В 24978-91

• gost-24978-91.pdf (627.96 KiB)
  ГОСТ 24978-91

В 24978−91 (ISO 4740−85) Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на цинк

В 24978−91
(ISO 4740−85)

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на цинк

Мед-цинк alloys. Methods for determination of цинк

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 03.10.91 N 158

3. Прилагането на настоящия стандарт, изготвен по метода на прякото прилагане на международния стандарт ISO 4740−85 «Мед и медни сплави. Определяне на цинк. Огнен атомно-абсорбционный спектрометрический метод"

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 24978–81

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя титриметрические комплексонометрические методи за определяне на цинк в масово дела на цинк от 3 до 45% и атомно-абсорбционный метод за определяне на цинк в масово дела на цинк от 3 до 10% в медно-цинковых сплави в 15527 и В 17711.

Допуска се извършва определяне на цинк в медно-цинковых рискове по международния стандарт ISO 4740−85, даден в приложението.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка: за резултат от анализ вземат средно аритметично на трите (двете) на паралелни определения.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС-МЕТРИЧЕН МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на сплав в смес от солна и азотна киселини, маскировании които пречат на елементи тиомочевиной, лимоннокислым аммонием и роданидом ацетат, экстрагировании на комплекса цинк метилизобутилкетоном, реэкстракции във водната фаза и титровании на цинк при рН 5,0−5,2 разтвор трилона Б в присъствието на ксиленолового оранжево.

2.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Смес от солна киселина (1:1) и азотна киселина в съотношение 3:1.

Амоняк вода И 3760.

Тиомочевина в 6344 и хоросан масова концентрация 50 г/дм.

Амоний лимоннокислый трехзамещенный или амоний лимоннокислый двухзамещенный.

Амоний роданистый в 19522.

Сместа wipeout реактиви: 60 г тиомочевины, 100 г лимоннокислого ацетат и 150 г роданистого сулфат се разтваря в 1 дмвода.

Метилизобутилкетон (МИБК).

Промывной решение: 250 смразтвор на wipeout реагенти са смесени в 250 смвода и 25 смразтвор на солна киселина, разредена 1:4.

Амоний флуорът в 4518, разтвор 5 г/дм.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Ксиленоловый оранжево, смес от калиев натрий в съотношение 1:100.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Цинк метал марка Ц0 в 3640*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на цинк: 1,0 грама цинк се разтваря в 10 смсолна киселина (1:1), се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 грама цинк.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,05 мол/дмрешение: 18,61 грама трилона Б се разтваря във вода при нагряване, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката с вода и перемеши

вают.

2.3. Определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Б на цинк

50 смстандартен разтвор цинк се поставят в делителна фуния с капацитет от 250 см, се добавят няколко капки амоняк преди появата на неисчезающего лесно мътност. След това се добавят 50 смна солна киселина (1:4), 50 смразтвор на маскирующей смес и след това постъпват в съответствие с п. 2.4.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (с), изразено в грамове на цинк до 1 смразтвор, изчисляват по формулата

,

където 0,05 — тегло на цинк, взета на титрование, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, затраченный на титрование, см.

2.4. Провеждане на анализ на

В зависимост от масова акция на цинк навеску сплав (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 25 смразтвор на смес от киселини. След пълното разтваряне на навески разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди. След това разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Таблица 1

Аликвотную част от разтвора (таблица.1) се поставя в делителна фуния с капацитет от 250 см, се долива с вода до 50 сми при непрекъснато бъркане се добавят няколко капки амоняк преди появата на неисчезающего лесно мътност. След това добавете 5 смсолна киселина (1:1) и при внимателно разбъркване се добавят 70 см(при масово дела на цинк от 3 до 10%), 50 см(при масово дела на цинк над 10%) разтвор на маскирующей смес. След това се добавят 50 смметилизобутилкетона и се разклаща енергично в продължение на 2 минути, След разделяне на фазите, които превеждат водната фаза във втория делителна фуния с капацитет от 250 см, се добавя 20 смметилизобутилкетона и экстракцию се повтаря. След разделянето на слоеве водната фаза се източва и се изхвърлят, а органичната фаза присоединяют до съдържанието в първата делителна фуния. Втора делителна фуния се изплаква събраните екстракти в първата делителна фуния.

