В 23859.3-79

• gost-238593-79.pdf (264.59 KiB)
  ГОСТ 23859.3-79

В 23859.3−79 Бронз жаропрочные. Методи за определяне на хром (с Промените, N 1, 2)

В 23859.3−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методи за определяне на хром

Бронз fire-resistance. Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 октомври 1979 година (N) 3937 срок на въвеждане е с 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1985 г., март 1990 г. (ИУС 9−85, 7−90).


Този стандарт определя титриметрический и фотометрический методи за определяне на хром (при масово дял от 0,15 до 1,3%), устойчиви на топлина и медни сплави.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086−87 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1−79, разд.1.

Поносите, Изъм. (2).

Титриметрический метод за определяне на хром

Методът се основава на окисление на хром (III) до хром (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среда в присъствието на азотнокислого сребро като катализатор за възстановяване на хром (VI) на наднормено количество сол Мора и определяне на излишък на желязо (II) потенциометрическим титрованием разтвор двухромовокислого калий или с разтвор на калиев перманганат с визуални създаването на края на титруването.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Потенциометър ЛПМ-60 М или друга равноценный уред.

Електрод platinum ЭТПЛ-01м.

Електрод за сравнение ртутносульфатный, хлорсеребряный, наситен каломельный или вольфрамовый.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:9 и 1 М разтвор.

Сребро азотнокислое в 1277−75, хоросан 0,6 г/дм.

Натрий щавелевокислый в 5839−77.

Амоний надсернокислый в 20478−75, разтвор на 250 г/дм.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208−72, 0,05 М и 0,01 М разтвор, се приготвя, както следва: 19,6 или 39,2 г сол Мора се разтваря в малко обем сярна киселина, разредена 1:9, и превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дмза получаване на съответно 0,05 М и 0,01 М разтвор и се долива до марката същата киселина.

Калий двухромовокислый в 4220−75, 0,017 и 0,034 М разтвори; приготвят се от фиксанала или, както следва: 2,4518 г или 4,9037 г двухромовокислого калий се разтваря във вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката вода, 1 см0,034 М разтвор съответства на 0,001734 г хром, а 1 см0,017 M разтвор съответства на 0,000867 г хром.

Калий марганцовокислый в 20478−75, 0,01 М и 0,02 М разтвор се приготвя от фиксанала или, както следва: 1,6 или 3,2 грама на калиев перманганат се разтварят в чаша с капацитет 500 смна 250 см,преварена и охладена вода, дават се оставя да престои и се оттича декантацией в колба с капацитет 1 дм. В чаша отново приливают 250 смвода, разбърква се добре, защитава и отново декатируют разтвор в същата колба. Разтворът в колба се разреждат до марката с вода, разбърква се, изсипва в склянку от тъмно стъкло и се оставя да престои за около 7−10 дни. на тъмно място.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на калиев перманганат. 0,2 г щавелевокислого натрий, изсушени при 100−105 °С, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят по 100 смгореща (80−90 °С) вода, се добавят 10 cm1 M разтвор на сярна киселина и се титрува със разтвор на калиев перманганат при постоянно разбъркване до появата на слаборозового оцветяване. Титрование първо се извършва бавно, не добавяне на проследяване капки, докато предишната не е напълно обесцветилась.

Коефициент на изменение () разтвор на калиев перманганат изчисляват по формулата

,

къде  — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см;

 — тегло на навески щавелевокислого натрий, г;

0,0067002 — маса щавелевокислого натрий, съответстващ на 1 смточно 0,02 М разтвор на калиев перманганат, г.

Масова концентрация () разтвор на калиев перманганат изчисляват по формулата

,

където  — коефициент на изменение;

0,001734 — за масова концентрация на точно 0,02 М разтвор на калиев перманганат за хрому.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. При масова процента хром, от 0,15 до 1.3%.

Навески бронз с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 2−3 смфтористоводородной киселина, 20 смазотна киселина и се разтварят при нагряване. След разтваряне на стената се изплаква с вода, се добавят 30 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 30−50 смвода и се разтварят при нагряване. Разтвор се поставя в чаша с капацитет 300 см, се разрежда с вода до 150 сми отделят мед електролиза с ток от 1,5−2 до обезцветяване на разтвора. Електролит се трансформира в гражданските колба с капацитет 500 см, се изплаква чаша вода, разтворът се разрежда с вода до 300 сми се измива с 10 смразтвор на азотнокислого ацетат. Сместа се вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого сулфат, който се определя от по прекратяване на отделянето на мехурчета от кислород. Разтворът се охлажда, добавя от бюретки 0,05 М разтвор на сол Мора в масово дела на хром до 0,5% или 0,1 М при масово дела на хром над 0,5% до кръстовището жълто оцветяване в зелено и още 10 смв излишък. Излишната сол Мора се титрува със 0,1 или 0,02 М разтвор на калиев преди появата на бледо лилаво оцветяване.

При потенциометрическом титровании окисляването на хром и всички по-нататъшни операции се извършват в чаша. Излишната сол Мора се титрува със потенциометрически 0,017 или 0,034 М разтвор на двухромовокислого калий.

