В 6674.3-96

• gost-66743-96.pdf (169.77 KiB)
  ГОСТ 6674.3-96

В 6674.3−96 Сплави медно-фосфористые. Метод за определяне на антимон

В 6674.3−96

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод за определяне на антимон

Мед-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2001−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 107, Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ)

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 10 на 3 октомври 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 декември 2000 г. N 384-член на магистралата стандарт В 6674.3−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2001 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 6674.3−74

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на антимон при нейното съдържание от 0,001% до 0,2% през медно-фосфористых сплави.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4197−74 Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5789−78 Толуол. Технически условия

В 6674.0−96 Сплави медно-фосфористые. Общи изисквания към методите за анализ

В 6691−77 Карбамид. Технически условия

3 Общи изисквания

Общи изисквания — в 6674.0.

4 Същност на метода

Методът се основава на извличане на йони на антимон (V) толуолом под формата на гексахлорстибата кристален лилаво и измерване на оптичната плътност на екстракта при дължина на вълната от 590 нм.

5 Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 7:3, 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Калай двухлористое (калай (II) хлорид) по действащото нормативному документ, разтвор от 100 г/дмв солна киселина, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый (натриев нитрит) в 4197, разтвор от 100 г/дм.

Карбамид (урея) И 6691, наситен разтвор: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смгореща вода.

Кристален лилаво по действащото нормативному документ, разтвор 2 г/дм.

Толуен в 5789.

Антимон И 1089 марка Су00.

Стандартни разтвори на антимон.

Разтвор А: 0,1 грама антимон се разтварят при нагряване 50 смна сярна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, гарнирани 175 смсярна киселина (1:1), което се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г антимон.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 70 смсолна киселина, се разрежда с до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000005 г антимон.

6 Провеждане на анализ на

6.1 Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на азотна киселина и се разтварят при нагряване, покрити с чаша часови стъкло.

Стените на чаши и часово стъкло се изплаква с малко вода, добавете 6 смсярна киселина и се изпарява към преди освобождаването на гъсти бели изпарения на сярна киселина. След охлаждане на стените на чаша се изплаква с вода и се изпарява към разтвор на сухо. След охлаждане се добавя 7 смразтвор на солна киселина (7:3) и внимателно се нагрява до разтваряне на солите.

6.2 При масово дела на антимон до 0,005% разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150 см, измиват чаша 3 смразтвор на солна киселина (7:3) и се долива им количество разтвор до 10 см.

6.3 При масово дела на антимон над 0,005% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, измийте стените на чаша с разтвор на солна киселина (7:3) и се долива до марката същите разтвор на киселина. Аликвотную част от разтвор съгласно таблица 1 се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150 см, добавя се разтвор на солна киселина (7:3), в съответствие с таблица 1.


Таблица 1

6.4 Добавен в делителна фуния 1−2 капки разтвор на хлорид калай (II), разбърква се и се оставя за 1 мин. След това се добавя 1 смразтвор на натриев нитрит, фуния запушва и се разклаща 2 минути След това тапата фуния се отварят. След 2 мин се добавят 1 смразтвор на карбамид и се разбърква 30 c. След това се добавя 68 смвода, 10 капки разтвор на кристален лилаво, разбърква се, добавя се 25 смтолуол и се екстрахира в продължение на 1 минута. След разделянето на фазите долната слой изхвърлят, а органичен слой филтрира през филтър в кюветата.

6.5 За изграждане на градуировочного графика в пет делительных воронок с капацитет от 150 смприлага съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б и се долива с разтвор на солна киселина (7:3) до обем 10 см. Добавете 1−2 капки разтвор на хлорид калай (II), разбърква се и се оставя за 1 мин. Нататък идват, както е описано в 6.4.

6.6 Измерване на оптичната плътност екстракти разтвори на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната от 590 нм.

Разтвор за сравнение служи вода.

7 Обработка на резултатите

7.1 Масова акция на антимон , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

7.2 Несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти