В 31382-2009
В 31382−2009 Мед. Методи за анализ
В 31382−2009
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
МЕД
Методи за анализ
Мед. Methods of analysis
МКС 77.120.30
BCR 17 3320
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 2010−04−01
Предговор
Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−97 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Ред за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"*
________________
* На територията На Руската Федерация действа В чл. 1.2−2009. — Забележка на производителя на базата данни.
Информация за стандарта
1, РАЗРАБОТЕН от Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"
2 ДОБАВЕН Технически секретариата Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация
3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 35 от 11 юни 2009 г.)
За приемането на стандарт гласува:
| Кратко наименование на страната по МК (ISO 3166) 004−97 |
Код на страната по МК (ISO 3166) 004−97 |
Съкратено наименование на националния орган по стандартизация |
| Азербайджан |
AZ | Азстандарт |
| Беларус |
BY | Госстандарт На Република Беларус |
| Казахстан |
KZ | Госстандарт На Република Казахстан |
| Киргизстан |
KG | Кыргызстандарт |
| Молдова |
MD | Молдова-Стандарт |
| Руска Федерация |
BG | Федералната агенция за техническо регулиране и метрология |
| Таджикистан |
TJ | Таджикстандарт |
| Узбекистан |
UZ | Узстандарт |
| Украйна |
UA | Derzhspozhyvstandart Украйна |
4 В настоящия стандарт са отчетени основните норми на следните международни стандарти:
— ISO 5956:1984 «Мед и медни сплави. Определяне на съдържанието на антимон. Спектрометрический метод с родамином В» (ISO 5956:1984 «Copper and copper alloys — Determination of antimony content — Rhodamine В spectrometric method», NEQ);
— ISO 5959:1984 «Мед и медни сплави. Определяне на съдържанието на висмута. Спектрометрический метод с използване на диэтилдитиокарбамата» (ISO 5959:1984 «Copper and copper alloys — Determination of bismuth content — Diethyldithiocarbamate spectrometric method», NEQ)
5 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 10 септември 2009 г. N 322-член на магистралата стандарт В 31382−2009 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 април 2010 г.
6 В ЗАМЯНА
Информация за въвеждане в действие (прекратяване) на този стандарт се публикува в индекс «Национални стандарти».
Информация за промените в този стандарт се публикува в индекс «Национални стандарти за», а текста промени — информационни директории на «Национални стандарти». В случай на преразглеждане или отмяна на настоящия стандарт и съответната информация ще бъде публикувана в информационния индекс «Национални стандарти»
1 Област на приложение
Този стандарт се отнася за мед И 859 и определя общите изисквания към методите за анализ/на измерване на мед, изисквания за безопасност при провеждане на анализ/на измерванията, методи за извършване на анализ на/измерване на масови акции на мед и медни примеси в нея.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните междудържавни стандарти:
В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби
В 12.0.004−90 Система от стандарти за безопасност на труда. Организиране на обучение за безопасност на труда. Общи разпоредби
В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания
В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона
В 12.1.007−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност
В 12.1.010−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Взрывобезопасность. Общи изисквания
В 12.1.016−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества
В 12.1.030−81 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление
В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване
В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания
В чл. 61−75 на Реагенти. Киселина и оцетна. Технически условия
В 83−79 на Реагенти. На администрацията. Технически условия
В 123−2008 Кобалт. Технически условия
В 193−79 (ISO 431−81) Кюлчета медни. Технически условия
В 199−78 на Реагенти. Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия
В 200−76 на Реагенти. Натрий фосфорноватистокислый 1-воден. Технически условия
В 334−73 Хартия на едро-координатная. Технически условия
В 546−2001 Катоды медни. Технически условия
В 804−93 дазд. Технически условия
В 849−2008 Никел първичен. Технически условия
В 859−2001 Мед. Марка
В 860−75 Калай. Технически условия
В 1089−82 Антимон. Технически условия
В 1277−75 на Реагенти. Сребро азотнокислое. Технически условия
В 1467−93 Кадмий. Технически условия
В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия
В 2062−77 на Реагенти. Киселина бромисто-водородната. Технически условия
В 3117−78 на Реагенти. Амоний уксуснокислый. Технически условия
В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия
В 3640−94 Цинк. Технически условия
В 3652−69 на Реагенти. Киселина лимонена киселина монохидрат и безводни. Технически условия
В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия
В 3765−78 на Реагенти. Амоний молибденовокислый. Технически условия
В 3773−72 на Реагенти. Амоний натриев хлорид. Технически условия
В 3778−98 Олово. Технически условия
В 4109−79 на Реагенти. Бром. Технически условия
В 4147−74 на Реагенти. Желязо (III) хлорид 6-воден. Технически условия
В 4159−79 на Реагенти. Йод. Технически условия
В 4165−78 на Реагенти. Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия
В 4166−76 на Реагенти. Натрий сернокислый. Технически условия
В 4198−75 на Реагенти. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технически условия
В 4201−79 на Реагенти. Администрацията на кисел. Технически условия
В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия
В 4208−72 на Реагенти. Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор). Технически условия
В 4212−76 на Реагенти. Приготвяне на разтвори за колориметрического и нефелометрического анализ
В 4220−75 на Реагенти. Калий двухромовокислый. Технически условия
В 4232−74 на Реагенти. Калий йодистый. Технически условия
В 4233−77 на Реагенти. Натрий натриев хлорид. Технически условия
В 4236−77 на Реагенти. Олово (II) азотнокислый. Технически условия
В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия
В 4329−77 на Реагенти. Стипца алюмокалиевые. Технически условия
В 4459−75 на Реагенти. Калий хромовокислый. Технически условия
В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия
В 4465−74 на Реагенти. Никел (II) сернокислый 7-воден. Технически условия
В 4478−78 на Реагенти. Киселина сульфосалициловая 2-водна. Технически условия
В 4517−87 на Реагенти. Методи за приготвяне на дъщерно дружество на реактиви и разтвори, използвани при анализа на
В 4520−78 на Реагенти. Живак (II) азотнокислая 1-водна. Технически условия
В 4960−2009 на Прах мед електролитни. Технически условия
В 5456−79 на Реагенти. Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия
В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия
В 5556−81 Вата медицинска гигроскопическая. Технически условия
В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия
В 5644−75 Сулфатно натрий безводен. Технически условия
В 5789−78 на Реагенти. Толуол. Технически условия
В 5817−77 на Реагенти. Киселина вино. Технически условия
В 5828−77 на Реагенти. Диметилглиоксим. Технически условия
В 5845−79 на Реагенти. Калий-натрий виннокислый 4-воден. Технически условия
В 5905−2004 (ISO 10387:1994) Хром метален. Технически изисквания и условия за доставка
В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия
В 6344−73 на Реагенти. Тиомочевина. Технически условия
В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия
В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия
В 6836−2002 Сребро и сплави на основата му. Марка
В 8655−75 червен Фосфор технически. Технически условия
В 8677−76 на Реагенти. Калциев оксид. Технически условия
В 8864−71 на Реагенти. Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия
В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия
В 9336−75 на Реагенти. Амоний ванадиевокислый мета. Технически условия
В 9849−86 Прах железен. Технически условия
В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия
В 10163−76 на Реагенти. Нишестето се разтваря. Технически условия
В 10298−79 Селен технически. Технически условия
В 10652−73 на Реагенти. Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия
В 10727−91 Прежди и влакна стъклени еднопосочен. Технически условия
В 10928−90 Висмут. Технически условия
В 10929−76 на Реагенти. Водороден пероксид. Технически условия
В 11069−2001 първичен Алуминий. Марка
В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
В 11293−89 Желатин. Технически условия
В 11773−76 на Реагенти. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технически условия
В 12026−76 Хартия филтърна лаборатория. Технически условия
В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия
В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия
В 17022−81 Графит. Видове, марки и общи технически изисквания
В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия
В 19908−90 Тигли, купи, чаши, колби, долно оттичане, епруветки и уши от прозрачно кварцово стъкло. Общи технически условия
В 20015−88 Хлороформ. Технически условия
В 20288−74 на Реагенти. Въглерод четыреххлористый. Технически условия
В 20298−74 йонообменна Смола. Катиониты. Технически условия
В 20301−74 йонообменна Смола. Аниониты. Технически условия
В 20448−90 Газове въглеводородни сжиженные резервоарите за сгради за битово потребление. Технически условия
В 20478−75 на Реагенти. Амоний надсернокислый. Технически условия
В 20490−75 на Реагенти. Калий марганцовокислый. Технически условия
В 21241−89 Пинцети медицински. Общи технически изисквания и методи за изпитване
В 22180−76 на Реагенти. Киселина, оксалова киселина. Технически условия
В 22861−93 Олово с висока чистота. Технически условия
В 22867−77 на Реагенти. Амоний азотнокислый. Технически условия
В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
В 24231−80 Цветни метали и сплави. Общи изисквания за подбор и подготовка на проби за химичен анализ
В 24363−80 на Реагенти. Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия
В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери
В 25644−96 Средства миещи синтетични порошкообразные. Общи технически изисквания
В 25794.1−83 Реагенти. Методи на готвене титрованных разтвори за киселинно-основно титруване
В 27025−86 на Реагенти. Общи указания за провеждане на теста
В 27067−86 на Реагенти. Амоний роданистый. Технически условия
В 27068−86 на Реагенти. Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-воден. Технически условия
В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка
В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания
В 29251−91 (ISO 385−1-84) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания
ЧЛ CMSA 543−77 Броя. Правила за писане и за закръгляне
Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти показалеца «Национални стандарти», написан от 1 януари на текущата година, и за съответните информационни знаци, публикувани през настоящата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.
3 Общи изисквания
3.1 Общи изисквания към методите за анализ/измервания — в 25086.
3.2 Общи изисквания към средствата за измерване, спомагателно устройства, материали, реактивам, растворам — в 25086.
3.3 Приготвяне на разтвори на химически реактиви — в съответствие с
3.4 Допуска прилагането на други средства за измерване и спомагателни устройства, консумативи, реактиви, осигуряващи провеждане на анализ/измервания с инсталирана грешка.
3.5 Подбор и подготовка на проби мед анализ/измервания се извършват в 193, В чл. 546 или В 24231.
3.6 За претеглянето се използват лабораторни везни И 24104. В методиката за анализ/на измерване трябва да бъде определен клас на точност на везната.
3.7 Масова акция мед определят успоредно в три навесках, примеси — по броя на паралелни определения, чийто брой е посочен в конкретен метод за анализ/на измерване, но не по-малко от две. Едновременно с провеждането на анализ/на измерванията в едни и същи условия се извършва контролен опит за внасяне на съответните корекции в анализ на резултатите/измервания. При определяне на мед провеждат две контролни опит. При определяне на примеси брой паралелни определения при проверката опит трябва да съответства на броя на паралелни определения, посочени в метода за анализ/измервания.
3.8 За прокаливания и срастването прилагат муфельные лабораторни пещи, които осигуряват на нагряване до температура 1000 °C. За сушене се използват лабораторни сушилни пещи, които осигуряват на нагряване до температура от 250 °C. За разтваряне и изпаряване на разтвори се използват електрически печки със затворена спирала, осигуряващи нагряване до температура 350 °C.
3.9 За измерване на интервали от време по-малко от 5 мин и нанесете на пясъчен часовник и хронометри, повече от 5 мин. — таймери или часовници от всякакъв тип.
3.10 Термини, по отношение на степента на нагряване на вода (разтвор) и продължителността на операциите, в 27025.
3.11 За приготвяне на разтвори с известна масова концентрация използват метали и техните съединения, с масова акция основен компонент не по-малко от 99,9%, ако в методика за извършване на измервания не е предвидено друго. Начин на приготвяне на разтворите — за ЗДРАВОСЛОВНОТО 4212 или по настоящия стандарт.
3.12 с Тегло от анализираното вещество, вещества за приготвяне на разтвори с известна концентрация на метали и валежите в гравиметрическом анализ се провежда, ако това изрично не е посочено друго в метода за анализ, за везни от специален клас на точност И 24104.
3.13 Проверка на приемливостта на резултатите от анализа/измервания и определяне на крайния резултат — в съответствие със стандартите на [1], [2].
3.14 Контрол на точността на резултатите анализ на/измерване
Контрол на точността на резултатите от анализа/от измерванията се извършва в съответствие с препоръките на [3]:
а), съпоставянето на резултати контролна процедура с нормативом контрол. В резултат на контролната процедура се изчислява по формулата
къде е резултат от анализ на/измерване на стандартната проба (С);
— аттестованное значение.
Задължителен контрол се изчислява по формулата
къде — стойност характеристики на грешката на резултат от анализ на/измерване при изпълнение на конкретната лаборатория, подходящо аттестованному стойността на С.
Ако при провеждане на контрол се прилагат С, които не са били използвани при определянето на показател на точността на резултатите анализ на/измерване, и в случай на превишаване на грешката С една трета грешка техники за анализ/измерване, задължителен за контрол на точността се изчислява по формулата
къде — характеристика на предизборната аттестованного измерени стойности на елемента в С.
б) използване ОТ персонал, одобрени в съответствие с
Масова дял на дефинираните компоненти в С намират чрез паралелни измервания, определени по метода на анализ на/измерване.
За контрол на стабилността на анализ на резултатите/измервания се препоръчва да се използва контролна карта (КК) Шухарта по стандартите на [2] (раздел 6) и [4].
Алгоритми за оценка на стабилността на резултатите от анализа/измервания — в съответствие с ръководството за осигуряване на качеството на аналитични документи, действащите в предприятието, съобразени с изискванията на стандарт [2] (раздел 6).
