 2,4519 грама от наркотика, сушени в продължение на 2 часа при 160±5) °С, разтворен във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.
1 см0,17 мол/дмразтвор съответства на 0,005584 г желязо, а от 1 см0,008 мол/дмразтвор съответства на 0,002792 г желязо.
Дифениламин на ТАЗИ 6−09−54−40, решение от 10 г/дмв концентрирана сярна киселина.
Натриева сол дифениламиносульфоновой киселина, разтвор 2 г/дм.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Амоний натриев хлорид в 3773.
2.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване. Разтворът се разрежда с вода до около 200 см, добавя се разтвор на амоняк до образование разтворимо син на комплекса мед. Разтворът се оставя да престои при (60±5) °С за коагулация на утайки друго от желязо.
Утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Чаша и утайката се измива с промывным разтвор. Утайката се разтваря в 20 смгореща солна киселина, разредена 1:1, филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода и се повтаря отлагане на желязо хидроксид до пълното отстраняване на йони на медта. Утайката след измиване промывным разтвор се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, и филтърът се измива с топла вода. Разтворът се нагрява до кипене, възстановяват трехвалентное желязо добавянето на няколко капки разтвор на двухлористого калай до обезцветяване на разтвора и приливают 2−3 капки в излишък. След това разтворът се охлажда, добавя се 5 смразтвор на двухлористой живак, 15 смсмес от киселини, се разрежда с вода до около 200 сми се титрува със разтвор на двухромовокислого калий потенциометрически, чрез прилагане на плътен каломельный електрод и индикаторный платинен електрод, или добавете две капки разтвор на дифениламина или 1 смразтвор на натриевой сол дифениламиносульфоновой киселина и се титрува със до поява на лилаво оцветяване на разтвора.
2.1−2.3. Поносите, Изъм. N 1).
2.3.1. За бронз с масова акция на силиций до 0,05%
Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на желязо от 0,4% до 3%) и с тегло 1 g (при масово дела на желязо над 3% до 7%) се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят при нагряване на 20 или 10 смазотна киселина, разредена 1:1. След това се добавят 5 g амониев хлорид и вода до 200 см.
2.3.2. За бронз с масова акция на силиций над 0,05%
Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на желязо от 0,4% до 3%) и с тегло 1 g (при масово дела на желязо над 3% до 7%) се поставя в платиновую чаша и се добавя 20 или 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и 10−5 капки фтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След това се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и до изпарява към бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода, разтворът се изсипва в чаша с капацитет 400 сми, ако е необходимо, се филтрира. До фильтрату добавете 5 смазотна киселина, разредена 1:1 вода до 200 см, 5 г амониев хлорид и разтвор на амоняк до образование син на комплекса мед.
2.3.1, 2.3.2. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на желязо (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде 
— обем 0,17 или 0,008 мол/дмразтвор двухромовокислого калий, изразходван за титрование, см;
— тегло на желязо, съответстваща на 1 см0,17 или 0,008 мол/дмразтвор двухромовокислого калий, г;
— тегло на навески сплав, г
.
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (
— фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Таблица 1
| |
|
|
Фракцията на масата на желязо, %
|
, % |
 , %
|
От 0,01 до 0,03
|
0,003 |
0,007 |
Св. 0,03 «0,05
|
0,005 |
0,01 |
«0,05» 0,10
|
0,008 |
0,02 |
«0,10» 0,20
|
0,015 |
0,04 |
«0,2» 0,4
|
0,02 |
0,05 |
«0,4» 1,0
|
0,03 |
0,07 |
«1,0» 3,0
|
0,05 |
0,1 |
«3,0» 5,0
|
0,10 |
0,2 |
«5,0» 7,0
|
0,15 |
0,4 |
Поносите, Изъм. (2).
2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред или съпоставянето на анализ на резултатите, получени титриметрическим и атомно-абсорбционным методи в съответствие с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО
3.1. Същност на метода
Методът се основава на титровании трехвалентного желязо разтвор трилона Б с прилагането на сульфосалициловой киселина като индикатор.
3.2. Реактиви и разтвори
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:4.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1 и 1:50.
Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 100 г/дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652; 0,025 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 9,305 г трилона Б се разтваря в 500 смвода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.