След пакети фази, се отстранява от водната фаза, а измити органичната фаза се поставя в чаша с капацитет 400 см. Делителна фуния се изплаква 25 смсолна киселина (1:4), след това 100 смвода и двете промывных разтвор присоединяют към органичната фаза. Добавят 20 смразтвор на флуор, сулфат, 20 смразтвор на тиомочевины и разтворът внимателно се разбърква.

Добавя се на върха на шпатула 0,1 грама на смес ксиленового оранжево с калиев натриев и се вкарва на малки порции уротропин преди появата на червено-лилаво оцветяване на водната фаза и определяне на рН на 0,5−5,2 по индикаторна хартия «Рифан» и се титрува със разтвор на цинк трилона Б при смесването на двете фази преди преминаването на червено-лилаво оцветяване на водната фаза в жълто. Преди края на титруването контрол на рН на разтвора и, ако е необходимо, добавете уротропин, или солна киселина (1:4), за създаване на рН 5,0−5,2 и се титрува със, добавяне на разтвор трилона Б по няколко капки, при внимателно разбъркване и двете

техните фази.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в грама цинк, 1 см;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвор на пробата, г.

2.5.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), дадени в таблица.2.

Таблица 2

2.5.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

2.5.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315*, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески сплав в смес от солна и азотна киселини и измервания на атомната на абсорбцията на цинк в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 213,8 nm.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да цинк.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Смес от киселини, солна и азотна в съотношение 1:1.

Цинк метал марка Ц0 в 3640.

Стандартни разтвори на цинк

Разтвор А: 0,1 грама цинк се разтваря в 30 смсолна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг цинк.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 30 смсмес от киселини.

Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя аликвотную част от разтвора — 5 см, добавете 2 смразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Измерване на ядрена абсорбцию на цинк в разбор разтвор паралелно с разтвор за изграждане на градуировочного графика и разтвор на контролния опит в пламъците на ацетилен-въздух, с помощта на лъчение с дължина на вълната 213,8 nm.

3.4. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор Б цинк; 1,0; 1,5 и 2,0 смстандартен разтвор, А на цинк, което отговаря на 0,02; 0.04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15 и 0,20 mg цинк.

Във всички колби се налива по 2 смна солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию цинк непосредствено преди и след измерване на абсорбцията на цинк в разбор разтвор.

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

къде е концентрацията на цинк в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрация на цинк в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на триизмерна колби за приготвяне на крайния разтвор на тестова проба, см;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г

.

3.5.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), дадени в таблица.2.

3.5.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

3.5.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на комплексонометрическом титровании на цинк в присъствието на хромогена черно като индикатор след отделяне на мед тиосульфатом натрий и свързване на желязо и никел в комплекс амонячен разтвор диметилглиоксима.

4.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне, свежеприготовленная: един обем азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Киселина сярна в 4204.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор на 250 г/дм.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), разтвор от 200 г/дм.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Калий двухромовокислый в 4220, разтвор от 100 г/дм. Диметилглиоксим в 5828, решение от 10 г/дмамоняк.

Метил червено, разтвор 1 г/дм.

Хромоген черно.

Индикатор за смес: хромоген черно добре, удряха с калиев натрий в отношение 1:100.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвори 0,025 и 0,01 мола/дм, приготвени от фиксанала или, както следва: 9,305 г или 3,7224 г трилона Б се разтваря в 500 смвода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.

Цинк И 3640, марка Ц0 или Ц00.

Стандартен разтвор на цинк: 0,1 грама на метален цинк се разтваря в 15 смсолна киселина (1:1), разтвор се изпарява сухо, сухо остатъкът се разтваря в 10 смсолна киселина (1:1) и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа 0,001 грама цинк.

Определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Bi

25 смстандартен разтвор цинк се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, добавя се 25 смразтвор на амониев хлорид, 2−3 капки метилового червено и неутрализира с разтвор на амонячен разтвор диметилглиоксима преди преминаването на цвят от червено в жълто и още излишната 5 см, след това се добавят 5−6 капки разтвор на калиев двухромовокислого, рн на сместа и разтворът се титрува със трилоном Б до преминаване на червено-лилаво оцветяване в зелено.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (с), изразено в грамове на цинк до 1 смразтвор, изчисляват по формулата

,

където е е масата на цинк, взета на титрование, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

4.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 смсмес от киселини и се разтварят при нагряване. Към охладени разтвор се добавят 4 смна сярна киселина и се изпарява до секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до секрет бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане, се добавят 80 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. В сплави, съдържащи олово, колбата се оставя да престои за уреждане на утайки сулфат олово. Може да филтрирате утайката чрез сухо плътен филтър в суха колба. След това изберете аликвотную част от разтвора (виж таблица.3), се поставя в чаша с капацитет от 250 см, и се добавя вода до 100 см. В разтвора се добавя натриев тиосулфат преди появата на бяла слуз, вари се в продължение на разтвора до коагулация на утайки сернистой мед и получаване на бистър разтвор над утайката. Разтворът се филтрира през филтър в гражданските колба с капацитет 500 см, утайката върху филтъра се измива няколко пъти с топла вода и изхвърлете.

Таблица 3

До фильтрату добави 25 смразтвор на амониев хлорид за задържане на цинк в разтвор, 2−3 капки метилового червено и неутрализира с разтвор на амонячен разтвор диметилглиоксима преди преминаването на цвят от червено в жълто и още излишък от 5 см. В разтвора се добавят 5−6 капки разтвор на калиев двухромовокислого, рн на сместа и се титрува със трилоном Б (виж таблица.3) преди преминаването на червено-лилаво оцветяване в зелено.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б на цинк, g/cm;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвор на пробата, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), дадени в таблица.2.

4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

4.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1. Същност на метода

Методът се основава на комплексонометрическом титровании на цинк в присъствието на ксиленолового оранжево като индикатор след предварително отделяне на мед и олово електролиза, манган — под формата на въглероден манган, желязо — под формата хидроксид, никел — под формата на диметилглиоксимата, обсаден от електролита едновременно.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталиране на электролизная с сетчатыми платиновыми електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.

Киселина, винена И 5814, разтвор от 500 г/дм.

Киселина и оцетна § 62, 0,1 мол/дм, хоросан.

Амоняк вода И 3766, разреден 1:1.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор 20 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 200 г/дм.

Натрий флуорът в 4463, разтвор от 200 г/дм.

Диметилглиоксим в 5828, разтвор 5 г/дм.

Ксиленоловый оранжев воден разтвор 0,5 г/дм.

Натриев карбонат, § 83, наситен разтвор.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Натрий уксуснокислый § 199.

Буферен разтвор с рН=5,5−5,7:18 г уксуснокислого натрий, 46 г уксуснокислого ацетат и 20 смразтвор на оцетна киселина се разтварят в 1 дмвода. Проверяват и установяват рН на разтвора на рН-метър, добавяне на оцетна киселина или амоняк.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,05 мол/дм(виж начин на приготвяне sp 2.2).

Цинк И 3640, марка Ц0 или Ц00.

Стандартен разтвор на цинк (виж начин на приготвяне sp 2.2).

Определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Bi

5 смстандартен разтвор цинк се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, добавя се 1 смразтвор на винена киселина, 5 смразтвор на флуор, натрий и неутрализира с разтвор на амоняк до рН=5 за хартия «конго». След това се добавя 40 смбуферния разтвор, 1 смразтвор на ксиленолового оранжево и разтворът се титрува със трилоном Б до кръстовището лилаво оцветяване в жълто.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (с), изразено в грамове на цинк до 1 смразтвор, изчисляват по формулата

,

където е е масата на цинк, взета на титрование, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

5.3. Провеждане на анализ на

Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смразтвор на азотна киселина, покрити часови стъкло и се разтваря първо без загряване, а след това при нагряване.

След разтваряне навески и отстраняване на азотни окиси чрез преваряване се изплаква стъкло и стените на чаша с вода, разреден с разтвор на вода до 100−150 см(ако в сплавта съдържа калай, а след това го е филтриран), се добавят 7 смразтвор на сярна киселина и се отделят мед електролиза И 1652.1. Ако в сплавта се съдържа олово над 0,5% разтвор на сярна киселина се добавя след 25−30 мин след началото на електролиза.

