В 9717.3-82

• gost-97173-82.pdf (719.36 KiB)
  ГОСТ 9717.3-82

В 9717.3−82 Мед. Метод за спектрален анализ на оксидным стандартните образци (с Промените, N 1, 2)

В 9717.3−82

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

МЕД

Метод за спектрален анализ на оксидным стандартните образци

Мед. Method of spectral analysis of oxide standart specimens

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1983−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

А. М. Рытиков, А. А. Немодрук, М. В. Таубкин, М. П. Alex, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 24.03.82 г. N 1199

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 9717.3−75

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта от 30.11.92 N 1481

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1997 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1987 г. и ноември 1992 г. (ИУС 2−88, 2−93)


Този стандарт определя метод за спектрален анализ на оксидным лв с фотографски и фотоволтаична да се регистрирате спектър в мед И 859*.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Проба или С подложени на предварителна окисление расплавлением на катода дъга на постоянен ток в атмосфера на кислород. Допуска превръщането на проби в оксиди растворением в азотна киселина, упариванием и прокаливанием.

Окисленный проба се поставя в графитовую стойка и между него и подставным електрод от чист мед или въглища вълнуват дъга на постоянен ток с последващо фотографски или фотоволтаична регистрация на спектъра.

Метод дава възможност за провеждане на анализ на проби в каквато и да е форма.

Метод позволява определянето на мед съдържание на примеси в интервал от масови акции:

При анализа на мед марки МООк и МООб определят също така кадмий, кобалт, селен, телур в интервал от масови акции от 3·от 10до 1·10%.

Методите се характеризират с относително стандартно отклонение на единица за измерване, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 и В 9717.1*.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 31382−2009. — Забележка на производителя на базата данни.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрограф с кварцова оптика или дифракционный средна или по-голяма дисперсия. Допуска се използването на спектрална апаратура с фотоволтаични регистрация на спектъра, например, фотоэлектрическую инсталация тип МФС-8 или на подобен тип, ако той предвижда сближаване на анализ на резултатите, посочени в таблица.1.

Източник на постоянен ток за захранване на дъгата, осигуряваща напрежение — 200−400 В и силата на тока до 10 А.

Устройство за високочестотен поджигания дъга на постоянен ток от генератор на всяка система (ПС-39, DW, IG).

Микрофотометр, предназначени за измерване на оптични плътности на спектрални линии и фон.

Натиснете маслен, хидравличен или друг, който гарантира получаване на трайни компресирани таблетки от оксиди или метални стружки с диаметър 6−7 мм и тегло (0,50±0,05) г.

Печка муфельная от всякакъв тип, с терморегулятором, която позволява да се получават и да се поддържа температура до 800 °C.

Чаши с платина, порцеланови или кристални выпарительные за разтваряне и изпаряване на проби (за разтваряне може да се прилага и флакони или буркани от устойчиви на температури стъкло).

Електроди-влакчета графитни от въглища марка ОСЧ, тип — кристален; марка, например, ЭУЗ-М, или ЭУЗ-Н в 17022 с диаметър 6−10 мм За помещения брикети или окислени кислород таблетки на съдилищата-опори высверливают задълбочаване диаметър 6 мм и дълбочина 1,5−2 мм (виж чертежа).

а — местоположение на електроди и брикета до експониране; б — снимане на анодном режим; в — снимане на катодном режим; 1 — графитовая поставка; 2 — брикет; 3 — една черупка електрод; 4 — разтапят

Електроди от мед марка М00 или други марки със съдържание на мед не по-малко от 99,97% или въглища марка ОСЧ С-2, С-3 във формата на пръчки с диаметър 6−7 мм, заточенные на полусферу или скъсен конус с площадка с диаметър от 1,5−1,7 мм

Устройство за заточване на въглища или медни електроди, например струг модели на CP-35.

Кислородна камера, за да окисляване и проби.

Бутилка с кислород, който е снабден с редуктор.

Плочи спектрографические.

Шкаф фурна лаборатория.

Печка-нагоре или на пясъчна баня.

Везни аналитични 200 грама с разновесами тип ADV-200.

Хаван агатовая или от органично стъкло. Допуска се използването на порцеланови ступок.

Бюксы за съхранение на брикети или окислени таблетки.

Пинцети за алчен таблетки или брикети.