При липса на С е позволено за контрол на точността на резултатите анализ/измервания се извършват в 25086 с използване на метода, добавки или сертифицирани смеси на препоръките на [5].
3.15 Оформяне на резултатите от анализа/измерване
Анализ на резултатите/измервания се представят във формата 
0,95),
къде е резултат от анализ/измервания, %;
— грешка при анализ на резултатите/измервания, %.
Стойностите са дадени в определена процедура анализ/измервания.
Забележка — В случай, когато за окончателния резултат от анализ/измервания, се приемат медиану, резултатът са без посочване на граници на грешка.
3.16 се Допуска изграждане на градуировочных разписания и изчисляване на резултатите от анализа/от измерванията да се извършат с помощта на софтуера на използваните средства за измерване. В този случай софтуерът трябва да бъде сертифициран.
3.17 Закръгляне на резултатите от анализа/от измерванията се извършва в съответствие с изискванията на ЧЛ CMSA 543.
4 Изисквания за сигурност
4.1 Подготовка на проби за анализ и провеждане на анализ (разтваряне на киселини, схема и други) и всички операции за химически анализ, свързани с отделяне на отровни изпарения или газове, трябва да се извърши в изпускателната шкафове или кутии, оборудвани с местните отсасывающим устройство
4.2 Лабораторни помещения трябва да бъдат оборудвани с вентилационни системи
4.3 При извършване на анализ на мед във въздуха на работната зона може да се открояват вредни вещества пределно допустимата концентрация (MPC) им във въздуха на работната зона, трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.005 и хигиенни стандарти [6].
4.4 Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се прилагат в съответствие с изискванията на
4.5 Лабораторни помещения, в които се извършва работа по химичния анализ на разглеждания материал, трябва да отговарят на изискванията за пожарна безопасност в 12.1.004 и правилата за пожарна безопасност [7]. Средства и начини за борба с пожарите трябва да се прилага в 12.4.009 в зависимост от източника на възникването и развитието на пожара.
4.6 При работа със запалими и взривни газове трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.1.010,
4.7 Електрически контролно-измервателни уреди и лабораторно оборудване и условия на експлоатация трябва да отговарят на изискванията В чл.
4.8 Организиране на обучение за безопасност на труда и проверка на знания, работещи на изискванията за безопасност на труда —
4.9 Персонал на лабораторията трябва да има специални дрехи, специални обувки и други средства за индивидуална защита в съответствие с правилата [11].
4.10 Персонал на лабораторията трябва да бъде осигурено от вътрешни помещения на група от производствени процеси на Velizar в съответствие със строителните норми и правила [12].
5 Методи за определяне на масовата акция на мед
5.1 Област на приложение
В този раздел са монтирани электрогравиметрический и проверка на методи за определяне на масовата акция на мед.
5.2 Изисквания за анализ на грешката
Грешка при анализ на резултатите (при масово дела на мед 99,00% и по-горе) за надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава ±0,10%.
5.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори
При извършване на анализ използва следните средства за измерване, помощни устройства:
— електроди от платина окото И 6563;
— инсталация за електролиза с амперметром, вольтметром, реостатом, осигуряваща провеждането на електролиза при разбъркване при плътност на тока от 2 до 3/дми напрежение от 2,2 до 2,5;
— фотометр фотоелектричния или спектрофотометър с всички принадлежности;
— спектрофотометър атомно-абсорбционный, състоящ се от източник на лъчение на мед, горелката за пламъка ацетилен-въздух и распылительную система;
— въздушен компресор;
— центрофуга с всички принадлежности;
— шкаф фурна с терморегулятором;
— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;
— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;
— чаши-1−50 ТХС; В-1−100 ТХС; В-1−250 TC И 25336;
— колби мерителни 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−1000−2 в 1770;
— фуния VD-1−100 XC И 25336;
— эксикатор 2−190 в 25336.
При извършване на анализа се използват следните материали, разтвори:
— ацетилен И 5457;
— киселина азотен И 4461;
— сярна киселина И 4204 и разредена 1:1;
— амоний азотнокислый в 22867;
— смес за разтваряне;
— на лимонена киселина в 3652;
— амоняк, вода И 3760, разреден 1:4;
— сол динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, двуводную (трилон Б) в 10652, 0,1 М разтвор;
— купризон, бис-(циклогексанон) оксалилдигидразон, хоросан за масова концентрация от 2,5 г/дм;
— натриев сернокислый безводен И 4166;
— фенолфталеин (индикатор) [13], дух разтвор за масова концентрация 1 г/дм;
— въглерод четыреххлористый в 20288;
— етилов алкохол ректификованный в 18300;
— мед И 859;
— разтвори на мед известна концентрацията;
— хартия индикаторную универсална за технически условия [14];
— хлороформ в 20015;
— диэтилдитиокарбамат на олово (II) [15], хоросан за масова концентрация от 0,2 г/дмв хлороформе.
5.4 Метод за анализ
Методът се основава на электролитическом разпределяне на мед от разтвор на сярна и азотна киселини в присъствието на соли, амониев на платина етажа на съдилищата при плътност на тока от 2 до 3/дми напрежение от 2,2 до 2,5 V.
Мед, останалата в электролите, определят атомно-абсорбционным или фотометрическим метод. В случай на разногласия при оценката на масова акция мед използват фотометрический метод, основан на образованието и интегрирано съединения на медта с купризоном или диэтилдитиокарбаматом олово.
При масово дела на мед от 99,00% до 99,90% мед в размер със сребро определят электролитически.
Масовата акция на мед над 99,90% определят по разликата се приспада сумата на определени примеси от 100%.
5.5 Подготовка за изпълнение на анализ на
5.5.1 При приготвянето на сместа за разтваряне на навеску 500 г азотнокислого сулфат се разтваря в 500 смвода, добавете 500 см
азотна киселина, 200 см
сярна киселина и се долива с вода до 2000 см
.
5.5.2 При приготвянето на разтвор лимоннокислого ацетат навеску 150 грама на лимонена киселина се разтваря в 400 смвода, добавете 200 см
разтвор на амоняк, се охлажда, долива до 1000 см
вода и се разбърква.
5.5.3 При приготвянето на 0,1 М разтвор на трилона Б навеску 37,2 г трилона Б се разтваря в 800 смвода, долива с вода до 1000 см
и се разбърква добре.
5.5.4 При приготвянето на разтвор купризона за масова концентрация от 2,5 г/дмнавеску 2,5 г купризона се разтварят при бъркане на 900 см
вода, при температура от 70 °C до 80 °C. След охлаждане разтворът се филтрира в съд от тъмно стъкло, долива с вода до 1000 см
, разбърква се и се съхранява в този съд. Разтворът е годен за употреба в продължение на 10 дни.
5.5.5 За изграждане на градуировочных графици се приготвя разтвори на мед известна концентрация.
При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на мед 0,5 mg/смнавеску 0,5000 г мед се разтваря в 20 см,
сместа за разтваряне и при нагряване се отстранява окислы оксид. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до 100 см
и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на мед 0,01 мг/cm20 cm
от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, добавете 5 см
сярна киселина, разредена 1:1, долива до 1000 см
вода и се разбърква.
5.5.6 За приготвяне на разтвор диэтилдитиокарбамата на олово (II) масовата концентрация 0,2 г/дмв хлороформе навеску 0,2 г диэтилдитиокарбамата на олово (II) се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, добавят от 100 до 200 см
хлороформ и се разбърква до разтваряне на навески, долива до марката хлороформ и отново се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло на тъмно място.
5.5.7 Мрежа градуировочных диаграми
5.5.7.1 Мрежа градуировочного графика при използване на фотометрического метод за определяне на мед в электролите с купризоном
Избрани 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор Б и се поставят в мерителни колби с капацитет 100 см
всяка, което съответства на 0; 20; 40; 60; 80 и 100 микрограма мед. Добавете 4 сантиметра
смес за разтваряне, 50 см
вода, 10 см
разтвор на лимоннокислого ацетат, 2 капки разтвор на фенолфталеина, разтвор на амоняк, разреден 1:4, преди появата на слабо-розов цвят и 1 см
излишък, 10 см
разтвор на купризона, долива с вода до марката и се разбърква. Стойността на рН на разтвора трябва да е между 8,5 до 9.0.
Измерване на оптичната плътност се извършва, както е посочено
По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности за съдържание на мед изграждат градуировочный график.
5.5.7.2 Мрежа градуировочного графика при използване на фотометрического метод за определяне на мед в электролите с диэтилдитиокарбаматом олово
В шест делительных воронок с капацитет 100 смвсяка се поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см
разтвор Б, което съответства на 0; 5; 10; 20; 30 и 50 микрограма на мед. Приливают вода до 50 см
и по-нататък анализ се извършва
Экстракцию и измерване на оптичната плътност на разтвора се извършва така, както е посочено
По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им стойности за съдържание на мед изграждат градуировочный график.
5.5.7.3 Мрежа градуировочного графика при използване на атомно-абсорбционного метод за определяне на мед в электролите
В мерителни колби с капацитет 100 смвсяка избрани 0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 cm
разтвор Б, долива до марката вода и се разбърква. Разтвори съдържат 0; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 микрограма/см
мед. Разтвори се впръсква в пламък и измерват абсорбцию в пламъците при дължина на вълната 324,7 нм.
По намерени стойности на оптичната плътност и съответните стойности за съдържание на мед изграждат градуировочный график.
5.6 Извършване на анализ
5.6.1 Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на работата — в съответствие с раздели 3 и 4.
5.6.2, правейки Электрогравиметрический метод за определяне на мед (при масово дял от 99,00% до 99,90%)
Навеску мед с тегло от 1,0000 до 2,0000 г се поставя в чаша на везните, където се намира претеглят platinum катод, предназначени за електролиза, и определят общата маса на катода и мед. Допуска се разделно претегляне на навески мед и катод, предназначени за електролиза. Навеску мед се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 40 см
смес за разтваряне и чаша покрити часови стъкло. След разтваряне навески мед разтвор внимателно се нагрява до отстраняване на азотни оксиди, разреден до 180 см
вода, загрята до 40 °C и в разтвора се потапят платина електроди. След това се извършва електролиза в продължение на 2,5 часа при разбъркване на разтвора при плътност на тока от 2 до 3/дм
и напрежение от 2,2 до 2,5 V. За проверка на пълнотата на отделяне на мед се потапят електроди на 5 мм под първоначалното си положение и продължават да електролиза. При липса на плака мед на свежепогруженной част на катода електролиза смятат завършено.
След това, без затваряне на ток, платина електроди се измива с вода, а след това, чрез изключване на ток, измити с етилов спирт (от 10 смалкохол на едно определение).
Катод с выделившейся мед се изсушава при температура от 100 °C до 105 °C в продължение на 5 мин., охлажда в эксикаторе и се теглят на везни, на които взвешивались катод и навеска мед преди анализа.
Електролит с промывными води (след измиване с платина катодов) се изсипва в мерителна колба с капацитет от 200 до 250 см, долива с вода до марката и се разбърква. Електролит запазват за определяне на никел.
Мед, останалата в электролите след провеждане на електролиза, определят във вид на оцветен връзка с купризоном или диэтилдитиокарбаматом олово фотометрическим метод, така както е описано в 5.6.3 и 5.6.4, или атомно-абсорбционным метод в съответствие
5.6.3 Фотометрический метод за определяне на мед в электролите с купризоном
Взетия избрани 50 смразтвор на електролит и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, се добавя 10 см
разтвор на лимоннокислого ацетат, 2 капки разтвор на фенолфталеина и разтвор на амоняк, разреден 1:4, до получаването на слабо-розов цвят. След това се добавят 1 см
разтвор на амоняк, разреден 1:4, 10 см
купризона, долива до марката вода и се разбърква.
Стойността на рН на разтвора трябва да е между 8,5 до 9.0, рН на разтвора се проверяват по индикаторна хартия.
Оптичната плътност на разтвора се измерва след изтичане на период от 5 до 30 мин при дължина на вълната от 600 nm в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm. Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност е вода. Едновременно провеждат две контролни опит с всички използвани реагенти. Средната стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса мед, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
5.6.4 Фотометрический метод за определяне на мед в электролите с диэтилдитиокарбаматом олово
Избрани аликвотную част от разтвора на електролита от 5 до 10 см,и се поставя в чаша с капацитет от 50 см
, приливают 5 см
сярна киселина, разредена 1:10 и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина.
Разтворът се охлажда, приливают от 10 до 20 смвода, се поставя в делителна фуния с капацитет от 100 см
и се разрежда с вода до обема на 50 см
. Добавете 10 см
разтвор на диэтилдитиокарбамата олово и се екстрахира в продължение на 2 минути След разделянето на слоеве екстракт се излива в мерителна колба с капацитет от 25 см
(които предварително се поставя 1 g безводен натриев сулфат).
Экстракцию се повтаря с 10 смэкстрагента. Органичен слой се излива в същата мерителна колба, разрежда до етикета хлороформ и се разбърква.
Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната 413 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm. Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи четыреххлористый въглерод.
Едновременно провеждат две контролни опит. За това се поставят в делителна фуния от 4 смразбърква за да се разтвори, се долива до 50 см
вода и след това, както е посочено по-горе. Средната стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса мед, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
5.6.5 Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед в электролите
Част от разтвора на електролита се поставя в чаша с капацитет от 100 см, предварително първо изплакване си с този разтвор. Разтворът се впръсква в пламък и измерват абсорбцию в пламъците при дължина на вълната 324,7 нм.
