В 20068.3-79

• gost-200683-79.pdf (475.53 KiB)
  ГОСТ 20068.3-79

В 20068.3−79 Бронз безоловянные. Метод за спектрален анализ на окисным стандартните образци с фотографска регистрация на спектъра (с Промените, N 1, 2)

В 20068.3−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Метод за спектрален анализ на окисным стандарт
образци с фотографска регистрация на спектъра

Tinless bronze. Method of spectral analysis of oxide
standard specimens with spectrum фотографска record

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29.10.79 N 4102

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 20068.3−74

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

6. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1984 г., ноември 1989 г. (ИУС 9−82, 2−90)


Този стандарт се отнася за безоловянные бронз марки БрА5, БрА7, БрАМц9−2, БрАМц10−2, БрАЖ9−4, БрАЖМц10−3-1,5, БрАЖН10−4-4, БрАЖНМц9−4-4−1, БрКМц3−1, БрБ2, БрБНТ1,7, БрБНТ1,9 и БрКН1,3 И 18175 и определя метод за спектрален анализ на окисным лв с фотографска регистрация на спектъра.

Методът се основава на използването в качеството на анализираните проби и стандартни образци © рудни прахове бронз, получени чрез разтваряне на метала в азотна киселина, с последващо термични разграждането на соли. Спрессованные на хапчета, прах бронз или на графит опори се инжектира в дъга на постоянен ток. Регистрацията на спектри произвеждат с помощта на спектрографа. Метод дава възможност да направи анализ на проби в каквато и да е форма.

Метод позволява да се определи в безоловянных бронзах желязо, никел, манган, цинк, калай, олово, арсен, алуминий, сурьму, силиций и титан в диапазон масови дялове, посочени в поръчката.1.

Таблица 1

Сближаване и възпроизводимост на резултатите анализ се характеризира с стойности на установените несъответствия, представени в таблица.2, при надеждната вероятност =0,95.

Таблица 2

Бележки:

1. При проверка на изпълнението на установените правила на установените несъответствия две резултати от паралелни определения, за да вземат среднеарифметическое първия () и втория () резултати от паралелни определения на тази примеси в една и съща проба.

2. При проверка на установени правила на установените несъответствия две анализ на резултатите за вземат среднеарифметическое две сопоставляемых анализ на резултатите.


Метод за спектрален анализ на окисным стандартните образци, е арбитраж.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086.

1.2. Систематична проверка на възпроизводимост на резултатите от анализ на проби в 18242.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрограф кварцов или дифракционный средна или голяма дисперсия. Допуска се използването на спектрална апаратура с фотоволтаични регистрация на радиочестотния спектър, ако той предвижда сближаване на анализ на резултатите, посочени в таблица.2.

Източник на постоянен ток за захранване на дъгата, осигуряваща напрежение 200−400 В и силата на тока до 10 А.

Устройство за високочестотен поджигания дъга на постоянен ток от генератор на всяка система (ПС-39, DW, IG).

Микрофотометр, предназначени за измерване на оптични плътности на спектрални линии.

Комплект за пресоване на прах

По дяволите.1

Натиснете маслен, хидравличен или друг, осигуряваща налягане 1,5−2 с.л.

Мухъл от легирана стомана (например ХВГ), с пуансоном диаметър 4−6 мм, височина 50−80 мм (виж по дяволите.1). Пуансон и вътрешната повърхност на матрицата закаливают и цементируют, след което внимателно се смила и оставете повърхността.

Печка муфельная от всякакъв тип, с термопарой, която позволява да се получават и да се поддържа температура до 800 °C.

Платина, порцеланови или кристални выпарительные чаши за разтваряне и изпаряване на проби (за разтваряне може да се прилага и флакони или буркани от устойчиви на температури стъкло).

Графитни електроди-влакчета с диаметър 8−10 мм, със сферична дупката на диаметъра на електроди дълбочина (2±0,2) мм (виж по дяволите.2).

Местоположение на електроди с пробами при заснемане на спектрограмм

а — местоположението и размерите на електродите и брикета до експониране;
б — снимане на анодном режим; в — снимане на катодном режим. 1 — графитовая поставка; 2 — брикет; 3 — разтапят; 4 — една черупка електрод

По дяволите.2

Спектрални въглища марка С-3 с диаметър (6±0,2) мм

Стандартните проби, направени в 8.315.

Сушилнята.

Печка-нагоре.

Преса с набор от форма на ножовете за заточване на въглища електроди и електроди-каботажните.

Плочи спектрографические тип 1 или 2, чувствителност 0,5−5 мер., «Микро» чувствителност 10−60 мер. и плочи тип УФШ.

Везни аналитични 200 грама с разновесами тип ADV-200.

Хаван агатовая или от органично стъкло.

Бюксы за съхранение на брикети.

Пинцети за алчен брикети.

Стъклени или пластмасови капачки за защита от прах заточенных електроди.