Капачки за стъклени или пластмасови за защита от прах заточенных електроди.

Магнит тип-ОТБЛИЗО-63.

Хронометър за NTD или реле време.

Киселина азотна особена чистота И 11125, или киселина азотна И 4461 (перегнанная), разредена 1:1 и 1:10.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300. Разход на алкохол на едно определение за 10 г.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) в 25664.

Хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627.

Натрий сернистокислый безводен § 195.

Натриев карбонат, § 83.

Калий бромистый в 4160.

Натрий (тиосульфат) кристален § 244.

Киселина и оцетна § 61.

Разработчикът за плочи спектрални тип 1, 2 и «Микро» се приготвя смесване на равни обеми от разтворите 1 и 2 преди употреба.

Разтвор 1: 2,5 г метола, 12 g хидрохинон и 100 грама натриев сернистокислого се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм.

Решение 2: 100 грама натриев емисии и 7 г калиев бромид се разтваря в 500−700 сми се допълва с вода до 1 дм.

Допуска се прилагане и на други контрастни предприемачи.

Фиксажный решение: 300 г натриев тиосулфат, 25 г сернистокислого натрий и 8 смоцетна киселина се разтваря в 1 дмдестилирана вода.

Допуска се прилагането на друга апаратура, оборудване и материали, при условие че се гарантира метрологични характеристики от изпитванията и долните граници, дефинирани масови акции елементи.

Тигли или кристални чаши И 19908.

Вата гигроскопическая в 5556.

Стандартните проби състава на мед или азотен мед или смес от синтетични.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Пробват и С под формата на таблетки тегло (0,5±0,05) g диаметър 6 мм и височина 2 мм и се приготвя на всеки металлорежущем оборудване или ръчно от всички парчета произволна форма.

Проба и С необходимата маса могат да бъдат отрязани (отпилены) от пръти или притиснати от стърготини. Шоколад предварително отмагничивают. След това шоколад и С под формата на таблетки почистване на повърхностни замърсявания — гравирани в азотна киселина (1:10). Шоколад и таблетки С се измива с дестилирана вода, алкохол и се изсушава. При пресоването на таблетки от стърготини матрица и пуансон внимателно почистени от остатъци по-рано инжектира проба (измити с вода и забършете с алкохол). Да се подготвят не по-малко от две таблетки на проби и С всеки състав.

3.2. Извършва окисление и проби в кислородна камера: всички части кислородна камера и графитни поставка за проби и С пречистени от оксиди на мед. Грамофона укрепват в долния электродержателе камера. Избягвайте взаимно замърсяване на проби на графитни поставка подвижна масичка са поставени хапчета от същия състав.

В горния держателе укрепват една черупка електроди от мед или въглища с диаметър 6−7 мм, работно край, което се ограничава до скъсен конус с ъгъл при върха 45° и площадка с диаметър от 1,5−1,7 мм Межэлектродный определят период от 1,5−2 mm. Таблетка служи за катод дъга на постоянен ток, ампераж определят 6 А. Въздух от камерата се измества, като прескочите сгъстен кислород чрез камерата в рамките на 30 с. При окисляването на таблетки налягане на кислород в камерата поддържа множество по-голямо от атмосферното. Таблетка под действието на дъга в продължение на 20−30 с топи и се превръща в разтопена капка оксиди. Ток изключи и подвеждат към подставному электроду следващата таблетка.

3.3. За анализ на оксидных проби от средния за извадката са избрани две навески с тегло 5−10 г. Навески се поставя в выпарительные чаши, приливают азотен киселина, разредена 1:1, размер на 10 см,на 1 г мед се разтварят при нагряване и се изпарява до сухо на соли. След това чашата се поставя в муфельную печка и запалва при температура (400±50) °С в продължение на 30 мин до спиране на отделянето на азотни оксиди. Полученият прах се удряха в агатовой (или друга) хаван. Един хаван и чукало предварително се втрива с алкохол. Прах изпълват кратери карбонови електроди или пресовани в хапчета (не по-малко от две). Маса навески проби и трябва да бъде еднаква (0,3−0,6±0,05) г.

3.1−3.3. Поносите, Изъм. (2).

