В 1953.7-79

• gost-19537-79.pdf (367.94 KiB)
  ГОСТ 1953.7-79

В 1953.7−79 Бронз купа. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2)

В 1953.7−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ КУПА

Методи за определяне на желязо

Tin bronze.
Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1534−79

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.7−74

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на желязо с прилагането на 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила (от 0,0025% до 0,6%), фотометрический метод с сульфосалициловой киселина (от 0,01% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод (при масово дела на желязо от 0,0025% до 0,6%), оловни бронзах в 5017, В чл. 613 и В чл. 614.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1534−79.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С ПРИЛАГАНЕТО НА 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на желязо оцветен комплекс с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом след предварителна отгонки калай под формата на тетрабромида и разпределяне на желязо соосаждением с гидроокисью алуминий.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Киселина хлор.

Киселина и оцетна § 61.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1 и 1:50.

Натрий уксуснокислый § 199.

Бром в 4109.

Стипца алюмоаммонийные (амоний-алуминий сернокислый) в 4238, хоросан; приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят в 1 дмвода с добавяне на 10 смконцентрирана сярна киселина.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, решение от 10 г/дм, прясно приготвена.

1,10-фенантролин солянокислый, хоросан; се приготвя, както следва: от 2,5 грама от препарата се разтварят при нагряване в малко количество вода с добавка на няколко капки концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 1 дм. Съхранявайте разтвора в тъмен съд.

2,2'-дипиридил, хоросан; се приготвя, както следва: 1,5 грама на 2,2'-дипиридила се разтварят при нагряване в малко количество вода с добавка на няколко капки концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 1 дм. Съхранявайте разтвора в тъмен съд.

Буфериран разтвор; приготвят се следните изображения: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, добавете 240 смоцетна киселина, филтрира и се долива с вода до 1 дм.

Смес от реактиви, свежеприготовленная; една част разтвор солянокислого гидроксиламина се смесва с една част от разтвора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и три части на буферния разтвор.

Стомана нисковъглеродни, стандартна проба с маса дял от желязо не по-малко 99,8%.

Железен оксид за НД.

Стандартни разтвори на желязо:

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5025 г стандартния модел мека стомана N 126 или 0,7184 г въглероден желязо, се разтварят в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g желязо.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000025 г желязо.

Поносите От

м. N 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За бронз, не съдържат олово

Навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 15 смсмес за разтваряне, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром.

Таблица 1

В края на разтваряне на приливают разтвор 20 смхлорна киселина и изпарява към при умерено нагряване до началото на секрет гъст бял дим и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се повтаря упаривание преди появата на гъст бял дим перхлорна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се разрежда с вода до 200 см, добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца и амоняк до кръстовището на мед в разтворимо амоняк комплекс. Разтворът се нагрява и се оставя да престои 30 мин при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с чаша и утайката 3−5 пъти с разтвор на амоняк, разреждане 1:50. Утайката върху филтъра се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей. Филтъра се измива 4−5 пъти с гореща вода. Повтарят седиментация, фильтрование и измиване на утайката гидроокисей желязо и алуминий. Утайката се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, събиране на разтвор в чаша, в която е произведено отлагане. Измиват с филтър 4−5 пъти с гореща вода.

При масово дела на желязо в сплавта до 0,02% разтвор се изпарява към до обема с 30−40 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 25 смсмес от реактиви, долива с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см на спектрофотометре при дължина на вълната от 510 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром.

Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.

При масово дела на желязо над 0,02% разтвор се изпарява към до обема на 70−80 сми се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода, разбърква се добре. Аликвотную част (виж таблица.1) се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до 50 сми по-нататък идват, както е посочено

по-горе.

2.3.2. За бронз, съдържащи олово

Навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 15−30 смразбърква за да се разтвори, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтваряне навески добавят няколко капки бром. В края на разтваряне на приливают разтвор 20 смхлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до началото на секрет гъст бял дим хлорна киселина и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се повтаря упаривание преди появата на гъст бял дим перхлорна киселина.

Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша малко вода и се загрява, докато се разтопи соли. За картофено разтвор се добавят 100 смвода, 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се загрява. Разтворът се охлажда, утайката се филтрира по-малък филтър и се измиват 4−5 пъти на сярна киселина, разредена 1:100. Утайката се изхвърля. До фильтрату добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.3. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя последователно: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смразтвор Б желязо, долива с вода до 50 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е количеството на желязото, отчетена по градуировочному графики, г;

- тегло навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (- индикатор за сближаване с 3), определени в таблица.1а.