Магнит тип ОТБЛИЗО 63.

Хронометър или реле време.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 или 1:3.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Метолпара-метиламинофенолсульфат в 25664.

Хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627.

Натрий сернистокислый § 195.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Калий бромистый в 4160.

Натрий серноватистокислый кристален (тиосульфат) В чл. 244.

Киселина и оцетна § 61.

Водата е дестилирана И 6709.

Разработчикът за плочи спектрални тип 1, 2, «Микро», се приготвя смесване на равни обеми от разтворите 1 и 2 преди употреба.

Разтвор 1; се приготвя, както следва: 2,5 г метола, 12 g хидрохинон и 100 грама натриев сулфат се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм.

Решение 2; се приготвя, както следва: 100 грама натриев емисии и 7 г калиев бромид се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм.

Допуска се прилагане и на други контрастни предприемачи.

Разработчикът за спектрални плочи тип УФШ; се приготвя, както следва: 2.2 г метола, 8,8 g хидрохинон, 96 г натрий сернистокислого, 48 г натрий емисии и 5 g калиев бромид се разтваря в 500−700 смвода и се долива с вода до 1 дм.

Фиксажный хоросан; се приготвя, както следва: 300 г натриев тиосулфат, 25 г сернистокислого натрий и 8 смоцетна киселина се разтваря в 1 дмдестилирана вода. Допуска прилагането на други фиксажных разтвори.

Допуска се използването на друга апаратура, оборудване, материали и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики на не по-зле, установени от настоящия стандарт. Средства за измерване трябва да бъде аттестованы в съответствие с ГОСТ 8.326*.
__________________
* В Руската Федерация действат ДР 50.2.009−94.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ

3.1. Проба отмагничивают и почистване на повърхностни замърсявания чрез ецване на азотна киселина, разредена 1:3 в продължение на 5−10 с, след това се измива с вода, етилов спирт и се сушат при 105 °C. Средната проба с тегло не по-малко от 3 г се поставя в выпаривательную чаша, приливают азотен киселина (1:1) размер на 10−15 смкиселина на 1 г и метал, и се разтваря при умерено нагряване. Полученият разтвор се изпарява изсъхнат, чаша със суха соли се поставя в муфельную печка, запалва при (700±20) °С в продължение на 15−20 мин преди да спре отделянето на азотни оксиди и образувани окислы удряха в хаван.

3.2. СЪС превръщат в шоколад, предварително премахване на замърсения повърхностен слой на woodturning машината. Обучение О. Т. анализа са, както е посочено в sp 3.1.

3.3. От получените прахове са избрани три навески, с тегло (0,30±0,01) g и брикетируют в стоманена прессформе. Подготвени за стрелба хапчета, които се съхраняват в бюксах.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Таблетките се поставят при задълбочаване на края на графитового електрода, укрепен в долния электродержателе. Като втори електрод определят от въглен или меден прът, като в горния электродержателе така, че разстоянието от долния ръб на горната част на хапчета е (3,0±0,1) mm.

Формата и размерите на електродите и тяхното местоположение по време на експозиция, дадени в страната.2.

Източник на светлина служи дъга на постоянен ток при ток 6−3 А. Хапче на графитовой стойка включват анод дъга. Всяка таблетка трябва да се използва за получаване на само една спектрограммы. При включване на тока до срастването брикета светва дъга между подставным електрод и стойка, и само след преформатиране част на брикета анодное петно дъга преминава в резултат на военнослужещите окиси. Този преход ускоряват факта, че след няколко секунди на горене на дъгата се затвори в продължение на ток и повторното му предлагат, докато се разтапят още не е имал време да се охлади. Началото на експозицията смятат, че след прехода anodic петна дъга на брикет. Време на експозиция 30−40 в. В рамките на общо време на експозиция трябва да се приспособи първоначално определения период от дъгата на увеличенному изображение дъга на екрана средна лещи осветление, система или с помощта на специална короткофокусной прожекционната лещи.

Условията на снимане спектрограмм:

Ширина на процепа спектрографа — 0,010−0,015 мм

Осветление цепка на спектрографа с помощта на трехлинзового конденсора.

Бленда на средна линзе конденсора — 5 мм.

Спектрите на стандартни образци и проби снимана по три пъти на една фотопластинке.

Коротковолновую част на спектъра снимана на плочи УФШ, а вече дължина на вълната — за плочи тип 1, 2 или «Микро».

Допуска се определи масовата акция на желязо, никел и силиций в катодном режим, като се използва опита и С корольки, останали след изгарянето на аноде.

Поносите, Изъм. (2).

4.2. В тези случаи, когато условията на снимане на спектри на различни от препоръчаните, например пролука се осветява с помощта на однолинзового конденсора, се прилага различна сила, ток, плочи друга чувствителност и други подобни, трябва предварително да вземете условия с цел избор на оптимален интервал от оптични плътности линии.