Електролит, след отделяне на мед, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

Избрани аликвотную част от разтвора — 50 смв чаша с капацитет от 250 см, се добавя вода 50 сми ако в сплавта съдържа манган, повече от 0,5%, която е неутрализирана с разтвори на амоняк и въглероден натрий до рН=3−4 универсална индикаторна хартия. Разтворът се загрява почти до кипене, добавят 10 смразтвор на надсернокислого ацетат, за утаяване на манган във вид на въглероден манган, вари се в продължение на разтвор под капак до унищожаване на надсернокислого сулфат и след това се охлажда хоросан.

Разтворът се неутрализират до рН=5−6 разтвор на амоняк и дават още в излишък 3 см. След това разтворът се нагрява до 60 °C, се добавят 20 смразтвор на диметилглиоксима за утаяване на никел и хоросан с утайка престои 20−30 мин на тъмно място. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, се измиват с разтвор на амониев хлорид 8−10 пъти, филтратът се събира в чаша, в която прекарвали отлагане на никел.

От филтрата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смдо маркер, долива вода и се разбърква.

В гражданските колба с капацитет 250 смсе поставя аликвотную част от разтвора (виж таблица.3), се добавя 1 смразтвор на винена киселина, 5 смразтвор на флуор, натрий и разтвор се неутрализира с разтвор на амоняк за хартия «конго» и до рН=5. След това се добавя 40 смбуферния разтвор, 1 смксиленолового оранжево и разтворът се титрува със трилоном Б до кръстовището оцветяване на разтвора от лилаво

та в жълто.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на цинк () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б на цинк, g/dm;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвор на пробата, г.

5.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), дадени в таблица.2.

5.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

5.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

ПРИЛОЖЕНИЕ (препоръчителна). ISO 4740. МЕД И МЕДНИ СПЛАВИ. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК. Огнен атомно-абсорбционный спектрометрический метод

ПРИЛОЖЕНИЕ
Препоръчителният

ISO 4740−85 МЕД И МЕДНИ СПЛАВИ

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК

Огнен атомно-абсорбционный спектрометрический метод

1. Област на приложение

Настоящия международен стандарт определя от горящи атомно-абсорбционный спектрометрический метод за определяне на масовата акция на цинк в мед и медни сплави на всички видове, с изключение на сплави, съдържащи повече от 10% олово.

Методът е приложим при масово дела на цинк от 0,001 до 6%.

2. Линк

ISO 1811. (ГОСТ 24231). Мед и медни сплави. Подбор и подготовка на проби за химически анализ.

Част 1. Вземане на проби от гласове изделия.

Част 2. Вземане на проби от междинни продукти, получени от обработката на натиск, и отливки.

3. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес фтористоводородной, борна и азотна киселини и пръска разтвора в пламък въздух-ацетилен горелки спектрометър. Измерване на усвояване на резонансната линия цинк (атомна абсорбция) произвеждат при дължина на вълната 213,8 nm.

Измерване на ядрена абсорбцию на цинк в разбор разтвор паралелно с градуировочными решения.

4. Реагенти

При анализа се използват реагенти квалификация чаена ад а. и дестилирана или деионизированную вода.

4.1. Сместа фтористоводородной, борна и азотна киселини

Смесва 300 смразтвор на борна киселина (концентрация 40 g/дм), 30 смфтористоводородной киселина (ГОСТ 10484), 500 смазотна киселина (ГОСТ 4461) и 150 смвода.

4.2. Мед, на фона на хоросан

Weigh 10 г мед, съдържаща не повече от 0,0002% цинк, тефлон чаша с капацитет от 1000 см. Добавят се 400 смсмес от киселини и се загрява до пълно разтваряне на мед. Вари се в продължение на разтвора до спиране на отделянето на изпарения, въглероден оксид кафяв цвят. Охлажда се и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см. Долива до марката вода и се разбърква.

50 смот този разтвор съдържа 1 g мед и 40 смсмес от киселини.