Таблица 1а

Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (-индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.5. Фотометрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.

2.4.3−2.4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЕЛИНА

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на трехвалентным желязо с сульфосалициловой киселина жълто интегрирани връзки и измерване на нейната оптична плътност.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина хлор.

Киселина сульфосалициловая, разтвор от 200 г/дм.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Стипца алюмоаммонийные (амоний-алуминий сернокислый) в 4238; приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят в 1 дмвода с 10 смконцентрирана сярна киселина.

Стомана нисковъглеродни, стандартна проба, с ниско съдържание на желязо не по-малко 99,8%.

Железен оксид за НД.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5025 г стандартния модел мека стомана или 0,7184 г въглероден желязо, се разтварят в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се вари до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г желе

зад.

3.3. (Изключен, Изъм. (2).

3.3.1. За бронз, не съдържат олово

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 30 смразбърква за да се разтвори, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром. В края на разтваряне на навески приливают разтвор 20 смхлорна киселина и изпарява към до началото на появата на бял дим хлорна киселина и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, се изплаква часово стъкло по стените и чаша вода и се повтаря упаривание до появата на бял дим перхлорна киселина. Охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се загрява, докато се разтопи остатък. Разтворът се разрежда с вода до 200 см, добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца и амоняк до кръстовището на мед в разтворимо амоняк комплекс. Разтворът се нагрява и се оставя да престои 30 мин при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо и алуминий. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измиват с 3−5 пъти с разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката върху филтъра се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей. Филтъра се измива 4−5 пъти с гореща вода. Повтарят седиментация, фильтрование и измиване на утайката гидроокисей желязо и алуминий. Утайката се разтваря в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, събиране на разтвор в чаша, в която е проведено седиментация и се измива с филтър 4−5 пъти с гореща вода.

При масово дела на желязо в сплавта до 0,05% разтвор на изпарява към до обема с 30−40 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 15 смразтвор на сульфосалициловой киселина, амоняк до поява на жълто оцветяване и 3 смв излишък, долива с вода до марката и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина на слоя 1 cm на спектрофотометре при дължина на вълната 425 nm или фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром. Разтвор за сравнение служи като хоросан празен опит.

При масово дела на желязо над 0,05% разтвор на изпарява към до обема на 70−80 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. Аликвотную част (виж таблица.2) се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до обема на 50 сми по-нататък идват, както е посочено по-горе.

Таблица 2

3.3.2. За бронз, съдържащи олово

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 30 смза разтваряне, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром. В края на разтваряне на навески приливают разтвор 20 смхлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до началото на секрет гъст бял дим и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се повтаря упаривание преди появата на гъст бял дим перхлорна киселина.

Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се загрява, докато се разтопи остатък. За картофено разтвор се добавят 100 смвода, 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се загрява. Разтворът се охлажда, утайката се филтрира по-малък филтър и се измиват 4−5 пъти на сярна киселина, разредена 1:100. Утайката се отхвърлят. До фильтрату добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.3. При последователен определяне на елементи от една навески за определяне на желязо над 0,05% използват електролит след отделяне на мед. За това в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от решението, равна на 50 смпри масово дела на желязо от 0,05% до 0,25%, или 25 смпри масово дела на желязо от 0.25% до 0.5%, добавят от 15 смразтвор на сульфосалициловой киселина и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя последователно 0; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смразтвор Б желязо, се добавя 20 смвода, 15 смразтвор на сульфосалициловой киселина и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ желязо.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата част (в) процент изчисляват по формулата

,

където е е количеството на желязото, отчетена по градуировочному графики, г;

- тегло навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (- индикатор за сближаване с 3), определени в таблица.1а.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (-индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

4.1.Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на желязото, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за желязо.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.

Желязо карбонильное или Кодекса за стандартна проба N 666−81П тип c1.

Разтвор на желязо: 0,1 грама желязо, се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g желязо.

Мед на ГОСТ 859.

Разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина: (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску бронз маса, посочена в таблица.3, се разтварят при нагряване в 10−20 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Таблица 3

Измерване на ядрена абсорбцию желязо в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 nm паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на желязо. Във всички колби приливают на осигурените.3 количества смес от киселини и стандартен разтвор на мед и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в sp 4.3.1.

По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на желязо, намираща се на градуировочному графики, г/см;

- обем разтвор на пробата, см;

- тегло навески проби, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (- индикатор за сближаване с 3), определени в таблица.1а.

4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (D —индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

4.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическими методи, в съответствие с ГОСТ 25086.

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).