С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 15027.3-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 15027.3−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2)


В 15027.3−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на желязо

Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 20.06.77* N 1614
______________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: 28.06.77. — Забележка на производителя на базата данни.

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.3−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1534−79

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, точка, буква
В чл. 61−75
4.2
В 199−78
4.2
В 493−79
Уводна част
В 614−97
Уводна част
В 859−2001
7.2
В 3118−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
В 3760−79
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 7.2
В 3773−72
2.2
В 4204−77
2.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 4220−75
2.2
В 4238−77
4.2, 5.2
В 4461−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
В 4478−78
3.2, 5.2, 7.2
В 5456−79
4.2, 5.2
В 5817−77
7.2
В 6552−80
2.2
В 10484−78
2.2, 6.2
В 10652−73
3.2
В 10929−76
6.2
В 18175−78
Уводна част
В 18300−87
2.2, 4.2
В 22867−77
4.2
В 25086−87
1.1, 2.4.4
ТУ 6−09−5384−88
2.2
ТУ 6−09−5446−89
2.2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Този стандарт определя титриметрические методи за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,4% до 7%), фотометрические методи за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,01% до 1%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,01% до 7%) в бронзах безоловянных в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на възстановяване на трехвалентного желязо до бивалентна, титровании цветни желязо разтвор двухромовокислого на калий с потенциометрическим създаването на края на титруването или визуален начин с индикатор дифениламином или натриевой сол дифениламиносульфоновой киселина.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър с наситен каломельным електрод и платинен индикаторным електрод.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552.

Смес от киселини; се приготвя, както следва: 300 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и 300 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)на фосфорна киселина и се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.

Промывной хоросан; се приготвя, както следва: 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амоняк се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Калай двухлористое ТУ 6−09−5384*, разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)се приготвя по следния начин: 10 г от препарата се разтварят в 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)на концентрирана солна киселина и се нагрява до бистър разтвор. След охлаждане разтворът се долива с вода до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).
________________
* ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.


Живак двухлористая, разтвор на 40 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Калий двухромовокислый в 4220, 0,17 или 0,008 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хоросан; приготвя се по следния начин: да се теглят съответно 4,9037 или 2,4519 грама от наркотика, сушени в продължение на 2 часа при 160±5) °С, разтворен във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,17 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор съответства на 0,005584 г желязо, а от 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,008 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор съответства на 0,002792 г желязо.

Дифениламин на ТАЗИ 6−09−54−40, решение от 10 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)в концентрирана сярна киселина.

Натриева сол дифениламиносульфоновой киселина, разтвор 2 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоний натриев хлорид в 3773.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, при нагряване. Разтворът се разрежда с вода до около 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавя се разтвор на амоняк до образование разтворимо син на комплекса мед. Разтворът се оставя да престои при (60±5) °С за коагулация на утайки друго от желязо.

Утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Чаша и утайката се измива с промывным разтвор. Утайката се разтваря в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, филтъра се измива 5−6 пъти с гореща вода и се повтаря отлагане на желязо хидроксид до пълното отстраняване на йони на медта. Утайката след измиване промывным разтвор се разтваря в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, и филтърът се измива с топла вода. Разтворът се нагрява до кипене, възстановяват трехвалентное желязо добавянето на няколко капки разтвор на двухлористого калай до обезцветяване на разтвора и приливают 2−3 капки в излишък. След това разтворът се охлажда, добавя се 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на двухлористой живак, 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, се разрежда с вода до около 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се титрува със разтвор на двухромовокислого калий потенциометрически, чрез прилагане на плътен каломельный електрод и индикаторный платинен електрод, или добавете две капки разтвор на дифениламина или 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриевой сол дифениламиносульфоновой киселина и се титрува със до поява на лилаво оцветяване на разтвора.

2.1−2.3. Поносите, Изъм. N 1).

