В 1953.1-79
В 1953.1−79 Бронз купа. Методи за определяне на мед (с Промените, N 1, 2)
В 1953.1−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ КУПА
Методи за определяне на мед
Tin bronze.
Methods for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕН И ВЪВЕДЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1527−79
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който са дадени линкове |
Номер на точка, точка, буква |
В 8.315−97 |
4.5 |
В 613−79 |
Уводна част |
В 614−97 |
Уводна част |
В 859−2001 |
2.2 |
В 1953.2−79 |
2.3 |
В 1953.3−79 |
2.3 |
В 1953.5−79 |
2.4.2 |
В 2062−77 |
3.2 |
В 3760−79 |
3.2 |
В 3652−69 |
2.1 |
В 4109−79 |
3.2 |
В 4204−77 |
2.2, 3.2 |
В 4207−75 |
2.2 |
В 4461−77 |
2.2, 3.2 |
В 5017−74 |
Уводна част |
В 5457−75 |
2.2 |
В 5841−74 |
3.2 |
В 6563−75 |
2.2, 3.2 |
В 6691−77 |
3.2 |
В 9656−75 |
3.2 |
В 10484−78 |
3.2 |
В 18300−87 |
2.2, 3.2 |
В 22867−77 |
2.2 |
В 25086−87 |
1.1, 4.4 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
7. ИЗДАНИЕ с Промените N 1 и N 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)
Този стандарт определя гравиметрические електролитни методи за определяне на мед в купа бронзах в 5017, В чл. 614 и В чл. 613.
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1527−79.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка: за анализ на резултатите от приемат среднеарифметическое резултатите от три (две) на паралелни определения.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЕЛЕКТРОЛИТНИ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД С ПРЕДВАРИТЕЛНИ УПРАВЛЕНИЕ НА КАЛАЙ И ОЛОВО
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разпределяне на електролиза на мед след предварително клон на калай под формата на метаоловянной киселина и олово под формата на сулфат и тегло извлеченият на катода утайки мед и следващите определянето на остатъчната мед в электролите по метода на атомно-абсорбционной тандем маса или фотометрическим метод с използване на купризона.
Поносите, Изъм. N 1).
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталиране на электролизная.
Електроди платина И 6563.
Спектрометър атомно-абсорбционный.
Лампа с кух меден катод.
Шкаф фурна.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина лимонена в 3652.
Лимоннокислый амоний, разтвор се приготвя, както следва: 150 грама на лимонена киселина се разтваря в 400 смвода, добавете при непрекъснато бъркане 100 смконцентриран разтвор на амоняк, се охлажда и се добавят още 100 смамоняк, охлажда и се долива с вода до 1000 см.
Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), разтвор се приготвя, както следва: 2,5 г купризона се разтварят при бъркане на 900 смвода при температура 60−70 °.
След охлаждане разтворът се филтрира в тъмен стъклен съд, долива с вода до обем от 1000 см. Разтворът е годен 10 дни.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:100.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и 1:100.
Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 300 г/дм.
Амоний азотнокислый в 22867, хоросан 300 г/дм.
Мед И 859, марка M0.
Стандартен разтвор на мед; приготвя се по следния начин: 0,1 грама мед се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,0001 г мед.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Ацетилен И
5457.
2.3. Провеждане на анализ на
Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 15 смазотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав часово стъкло се отстранява, измийте го с вода и се изпарява към разтвора до 5−10 см. Към момента заплащане се добавят 50 смгореща вода, 10 смразтвор на азотнокислого ацетат и се оставя да престои на топло място в продължение на 1 чаена
Утайката метаоловянной киселина се филтрира в плътен филтър с фильтробумажной маса, филтратът се събира в чаша с капацитет от 250 см. Филтратът с утайката се измива с топла азотна киселина, разредена 1:100, до пълното отстраняване на мед (проба с железистосинеродистым калий).
Специален привкус метаоловянной киселина се използва при гравиметрическом метод на определяне на калай в 1953.3.
Филтратът се изпарява към до 150 см, добави 7 смсярна киселина, разредена 1:4. В разтвора се потапят платина електроди (катод предварително информация) и се извършва електролиза с ток 1,5−2 Както и разбъркване на разтвора. Чаша с електролит трябва да бъде с двете половини на часовата стъкло или от специално органично стъкло с прорези за електроди. При анализа на бронз, съдържащи олово от 1% до 4%, добави 7 смсярна киселина (1:4) чрез 30 мин след началото на електролиза. Освободен от утайката на въглероден олово в аноде използват при гравиметрическом метод за определяне на олово в 1953.2.