Маса на мед в разтвор, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
5.7 Обработка на резултатите от анализ
5.7.1 Масова акция на мед , %, при използване на электрогравиметрического и фотометрического методи за определяне изчисляват по формулата
Масовата акция на мед , %, при използване на электрогравиметрического и атомно-абсорбционного методи за определяне на мед изчисляват по формулата
къде — маса със студен катод с утайка мед, g;
— маса със студен катод, г;
— тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, мкг/см
;
— количеството на анализирания на електролита см
;
— обемът на аликвотной част на електролита см
;
— тегло на навески мед, г.
5.7.2 За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое значението на трите паралелни определяния, при условие, че разликата между най-голямата и най-малката резултати в условия на повторяемост при надеждната вероятност 0,95 не надвишава стойността на 0,06%.
Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, предвидени в стандарт [2] (алинея
Абсолютната стойност на допускаемого несъответствия между две резултатите от анализ, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава границата на повторяемост на 0,14% за надеждната вероятност
0,95.
5.7.3 Определение мед (при масово дела си над 99,90%)
5.7.3.1 Масова акция на мед , %, изчисляват от разликата между 100 и сумата от всички дефинирани примеси по формулата
където ,
,
,…
— средна маса дял определени в мед примеси, %.
Брой значещи цифри зависи от първоначалните изисквания, зададени в регулаторния документ за определен вид продукти.
5.7.3.2 Несъответствие между резултатите от две паралелни определения/измервания примеси на мед не трябва да надвишава границите на повторяемост, посочени в съответните методи при определяне на една или друга добавка.
Несъответствия между две резултатите от анализ на/измерване примеси на мед, получени в различни лаборатории, не трябва да надвишава стойности на границите на възпроизводимост на данните, посочени в съответните методи при определяне на една или друга добавка.
6 Методи за определяне на масовата акция на сяра
6.1 Област на приложение
В този раздел са монтирани титриметрический метод (при масово дела на сяра от 0,0010% до 0,020%) и метода на инфрачервената тандем маса (при масово дела на сяра от 0,0002% до 0,050%) определяне на масовата акция на сяра в мед.
6.2 Изисквания за анализ на грешката
Грешка при анализ на резултатите/измервания масова акция на сяра, стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на тези в таблици 1, 2 и 3.
Таблица 1 — Титриметрический метод
В проценти
| Обхват на масова акция на сяра | Грешка при анализ на резултатите |
Граница | |
повторяемост |
повторяемост на | ||
| От 0,0010 до 0,0030 вкл. | 0,0007 | 0,0005 | 0,0010 |
| Св. 0,003 «0,006 « | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
| «0,006» 0,020 « | 0,003 | 0,002 | 0,004 |
Таблица 2 — Метод на инфрачервена тандем маса в присъствието на плавня
В проценти
| Обхват на масова акция на сяра | Прецизност на измерванията |
Граница | |
повторяемост |
повторяемост на | ||
| От 0,0003 до 0,0005 вкл. |
0,0002 | 0,0002 | 0,0003 |
| Св. 0,0005 «0,0010 « |
0,0005 | 0,0005 | 0,0007 |
| «0,0010» 0,0030 « |
0,0008 | 0,0008 | 0,0011 |
| «0,0030» 0,0050 « |
0,0011 | 0,0011 | 0,0015 |
| «0,0050» 0,0100 « |
0,0014 | 0,0014 | 0,0018 |
| «0,010» 0,030 « |
0,003 | 0,003 | 0,004 |
| «0,030» 0,050 « |
0,005 | 0,005 | 0,007 |
Таблица 3 — Метод на инфрачервена тандем маса без прилагането на плавня
В проценти
| Обхват на масова акция на сяра | Прецизност на измерванията |
Граница | |
повторяемост |
повторяемост на | ||
| От 0,0002 до 0,0005 вкл. |
0,0001 | 0,0002 | 0,0002 |
| Св. 0,0005 «0,0010 « |
0,0002 | 0,0003 | 0,0003 |
| «0,0010» 0,0025 « |
0,0003 | 0,0005 | 0,0005 |
| «0,0025» 0,0050 « |
0,0005 | 0,0006 | 0,0007 |
6.3 Титриметрический метод
6.3.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори
При извършване на анализ използва следните средства за измерване, помощни устройства:
— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;
— колби мерителни 2−25−2; 2−250−2; 2−1000−2 в 1770;
— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29227;
— бюретки 1−1-2−25−0,1 в 29251;
— мензурки 50, 100 И 1770;
— колби Kn-2−250−34 ТХС в 25336;
— чаши-1−100 ТХС в 25336;
— фурна муфельную с температура на загряване до 1050 °C;
— инсталация за определяне на сяра според фигурата 1;
— фурна с тръбна силитовыми нагреватели, осигуряващи отопление до 1250 °C;
— милливольтметр или потенциометър от всякакъв тип;
— тръбата порцеланова одноканальную (външен диаметър — 26 mm, вътрешен диаметър — 21 мм, дължина — от 850 до 900 мм);
— лодка порцеланови ЛС2 в 9147;
— эксикатор 2−190 в 25336, изпълнен с оксидом калций, предварително калцинирани при температура от 970 °C до 1050 °C, или калиев калций.
Фигура 1 Инсталация за определяне на сяра
1 — бутилка с кислород, който е снабден с редукционным вентилем за регулиране на скоростта на постъпване на кислород в печка; 2 — промывная склянка, съдържаща разтвор на калиев перманганат в разтвор на калиев хидроксид или натриев хидроксид; 3 — склянка, съдържаща се в долната част на разтопен натриев хлорид, калций и слой от стъклени или обикновена вата, а в горната част — калиев хидроксид или натриев хидроксид; 4 — кран, който дава възможност за регулиране на подаването на пречистен кислород в тръбата за изгаряне; 5 — тръбна пещ с силитовыми нагреватели, осигуряващи отопление до 1250 °C; 6 — термопара; 7 — милливольтметр или потенциометър от всякакъв тип; 8 — тръба за загуба на кислород; 9 — машина за изгаряне на проби; 10 — пречистващ съд с кварцова памук; 11 — кран преди поглотительным съд; 12 — поглотительный съд, състоящ се от две еднакви съдове, съединените стъклени мостове. Допуска се използването на две стъклени бутилки с височина до 250 мм от стъкло на един цвят (фигура 2); на 13 — бюретка за титруване
Фигура 1 Инсталация за определяне на сяра
Фигура 2 — Поглотительный съд
Фигура 2 — Поглотительный съд
При извършване на анализа се използват следните материали, разтвори:
— калий двухромовокислый в 4220, два пъти перекристаллизованный и изсушени при температура от 170 °C разтвор 0,025 н.;
— калий йодистый в 4232, хоросан за масова концентрация 50 г/дм;
— калиев хидроксид (калиев хидроксид концентрирани) И 24363, хоросан за масова концентрация 400 г/дм;
— натриев хидроксид (натриев хидроксид концентрирани) И 4328, хоросан за масова концентрация 400 г/дм;
— калий марганцовокислый в 20490, хоросан за масова концентрация 40 g/дмв разтвор на калиев хидроксид или натриев хидроксид;
— калций, натриев хлорид [16], плавленный;
— сярна киселина И 4204, разводнена 5:100;
— нишесте, разтворимо в 10163, хоросан за масова концентрация 10 g/dm;
— натриев карбонат, безводен И 83;
— натриев серноватистокислый в 27068, разтвор 0,025 н.;
— йод в 4159, разтвор, 0,001 н.;
— калциев оксид И 8677;
— стандартен образец на мед, стомана (нелегированной) или желязо с масова акция на сяра от 0,002% до 0,03%.