2.3.1. За бронз с масова акция на силиций до 0,05%

Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на желязо от 0,4% до 3%) и с тегло 1 g (при масово дела на желязо над 3% до 7%) се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят при нагряване на 20 или 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. След това се добавят 5 g амониев хлорид и вода до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

2.3.2. За бронз с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на желязо от 0,4% до 3%) и с тегло 1 g (при масово дела на желязо над 3% до 7%) се поставя в платиновую чаша и се добавя 20 или 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, и 10−5 капки фтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След това се добавят 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и до изпарява към бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода, разтворът се изсипва в чаша с капацитет 400 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и, ако е необходимо, се филтрира. До фильтрату добавете 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1 вода до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), 5 г амониев хлорид и разтвор на амоняк до образование син на комплекса мед.

2.3.1, 2.3.2. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — обем 0,17 или 0,008 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор двухромовокислого калий, изразходван за титрование, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — тегло на желязо, съответстваща на 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,17 или 0,008 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор двухромовокислого калий, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г

.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата на желязо, %

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,01 до 0,03
0,003 0,007
Св. 0,03 «0,05
0,005 0,01
«0,05» 0,10
0,008 0,02
«0,10» 0,20
0,015 0,04
«0,2» 0,4
0,02 0,05
«0,4» 1,0
0,03 0,07
«1,0» 3,0
0,05 0,1
«3,0» 5,0
0,10 0,2
«5,0» 7,0
0,15 0,4


Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред или съпоставянето на анализ на резултатите, получени титриметрическим и атомно-абсорбционным методи в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на титровании трехвалентного желязо разтвор трилона Б с прилагането на сульфосалициловой киселина като индикатор.

3.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:4.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1 и 1:50.

Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652; 0,025 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хоросан; се приготвя, както следва: 9,305 г трилона Б се разтваря в 500 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се долива до марката с вода.

Желязо, стандартна проба © N 126 (стомана нисковъглеродни).

Стандартен разтвор на желязо се приготвя, както следва: 1,005 g С N 126 се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор съдържа 0,001 g желязо.

Инсталиране на титра разтвор трилона Б

10 см.ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на желязо се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода и се неутрализира с разтвор на амоняк, разреден 1:1, до кръстовището син цвят индикаторна хартия конго в сиреневую, след това се добавят 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:4, долива с вода до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 0.5 грама (при масово дял желязо до 3%) и 0,25 g (при масово дела на желязо над 3%) се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, в чаша с капацитет 300 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до около 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), и се добавя разтвор на амоняк до образование разтворимо син на амонячен комплекс мед. Разтворът се оставя да престои при (60±5) °С за коагулация друго от желязо.

Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се измива с топла вода в чаша, в която е проведено отлагане, и се разтваря в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1.

Филтърът се измива с топла вода и се повтаря отлагане на желязо хидроксид разтвор на амоняк, фильтрование и измиване на утайката. Утайката желязо хидроксид с филтър измийте с топла вода в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се разтваря в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, и се измива с филтър в гореща вода.

Колбата с разтвор се загрява до пълно разтваряне на утайки, се неутрализира с разтвор на амоняк, разреден 1:1, до кръстовището на синьо индикаторна хартия конго в лилаво, добавете 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:4, долива до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се нагрява до 70 °C. Приливают 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сульфосалициловой киселина и се титрува със горещ разтвор разтвор трилона Б до кръстовището на оцветяване от буро-червена в лимон-жълта.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и обема на трилона Б, изразходван за титрование, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — тегло на желязо, съответстваща на 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)0,025 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор трилона Б, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

3.4.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на желязо оцветен комплекс с 1,10-фенантролином или ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридилом при рН 5 в присъствието на уксуснокислого натрий и солянокислого гидроксиламина след отделяне на желязо соосаждением с гидроокисью алуминий.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Амоняк в 3760, разреден 1:50 и 1:1.

Киселина и оцетна § 61.

Натрий уксуснокислый § 199.

Фенолфталеин, хоросан в этиловом алкохол, 1 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Амоний — алуминий сернокислый (алюмоаммонийные стипца) в 4238, разтвор се приготвя по следния начин: 10 г стипца се разтварят в 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода с 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)концентрирана сярна киселина.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Хидроксиламин солянокислый в 5456, прясно приготвен разтвор на 10 g/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

1,10-фенантролин, хоросан; се приготвя, както следва: 2,5 г 1,10-фенантролина се разтваря и затопляне в малко вода с няколко капки солна киселина и се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Запазват се в тъмен съд.