След обезцветяване на разтвора на стената чаши, покрывные стъкло и изпъкнали части на електроди се изплаква с вода (15−20 см), и продължават да електролиза още 10−15 мин при ток 0,5 A.
Ако свежепогруженной част на катода не се отделя от утайката, електролиза смятат завършено. В противен случай електролиза продължават да се 10−15 мин и отново контрол на пълнотата на отделяне на мед.
В края на електролиза, без затваряне на ток, извадете електродите от електролита се изплаква електроди и покрывные стъкло вода, събиране измивания с вода в чаена чаша с електролит. След това катод се потапят в чаша с етилов спирт и се сушат при 105 °C до постоянно тегло. Една порция алкохол (200 см) може да се използва за измиване на не повече от 20 на електроди.
При анализа на оловянно-свинцовистых бронз в филтратът след отделяне на калай се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Към момента заплащане след охлаждане се добавят 50 смвода. Се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се оставя за 2 часа на Специален утайка с амониев олово чрез филтрация на плътен филтър и се измива 3−4 пъти на сярна киселина, разредена 1:100. Утайката се отхвърлят или използват при титриметрическом метод за определяне на олово в 1953.2.
До фильтрату се добавят 10 смсварено азотна киселина, разредена 1:1, се добавя вода до 150 сми се извършва електролиза, като декрет
ано по-горе.
2.2, 2.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).
2.4. Определяне на остатъчната мед в электролите
Електролит след отделяне на мед се изпарява до обем 40 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.
2.4.1. Определяне на остатъчната мед по метода на атомно-абсорбционной тандем маса
2.4.1.1. Измерване на ядрена абсорбцию мед в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 324,7 нм паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика.
2.4.1.2. Мрежа градуировочного графика
В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на мед. Във всички колба се добавят по 5 смна азотен оксид, разредена 1:1, и сярна, разредена 1:1, киселини, долива до марката с вода и се измерват атомна абсорбцию мед, както е посочено
2.4.2. Определяне на остатъчната мед фотометрическим метод с купризоном
2.4.2.1. Аликвотную част от разтвора — 50 см исе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на лимоннокислого ацетат и разтвор на амоняк, разреден 1:4 до образование леко алкална реакция, след това добавете 2 смразтвор на амоняк, разреден 1:4, 10 смразтвор на купризона, веднага се долива до марката вода и се разбърква. рН на получения разтвор трябва да бъде 8,5−9,0. След 5 мин, но не по-късно от 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с оранжеви светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 3 см или на спектрофотометре при дължина на вълната от 600 nm в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
2.4.2.2. Мрежа градуировочного графика
В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смстандартен разтвор на мед. Във всички колба се добавят по 5 смазотна киселина, разредена 1:1, 10 смразтвор на лимоннокислого сулфат и след това се извършва анализ, както е посочено
Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа мед.
2.4−2.4.2.2. Поносите, Изъм. N 1).
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЕЛЕКТРОЛИТНИ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД БЕЗ ДА Е КЛОН НА КАЛАЙ
3.1. Същност на метода
Методът се основава на маскировании калай под формата на разтворими фторидного на комплекса, разпределяне на електролиза на мед, тегло извлеченият на катода утайки мед и определяне на остатъчен на съдържанието на мед в электролите по метода на атомно-абсорбционной тандем маса или фотометрическим метод с използване на купризона. Този метод е по-лесно на искането в разд.2, но с неговото прилагане се изключва възможността за последващо определяне на калай, никел и желязо.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталиране на электролизная.
Електроди платина И 6563.
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за мед.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Борна киселина в 9656, разтвор, 50 g/дм.
Киселина сульфаминовая, наситен разтвор.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:2.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1, 1:4, 1:99.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Смес от киселини за разтваряне I; се приготвя, както следва: до 600 смазотна киселина, разредена 1:1, бе 40 смфтористоводородной киселина, 15 грама борна киселина и се долива с вода до 1000 см. Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.
Киселина лимонена И 10484.*
_____________
* Линк към УПРАВИТЕЛНИЯ съвпада с оригинала. — Забележка «КОДЕКС».