3.4. Начин на приготвяне синтетични смеси приведени в приложение 2.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Торцевую част от електроди за отстраняване на повърхностни замърсявания запалва в дъга на постоянен ток в продължение на 20 c, при 6−10 А, включително електрод-стойка като анод дъга. Изготвен анализ на проба и се поставя в прокаленные графитни влакчета.

Като подставного на електрода се използват въглища марка ОСЧ или медни пръти.

Формата и размерите на електродите и тяхното местоположение по време на експозицията са показани на чертежа.

4.2. За определяне на съдържанието на арсен, антимон, олово, калай, висмута, цинк и фосфор, кадмий, селен и теллура графитовую поставка с поставени върху нея, почивка или да използват като анод дъга. При включване на тока до стопяване на проба светва дъга между подставным електрод и поставка и след стопяване на анодное петно дъга преминава в резултат на военнослужещите окиси. Този преход ускоряват факта, че след няколко секунди на горене на дъгата се затвори в продължение на ток и повторното му включват докато се разтапят още не е имал време да се охлади. Началото на експозицията смятат, че след прехода anodic петна дъга на проба. През цялото време на експозиция трябва да се приспособи първоначално определения период от дъгата на увеличенному изображение дъга на екрана средна лещи осветление, система или с помощта на специална короткофокусной прожекционната лещи.

Условията на снимане спектрограммы: ширина на процепа спектрографа 0,010−0,015 мм, осветление на прорези с помощта на трехлинзового конденсора; електродъгово интервал от — 3 мм; сила на тока — 6−8; време за експониране 20−40 в. При използване на спектрална апаратура с фотоволтаични регистрация на спектъра, например, МФС-8, на регистрацията на спектри се извършва при ширината на входния процеп 0,035 mm, осветление растровым конденсором, битов интервала от 3,0 мм ток на дъгата ac или dc 6−10 А, време на експозиция е 20−40 с.

4.3. За определяне съдържанието на кобалт, магнезий, манган, никел, силиций и желязо, образувани корольки (p. 4.2) се поставя на свежезаточенные графитни влакчета и се извършва чрез печене, в продължение на 10−15 с, с помощта на графитовую стойка като със студен катод.

Допуска се проведе вторият етап, без да махате королек с влакчета в края на първия етап, промяна на полярността на електрода с разбивка и силата на тока на дъгата. При използване на спектрална апаратура с фотоволтаични регистрация на спектъра, например, МФС-8, на регистрацията на спектри се извършва при битов интервала от 3,0 мм с прилагането на дъга постоянен или променлив ток сила 5−8 А в първия етап и 8−10 на втория етап, време на експозиция 30−60 с в абсолютно или относително режими.

Началото на експозицията, броят след прехода катодного петна дъга на разтопена част от королька.

Условията на снимане спектрограммы: ширина на процепа спектрографа — 0,010−0,015 мм; осветление на прорези с помощта на трехлинзового конденсора; електродъгово интервал от — 3 мм; сила на тока — 6−8; време на експозиция — 30−40 с.

4.4. За определяне съдържанието на сребро графитовую поставка с поставени върху нея, почивка или С, които са подготвени за анализ според ап 3, включват като катод дъга.

Проба или С предварително печени в продължение на 1 мин при 5−6 А. Началото на печенето, броят след прехода катодного петна дъга на разтопена част от королька. След това, без да се включва дъга, намаляват ток до 1−2 А, отварят затвор спектрографа и снимани гама от пробата в продължение на 20−30 с.

Условията на снимане спектрограммы: ширина на процепа спектрографа 0,010−0,015 мм, осветление на прорези с помощта на трехлинзового конденсора, дъга интервал от — 3 мм.

4.2−4.4. Поносите, Изъм. (2).

4.5. В случаи, когато условията на снимане на спектри се различават от рекомедуемых (например, пролука се осветява с помощта на однолинзового конденсора, се прилага различна сила, ток, плочи друга чувствителност и други), трябва предварително да вземете условия с цел избор на оптимален интервал от оптични плътности линии.

Време на експозиция са подбрани в зависимост от чувствителността на използваните фотопластинок, осигуряване на нормалната оптична плътност на фона на непрекъснат спектър; в противен случай изисква изграждането на характеристической крива. Увеличаване на плътността на заден план за сметка на воали, засвечивания и т.н. не са позволени.