6.3.2 Метод за анализ
Методът се основава на изгаряне на навески мед, съдържащи сяра, произходът на кислород при температура от 1200 °C, която формира на серен диоксид, вода и титровании сернистой киселина с разтвор на йод в присъствието на нишесте.
6.3.3 Подготовка за изпълнение на анализ на
6.3.3.1 Преди провеждане на анализ трябва да се провери херметичността на инсталацията за определяне на сяра (фигура 1) и верността си на събрание.
За това се свързват цялата инсталация с баллоном, съдържащи кислород, отварят трипътен кран за въздух, внимателно отвори вентилите на бутилката, пропускат кислород със скорост 20−30 мехурчета в минута, а заедно сменят трипътен кран в положение, при което кислородът постъпва в пещ, и затворете крана преди поглотительным съд. В продължение на 2−3 мин и трябва да спре отделянето на мехурчета в промывных склянках, след което трябва да изчакате още 5 до 7 минути, Ако мехурчета повече не се открояват, инсталацията може да се счита херметически.
6.3.3.2 Преди провеждане на анализ трябва да се провери при температура от 1200 °C до 1250 °C устройство за изгаряне на херметичността и наличието на летливи изправяне вещества. За това и в двата съда поглотительного устройство налива 50 смвода и по 10 см
разтвор на нишесте, приливают от бюретки няколко капки от разтвор на йод преди появата на синьо-синьо оцветяване (интензивността на оцветяване в двата съдове трябва да бъдат с еднаква). Загрята фурна до температура от 1100 °C до 1250 °C и пропускат кислород със скорост 40−50 мехурчета в минута.
Ако след 4−5 мин оцветяване на разтвора в горния съд ще изчезне, това означава, че от тръбата се открояват подмладяващи вещества, реактивен с йод. В този случай, докато работите на ток, кислород, разтвор в горния съд приливают още няколко капки от разтвор на йод и продължават да се налива разтвор на йод, докато синьото оцветяване на разтвора ще остане постоянна и еднаква по сила с оцветяването на разтвора в долния съд.
6.3.3.3 За провеждане на анализ на порцеланови лодка предварително запалва при температура от 850 °C до 900 °C в продължение на 1 чаена Прокаленные лодка се поставя в эксикатор. Преди провеждане на анализ на малка лодка запалва при температура 1200 °C в атмосфера на кислород, се проверяват за съдържание на сяра в условията на провеждане на анализ. Навеску с предмети, пробата се поставя в доказан малка лодка. След провеждане на тестове малка лодка вече не се използват.
6.3.3.4 При приготвянето на 0,025 н. разтвор серноватистокислого натрий (натриев тиосульфата) навеску 6,2 g се разтваря в 100 смсвежепрокипяченной и охладена вода, добавя се 0,2 g безводен емисии на натрий, долива с вода до 1000 см
и се разбърква добре.
Масова концентрация на разтвора серноватистокислого на натрий се определя на 2−3 дни след приготвянето на разтвора.
При определянето на масовата концентрация на 0,025 н. разтвор серноватистокислого натрий 10 смсярна киселина, разредена с 5:100, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см
, приливают 10 см
разтвор на метил калий, 25 см
0,025 н. разтвор двухромовокислого калий. Колба, затвори пришлифованной запушалка и се оставя на тъмно място в продължение на 8−10 минути Приливают вода до обем от 70 до 80 см
и се титрува със освободен йод разтвор на серноватистокислого на натрий до светло-жълт на цвят, приливают 2 см
разтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.
Масова концентрация на разтвора серноватистокислого натрий , г/см
, изчисляват по формулата
където и обема на серноватистокислого натрий, изразходван за титрование, см
.
6.3.3.5 При приготвянето на 0,001 н. разтвор на йод навеску 0,127 йод грама, разтворени в 50 смразтвор на метил калий и се разрежда с разтвор на вода до 1 дм
. Разтворът се съхранява в стъклен съд от тъмно стъкло.
Заглавие разтвор на йод, изразено в грамове на сяра, инсталирани в четири навескам на стандартния модел с известно съдържание на сяра. Изгаряне на сяра в този случай се извършва съгласно
Заглавие разтвор на йод по sulphur , г, изчисляват по формулата
къде — народното в стандартна проба, %;
— тегло на стандартната проба, г;
— обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, см
.
Забележка — При липсата на стандартната проба на масовата концентрация на разтвор на йод, монтирани по разтвор серноватистокислого натрий, масовата концентрация на което е поставена по разтвор двухромовокислого калий.
При определянето на масовата концентрация от 0,001 н. разтвор на йод се приготвя 0,001 н. хоросан серноватистокислого натрий с разреждане на 0,025 н. разтвор: избрани взетия 10 см0,025 н. разтвор серноватистокислого натрий, се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см
, гарнирани с предварително преварена и охладена вода до марката и се разбърква. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението. В облодънна колба с капацитет от 250 см,
се излива от 18 до 20 см
вода, приливают от бюретки точно отмеренные 20 см
разтвор на йод, се разрежда с вода до обем от 70 до 80 см
, разбърква се и се титрува със 0,001 н. с разтвор на серноватистокислого на натрий до светло-жълт на цвят, след това приливают 2 см
разтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.
Масова концентрация на разтвор на йод , г/см
, изчисляват по формулата
където — за масова концентрация на разтвора серноватистокислого на натрий, което е равно на
/25 г/см
;
— обемът на разтвора серноватистокислого натрий, изразходван за титрование, см
.
Заглавие разтвор на йод по sulphur , г, изчисляват по формулата
6.3.4 Извършване на анализ
6.3.4.1 Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи в съответствие с раздели 3 и 4.
6.3.4.2 Масова акция на сяра определят успоредно от двете навесок проба.
6.3.4.3 Едновременно през всички етапи на подготовка на проби за анализ се извършва контролен опит за чистота реактиви.
6.3.4.4 Навеску мед маса от 2,0 грама (при масово дела на сяра до 0,005%) или с тегло 1,0 g (при масово дела на сяра повече от 0,005%) разпределени равномерно по дъното на предварително прокаленной лодка за изгаряне.