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Бром в 4109.
Смес за разтваряне II; се приготвя, както следва: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:4.
Хидразин сернокислый в 5841, решение от 10 г/дм.
Урея в 6691, решение от 10 г/дм.
Лимоннокислый амоний, хоросан; приготвя се по следния начин: 150 грама на лимонена киселина се разтваря в 400 смвода, добавете при непрекъснато бъркане: 100 смконцентриран разтвор на амоняк, се охлажда и се добавят още 100 смамоняк, охлажда и се долива с вода до 1000 см.
Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), хоросан; се приготвя, както следва: 2,5 г купризона се разтварят при бъркане на 900 смвода при температура 60−70 °C. След охлаждане разтворът се филтрира в тъмен стъклен съд, долива с вода до обем от 1000 см. Разтворът е годен 10 дни.
Мед И 859 на масова акция на мед не по-малко от 99,9%.
Стандартни разтвори на мед.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама мед се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се отстранява окислы оксид чрез преваряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,001 g мед.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смсъдържа разтвор В 0,
0001 г мед.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в фторопластовый чаша с капацитет от 250 см, се добавя 6−8 капки (0,4−0,5 см) фтористоводородной киселина, 15 смазотна киселина, разредена 1:1, покрийте с покрывной покритие от тефлон и се разтваря първо без загряване, а след това при нагряване. Стените на чаша и капак се изплаква с вода, добавете 2 смразтвор на сульфаминовой киселина, се разрежда с вода до 150 сми се извършва електролиза, както е посочено в sp 2.3.
Електролит след отделяне на мед се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, която предварително се правят 10 смразтвор на борна киселина, долива до марката с вода, разбърква се и се използват за определяне на остатъчната мед по метода на атомно-абсорбционной тандем маса или фотометрическим метод с използване на купризона, както е посочено в sp 2.4
.
3.1−3.3. Поносите, Изъм. N 1).
3.3.2. При масово дела на антимон по-малко от 0,05% навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 25 смсмес за разтваряне на I и се разтваря при внимателен нагряване, разтвор да престои 1 час при 90 °C, се охлажда до стайна температура, се добавят 50 смвода, амоняк преди появата на утайки, азотна киселина, разредена 1:1 до разтваряне на утайки и отгоре на това е 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се добавя 10 смразтвор на сульфаминовой киселина, разрежда с вода до 150 сми се извършва електролиза, както е посочено в sp 2.3.
3.3.3. При масово дела на антимон над 0,05% навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се разтварят в 15 смсмес за разтваряне II при внимателен нагряване. След разтваряне разтворът се изпарява да изсъхнат, а след това още два пъти се добавят 15 смсмес за разтваряне на II и хоросан всеки път се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавят 10 смазотна киселина и разтвор се изпарява до сиропообразного състояние. След това се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина.
Към охладени момента заплащане се добавят 50 смвода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда и в случай на появата на утайки чрез филтрация на плътен филтър и се измива 3−4 пъти на сярна киселина, разредена 1:99. Утайката се изхвърлят, за фильтрату се добавят 10 смсварено азотна киселина, разредена 1:1, 10 смразтвор на сульфаминовой киселина, вода до обема на 100−150 сми се извършва електролиза, както е посочено в sp 2
.3.
3.3.2,
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция мед () в процент, в случай на определяне на останалите электролите мед по метода на атомно-абсорбционной тандем маса, изчисляват по формулата
,
къде — обемът на разтвора на електролита см;
— маса със студен катод, г;
— тегло на катода с выделившейся мед, g;
— концентрация на мед, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— тегло на навески, г.
4.2. Масовата акция мед () в процент, в случай на определяне на останалите электролите мед фотометрическим метод, изчисляват по формулата
,
къде — обемът на разтвора на електролита см;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см;
— маса със студен катод, г;
— тегло на катода с выделившейся мед, g;
— тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, г.
Поносите, Изъм. N 1).
4.3. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), посочени в таблицата.
Фракцията на масата мед, % |
, % |
, % |
От 50,0 до 80,0 вкл. |
0,15 |
0,2 |
Св. 80,0 |
0,20 |
0,3 |
Поносите, Изъм. (2).
4.4. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
4.5. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, в съответствие с
4.4, 4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).