Желязо, стандартна проба © N 126 (стомана нисковъглеродни).
Стандартен разтвор на желязо се приготвя, както следва: 1,005 g С N 126 се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,001 g желязо.
Инсталиране на титра разтвор трилона Б
10 см.стандартен разтвор на желязо се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя 20 смвода и се неутрализира с разтвор на амоняк, разреден 1:1, до кръстовището син цвят индикаторна хартия конго в сиреневую, след това се добавят 5 смсолна киселина, разредена 1:4, долива с вода до 100 сми след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 0.5 грама (при масово дял желязо до 3%) и 0,25 g (при масово дела на желязо над 3%) се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, в чаша с капацитет 300 см, се разрежда с вода до около 200 см, и се добавя разтвор на амоняк до образование разтворимо син на амонячен комплекс мед. Разтворът се оставя да престои при (60±5) °С за коагулация друго от желязо.
Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се измива с топла вода в чаша, в която е проведено отлагане, и се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1.
Филтърът се измива с топла вода и се повтаря отлагане на желязо хидроксид разтвор на амоняк, фильтрование и измиване на утайката. Утайката желязо хидроксид с филтър измийте с топла вода в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, и се измива с филтър в гореща вода.
Колбата с разтвор се загрява до пълно разтваряне на утайки, се неутрализира с разтвор на амоняк, разреден 1:1, до кръстовището на синьо индикаторна хартия конго в лилаво, добавете 5 смсолна киселина, разредена 1:4, долива до 100 сми се нагрява до 70 °C. Приливают 5 смразтвор на сульфосалициловой киселина и се титрува със горещ разтвор разтвор трилона Б до кръстовището на оцветяване от буро-червена в лимон-жълта.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на желязо (
) в процент изчисляват по формулата
,
където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;
— тегло на желязо, съответстваща на 1 см0,025 мол/дмразтвор трилона Б, г;
— тегло на навески сплав, г.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
3.4.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО
4.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на желязо оцветен комплекс с 1,10-фенантролином или 
-дипиридилом при рН 5 в присъствието на уксуснокислого натрий и солянокислого гидроксиламина след отделяне на желязо соосаждением с гидроокисью алуминий.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Амоняк в 3760, разреден 1:50 и 1:1.
Киселина и оцетна § 61.
Натрий уксуснокислый § 199.
Фенолфталеин, хоросан в этиловом алкохол, 1 г/дм.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Амоний — алуминий сернокислый (алюмоаммонийные стипца) в 4238, разтвор се приготвя по следния начин: 10 г стипца се разтварят в 1 дмвода с 10 смконцентрирана сярна киселина.
Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 100 г/дм.
Хидроксиламин солянокислый в 5456, прясно приготвен разтвор на 10 g/дм.
1,10-фенантролин, хоросан; се приготвя, както следва: 2,5 г 1,10-фенантролина се разтваря и затопляне в малко вода с няколко капки солна киселина и се разрежда с вода до 1 дм. Запазват се в тъмен съд.
-дипиридил, хоросан; се приготвя, както следва: 1,5 g, -дипиридила се разтваря и затопляне в малко вода с няколко капки солна киселина и се разрежда с вода до 1 дм. Запазват се в тъмен съд.
Буфериран разтвор; се приготвя, както следва: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, добавете 240 смоцетна киселина, филтрира и се долива с вода до 1 дм.
Реакционната смес, свежеприготовленная; приготвя се по следния начин: една част разтвор солянокислого гидроксиламина се смесва с една част от 1,10-фенантролина или -дипиридила и с двете части на буферния разтвор.
Стандартни разтвори на желязо.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5025 г стандартната проба стомана N 126 (стомана нисковъглеродни) се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0005 g желязо.
Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението, както следва: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,000025 г желязо.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. За бронз, не съдържащи силиций
Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло и внимателно се разтварят при нагряване на 15 смазотна киселина, разредена 1:1. Чаша с разтвор се охлажда, измийте стените на чаши и стъкло малко вода и разтворът се разрежда с вода до 150 см. Добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца (за бронз, които не съдържат алуминий), 10 смразтвор на азотнокислого амоний и амоняк, разреден 1:1, до образование разтворимо син на комплекса мед. Разтворът се оставя да престои при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Освободен утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се разтваря 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, филтър внимателно се измива с топла вода, филтратът се събира в чаша, в която е проведено отлагане, и отново е обсаден друго от желязо и алуминий на амоняк. Утайката се филтрира, промива с разтвор на амоняк, разреден 1:50, се разтварят 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, и филтърът се измива с топла вода, филтратът се събира в чаша, в която е проведено отлагане. Разтворът се трансформира в мерителна колба, разрежда до съответния обем и в зависимост от съдържанието на желязо в бронз избрани аликвотную част в съответствие с таблица.3.
Таблица 3
| |
|
|
|
Фракцията на масата на желязо, %
|
Обем на разтвора, см |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
|
До 0,05
|
50 |
25 |
0,25 |
Св. 0,05 до 0,2
|
100 |
10 |
0,05 |
«0,2» 0,5
|
100 |
5 |
0,025 |
«0,5» 1,0
|
200 |
5 |
0,0125 |
Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до 25 сми неутрализират амоняк, разреден 1:1, в фенолфталеину, добавете 1 смсолна киселина и 12 смна реакционната смес, долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре в кювете с дължина 1 см при 
=510 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
Поносите, Изъм. N 1).
4.3.2. За кремнистых бронз
Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2−3 смфтористоводородной киселина. След разтваряне навески разтворът се охлажда, добавя се 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено, леко измийте стените на чаша с вода и сол се разтваря във вода при нагряване. Разтворът се трансформира в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 150 см, добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.
4.3.3. За калаено-бронз
Навеску бронз с тегло 0,5 грама се разтваря в 15 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване в чаша с капацитет от 250 см. След разтваряне се отстранява окислы оксид чрез преваряване и превеждат разтвор в мерителна колба, разрежда до съответния обем и в зависимост от съдържанието на желязо в бронз избрани аликвотную част, както е посочено в таблица.3.
Аликвотную част от разтвора се поставят в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 смсварено азотна киселина, разредена 1:1, долива се вода до обем около 100 сми се отделят мед и олово електролиза на платина цилиндрични електроди в рамките на 30 мин. След края на електролиза се измиват електроди малко вода в една и съща чаша, приливают 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.
4.3.4. За бронз с масова акция, калай, антимон и олово над 0,05%
Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 15 смсмес за разтваряне при нагряване. При непълни разтварянето на няколко капки внимателно се добавя на бром. След разтваряне се добавят 10 смхлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до отделяне гъст бял дим хлорна киселина и избелване на фугите. Утайката се охлаждат, измийте стените на чаша вода, долива с вода до обема на 30 сми се загрява, докато се разтопи соли. Добавете 5 смсярна киселина, разредена 1:1, 50 смвода и се вари. След охлаждане разтворът се филтрира през плътен филтър и да го измият 3−5 пъти с гореща вода. Филтър изхвърлете. До фильтрату добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца и след анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1.
(Въведени допълнително, Изъм. N 1)
.
4.4. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет 50 смприливают от микробюретки последователно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 смразтвор Б, долива с вода до 25 см, приливают 2−3 капки разтвор на фенолфталеина и неутрализират амоняк, разреден 1:1. След това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.
Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.
По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.
4.5. Обработка на резултатите
4.5.1. Масовата акция на желязо (
) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
4.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
4.5.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
4.5.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционным методи в съответствие с ГОСТ 25086.
4.5.3, 4.5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО
5.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на желязо (III) боядисана в жълт цвят комплекс с сульфосалициловой киселина в аммиачном разтвор при рН 8−10, след отделяне на желязо соосаждением с гидроокисью алуминий.
5.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:1, 1:50.
Стипца алюмоаммонийные в 4238, хоросан; приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят в 1 дмвода с добавяне на 10 смконцентрирана сярна киселина.
Хидроксиламин солянокислый в 5456, прясно приготвен разтвор от 100 г/дм.
Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 200 г/дм.
Стандартни разтвори на желязо.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 1,005 g стандартната проба (N) 126 (стомана нисковъглеродни) се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се вари за отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.
Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението. За тази цел 10 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g желязо.