След това в слушалката пещ (в най-предварително загрята зона) се поставя малка лодка с навеской мед с помощта на дълъг измъкне от стоманена тел с диаметър от 2 до 3 мм. Тръба фурната веднага се свързват с останалите устройства и изгарят навеску мед. Скорост на пропускливост на кислород, трябва да се поддържа такава, че течността в поглотительном съд (фигура 2, от лявата страна) се продавали на допълнителна височина от 2 до 3 виж Когато идват от фурната поглотительный съд газове започват да обезцветяване на разтвор на йод, приливают разтвор на йод с такава скорост, за да се синьо оцветяване не изчезваше по време на изгарянето на навески. Изгаряне на сяра смятат за завършено, когато оцветяването на разтвора в поглотительном разтвор* остава постоянна и еднаква по сила с оцветяването на разтвора в дясната част на съда за усвояване.
________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
6.3.5 Обработка на резултатите от анализ
6.3.5.1 Масова акция на сяра , %, изчисляват по формулата
къде — титър разтвор на йод, изразено в грамове на сяра;
— обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, см
;
— тегло на навески мед, г.
6.3.5.2 За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост
, дадени в таблица 1.
Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, предвидени в стандарт [2] (алинея
6.3.6 Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на резултатите анализ — по 3.14.
6.3.7 Оформяне на анализ на резултатите
Анализ на резултатите оформят в съответствие с 3.15, стойности на грешката анализ на резултатите , посочени в таблица 1.
6.4 Метод инфрачервена тандем маса
6.4.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори
При извършване на измервания се използват следните средства за измерване, помощни устройства:
— анализатор на сяра, основан на принципа на инфрачервена тандем маса с индукция висококачествена печка;
— фурна шахтную, осигуряваща температура на нагряване на не по-малко от 1200 °C;
— тигли огнеупорни керамични, прокаленные при температура от 900 °C до 1200 °C в продължение на не по-малко от 4 часа;
— С в 8.315 състава на мед или сплави на основата на мед, или на базата на желязо;
— пинцети медицински И 21241.
При извършване на измервания се използват следните материали:
— кислород технически газообразный в 5583;
— магнезий хлорнокислый (ангидрон) на фирма «LECO» или [17];
— плавни: волфрам на [18], желязо по [19] и други вещества, които осигуряват изгаряне на проби и резултатите от контролния опит, посочени
— прежди и влакна стъклени еднопосочен И 10727;
— аскарит фирма «LECO» или [20].
6.4.2 Метод за измерване
Методът се основава на измерване на светопоглощения газообразен серен (IV) в инфрачервената област на спектъра, след отделянето му от навески метал изгарянето индукция висока честота, печки произходът на кислород.
6.4.2.1 Измерване на масова акция на сяра (при масово дял от 0,0003% до 0,050%) по метода на инфрачервената тандем маса в присъствието на плавня
Подготовка за изпълнение на измерване
Обучение на анализатора за работа и неговата класификация се извършва в съответствие с инструкция за експлоатацията му. За градуировки трябва да се използват стандартните образци на състава на мед или сплави на основата на мед, или на базата на желязо.
Извършване на измервания
Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздели 3 и 4.
Масовата акция на сяра определят успоредно от двете навесок.
В съд се поставят навеску тестова проба с тегло от 0,2000 до 1,0000 г, добавете плавень маса, която трябва да бъде еднаква при провеждане на контролния опит, градуировки и анализ, както и да извършва анализ, както е посочено в приложената към анализатору инструкции.
Непосредствено преди измерване на навески тестова проба се извършва контролен опит. За да направите това в съд се поставят навеску плавня такава маса, каква използват при анализа на проби, както и да извършва анализ, както е посочено по-горе.
Контролен опит трябва да се счита за задоволително, ако показанията на масова акция на сяра в цифров дисплей не надвишават грешката на метода за анализ (таблица 2). Грешка на метода за анализ смятат, че грешката на по-нисък обхват за дефинирани интервали на масови акции на сяра.
Обработка на резултатите от измерванията
Резултатите от измерване за масова акция на сяра в проценти се извеждат на дисплея или принтер автоматизирано анализатор.
За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни измервания, при условие, че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост
, дадени в таблица 2.
Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни измервания надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, предвидени в стандарт [2] (алинея
6.4.2.2 Измерване на масова акция на сяра (при масово дял от 0,0002% до 0,0050%) по метода на инфрачервената тандем маса без прилагането на плавня
Подготовка за изпълнение на измерване
Обучение на анализатора за работа и неговата класификация се извършва в съответствие с инструкция за експлоатацията му. Класификация трябва да се извършва С състава на мед от три паралелни измервания.
В случай градуировки анализатор на предприятието производителя повторна класификация не се изисква. В процеса на прилагането на този анализатор извършва контрол на стабилността градуировки в съответствие с инструкциите за експлоатация.
Ако отчетена средна стойност за маса на дела на сяра в С различно от аттестованного стойности за повече от стойността на поръчката за изграждане на градуировочной характеристики, класификация се повтаря, изчислява се на линеен фактор за корекция градуировки в съответствие с инструкциите за експлоатация. При повторно превишаване на стойността на поръчката за изграждане на градуировочной характеристики на провеждане на анализ на спират до изясняване и отстраняване на причините. Стойност на поръчката за изграждане на градуировочной характеристики се определят в лабораторията за конкретен случай на средства за измерване.
Извършване на измервания
Общи изисквания към методите за измерване и изискванията за безопасност при извършване на измервания в съответствие с раздели 3 и 4.
Масовата акция на сяра определят от две паралелни измервания.
В съд се поставят навеску тестова проба с тегло (1,000±0,200 г., с помощта на клещи, се поставят на поставка автопогрузочного устройство и след това да извършва анализ, както е посочено в приложената към анализатору инструкции.
Обработка на резултатите от измерванията
Резултатите от измерване за масова акция на сяра в проценти се извеждат на дисплея на компютъра.
За резултатите от измерванията се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни измервания, при условие, че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост
, дадени в таблица 3.
Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни измервания надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, предвидени в стандарт [2] (алинея
6.4.3 Контрол на точността на резултатите от измерванията
Контрол на точността на резултатите от измерванията в съответствие с 3.14.
6.4.4 Оформяне на резултати от измервания
Резултатите от измерванията оформят в съответствие с 3.15, стойности на грешката на резултатите от измерване , са дадени в таблици 2 и 3.
7 Метод за определяне на масовата акция на фосфор
7.1 Област на приложение
В този раздел е установено определение за масова акция на фосфор в мед в диапазона от 0,0003% до 0,06% фотометрическим метод.
Методът не се прилага за определяне на масовата акция на фосфор в мед И 859марок М00к и М00б.
7.2 Изисквания към анализ на грешката
Грешка при анализ на резултатите масово дела на фосфора, стойностите на границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на тези в таблица 4.
