В 20068.1-79
В 20068.1−79 Бронз безоловянные. Метод за спектрален анализ на метална стандартните образци с фотографска регистрация на спектри (с Промените, N 1, 2)
В 20068.1−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Метод за спектрален анализ на стандартен метален
образци с фотографска регистрация на спектри
Tinless bronze. Method of spectral analysis of metal
standard specimens with spectrum фотографска record
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1980−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на точка, точка |
| В 8.315−97 |
2 |
| В 8.326−89 |
2 |
| В чл. 61−75 |
2 |
| В 83−79 |
2 |
| В 195−77 |
2 |
| В 244−76 |
2 |
| В 4160−74 |
2 |
| В 6709−72 |
2 |
| В 18175−78 |
Уводна част |
| В 18242−72 |
1.2 |
| В 19627−74 |
2 |
| В 25086−87 |
1.1 |
| В 25664−83 |
2; 5 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
6. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1984 г., ноември 1989 г. (ИУС 9−84, 2−90)
Този стандарт се отнася за бронз безоловянные марки БрА5, БрА7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, БрАЖ9−4, БрАЖМц10−3-1,5, БрАЖН10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 и БрКН1−3 в 18175 и определя метод за спектрален анализ на метална С с фотографска регистрация на спектъра.
Методът се основава на възбуждане на спектъра дуговым разряд променлив ток с последващо регистрацията му в фотопластинке с помощта на спектрографа. Масовата акция на дефинирани елементи намират по градуировочному графики с помощта на измерените стойности на разликата между оптичните плътности на аналитични линии и «вътрешни стандарти» спектрограммах проба.
Метод позволява да се определи в безоловянных бронзах желязо, никел, манган, цинк, калай, олово, арсен, алуминий, сурьму, берилий и силиций са в диапазон масови дялове, посочени в поръчката.1.
Таблица 1
Обхват на дефинирани масови акции елементи, в зависимост
от марка сплав
| Марка сплав | Определен елемент | Стойности на масови акции % |
| БрА5; БрА7 | Силиций |
0,06−0,15 |
| Желязо |
0,2−0,8 | |
| Калай |
0,03−0,2 | |
| Арсен |
0,003−0,02 | |
| Антимон |
0,001−0,03 | |
| Олово |
0,02−0,15 | |
| Цинк |
0,2−0,8 | |
| Никел |
0,2−0,8 | |
| Манган |
0,4−0,8 | |
| БрАМц9−2; БрАМц10−2 |
Силиций |
0,08−0,5 |
| Калай |
0,03−0,5 | |
| Желязо |
0,2−1,3 | |
| Арсен |
0,004−0,15 | |
| Антимон |
0,001−0,07 | |
| Олово |
0,02−0,3 | |
| Цинк |
0,3−1,6 | |
| Никел |
0,2−1,3 | |
| БрАЖ9−4 | Силиций |
0,07−0,3 |
| Калай |
0,05−0,4 | |
| Арсен |
0,005−0,06 | |
| Антимон |
0,001−0,04 | |
| Олово |
0,008−0,07 | |
| Цинк |
0,25−1,6 | |
| Никел |
0,3−1,3 | |
| Манган |
0,2−1,0 | |
| БрАЖН10−4-4; БрАЖНМц9−4-4−1 |
Силиций |
0,05−0,3 |
| Калай |
0,04−0,4 | |
| Арсен |
0,005−0,05 | |
| Антимон |
0,001−0,005 | |
| Олово |
0,01−0,15 | |
| Цинк |
0,1−0,8 | |
| Манган |
0,1−0,8 | |
| БрАЖМц10−3-1,5 | Силиций |
0,07−0,25 |
| Калай |
0,07−0,2 | |
| Антимон |
0,001−0,005 | |
| Олово |