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридил, хоросан; се приготвя, както следва: 1,5 g, ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридила се разтваря и затопляне в малко вода с няколко капки солна киселина и се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Запазват се в тъмен съд.

Буфериран разтвор; се приготвя, както следва: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода, добавете 240 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)оцетна киселина, филтрира и се долива с вода до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Реакционната смес, свежеприготовленная; приготвя се по следния начин: една част разтвор солянокислого гидроксиламина се смесва с една част от 1,10-фенантролина или ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридила и с двете части на буферния разтвор.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5025 г стандартната проба стомана N 126 (стомана нисковъглеродни) се разтваря в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0005 g желязо.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението, както следва: 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,000025 г желязо.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За бронз, не съдържащи силиций

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), покрити часови стъкло и внимателно се разтварят при нагряване на 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. Чаша с разтвор се охлажда, измийте стените на чаши и стъкло малко вода и разтворът се разрежда с вода до 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Добавете 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца (за бронз, които не съдържат алуминий), 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на азотнокислого амоний и амоняк, разреден 1:1, до образование разтворимо син на комплекса мед. Разтворът се оставя да престои при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Освободен утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се разтваря 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, филтър внимателно се измива с топла вода, филтратът се събира в чаша, в която е проведено отлагане, и отново е обсаден друго от желязо и алуминий на амоняк. Утайката се филтрира, промива с разтвор на амоняк, разреден 1:50, се разтварят 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, и филтърът се измива с топла вода, филтратът се събира в чаша, в която е проведено отлагане. Разтворът се трансформира в мерителна колба, разрежда до съответния обем и в зависимост от съдържанието на желязо в бронз избрани аликвотную част в съответствие с таблица.3.

Таблица 3

       
Фракцията на масата на желязо, %

Обем на разтвора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
До 0,05
50 25 0,25
Св. 0,05 до 0,2
100 10 0,05
«0,2» 0,5
100 5 0,025
«0,5» 1,0
200 5 0,0125


Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива с вода до 25 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и неутрализират амоняк, разреден 1:1, в фенолфталеину, добавете 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и 12 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)на реакционната смес, долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на спектрофотометре в кювете с дължина 1 см при ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=510 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

Поносите, Изъм. N 1).

4.3.2. За кремнистых бронз

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, и 2−3 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина. След разтваряне навески разтворът се охлажда, добавя се 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено, леко измийте стените на чаша с вода и сол се разтваря във вода при нагряване. Разтворът се трансформира в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавете 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. За калаено-бронз

Навеску бронз с тегло 0,5 грама се разтваря в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1, при нагряване в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). След разтваряне се отстранява окислы оксид чрез преваряване и превеждат разтвор в мерителна колба, разрежда до съответния обем и в зависимост от съдържанието на желязо в бронз избрани аликвотную част, както е посочено в таблица.3.

Аликвотную част от разтвора се поставят в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сварено азотна киселина, разредена 1:1, долива се вода до обем около 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се отделят мед и олово електролиза на платина цилиндрични електроди в рамките на 30 мин. След края на електролиза се измиват електроди малко вода в една и съща чаша, приливают 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.4. За бронз с масова акция, калай, антимон и олово над 0,05%

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне при нагряване. При непълни разтварянето на няколко капки внимателно се добавя на бром. След разтваряне се добавят 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)хлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до отделяне гъст бял дим хлорна киселина и избелване на фугите. Утайката се охлаждат, измийте стените на чаша вода, долива с вода до обема на 30 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се загрява, докато се разтопи соли. Добавете 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода и се вари. След охлаждане разтворът се филтрира през плътен филтър и да го измият 3−5 пъти с гореща вода. Филтър изхвърлете. До фильтрату добавете 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца и след анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1)

.

4.4. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)приливают от микробюретки последователно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор Б, долива с вода до 25 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 2−3 капки разтвор на фенолфталеина и неутрализират амоняк, разреден 1:1. След това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.