4.6. Фотографски плаки проявяват в зависимост от типа им в съответния разработчик. След измиване с плочи под течаща вода и ги записва в фиксажном разтвор, се измиват под течаща вода и се изсушава.

Поносите, Изъм. (2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. В спектъра на проби и измерване на интензивността на аналитични линии и линии на сравнение или фон.

Дължина вълни аналитични линии и линии на сравнение, а също варира масови акции елементи за спектрографа се ВЪЗПОЛЗВ-3, са дадени в таблица.2, за дифракционного спектрографа тип СТЭ-1 — в българия.3. За фотоволтаична инсталация МФС — в българия.4.

Таблица 2

Забележка. Фон 1 — оптична плътност слаба молекулярна линия 235,08 нм, които при изчисленията се приема за оптичната плътност на заден план.

На фона на 2 — минимална стойност на оптичната плътност на фона, измерена в непосредствена близост до линията от страна на по-дълги вълни.

На фона на 3 — фон 259,715 нм. Максимално разстояние 0,09 мм от линията на антимон 259,806 нм в посока на къси вълни.

На фона на 4 — минималната стойност на оптичната плътност на фона на линия мед 287,71 нм от страна на по-къси вълни.

На фона на 5 — максимална стойност на оптична плътност фон, измерени на разстояние от 0,13 мм от линията на олово 283,307 нм в страната на дългите вълни.

На фона на 6 — означава минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени между редовете мед 288,29 и 288,53 нм.

На фона на 7 — оптична плътност (слаба линия на 283,8 нм, които при изчисленията се приема за оптичната плътност на заден план.

Фон 8 — минималната стойност на оптичната плътност на фона, измерямое в непосредствена близост до линията от страна на по-къси вълни.

На фона на 9 — 289,60 нм. Втората мълчаливо изразен максимум в посока на къси вълни от линията висмута 289,797 нм.

Таблица 3

Забележка. Фон 1 — минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в непосредствена близост до линията от страна на по-къси вълни.

На фона на 2 — минимална стойност на оптичната плътност фон, измерени в непосредствена близост до линията от страна на по-дълги вълни.

Таблица 4

Допуска прилагането на други аналитични линии и линии за сравнение, при условие, че те осигуряват метрологични характеристики на анализ и долни граници на настоящия стандарт.

Градуировочные графики строи в координати

.

Основният метод за изграждане на диаграми — метод «три еталони». Допуска се използването на други видове изграждане на графика, например, метода на твърдо градуировочного графика, метод на контролния ориентир и уравнението на тази графика при обработка на поръчката.

Масовата акция определени съдържания на елементите намират по градуировочному график по отношение на стойността , найденному в таблицата на приложение 1 , вычисленной по три (две) спектрограммам или по стойности на показанията на изходния измервателния уред , или стойности почернений на спектрални линии .

Поносите, Изъм. (2).

5.2. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, ако разликата между тях при надеждната вероятност 0,95 не надвишава стойността, изчислена по формулата

,

къде е средното аритметично на резултатите от две паралелни определения, %;

 — относително стандартно отклонение.

Ако разликата надвишава , анализът се повтаря от нови навесок съща проба. В случай на повторно несъответствие анализират нова проба.

5.3. Възпроизводимост на резултатите първично и повторно анализи считат за задоволителни, ако разликата между резултатите от две анализи не надвишава стойността, изчислена по формулата

.

5.4. Контрол на точността на резултатите анализ на УПРАВИТЕЛНИЯ 25086 на стандартни образци на състава на мед или азотен мед, или синтетични смесям, или метода на добавки не по-рядко от един път на тримесечие.

5.5. Методът се използва при различията в оценката на качеството на мед.

5.2−5.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (задължително)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Задължително

Таблица на количествата , на съответните услуга) стойности , служи за прехвърляне на измерените стойности на величина .

Таблица съдържа резултатите от изчисленията .

Освен общата интензивност на линия заедно с фона , интензивност на фона на под линия на пик при липса на линия . Тъй като , тогава съотношението на интензивност линия на интензивност на фона на израз се определя

. (а)

Ако условията за снимане на спектъра са подбрани така, че оптичната плътност на линия за фон, и фон липсата линия се намират в нормалната област, а след това

(б)

където ;

 — коефициент на контраста.