5.3. Провеждане на анализ на
5.3.1. За сплави, които не съдържат силиций
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване на 15 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне на пробата се изплаква стъкло и стените на чаша малко вода, добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца (за бронз, които не съдържат алуминий), разтворът се разрежда с вода до 100 см, се загрява до 60−70 °С и се добавят амоняк, разреден 1:1, до образование разтворимо син на комплекса мед. Разтворът се оставя да престои при 50−60 °С за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и разтвор се измиват с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, филтър внимателно се измива с топла вода в чаша, където е проведено отлагане, и отново извършва отлагане и разтваряне на гидроокисей.
Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
В зависимост от съдържанието на желязо в проба от избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.5.
Таблица 5
| |
|
|
Фракцията на масата на желязо, %
|
Аликвотная част от решението, см |
Маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
|
До 0,05
|
- |
Целият разтвор |
Св. 0,05 до 0,1
|
50 |
0,5 |
«0,1» 0,25
|
20 |
0,2 |
«0,25» 0,5
|
10 |
0,1 |
«0,5» 1
|
5 |
0,05 |
Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разрежда с вода до 50 см(за марганцовистых бронз добавете 2 смразтвор на солянокислого гидроксиламина). След 2 мин се добавят 15 смразтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с амоняк, разреден 1:1, преди устойчиво жълт цвят и се добавят 3−4 смна амоняк в излишък. След това разтворът се долива до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре в кювете с дължина 1 см при =425 нм или на фотоэлектроколориметре с лилаво светофильтром (=400 нм) в кювете с дължина 2 виж
Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, извършен през всички етапи на анализ.
5.3.2. За кремнистых бронз
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина и 2−3 смфтористоводородной киселина. След разтваряне навески разтворът се охлажда, добавя се 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено, леко измийте стените на чаша с вода и сол се разтваря във вода при нагряване.
Разтворът се трансформира в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 150 см, добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1.
5.3.3. За калаено-бронз
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване на 15 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне на пробата се отстранява окислы оксид чрез преваряване и хоросан превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
В зависимост от съдържанието на желязо в проба от избрани аликвотную част в съответствие с таблица.5 в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 смсварено азотна киселина, разредена 1:1, долива вода до обем около 100 сми се отделят мед и олово електролиза на платина цилиндрични електроди в рамките на 30 мин. след завършване На електролиза се измиват електроди малко вода в една и съща чаша, приливают 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца, разтворът се нагрява до 60−70 °С и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1 .
5.4. Мрежа градуировочного графика
В шест размерите на колби капацитет 100 смприливают от микробюретки последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, се разрежда с вода до 50 сми след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1.
Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.
По намерени стойности на оптични плътности изграждат градуировочный график.
5.5. Обработка на резултатите
5.5.1. Масовата акция на желязо (
) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част, г.
5.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
5.5.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
5.5.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 4.5.4.
5.5.3, 5.5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО
6.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на желязото, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.
6.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за желязо.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разтвори 2 и 1 мол/дм.
Смес от киселини; приготвя се по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Водороден пероксид в 10929.
Желязо метален с масова акция на желязо не по-малко от 99,9%.
Стандартни разтвори на желязо.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 g желязо, се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина с добавка на няколко капки разтвор на водороден прекис. Се отстранява чрез преваряване излишният водороден прекис, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,0005 g желязо.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g желязо.
6.3. Провеждане на анализ на
6.3.1. За бронз с масова акция, калай и силиций до 0,05%
Навеску сплав с тегло, посочени в таблица.7, се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина.
Таблица 7
| |
|
|
|
|
| Фракцията на масата на желязо, % |
Маса навески, г |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Обемът на 2 бенки/дмразтвор на солна киселина, см |
Обем на разтвора, след разреждане, см |
От 0,01 до 0,2
|
1 |
- |
- |
100 |
Св. 0,2 «2
|
1 |
10 |
10 |
100 |
«2» 7
|
0,5 |
10 |
25 |
250 |
Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на желязо над 0,2% 10 смразтвор на пробата се изсипва в подходяща мерителна колба (виж таблица.7), се добавят посочен в поръчката.7 обем 2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию желязо в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 или от 372 нм паралелно с градуировочными решения.
Поносите, Изъм. (2).
6.3.2. За бронз с масова акция на калай над 0,05%
Навеску сплав с тегло, посочени в таблица.7, се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, стена чаши се изплаква с разтвор на 1 мол/дмсолна киселина и се долива до марката същата киселина. При масово дела на желязо над 0,2% 10 смразтвор на пробата се изсипва в подходяща мерителна колба (виж таблица.7) и се долива до марката с разтвор на 1 мол/дмсолна киселина.
Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в ap 6.3.1.
6.3.3. За бронз с масова акция на силиций над 0,05%.
Навеску сплав с тегло, посочени в таблица.7, се поставят в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина и 2 смфтористоводородной киселина. След разтваряне се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на желязо над 0,2% 10 смразтвор на пробата се изсипва в подходяща мерителна колба (виж таблица.7), гарнирани с посоченото в таблица.7 брой 2 мол/дмразтвор на солна киселина и се разрежда с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в ap 6.3.1.
6.3.4. Мрежа градуировочного графика
В дванадесет от тринадесетте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор Б, 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на Аа Във всички колба се добавят по 10 см,2 мола/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.
Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в ap 6.3.1.
По получени данни изграждат градуировочный график.
6.4. Обработка на резултатите
6.4.1. Масовата акция на желязо (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде 
— концентрация на желязо, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— обем на крайния разтвор на пробата, см;
— тегло на навески, съдържаща се в крайния обем на разтвора, г.
6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
6.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени атомно-абсорбционным и фотометрическим методи за анализ в съответствие с ГОСТ 25086.
6.4.3, 6.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО В КИСЕЛА СРЕДА
7.1. Същност на метода
Методът се основава на образованието, боядисана в червено-лилав цвят комплекс трехвалентного желязо с сульфосалициловой киселина в кисела среда при измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.
7.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.
Смес от киселини за разтваряне: 5 части концентрирана азотна киселина се смесват с 3 части концентрирана солна киселина.
Киселина, винена И 5817, разтвор, 50 g/дм.
Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 100 г/дм; приготвя се по следния начин: 10 г от препарата се разтваря в 60 смвода, която е неутрализирана с разтвор на амоняк до рН 2−3 (универсална индикаторна хартия), след това се филтрира и се разрежда с вода до 100 см.
Амоняк вода И 3760.
Стандартни разтвори на желязо — vp 5.2.
Мед марка на МО в ГОСТ 859.
7.3. Провеждане на анализ на
За бронз, с изключение на кремнистых и свинцовистых.
Навеску бронз с тегло 1 g в масово дела на желязо от 0,01% до 0,1%; 0.5 гр — от 0.1% до 0.2%; 0,25 g — от 0,2% до 0,4% и 0,1 g — от 0,1% до 1% се поставят в чаша с капацитет от 150 см, добавете 8 смсмес от киселини и се разтваря първо в студа, а след това при нагряване. След разтваряне навески премахване на азотни окиси чрез преваряване в продължение на 1−1,5 мин. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до 40−50 см, добавете 5 смразтвор на винената киселина и се неутрализира с разтвор на амоняк до началото на загуба на основни соли на медта и веднага отново се трансформира ги в разтвор внимателни при добавянето на разбъркване на солна киселина (1:1). След разтваряне на утайката се добавя 18 капки на излишък от същата киселина. Разтворът се охлажда, добавя 6 смсульфосалициловой киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете 2 см или на спектрофотометре при 
=490 нм в кювете 1 виж Разтвор на сравнение е премерване на същата сплав, изготвен през целия курс на анализ, но без добавяне на сульфосалициловой киселина.
7.4. Мрежа градуировочного графика
В зависимост от масова акция на желязо в чаши с капацитет 150 смсе поставя навеску мед (от 0,1 до 1 г), се добавят последователно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б на желязо и по 8 смсмес от киселини и след това се извършва анализ, както е посочено в ап 7.3.
Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо, който не е добавен разтвор на сульфосалициловой киселина.
По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им масово долям желязо изграждат градуировочный график.
7.5. Обработка на резултатите
7.5.1. Масовата акция на желязо (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде — фракцията на масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, г.
7.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
7.5.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
7.5.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 4.5.4.
