С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1953.14-79

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1953.14−79 Бронз купа. Метод за определяне на магнезий (с Промените, N 1, 2)

В 1953.14−79

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ КУПА

Методи за определяне на магнезий

Tin bronze.
Methods for the determination of magnesium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.14−76

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на точка, точка, буква
В 8.315−97
 4.4; 5.4.4
В 613−79
 Уводна част
В 614−97
 Уводна част
В 804−93
 5.2
В 1953.1−79
 1.1
В 3118−77
 2; 5.2
В 3760−79
 2
В 3773−72
 2
В 4204−77
 2
В 4328−77
 2
В 4461−77
 2; 5.2
В 4526−75
 2
В 5456−79
 2
В 8864−71
 2
В 25086−87
 1.1; 4.4; 5.4.4

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

6. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на магнезий (от 0,005% до 0.05%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на магнезий (от 0,001% до 0.05%), оловни бронзах И 613 и В чл. 614.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Същност на метода

Методът се основава на образуването на магнезий в алкална среда с титанов щанга с жълт или Феназо връзки в червено-лилав цвят и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

Разд.2а. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне; приготвя се по следния начин: смесват се една част от азотен оксид и трите части на солна киселина.

Амоняк вода И 3760.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 200 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и 2 мол/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвори 20 и 200 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Хидроксиламин солянокислый в 5456, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Желатин, разтвор 5 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден И 8864, разтвор, 50 g/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Стипца железоаммонийные, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)се приготвя по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)вода и 1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)на концентрирана сярна киселина. Разтворът се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Титан жълто, разтвор 0,5 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2).

Оксид, магнезий И 4526.

Стандартни разтвори на магнезий. Разтвор А; се приготвя, както следва: 1,6584 грама магнезиев оксид, предварително прокаленной в кварцевом тигел при (1000±50) °С в продължение на 1 час, се разтваря в 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)солна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,001 g магнезий.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,00001 г магнезий.

Феназо, разтвор 0,05 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)2 мол/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев хидроксид.

Разд.2. Поносите, Изъм. (2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 500 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), добавя се 25 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, добавя 150−200 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)вода, 1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)от разтвора железоаммонийных стипца, 5 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амониев хлорид (200 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) и амоняк до кръстовището на мед в разтворимо амоняк комплекс. Разтвор с утайка гидроокисей се загрява и се оставя да престои 30 мин при 60 °C за коагулация на утайки. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с 8−10 пъти с разтвор на амониев хлорид (20 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)). Утайката се отхвърлят. Филтратът се изпарява към до обема на 250 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), се охлажда и се неутрализира със солна киселина, разредена 1:1 до рН 4−4,5 универсален индикаторна хартия. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и при непрекъснато бъркане се добавят 160 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий. Разтворът се разрежда с вода до марката, разбърква се старателно и се оставя за 4−5 ч за уреждане на утайки (може да се остави за през нощта). Отстоявшийся разтвор се филтрира в суха гражданските колба чрез сухо плътен филтър и суха фуния, като се изхвърля първата част на филтрата (15−20 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) и ополаскивая им колба.

Аликвотную част от решението обем 200 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), когато съдържанието на магнезий от 0,005% до 0,02% и 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)при по-голямо съдържание на магнезий се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и се изпарява към ниска нагряване до обема на 40−45 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), а след това се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солянокислого гидроксиламина, 5 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на желатин, 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на Феназо или 5 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на титан жълто, 20 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев хидроксид (200 г/дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)), долива с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 5 см на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром или в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см на спектрофотометре при 540 нм.

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

(Променена rheda

кция, Изъм. (2).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)се поставя 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б магнезий, се разрежда с вода до 50 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), се добавя 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на солянокислого гидроксиламина и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на магнезий (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — количество магнезий, отчетена по градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)3), посочени в таблицата.

     
Фракцията на масата на магнезий, %

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,001 до 0,005 вкл.
 0,0005
 0,0007
Св. 0,005 «0,02 «
 0,001
 0,001
«0,02» 0,05 «
 0,002
 0,003



Поносите, Изъм. (2).

4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, или по Държавните стандартните образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, в съответствие с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАГНЕЗИЙ

5.1.Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на магнезий, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да магнезий.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Смес от киселини: смесва азотен със солна киселина в съотношение 1:3.

Магнезий И 804.

Стандартни разтвори на магнезий.

Разтвор А: 0,1 грама магнезий се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0001 грама магнезий.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,00001 г магнезий.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску бронз с тегло 0,5 грама се разтваря при нагряване до 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию магнезий в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 285,2 nm паралелно с градуировочными решения.

5.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)се поставя на 1.0 и 5.0 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на магнезий Б и 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)разтвор на магнезий А. Във всички колби приливают до 10 смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию магнезий, както е посочено в ап 5.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на магнезий (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2),


къде ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на магнезий, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески проби, г.

5.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойности съобразно определения* (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2)3), посочени в таблицата.

_______________

* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

5.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.14-79 Бронзы оловянные. Метод определения магния (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

5.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите, се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

5.4.5. Атомно-абсорбционный метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).