Оттук, използвайки израз (а), получаваме

.

Таблицата обхваща най-важните за практиката на ръчна работа с магнитуд от 0,05 до 1,9.

Помислете израз (0,050,99).

Стойност отпечатана с удебелен шрифт: 0,05; 0,06 и т.н. до 0,99.

В главата на таблицата цифри 0, 1, 2 и т.н. до 9 означават третия знак след десетичната запетая стойности и отпечатани с удебелен шрифт.

Като определена стойност , например, 0,537, намират ред 0,53, съответстваща на първите два знаци след десетичната запетая е и в колона 7 се получи съответната стойност на 0,388.

По същия начин, за 0,143 в ред 0,14 в колона 3 получаваме съответната сума .

Част от таблицата, която обхваща стойност от 1.0 до 1,99, построена по същия начин с тази разлика, че в първата от ляво на полето за стойност се измести само с един знак след десетичната запетая, а цифрите 0, 1, 2 и т.н. до 9 в главата на таблицата се обозначи втория знак след десетичната запетая стойности .

Така че, като стойност 1,36, в ред е 1, 3 в колона 6 получаваме 1,341.

За количества , по-малки от 0,301, характеристика на негативна, което е отбелязано знак минус пред характеристика (, …).

Тъй като , въпросната таблица може да се прилага също и за намиране на стойности , съответните стойности , какъвто и да е начин те не са били измерени.

В ежедневието аналитична работа е допустимо разочарова измерение , като 1. Това е опростяване на няколко изкривява градуировочный график, ако е различно от единица, но не води до значителни грешки в анализа, тъй като един и същи начин се отразява на величини , получени за С и опити.

Количества , съответстващи на услуга) стойности

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (препоръчителна). НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ СИНТЕТИЧНИ СМЕСИ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Препоръчителният

Синтетични смеси представляват прах, азотен мед, получен чрез разтваряне на чиста основа в азотна киселина, въвеждането на дозируемых добавки разтвори замърсяванията, последващо изпаряване и термично разлагане на смес от нитрати.

1. Апаратура, реактиви, разтвори

Везни аналитични всеки тип 2-ри клас на точност.

Ел.котлони камерна всякакъв вид с терморегулятором.

Хаван агатовая.

Чаши кристални И 19908.

Банките найлонови, фторопластовые с завинчивающимися капаци или бюксы в 25336.

Желязо карбонильное особено чисто.

Висмут марка Ви00 в 10928.

Мед марка М00к на ГОСТ 859.

Калай не под марката 01 В чл. 860.

Кадмий марка Кд0 в 1467.

Никел марка Н1у на УПРАВИТЕЛНИЯ 849*.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Сребро в 6836*.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.

Кобалт марка К0 § 123*.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 123−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Хром марка Х99Н1 в 5905*.
_______________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Манган марка Мр00 в 6008.

Олово марка С0 в 3778*.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа В 3778−98. — Забележка на производителя на базата данни.

Фосфор в 8655.

Телур И 17614.

Селен И 10298.

Цинк марка Ц0 в 3640.

Антимон марка Су00 И 1089.

Арсен метален.

Натрий кремнекислый мета 9-вода или тетраэтоксисилан.

Олово (II) нитрат-кисел И 4236.

Киселина азотна И 4461 (перегнанная в кварцевом апарат) или азотна киселина особена чистота И 11125 и разредена 2:1, 1:1.

Блокирането на § 3118.

Киселина, винена И 5817.

Киселина, оксалова киселина И 22180.

Натриев хидроксид И 4328, разтвор от 100 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Сребърен нитрат-кисело И 1277, разтвор 20 г/дм.

Вода дейонизирана, получена пропусканием дестилирана вода чрез йонообменна колона с катионитом, или вода бидистиллированная.

2. Начин на приготвяне на разтворите примеси

2.1. Всяка навеску маса 0,6250 г никел, кобалт, желязо, цинк, олово, висмута, кадмий, арсен, фосфор, сребро, селен, теллура се разтварят в 25 смазотна киселина в отделни чаши с капацитет от 250 см, разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет 250 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.

1 смна всеки разтвор съдържа 2,5 mg на всеки един от горните примеси.