4.3. Цинк, основен стандартен разтвор, съдържащ 5 г/дмцинк

Се поставя (2,5±0,0001) г метален цинк (с чистота 99,99%) във висока чаша с капацитет от 250 см. Добавете 50 смразтвор на азотна киселина (ГОСТ 4461−77, разредена 1:1), покрийте с чаша с капак и леко се загрява, докато се разтопи метал. Вари се в продължение на разтвор в продължение на няколко минути до спиране на отделянето на изпарения, въглероден оксид, след което се охлажда. Изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смна този стандартен разтвор съдържа 5 mg цинк.

4.4. Цинк, стандартен разтвор, съдържащ 0,5 г/дмцинк

Поставени 100,0 смосновен стандартен разтвор на цинк в мерителна колба с капацитет от 1000 см. Долива до марката вода и се разбърква.

1 смна този стандартен разтвор съдържа 0,5 mg цинк.

4.5. Цинк, стандартен разтвор, съдържащ 0,05 г/дмцинк

Поставени 10,0 см.основен стандартен разтвор на цинк в мерителна колба с капацитет от 1000 см. Долива до марката вода и се разбърква.

1 смна този стандартен разтвор съдържа 0,05 мг цинк.

4.6. Цинк, стандартен разтвор, съдържащ 0,01 g/дмцинк

Се поставя 2.0 смосновен стандартен разтвор на цинк в мерителна колба с капацитет от 1000 см. Долива до марката вода и се разбърква.

1 смна този стандартен разтвор съдържа 0,01 мг цинк.

5. Апаратура

Обикновена лаборатория за изпитване с добавка:

5.1. Чаши тефлон с капацитет 1000 и 250 см.

5.2. Бюретки с цената на разделяне на 0,05 cm.

5.3. Огнен атомно-абсорбционный спектрометър. Лампа с кух цинковым катод или безэлектродная битова крушка.

5.4. Компресор за подаване на сгъстен въздух.

5.5. Балон с ацетиленом.

6. Вземане на проби

Вземане на проби произвеждат в съответствие с международния стандарт ISO 1811. Метал трябва да бъдат предимно под формата на сверлильной парченца с дебелина не повече от 0,3 мм

7. Провеждане на анализ на

7.1. Начин на приготвяне градуировочных разтвори

7.1.1. Масовата акция на цинк от 0,001 до 0,01%

В четири мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя стандартен разтвор на цинк концентрация от 0,01 г/дми фон разтвор на мед в количества, посочени в таблица.1. Долива до марката вода и се разбърква.

Таблица 1

________________
* Холостая тест за градуировки.

7.1.2. Масовата акция на цинк от 0,005 до 0,06%

В шест размерите на колби с капацитет 200 смсе поставя стандартен разтвор на цинк концентрация 0,05 г/дми фон разтвор на мед в количества, посочени в таблица.2. Долива до марката вода и се разбърква.

Таблица 2

________________
* Холостая тест за градуировки.

7.1.3. Масовата акция на цинк от 0,05 до 0,60%

В шест размерите на колби с капацитет 200 смсе поставя стандартен разтвор на цинк концентрация 0,5 г/дми фон разтвор на мед в количества, посочени в таблица.3. Долива до марката вода и се разбърква. 100 смполучените разтвори се поставят в шест размерите на колби капацитет 1000 см, гарнирани с всяка колба до марката вода и се разбърква.

Таблица 3

________________
* Холостая тест за градуировки.

7.1.4. Масовата акция на цинк от 0,5 до 6%

В шест размерите на колби с капацитет 200 смсе поставя стандартен разтвор на цинк с концентрация 5 g/дми фон разтвор на мед в количества, посочени в таблица.4. Долива до марката вода и се разбърква. До 10 смполучените разтвори се поставят в шест размерите на колби капацитет 1000 см, гарнирани с всяка колба до марката вода и се разбърква.

Таблица 4

________________
* Холостая тест за градуировки.

7.2. Начин на приготвяне на разтвора за анализ

7.2.1. Поставени навеску за анализ (талаш) с тегло (1±0,0002) г в тефлонова чаша. Ако за отопление се извършва в парна баня, може да се използва чашите от полипропилен или полиетилен с ниска плътност.

7.2.2. Добавете 40 смсмес от киселини, покрийте с капак и леко се загрява, докато се разтопи навески, след това се загрява до температура около 90 °C и се задържа до прекратяване на отделянето на изпарения, въглероден оксид. Измиват с вода капака и стената на чаши и се охлажда.