4.5. Обработка на резултатите

4.5.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

4.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

4.5.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

4.5.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционным методи в съответствие с ГОСТ 25086.

4.5.3, 4.5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

5.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на желязо (III) боядисана в жълт цвят комплекс с сульфосалициловой киселина в аммиачном разтвор при рН 8−10, след отделяне на желязо соосаждением с гидроокисью алуминий.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1, 1:50.

Стипца алюмоаммонийные в 4238, хоросан; приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят в 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода с добавяне на 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)концентрирана сярна киселина.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, прясно приготвен разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 200 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 1,005 g стандартната проба (N) 126 (стомана нисковъглеродни) се разтваря в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се вари за отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението. За тази цел 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,0001 g желязо.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. За сплави, които не съдържат силиций

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване на 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне на пробата се изплаква стъкло и стените на чаша малко вода, добавете 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца (за бронз, които не съдържат алуминий), разтворът се разрежда с вода до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се загрява до 60−70 °С и се добавят амоняк, разреден 1:1, до образование разтворимо син на комплекса мед. Разтворът се оставя да престои при 50−60 °С за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и разтвор се измиват с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се разтваря в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)гореща солна киселина, разредена 1:1, филтър внимателно се измива с топла вода в чаша, където е проведено отлагане, и отново извършва отлагане и разтваряне на гидроокисей.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от съдържанието на желязо в проба от избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.5.

Таблица 5

     
Фракцията на масата на желязо, %

Аликвотная част от решението, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
До 0,05
- Целият разтвор
Св. 0,05 до 0,1
50 0,5
«0,1» 0,25
20 0,2
«0,25» 0,5
10 0,1
«0,5» 1
5 0,05


Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се разрежда с вода до 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)(за марганцовистых бронз добавете 2 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солянокислого гидроксиламина). След 2 мин се добавят 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с амоняк, разреден 1:1, преди устойчиво жълт цвят и се добавят 3−4 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)на амоняк в излишък. След това разтворът се долива до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре в кювете с дължина 1 см при ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=425 нм или на фотоэлектроколориметре с лилаво светофильтром (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=400 нм) в кювете с дължина 2 виж

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, извършен през всички етапи на анализ.

5.3.2. За кремнистых бронз

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и 2−3 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина. След разтваряне навески разтворът се охлажда, добавя се 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено, леко измийте стените на чаша с вода и сол се разтваря във вода при нагряване.

Разтворът се трансформира в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавете 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1.

5.3.3. За калаено-бронз

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване на 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне на пробата се отстранява окислы оксид чрез преваряване и хоросан превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от съдържанието на желязо в проба от избрани аликвотную част в съответствие с таблица.5 в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сварено азотна киселина, разредена 1:1, долива вода до обем около 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се отделят мед и олово електролиза на платина цилиндрични електроди в рамките на 30 мин. след завършване На електролиза се измиват електроди малко вода в една и съща чаша, приливают 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на алюмоаммонийных стипца, разтворът се нагрява до 60−70 °С и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1 .

5.4. Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби капацитет 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)приливают от микробюретки последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б, се разрежда с вода до 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.

По намерени стойности на оптични плътности изграждат градуировочный график.

5.5. Обработка на резултатите

5.5.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част, г.

5.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

5.5.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

5.5.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 4.5.4.

5.5.3, 5.5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на желязото, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за желязо.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разтвори 2 и 1 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Желязо метален с масова акция на желязо не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 g желязо, се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)солна киселина с добавка на няколко капки разтвор на водороден прекис. Се отстранява чрез преваряване излишният водороден прекис, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0005 g желязо.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на 2 бенки/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,0001 g желязо.

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. За бронз с масова акция, калай и силиций до 0,05%

Навеску сплав с тегло, посочени в таблица.7, се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина.