2.2. Навеску хром тегло 0,6250 грама се разтваря в 20−30 смсолна киселина в кипяща водна баня. След това разтворът се изпарява към до сухо соли. Добавете 5−10 смазотна киселина и изпарява към до влажни соли. Операция за обработка на соли азотна киселина се извършва още три пъти. След това приливают 100 смазотна киселина, разредена 1:1, полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката азотна киселина (1:1).

От получения разтвор отвеждане на пробата от 10−20 сми се поставя в чаша с капацитет от 50 смза проверка на наличието на хлор-йонна батерия с помощта на разтвор на азот-кисело сребро. Ако в разтвора установено присъствие на хлор-йонна батерия, операция за обработка на азотна киселина се повтаря.

1 смразтвор съдържа 2,5 mg хром.

2.3. Навеску калай с тегло 0,6250 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 5 g оксалова киселина и 20 смазотна киселина, разредена 2:1, могат да издържат без загряване до разтваряне на навески. Толерира разтвор в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката азотна киселина (2:1).

1 смразтвор съдържа 2,5 mg калай.

2.4. Навеску антимон маса 0,6250 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 4 г винена киселина и след това се разтваря в изобилие топла азотна киселина при варене. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.

1 смразтвор съдържа 2,5 mg антимон.

2.5. Навеску кремнекислого натрий маса 1,0117 г се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разтваря в 5−7 смвода и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:2, или навеску тетраэтоксисилана маса 0,7418 г се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разтваря в этиловом алкохол и се долива до марката с алкохол.

1 смразтвор съдържа 1 мг силиций.

2.6. Навеску арсен, предварително обелени от оксид филм, с тегло 0,6250 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 100−150 смвряща азотна киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.

1 смразтвор съдържа 2,5 мг арсен.

2.7. Навеску азот-кисело олово с тегло 0,9988 г се поставя в мерителна колба с капацитет от 250 см, се разтваря в 10−15 смвода и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.

1 смразтвор съдържа 2,5 mg олово.

3. Начин на приготвяне синтетични смеси

3.1. Начин на приготвяне на разтворите примеси

Разтвор 1: в мерителна колба с капацитет от 250 см,се поставят по 10 смазот-кисели разтвори калай, кобалт, манган, висмута, кадмий, арсен, теллура, хром и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.

1 смразтвор на 1 съдържа 0,1 мг определени примеси.

Решение 2: в мерителна колба с капацитет от 250 см,се поставят по 10 смазот-кисели разтвори олово, никел, антимон, цинк, селен и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.

1 смразтвор на 2 съдържа 0,1 мг определени примеси.

Разтвор на 3: в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя по 20 смазот-кисели разтвори фосфор, желязо, сребро и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1.

1 смразтвор на 3 съдържа 0,5 mg определени примеси.

Разтвор на 4: 10 смразтвор на кремнекислого натрий се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:1, или 10 смалкохолен разтвор тетраэтоксисилана се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с алкохол.

1 смразтвор 4 съдържа 0,1 мг силиций.

3.2. Начин на приготвяне на разтвор на мед

В редица чаши (в зависимост от броя на смеси) с капацитет 2000 смсе поставя по 200 г мед, приливают азотен киселина, разредена 1:1 размер 7−8 см,на 1 г мед, и се разтварят при нагряване.

3.3. В получените разтвори на мед се инжектира изчислени обеми (в зависимост от съдържания на дефинирани елементи) разтвори 1−4, се изпарява до сухо на сол, се изсипва в кристални чаши и се запалва при температура от 600−650 °С до пълно разпадане на нитрати, отстраняване на азотни оксиди.

Смес от оксиди, удряха в хаван или се смилат по начин, исключающим замърсяване на материала определяемыми елементи. Очакваните масови акции елементи в синтетични смеси са дадени в таблицата.

Смес и азотен мед, без примеси, които се съхраняват в бюксах или банки с завинчивающимися капаци. Начин на съхранение да се изключи възможността от замърсяване и овлажняване смеси. При спазване на тези условия срокът за съхранение на смеси от 5 години.

Допуска промяна на маса навесок на мед и медни примеси в зависимост от нуждите на смеси и масови акции на елементи от състава на анализираните проби с подходящ пересчетом.

Прилагането на смеси се допуска след тяхното сертифициране по установения ред.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Въведени допълнително, Изъм. (2).