В 23859.7-79

• gost-238597-79.pdf (132.90 KiB)
  ГОСТ 23859.7-79

В 23859.7−79 Бронз жаропрочные. Метод за определяне на олово (с Промените, N 1, 2)

В 23859.7−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод за определяне на олово

Бронз fire-resistance. Method for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 октомври 1979 година (N) 3937 срок на въвеждане е с 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1985 г., март 1990 г. (ИУС 9−85, 7−90).


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,002 до 0.05%), устойчиви на топлина и медни сплави.

Методът се основава на разпределяне на олово соосаждением гидроокисью на желязо (III) амониев среда и последващо определение го полярографе ac адаптер на фона на 1 мол/дмфосфорна киселина. Максимум ток възстановяване на олово се регистрира при минус 0,55 В.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086−87 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1−79, разд.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф ac ППТ-1.

Клетка полярографическая (с капацитет 40 см), направени от стъкло с выносным анод (наситени каломельным електрод) и ртутным капающим електрод.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Амоняк вода И 3760−79 и разреден 1:50.

Киселина фосфорна И 6552−80 и 1 мол/дмхоросан.

Желязо хлорное в 4147−74, решение от 10 г/дмв солна киселина, разредена с 5:100.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 5:100.

Киселина хлор.

Олово марка С0 в 3778−98.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А. 0,1 грама олово се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина, разредена 1:1. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване, разтворът се охлажда, приливают 50 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор на Bi 10 смразтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 4 смсолна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.

Живак марка РО И 4658−73, не съдържаща влага.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. За бронз, съдържащи хром

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавят се 20 смконцентрирана азотна киселина и 10 смфтористоводородной киселина се разтварят при нагряване и хоросан изпарява към до получаване влажна остатък. След като се охлади към него се добавя 20 смконцентрирана азотна киселина и отново се изпарява към разтвор до получаване влажна остатък. Операция упаривания с азотна киселина се повтаря още два пъти.

Влажен остатъкът се разтваря в 20 смсолна киселина, разредена 1:1, превеждат разтвор в чаша с капацитет 250 сми се разрежда с вода до 130−150 см.

3.2. За бронз, не съдържащи хром

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина, разредена 1:1, сервира чаша часови стъкло и се разтварят при нагряване.

След разтваряне на алуминиеви и отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване, стъкло и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се разрежда с вода до 130−150 см.

3.3. Край анализ

Във всички случаи към което се получава разтвор на приливают 1 смразтвор на хлор желязо, добавя се амоняк до кръстовището на мед в разтворимо тъмно синьо комплекс и, освен това, се добавят още 5 смамоняк. Разтворът се оставя да престои при температура 60−70 °С в продължение на 20 мин и се филтрира през филтър със средна плътност. Чаша и утайката се измива 3−4 пъти горещ се разрежда 1:50 разтвор на амоняк. Фуния с утайката се поставя върху чаша, в която е произведено седиментация, утайката се разтваря в 20 смгореща солна киселина, разредена 1:1. Филтъра се измива 30 смгореща вода, разтворът се разрежда до обема на 130−150 смвода и се повтаря отлагане.

След три пъти переосаждения утайката се измива с топла вода в чаша и се разтваря в 5 смперхлорна киселина. Филтърът се измива с топла вода и полученият разтвор се изпарява към до появата на бял дим перхлорна киселина. Разрежда с разтвор на вода до обема на 15 см, приливают 14 см,концентрирана фосфорна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с до марката вода и се разбърква. Изберете от колбата аликвотную част от разтвор (10−20 см) и се прехвърля в полярографическую клетки, предварително изплакнат с 1 мол/дмна фосфорна киселина. Разтвор в клетка деаэрируют 5−7 мин пропусканием оксид, спират подаването на азот и се отстранява полярограмму в интервал от минус 0,3 до минус 0,7 V. Връх възстановяване на олово регистрират при минус 0,55 Век Чувствителност на компетентния уреда е избрана по такъв начин, че да се връх на олово е не по-малко от 15 мм.

Съдържанието на олово намират по метода на стандартните добавки. Аликвотную част от стандартния разтвор, А или Б в зависимост от съдържанието на олово, добавено в полярографируемый хоросан, разбърква разтвор на азот 2 мин и след това прекарват полярографирование, като при определяне на съдържанието на олово в испытуемом разтвор.

Размер на стандартните добавки избират по такъв начин, че височината на пика на олово след въвеждането на стандартната добавка се увеличи 2−3 пъти.

Едновременно с определянето на олово в сплавта се извършва контролен опит с всички съюзници.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на пика на олово в контролен опит, mm;

 — височина на пика на олово за изпит разтвор, mm;

 — височина на пика на олово след въвеждането на стандартните добавки, mm;

 — концентрацията на стандартния разтвор на олово, g/cm;

 — обемът на стандартните добавки, см;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвоте, взети на полярографирование, г.

Поносите, Изъм. N 1

).

4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на олово в сплавта, %.

4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на олово в сплавта, %.

4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт проби или метод на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086–87.

4.3, 4.4. Поносите, Изъм. (2).