0,01−0,05 | |
| Цинк |
0,2−1,0 | |
| Никел |
0,3−1,0 | |
| БрКМц3−1 | Желязо |
0,2−0,5 |
| Антимон |
0,001−0,005 | |
| Олово |
0,01−0,05 | |
| Цинк |
0,2−0,9 | |
| Никел |
0,1−0,5 | |
| БрБ2; БрБНТ1,7; БрБНТ1,9 |
Силиций |
0,03−0,4 |
| Алуминий |
0,03−0,4 | |
| Желязо |
0,03−0,4 | |
| Олово |
0,001−0,01 | |
| Никел |
0,1−0,8 | |
| БрКН1−3 | Алуминий |
0,01−0,03 |
| Калай |
0,05−0,2 | |
| Желязо |
0,05−0,4 | |
| Арсен |
0,001−0,005 | |
| Антимон |
0,001−0,005 | |
| Олово |
0,08−0,25 | |
| Цинк |
0,05−0,25 | |
| Манган |
0,05−0,5 | |
| БрКМц3−1 |
Калай |
0,1−0,5 |
| Силиций |
2,4−3,6 | |
| БрБ2 |
Берилий |
1,0−3,0 |
| Калай |
0,033−0,18 | |
| БрБНТ1,9 | Цинк |
0,041−0,23 |
| БрКН1−3 | Силиций |
0,4−1,3 |
| Никел |
2,4−3,4 | |
| БрАМц9−2; |
Алуминий | 7,5−11,5 |
| БрАМц10−2; |
||
| БрАЖМц10−3-1,5; |
||
| БрАЖН10−4-4; |
||
| БрАЖНМц9−4-4−1; |
||
| БрАЖ9−4 |
Сближаване и възпроизводимост на резултатите анализ се характеризира с стойности на установените несъответствия, представени в таблица.2, при надеждната вероятност =0,95.
Таблица 2
| Дефинирана като | + / Несъответствие на две резултати от паралелни определения |
+ / Несъответствие на две резултати от паралелни определения |
| Желязо |
0,18 |
0,23 |
| Манган |
0,0039+0,22 |
0,0052+0,29 |
| Силиций |
0,0016+0,17 |
0,0021+0,23 |
| Олово |
0,0001+0,17 |
0,0002+0,23 |
| Антимон |
0,0001+0,17 |
0,0002+0,23 |
| Никел |
0,25 |
0,33 |
| Цинк |
0,0052+0,20 |
0,0068+0,26 |
| Калай |
0,0016+0,25 |
0,0021+0,32 |
| Арсен |
0,0001+0,20 |
0,0001+0,26 |
| Алуминий |
0,0013+0,17 |
0,0017+0,23 |
| Берилий |
0,18 |
0,23 |
Бележки:
1. При проверка на изпълнението на установените правила на установените несъответствия две резултати от паралелни определения, за 
) и втория (
) резултати от паралелни определения на тази примеси в една и съща проба.
2. При проверка на установени правила на установените несъответствия две анализ на резултатите за 
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.
1.2. Систематична проверка на възпроизводимост на резултатите от анализ на проби в 18242*.
__________________
* В Руската Федерация действа ГОСТ Р 50779.71−99.
(Въведени допълнително, Изъм. (2).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрограф за заснемане на ултравиолетовата област на спектъра със средна разделителна способност, тип ВЪЗПОЛЗВ-30.
Източник на възбуждане на спектъра — дъга ac адаптер (генератор тип УГЭ-4).
Микрофотометр тип МАТ-2 или ИФО-460.
Спектропроектор PS-18 или друг тип.
Електроди от мед М-1, или от въглища във формата на пръчки с диаметър 6−7 мм марка С-3, заточенные на полусферу или скъсен конус.
Устройство за заточване на мед и въглища електроди машина модели на CP-35.
Стандартните проби, направени в 8.315.
Струг за заточване и анализираните проби на самолет тип TV-16.
Фотографски плаки спектрални типове 1, 2, «Микро», ES, УФШ чувствителност от 0,5 до 60 единици.
Метол (пара-метиламинофенолсульфат) в 25664.
Хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627.
Натрий сернистокислый безводен § 195.
Натриев карбонат, безводен § 83.
Калий бромистый в 4160.
Натрий серноватистокислый кристален (тиосульфат) В чл. 244.
Киселина и оцетна § 61.
Водата е дестилирана И 6709.
Разработчикът за фотопластинок спектрални типове 1, 2, «Микро», ES подготвят смесване на равни обеми от разтвор 1 и 2 преди употреба.
Разтвор 1; се приготвя, както следва: 2,5 г метола, 12 g хидрохинон и 100 грама натриев сернистокислого се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм
.
Решение 2; се приготвя, както следва: 100 грама натриев емисии и 7 г калиев бромид се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм
.
Допуска се прилагане и на други висок контраст работещи предприемачи.
Разработчикът за спектрални фотопластинок тип УФШ; се приготвя, както следва: 2.2 г метола, 8,8 g хидрохинон, 96 г натрий сернистокислого, 48 г натрий емисии и 5 g калиев бромид се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм
.
Фиксажный хоросан; се приготвя, както следва: 300 г натриев тиосулфат, 25 г сернистокислого натрий и 8 смоцетна киселина се разтваря в 1 дм
дестилирана вода. Допуска прилагането на други фиксажных разтвори.
Допуска се използването на друга апаратура, оборудване, материали и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики на не по-зле, установени от настоящия стандарт.
Средства за измерване трябва да бъде аттестованы в съответствие с
___________________
* В Руската Федерация действат ДР 50.2.009−94.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. Подготовка на анализираните проби и С
Подготовка на анализираните проби и за анализ трябва да бъде однотипной за всяка серия от измервания. Проба представлява темплет или парче гласове проба произволна форма. Маса на пробата и не трябва да варира с повече от два пъти.
Подготовката на пробата се извършва източване на един от неговите аспекти на самолет на файл или металлорежущим инструмент (машина) без охлаждаща течност и греси. При фотографиране на всеки спектър зачищенная повърхност трябва да представлява равна площадка с диаметър, не по-малко от 10 мм, без черупки, драскотини, пукнатини и шлаковых включвания. Преди заснемане на изображението на спектри за премахване на повърхностни замърсявания, анализирани проби и се избърсват С етилов спирт.
Поносите, Изъм. (2).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Проба на (или ОТ) давене в долния зажиме статив и подвеждат под въглероден (или мед) на електрода така, че разстоянието от обыскриваемого разстоянието до ръба на проба е не по-малко петна обыскривания (2−5 мм).
Между краищата на електродите, раздвинутыми на 1,5−2,5 мм, палят дъга ac сила 3−8 А.
Межэлектродный период се определят по шаблон или микрометрическим винт. Дължина на дъга и позицията на източника на оптична ос контролират с помощта на диафрагмата, разположена на средна линзе трехлинзовой осветителни системи.
Spectra снимани с помощта на кварцов спектрографа средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30. Процепът спектрографа — 0,015 мм
С цел намаляване на времето на експозиция и за получаване на висока разделителна способност спектрографа се използва астигматическое осветление цепка с пълно попълване на обектива коллиматора. За тази цел се прилага однолинзовый сферична конденсор с фокусно разстояние 75 mm, разположен на разстояние 300 мм от пукнатини и 72 мм от източника на светлина.
Допуска се да се прилагат всяка друга система за осветление, която осигурява постоянна интензивност линия на фокусната равнина на уреда.
За всяка проба (проба С) снимани по две спектрограммы.
Време на експозиция и на разстояние от източника на светлина до процепа спектрографа подбират в зависимост от чувствителността на използваните фотопластинок, осигуряване на нормалната оптична плътност на фона на непрекъснат спектър. Увеличаване на плътността на заден план за сметка на воали, засвечивания и т.н. не са позволени.
Време предварително печене е на 15 в. е Време на експозиция трябва да бъде не по-малко от 15 в.
4.2. Обработка на фотопластинок. Проява на фотопластинок в зависимост от техния тип се извършва в съответния разработчик (виж ap 2) при температура 18−20 °C.
След измиване фотопластинок в течаща вода и ги записва в фиксажном разтвор, се измиват под течаща вода и се изсушава.
4.1, 4.2. Поносите, Изъм. (2).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
Оптичната плътност на аналитични линии и «вътрешни стандарти» спектрограммах измерват с помощта на микрофотометра.
Дължини на вълните на аналитични линии и «вътрешни стандарти» са дадени в таблица.3.
Таблица 3
Дължини на вълните на аналитични линии и линии на «вътрешни стандарти»
| Определен елемент | Наименование бронз | |||||
| алуминиева, алюминиево-марганцевая, алюминиево-желязо, алюминиево — га — марганцевая, алюминиево — га- «никелова и кремнемарганцовая |
кремненикелевая | бериллиевая | ||||
| Аналитичната линия, нито |
Линия «на вътрешния стандарт», нм |
Аналитичната линия, нито |
Линия «на вътрешния стандарт», нм |
Аналитичната линия, нито |
Линия «на вътрешния стандарт», нм | |
| Желязо |
291,22 | Мед 291,12 |
295,35 | Мед 291,12 |
259,84 | Мед 263,49 |
| Никел |
282,13 | Мед 291,12 |
282,13 | Мед 291,12 |
282,13 | Мед 291,12 |
| Манган |
288,96 | Мед 291,12 |
288,96 | Мед 291,12 |
- | - |
| Цинк |
307,21 |
Фон-2 |
307,21 |
Фон-3 |
334,50 |
Фон-3 |
| 330,2 |
Фон-3 |
- | - | - | ||
| Калай |
285,06 | Мед 291,12 |
285,06 | Мед 291,12 |
285,06 | Мед 291,12 |
| Олово |
283,31 | Мед 291,12 |
266,32 |
Мед 263,00 |
- | - |
| Арсен |
234,98 | Фон-1 | - | - | - | - |
| Алуминий |
- | - | 308,22 | Мед 291,12 |
257,51 | Мед 263,00 |
| Силиций |
243,52 |
Мед 263,69 |
288,16 |
Мед 288,29 |
251,43 |
Мед 263,00 |
| 288,16 |
Мед 288,29 |
- | - | - | - | |
| Антимон |
23,15 | Фон-3 |
- | - | - | - |
| Берилий |
- | - | - | - | 265,05 | Мед 263,00 |
Посочен в таблицата Фон-1 означава стойност на оптичната плътност слаба молекулярна линия 235,08 нм; Фон-2 — максимална стойност на оптична плътност фон в непосредствена близост до линията с длинноволновой страна; Фон-3 — минималната стойност на оптичната плътност на фона в непосредствена близост до линията с къси вълни страна.
Допуска прилагането на други аналитични линии и «вътрешни стандарти», при условие, че те осигуряват сближаване повторен анализ на резултатите и долни граници на дефинирани съдържания на елементите, които отговарят на изискванията на настоящия стандарт.
На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи 
), и изграждат градуировочный диаграма в координати
— маса делът на примеси в стандартни проби, %. За постигнатите градуировочным класациите намират съдържание на примесите за всяка от двете спектрограмм, получени за една проба.
Основен метод е метод на «три еталони». Допуска се използване на други методи за изграждане на графика, например метод на твърдо градуировочного графика, метод на контрол «отправна точка» и т.н.
За окончателен резултат от анализ приемат среднеарифметическое резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке.
Забранени несъответствия две паралелни определения и две анализ проба не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.
Ако съществува несъответствие между успоредни дефиниции надвишава стойността , снимане на спектри се повтаря за втори фотопластинке.
Контрол на точността на резултатите за анализ се извършва в 25086 с помощта на правителствени, индустриални стандартни образци или стандартни образци на предприятието.
Поносите, Изъм. (2).
