С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 13938.3-78

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 13938.3−78 Мед. Метод за определяне на фосфор (с Промените, N 1, 2, 3, 4)


В 13938.3−78

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕД

Метод за определяне на фосфор

Мед.
Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Г. На П. Гиганов, Д. М. Феднева, А. А. Бляхман, Д. С. Осъзнаването, А. Н. Савелиева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 24.01.78 N 155

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13938.3−68

4. Стандарт отговаря на международния стандарт ISO 4741−84

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на точка, точка
В 741.8−80*
 4.3
В 859−78**
 Уводна част; 2
В 3118−77
 2
В 3760−79
 2
В 3765−78
 2
В 4198−75
 2
В 4461−77
 2
В 9336−75
 2
В 10929−76
 2
В 11773−76
 2
ГОСТ 13047.5−81***
 4.3
В 13938.1−78
 1
В 18300−87
 2
В 20490−75
 2

_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 13047.9−2002, тук и по-нататък по текста;
** На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста;
*** На територията На Руската Федерация действа В 13047.9−2002, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през март 1979 г., април 1983 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на фосфор в мед марки в съответствие с ГОСТ 859, с изключение на М00к и М00б (при масово дела на фосфор от 0,0003 до 0,06%).

Методът се основава на образуването на фосфорно-молибдено-ванадиевой гетерополикислоты в 1 н. разтвор на азотна киселина. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната 400−413 или 440−453 нм в зависимост от съдържанието на фосфор.

Поносите, Изъм. № 4).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.

Поносите, Изъм. № 4).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.

Киселина азотна И 4461 и разредена 2:1, 1:1, 1:5.

Амоний ванадиевокислый мета И 9336, разтвор 2,5 г/дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); се приготвя, както следва: 2,5 г ванадиевокислого сулфат се разтваря в 650 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода, добавете 10 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина и се долива с вода до 1 дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный разтвор от 100 г/дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Перекристаллизацию се извършва, както следва: навеску сол с тегло 100−120 грама се разтваря в 400 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода, при температура 80 °C и двойно филтриран горещ разтвор чрез плътен филтър «синя лента». Към разтвор се добавя към 250 грама етилов алкохол, охлажда се и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова. Полученият молибденовокислый амоняк се разтварят и отново е кристализирал, филтрирана на Бюхнерова фуния, измива 2−3 пъти на етилов алкохол по 20−30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), след което те се изсушават на въздуха. Преди да се приложи от перекристаллизованной сол се приготвя разтвор, както следва: 100 грама сол се разтваря в 700−800 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода и се добавя 25−30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)амоняк. Разбърква се до разтваряне на навески, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)през памук или хартия маса, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Водороден пероксид (пергидроль) в 10929 и разтвор (1:9).

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 0,2 мол/дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(1 sn).

Мед на ГОСТ 859.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198, изсушен при 80−90 °С в продължение на 1 чаена

Натрий фосфорнокислый двузамещенный в 11773, изсушен при 102−105 °.

Разтвори фосфор стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,458 г двузамещенного фосфорнокислого на натриев или 0,439 г однозамещенного фосфорнокислого калий, разтворена в 50−70 дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода, добавете 2 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор И съдържа 0,1 мг фосфор.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвор Б съдържа 0,025 мг фосфор.

Разтвори, А и Б прясно приготвени съхранява в пластмасов съд.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Определяне на фосфор в масово дела на по-малко от 0,003%

Навеску мед с тегло 5,0 g се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), покрити часови стъкло и се разтварят в 30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, разредена 2:1, при нагряване, не се допуска кипене (при необходимост киселина добавяне на порции от по 10 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)). След разтваряне на пробата при ниска вари се отстранява окислы оксид, без да махате часово стъкло. Разтворът се охлажда, добавя 1 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на калиев перманганат и се оставя разтворът на 5 минути. След това се загрява до кипене, вари в продължение на 1 мин и се охлажда до 30−40 °C. Добавете 2 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)водороден прекис, разредена 1:9, се вари в продължение на 1 мин, добавете 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на ванадиевокислого ацетат и продължават да се вари в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). При непрекъснато разбъркване се добавят няколко капки 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на молибденовокислого ацетат. След това разтворът се долива с вода до марката и се разбърква.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 400−413 нм в кюветах с дебелина абсорбиращ слой 30 mm. Разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ 5 g мед и всички реактиви, освен молибденовокислого ацетат.

Едновременно провеждат две контролни опит: 30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, разредена 2:1, се изпарява до 3−4 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), и се разрежда с 25 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода. След това се добавя 1 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на калиев перманганат и постъпват така, както е посочено по-горе при определяне на фосфор в мед.

Разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ 3−4 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, 25 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода и 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на ванадиевокислого ацетат. Разтворът се вари в продължение на 1 мин, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се долива с вода до марката.

Средната стойност на оптичната плътност на разтворите контролни преживявания, които я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор. Количество на фосфор, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено в sp 3.4.1.

Поносите, Изъм. (2).

3.2. Определяне на фосфор в масово дял от 0,002 до 0,006%

Определянето се извършва sp 3.1, обаче измерване на оптичната плътност на разтвора се извършва в кюветах с дебел слой от 20 мм, а по количество на фосфор, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено в sp 3.4.2.

3.3 а. Определяне на фосфор в масово дял от 0,001 до 0,06%

Навеску мед маса от 2,0 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 18−20 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смес от солна и азотна киселини в съотношение 1:3 и се загрява до отстраняване на азотни оксиди не се допуска кипене на разтвора. След това се добавят 20−25 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода и се вари 3−4 мин. се Охлажда и се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За картофено разтвор приливают при непрекъснато бъркане 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на ванадиевокислого сулфат и 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на молибденовокислого ацетат, се разрежда с вода до марката и се разбърква. След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 400−453 нм в кювете с дебелина на слоя 30 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ молибденовокислого ацетат.

Маса фосфор определят по градуировочному график.

(Въведени допълнително, Изъм. № 4).

3.3. Определяне на фосфор в масово дял от 0,005 до 0,06%

Навеску мед маса от 2,0 грама се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтварят в 30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, разредена 2:1, температура на кипене при нагряване. След разтваряне на мед при ниска вари се отстранява окислы оксид, без да махате часово стъкло. Добавете 2 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)водороден прекис, разредена 1:9 и се вари в продължение на 30 с, след това се добавят 10 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на ванадиевокислого ацетат и се вари още в рамките на 1 мин.

Разтворът се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Добавете 10 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на молибденовокислого ацетат при непрекъснато разбъркване. Разтвор в триизмерна колба веднага се долива с вода до марката и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 440−453 нм в кювете с дебелина на слоя 30 mm.

Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи разтвор, съдържащ 2 g мед (с масова акция на фосфор по-малко от 0,0005%) и всички реактиви.

Маса на фосфор в разтвор, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено в sp 3.4.3.

3.4. Мрежа градуировочного графика

3.4.1. При масово дела на фосфор-малко 0,003%

В мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)се поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 25; 50; 75; 100; 125 и 150 микрограма на фосфор, се добавят 3−4 см,ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, долива с вода до обема на 30−35 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на ванадиевокислого ацетат, 5 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на молибденовокислого ацетат и се долива с вода до марката. След добавянето е пълна всеки разтвор и по време на приливания разтвор молибденовокислого ацетат съдържанието на колби се разбърква добре. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтворите при дължина на вълната 400−413 нм в кювете с дебелина на слоя 30 мм сравнително разтвор без добавена фосфор.

3.4.2. При масово дела на фосфор от 0,002 до 0,006% идват точно като sp 3.4.1, но въпреки това, броят на стандартен разтвор Б е 0; 2; 4; 6; 8; 10 и 12 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), което отговаря на 0; 50; 100; 150; 200; 250 и 300 микрограма фосфор.

Оптичната плътност на разтворите се измерва при дължина на вълната 400−413 нм в кюветах с дебел слой от 20 мм сравнително разтвор без добавена фосфор.

3.4.3. При масово дела на фосфор от 0,005 до 0,06%, в осем чаши с капацитет 250 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)се теглят по 2,00 грама мед, добавете 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 13,0 вижтеГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор А, който съответства на 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 mcg фосфор. След това се разтваря в 30 смГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.

Върху стойностите на оптични плътности, открити в пп.3.4.1−3.4.3, и за съответните им содержаниям фосфор изграждат градуировочные графики.

Поносите, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на фосфор (ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


където ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 13938.3-78 Медь. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на навески мед, г.

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

     
Фракцията на масата на фосфор, %
 Абсолютно + / отклонение, %, резултати
  паралелни определения
 анализи
От 0,0003 до 0,0010 вкл.
 0,0002
 0,0003
Св. 0,0010 до 0,0030 «
 0,0003
 0,0004
«0,0030» 0,0100 «
 0,0006
 0,0008
«0,010» 0,030 «
 0,001
 0,003
«0,030» 0,060 «
 0,002
 0,005



Поносите, Изъм. № 4).

4.3. Допуска се определяне на фосфор в 741.8 и В 13047.5.

(Въведени допълнително, Изъм. № 4).


АП. (Възможно Е, Изъм. № 4).