Забележка. Време на експозиция са подбрани в зависимост от чувствителността на използваните фотопластинок, осигуряване на нормалното почерняването на фона на непрекъснат спектър; в противен случай изисква изграждането на характеристической крива. Увеличението на оптичната плътност на заден план за сметка на воали, засвечивания и т.н. не се допуска, т. к. при това намалява чувствителността на анализ.

4.3. Обработка на фотопластинок. Проява на фотопластинок в зависимост от техния тип се извършва в съответния разработчик (виж ap 2) при температура 18−20 °C. След измиване с плочи под течаща вода и ги записва в фиксажном разтвор, се измиват под течаща вода и се изсушава.

Поносите, Изъм. (2).

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

Оптичната плътност на аналитични линии и «вътрешни стандарти» спектрограммах измерват с помощта на микрофотометра. Ширина на процепа фотоклетка е 0,10−0,25 мм; ширина на процепа между зелени щечками, измерена на екрана пред фотоэлементом, е 0,3−1,0 мм

Дължини на вълните на аналитични линии са дадени в таблица.3.

Таблица 3

Като «вътрешен стандарт» се измерва оптичната плътност на непрекъснат фон на спектрограмме близост до аналитични линии.

Допуска прилагането на други аналитични линии и «вътрешни стандарти», при условие на получаване на метрологични характеристики на не по-зле, установени от настоящия стандарт.

Градуировочные графики строи в координати: .

Основен метод е метод на «три еталони». Допуска се използване на други методи за изграждане на графика, например метода на твърдо градуировочного графика, метод на контролния ориентир и т.н.

Масовата акция на дефинирани елементи в проба намират по градуировочному график по отношение на стойността , найденному в таблицата задължителни приложения за , вычисленной за една спектрограммы, където .

За окончателен резултат от анализ приемат среднеарифметическое резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке.

Забранени несъответствия две паралелни определения и две анализ проба не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.2.

Когато сте на масова пазарен елемент в близост до браковочного ограничение за брой паралелни измервания се удвоява, т. е. снимане на спектри се повтаря за втори фотопластинке.

Контрол на точността на резултатите за анализ се извършва в 25086 с помощта на правителствени, индустриални стандартни образци или стандартни образци на предприятия.

Разд.5. Поносите, Изъм. (2).

ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително

ТАБЛИЦА НА КОЛИЧЕСТВАТА , СЪОТВЕТСТВАЩИ НА
УСЛУГА) СТОЙНОСТИ

А. Обяснение към таблиците

Цитирани по-долу таблици служат за прехвърляне на измерените стойности на величина . Таблица съдържа резултатите от изчисленията по формулата

.

Тази формула се получава по следния начин.

Освен общата интензивност на линия, заедно с фон чрез интензивността на фона на под линия на пик при липса на линия . Тъй като , тогава съотношението на интензивност линия на интензивност на фона на израз се определя

. (а)

Ако условията за снимане на спектъра са подбрани така, че оптичната плътност на линия за фон, и фон липсата линия се намират в нормалната област, а след това

(б)

където ;  — коефициент на контраста. Оттук, използвайки израз (а), лесно да

.

Таблицата обхваща най-важните за практиката аналитична работа с магнитуд от 0,05 до 1,99.

По свой изграждането на таблицата, разделени на две части: част, обхващаща стойност от 0.05 до 0,999 и част, обхващаща стойност от 1,00 до 1,99.

Да разгледаме първата част на таблицата (0,050,999)…

В първия лявата колона на таблицата, под заглавието отпечатани стойности : 0,05; 0,06; 0,07;… 0,99. Вдясно от знака за заглавията на колоните отпечатани цифри 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, изобразяващи третия знак след десетичната запетая стойности .

Като определена стойност , например =0,537, намират ред 0,53, съответстваща на първите два знаци след десетичната запетая е и в колона 7 четат съответната стойност =0,388. По същия начин и за =0,143 в ред 0,14 в колона 3 се четат съответната стойност =1,591.

Втората част на таблицата, която обхваща стойност от 1,00 до 1,99, построена по същия начин, с тази разлика, че в първия от ляво на колоната за количество сложена само с един знак след десетичната запетая, а отпечатани цифри 0, 1, 2, 3,… 9 в заглавията на колоните представят втория знак след десетичната запетая стойности . Така че, като стойност =1,36, в ред 1.3 в колона 6 четат =1,341.

За количества по-малки от 0,301, характеристика е отрицателен, което е отбелязано знак минус пред характеристика (, …) .

Тъй като , а след това разглежда таблицата могат да се прилагат също и за намиране на стойности , съответните стойности , какъвто и да е начин те не са били измерени.

В ежедневието аналитична работа е допустимо разочарова измерване , като се вземат =1. Това е опростяване на няколко изкривява градуировочный график, ако е различно от единица, но не води до значителни грешки в анализа, тъй като един и същи начин се отразява на величини , получени за С и опити.

Bi Величина съответните стойности услуга)