Таблица 7

         
Фракцията на масата на желязо, % Маса навески, г

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Обемът на 2 бенки/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Обем на разтвора, след разреждане, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

От 0,01 до 0,2
1 - - 100
Св. 0,2 «2
1 10 10 100
«2» 7
0,5 10 25 250


Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката. При масово дела на желязо над 0,2% 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на пробата се изсипва в подходяща мерителна колба (виж таблица.7), се добавят посочен в поръчката.7 обем 2 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию желязо в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 или от 372 нм паралелно с градуировочными решения.

Поносите, Изъм. (2).

6.3.2. За бронз с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав с тегло, посочени в таблица.7, се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), стена чаши се изплаква с разтвор на 1 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)солна киселина и се долива до марката същата киселина. При масово дела на желязо над 0,2% 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на пробата се изсипва в подходяща мерителна колба (виж таблица.7) и се долива до марката с разтвор на 1 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в ap 6.3.1.

6.3.3. За бронз с масова акция на силиций над 0,05%.

Навеску сплав с тегло, посочени в таблица.7, се поставят в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и 2 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)фтористоводородной киселина. След разтваряне се добавят 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката. При масово дела на желязо над 0,2% 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на пробата се изсипва в подходяща мерителна колба (виж таблица.7), гарнирани с посоченото в таблица.7 брой 2 мол/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина и се разрежда с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в ap 6.3.1.

6.3.4. Мрежа градуировочного графика

В дванадесет от тринадесетте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)се поставя на 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б, 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 и 5,0 см.ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на Аа Във всички колба се добавят по 10 см,ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)2 мола/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в ap 6.3.1.

По получени данни изграждат градуировочный график.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на желязо, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — обем на крайния разтвор на пробата, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, съдържаща се в крайния обем на разтвора, г.

6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

Поносите, Изъм. (2).

6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

6.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени атомно-абсорбционным и фотометрическим методи за анализ в съответствие с ГОСТ 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО В КИСЕЛА СРЕДА

7.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието, боядисана в червено-лилав цвят комплекс трехвалентного желязо с сульфосалициловой киселина в кисела среда при измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

7.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне: 5 части концентрирана азотна киселина се смесват с 3 части концентрирана солна киселина.

Киселина, винена И 5817, разтвор, 50 g/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2); приготвя се по следния начин: 10 г от препарата се разтваря в 60 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)вода, която е неутрализирана с разтвор на амоняк до рН 2−3 (универсална индикаторна хартия), след това се филтрира и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760.

Стандартни разтвори на желязо — vp 5.2.

Мед марка на МО в ГОСТ 859.

7.3. Провеждане на анализ на

За бронз, с изключение на кремнистых и свинцовистых.

Навеску бронз с тегло 1 g в масово дела на желязо от 0,01% до 0,1%; 0.5 гр — от 0.1% до 0.2%; 0,25 g — от 0,2% до 0,4% и 0,1 g — от 0,1% до 1% се поставят в чаша с капацитет от 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавете 8 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини и се разтваря първо в студа, а след това при нагряване. След разтваряне навески премахване на азотни окиси чрез преваряване в продължение на 1−1,5 мин. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до 40−50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавете 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)разтвор на винената киселина и се неутрализира с разтвор на амоняк до началото на загуба на основни соли на медта и веднага отново се трансформира ги в разтвор внимателни при добавянето на разбъркване на солна киселина (1:1). След разтваряне на утайката се добавя 18 капки на излишък от същата киселина. Разтворът се охлажда, добавя 6 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)сульфосалициловой киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете 2 см или на спектрофотометре при ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=490 нм в кювете 1 виж Разтвор на сравнение е премерване на същата сплав, изготвен през целия курс на анализ, но без добавяне на сульфосалициловой киселина.

7.4. Мрежа градуировочного графика

В зависимост от масова акция на желязо в чаши с капацитет 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)се поставя навеску мед (от 0,1 до 1 г), се добавят последователно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б на желязо и по 8 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини и след това се извършва анализ, както е посочено в ап 7.3.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо, който не е добавен разтвор на сульфосалициловой киселина.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им масово долям желязо изграждат градуировочный график.

7.5. Обработка на резултатите

7.5.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — фракцията на масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески сплав, г.

7.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.

7.5.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

7.5.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 4.5.4.