И При двете опции на показанието на оттитрованному разтвор се добавят обем разтвор на сол Мора, равен на обема, добавленному при титровании проби, и отново се титрува със разтвор на калиев перманганат или двухромового калий, както е посочено в

ыше.

3.2. При масова процента хром, от 0,4 до 1,3%.

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 2−3 смфтористоводородной киселина, 20 смазотна киселина и се разтварят при нагряване.

След разтваряне на стените на чашата се изплаква с вода, се добавят 30 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша 3−5 смвода и отново се повтаря упаривание до появата на бял дим сярна киселина.

Остатъкът се охлажда и се добавят 30−50 смвода и се разтварят при нагряване.

Разтворът се трансформира в гражданските колба с капацитет 500 см, се изплаква чаша вода, разтворът се разрежда с вода до 300 см, приливают 10 смразтвор на азотнокислого сребро и 10 смразтвор на надсернокислого ацетат. Сместа се вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого сулфат, който се определя от по прекратяване на отделянето на мехурчета от кислород. Разтворът се охлажда, добавя от бюретки 0,1 М разтвор на сол Мора преход до зеленикаво-жълто оцветяване в светло сини и още 10 смв излишък.

Излишната сол Мора се титрува със 0,02 М разтвор на калиев до поява на лилаво оцветяване.

При потенциометрическом титровании окисляването на хром и всички по-нататъшни операции се извършват в чаша. Излишната сол Мора се титрува със потенциометрически 0,034 М разтвор на двухромовокислого калий.

И При двете опции индукция до оттитрованному разтвор се добавят обем разтвор на сол Мора, равен на обема, добавленному при титровании проби, и отново се титрува със разтвор на калиев перманганат или двухромового калий, както е посочено по-горе.

Разд.3. Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на двухромовокислого или на калиев перманганат, изразходван за титрование 10 смсол Мора, см;

 — обемът на разтвора двухромовокислого или на калиев перманганат, изразходван за титрование излишната сол Мора, см;

 — за масова концентрация на разтвора двухромовокислого или калиев перманганат по хрому, г;

 — тегло на навески, г.

Поносите, Изъм. N 1, 2)

.

4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на хром, %.

Поносите, Изъм. (2).

4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на хром, %.

4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086–87.

4.5. Методът се прилага при различията в оценката на качеството, устойчиви на топлина бронз.

4.3−4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

Фотометрический метод за определяне на хром

Методът се основава на образуването на хром (VI) с дифенилкарбазидом боядисана в лилаво на комплекса и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина фосфорна И 1497−84.

Смес от киселини: до 50 смвода се добавят 40 смсярна киселина и 40 смна фосфорна киселина.

Сребро азотнокислое в 1277−75, разтвор на 4 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478−75, хоросан 80 г/дм.

Калий двухромовокислый в 4220−75.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Дифенилкарбазид, разтвор 1,5 г/дм: 0,15 г реагент се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 15 сметилов алкохол, оставете за 5−10 мин се загрява, докато се разтопи, долива до марката вода и се разбърква.

Стандартни разтвори хром

Разтвор А: 0,283 г двухромовокислого калий, предварително изсушени при 140−150 °С, разтворен във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0002 g хром.

Разтвор Б: 10 смразтвор И да боли в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г хром.

Разд.5. Поносите, Изъм. (2).

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1. Навеску бронз тегло 0,25 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смазотна киселина, на 1−2 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След разтваряне разтворът се охлажда, добавя се 5 смна сярна киселина (1:1) и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено, сол се разтваря 30−40 смгореща вода при нагряване. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 250−300 см, се добавя 10 смсварено азотна киселина (1:1), долива с вода до 150 сми се извършва електролиза, както е посочено в § 23859.1−79.

При масово дела на хром в бронз до 0,4% електролит се изпарява до обем 70−80 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода. При масово дела на хром над 0,4% електролит се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката с вода. В зависимост от масова акция на хром са избрани аликвотную част от разтвора (виж таблицата) и се поставя в чаша с капацитет от 100 см.

Разтвор се изпарява, преди освобождаването на бял дим сярна киселина, се охлажда, сол се разтваря в 5 смвода. След това се добавя 20 смсмес от киселини, 1 смразтвор на азотнокислого сребро, 5 смразтвор на надсернокислого ацетат, разтворът се нагрява и се вари в продължение на 3−5 минути до пълно разлагане на надсернокислого ацетат.

Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се вода до обем 60 см, 15 смразтвор на дифенилкарбазида, долива с вода до марката и се разбърква.

Веднага се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с жълто-зелен светофильтром или на спектрофотометре при 546 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 cm*. Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.
________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

6.2. Мрежа градуировочного графика

В пет от шестте чаши с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б хром. Във всички чаши се добавя по 1 смна сярна киселина (1:4) и два пъти се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Сол се разтваря в 5 смвода, добавят се по 20 смсмес от киселини и нататък идват, както е посочено в ап 5.3.1.

Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържа хром.

Разд.6. Поносите, Изъм. (2).

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса делът на хром, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

7.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата

,

къде  — масовата акция на хром сплав, %.

7.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата

,

къде  — масовата акция на хром сплав, %.

7.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз в съответствие с ГОСТ 25086–87.

Разд.7. Поносите, Изъм. (2).