7.2.3. При масово дела на цинк 0,001−0,01% преля целия разтвор (ap 7.2.2) в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

7.2.4. При масово дела на цинк 0,005−0,06% преля целия разтвор (ap 7.2.2) в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката вода и се разбърква.

7.2.5. При масово дела на цинк 0,05−0,6% преля целия разтвор (ap 7.2.2) в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката вода и се разбърква. Поставени 100 смполучения разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

7.2.6. При масово дела на цинк 0,5−6% преля целия разтвор (ap 7.2.2) в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката вода и се разбърква. Поставят 10 смполучения разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

7.3. Спектрометрические измерване.

7.3.1. Подготовка на уреда (виж също ръководство на производителя за характеристиките на оптимални настройки за използвания уред).

Включва електрическата система и да я затопли. Определят лампа с кух цинковым катод и отнемането на аналитична линия 213,8 nm. Трябва да регулира пламък въздух-ацетилен горелки.

7.3.2. Измерване на градуировочных разтвори

Поставени порции градуировочных разтвори в малки лабораторни чаши, а след това се стрива на решения в пламъка на горелка. Трябва да се вземат мерки, за да гарантират, че пръскането на всички градуировочных разтвори се случи с постоянна скорост. Регистрират абсорбцию всеки градуировочного разтвор. След пръскане на всеки разтвор се впръсква малка порция вода за отпушване на горелката.

Може да се наложи усилване на сигнала, ако стандартни разтвори имат минимално съдържание на цинк (p. 7.1.1).

7.3.3. Мрежа градуировочного графика

С помощта на резултатите от измерване градуировочных разтвори изграждат градуировочный график, да отлага по оста на абсцисата концентрация на цинк (мг на 100 см), а по оста ордината — съответната стойност на абсорбцията, се приспада от стойности на абсорбцията за всеки градуировочного разтвор стойност на абсорбцията на празен опит.

Забележка. Градуировочная крива може да се стигне кривина. Тази кривина може да се появи, когато усвояване в средната точка излиза извън рамките на 0,55 поглъщането градуировочного разтвор с максимално съдържание на цинк. Ако възникне такава ситуация, това градуировочные разтвори трябва да се разрежда до минимално съдържание на цинк, необходимо за получаване на оптимална криви. Решения за анализ и трябва да се разрежда в същата пропорция.

7.3.4. Измерване на разтвора за анализ

Мярка абсорбцию на анализирания разтвор и празен проба по същия начин, че и градуировочных разтвори. Извършва сравнение на изследвания разтвор с две съответните градуировочными решения. Всички измервания се представят в точна последователност и без прекъсвания, за да се сведе до минимум и инструментални колебания на грешка.

7.4. Холостая tryout

Холостую проба произвеждат едновременно с определянето на тестова проба по същия начин, като се използват същите количества реактиви и мед, че и при анализа, но без навески тестова проба.

7.5. Контролно измерване на

Предварителна проверка на оборудването се извършва, се приготвя разтвор на стандартен материал, или синтезиран разтвор, съдържащ известно количество цинк и има състав, подобен на състава на анализирания материал, както и извършване на операции, посочени в ал.7.2 и 7.3.

8. Обработка на резултатите

С помощта на подходящ градуировочного графика (p. 7.3.3) определяне на концентрацията на цинк в разтвор на измерена абсорбция.

Масовата акция на цинк в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески за анализ, г;

 — тегло на цинк, определена в празен проба, mg;

 — тегло на цинк, определена в разбор разтвор, mg;

 — съотношението на обема на разтвора в първата колба с обем, перелитому във втората колба; =1, ако в първата колба се съдържа окончателния разтвор за изпитване, т. е. разреждане на разтвора не се извършва;

 — обем на колбата, съдържащ окончателния разтвор за изпитване, см.

9. Доклад за анализ

Отчет за провеждането на анализ трябва да съдържа:

а) метод за вземане на проби;

б) примененный метод за анализ;

в) резултати и метода за тяхното изчисляване;

г) всички характерни черти, незабелязано при анализа;

д) всички извършената операция, не предвидени в настоящия международен стандарт, или считани за нежелани.