Таблица 4
В проценти
| Обхват на масова акция на фосфор | Грешка при анализ на резултатите |
Граница | |
повторяемост |
повторяемост на | ||
| От 0,0003 до 0,0010 вкл. | 0,0002 | 0,0002 | 0,0003 |
| Св. 0,0010 «0,0030 « | 0,0003 | 0,0003 | 0,0004 |
| «0,0030» 0,0100 « | 0,0006 | 0,0006 | 0,0008 |
| «0,010» 0,030 « | 0,002 | 0,001 | 0,003 |
| «0,030» 0,060 « | 0,004 | 0,002 | 0,005 |
7.3 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори
При извършване на анализ използва следните средства за измерване, помощни устройства:
— фотометр фотоелектричния или спектрофотометър с всички принадлежности;
— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;
— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;
— колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 в 1770;
— чаши-1−250 TC И 25336;
— облодънна колба Kn-1−100−14/23 в 25336;
— Бюхнерова фуния И 9147;
— стъкло часа.
При извършване на анализа се използват следните материали, разтвори:
— филтърна хартия И 12026;
— филтри обеззоленные [21], или други са със средна плътност;
— солна киселина § 3118;
— киселина азотен И 4461 и разводнена 2:1;
— смес от солна и азотна киселини в съотношение 1:3, прясно приготвена;
— амоний ванадиевокислый мета И 9336, хоросан за масова концентрация от 2,5 г/дм;
— амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм.
— водороден пероксид в 10929 и разреден 1:9;
— калий марганцовокислый в 20490, хоросан за масова концентрация 0,2 мол/дм(1 sn);
— мед И 859;
— калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198, изсушени при температура от 80 °C до 90 °C в продължение на 1 час;
— натриев фосфорнокислый двузамещенный в 11773, изсушени при температура от 102 °C до 105 °C в продължение на 1 час;
— разтвори фосфор известна концентрацията;
— амоняк, вода И 3760;
— етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
7.4 Метод за анализ
Методът се основава на образуването на фосфорно-молибдено-ванадиевой гетерополикислоты в 1 М разтвор на азотна киселина. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната от 400 до 413 нм или от 440 до 453 нм в зависимост от масова акция на фосфор.
7.5 Подготовка за изпълнение на анализ на
7.5.1 При приготвянето на разтвор ванадиевокислого ацетат масова концентрация 2,5 г/дмнавеску 2,5 г ванадиевокислого сулфат се разтваря в 650 см
вода, добавете 10 см
азотна киселина, долива с вода до 1000 см
и се разбърква.
7.5.2 При приготвянето на разтвор молибденовокислого ацетат за масова концентрация от 100 г/дмпървоначално прекарват перекристаллизацию сол, както следва: навеску сол с тегло от 100 до 120 грама се разтваря в 400 см
вода, при температура 80 °C и двойно филтриран горещ разтвор чрез здраво обеззоленный филтър «синя лента». За картофено разтвор добавете 250 грама етилов алкохол, охлажда се и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова. Получените кристали молибденовокислого сулфат се разтваря и отново е кристализирал, кристали филтрират на Бюхнерова се измива 2−3 пъти на етилов алкохол с обем от 20 до 30 см
, след което те се изсушават на въздуха. Преди да се приложи от перекристаллизованной сол се приготвя разтвор, както следва: навеску 100 г сол, разтворена във вода с обем от 700 до 800 см
и приливают от 25 до 30 см
на амоняк. Разтворът се разбърква, след това се филтрира през памук или хартия маса, долива с вода до 1000 см
и се разбърква. Използват прясно приготвени.
7.5.3 За изграждане на градуировочных графици се приготвя разтвори фосфор известна концентрация.
При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на фосфор 0,1 мг/смнавеску 0,4580 г двузамещенного фосфорнокислого на натриев или 0,4390 г однозамещенного фосфорнокислого калий се разтваря във вода с обем от 50 до 70 см
, добавете 2 см
азотна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на фосфор 0,025 mg/см25 см
от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
Разтвори, А и Б се съхранява в пластмасов съд. Разтвор Б използват прясно приготвени.
7.5.4 Мрежа градуировочных диаграми
7.5.4.1 При масово дела на фосфор по-малко от 0,001%
В мерителни колби с капацитет от 50 смвсяка се поставя 0; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
разтвор Б, което отговаря на 0; 10; 25; 50; 75; 100 и 125 mcg фосфор, добавете от 3 до 4 см
азотна киселина, приливают 5 см
ванадиевокислого ацетат, 5 см
разтвор на молибденовокислого ацетат и се долива с вода до марката. След добавянето е пълна всеки разтвор съдържанието на колби се разбърква добре. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 400 до 413 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 30 мм сравнително разтвор без добавена фосфор.
7.5.4.2 При масово дела на фосфор от 0,001% до 0,006% идват точно като , което отговаря на 0; 25; 50; 100; 150; 200; 250 и 300 микрограма фосфор.
Оптичната плътност на разтворите се измерва при дължина на вълната от 400 до 413 нм в кюветах дебелина на поглъщане на светлината слой от 20 мм сравнително разтвор без добавена фосфор.
7.5.4.3 При масово дела на фосфор от 0,005% до 0,06%
В мерителни колби с капацитет 100 смвсяка се поставя 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0 и 13,0 см
разтвор А, който съответства на 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 mcg фосфор, добавят от 6 до 8 см,
азотна киселина, 10 см
ванадиевокислого сулфат, 10 см
разтвор на молибденовокислого ацетат. След добавянето е пълна всеки разтвор съдържанието на колби внимателно се разбърква. След този разтвор в триизмерна колба веднага се долива с вода до марката и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 до 453 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 30 мм сравнително разтвор без добавена фосфор.
7.5.4.4 При масово дела на фосфор от 0,01% до 0,06%, в осем чаши с капацитет 250 смвсеки се теглят по 2,0000 г мед (с масова акция на фосфор по-малко от 0,0005%), се добавят 0; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0 и 13,0 см
разтвор А, който съответства на 0; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 mcg фосфор. Разтвори се, когато е необходимо, се изпарява до обем от 1 до 2 см
. След това в чашите приливают до 30 см
азотна киселина, разредена 2:1. Разтворът се нагрява, не кипи, до пълното разтваряне на мед. След разтваряне на пробата при ниска вари за премахване на азотни оксиди, без да махате часово стъкло. Разтворът се охлажда, добавя 1 см
разтвор на калиев перманганат (до розово оцветяване) и се оставя разтворът на 5 минути. След това се загрява до кипене, вари в продължение на 1 мин и се охлажда до температура от 30 °C до 40 °C. Добавят 2 см
на водороден пероксид, разреден 1:9, варени в продължение на 30 с, след това се добавят 10 см
разтвор на ванадиевокислого ацетат и продължават да се вари в продължение на 1 минута.
Разтворът се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 см.
Добавете 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат при непрекъснато разбъркване. След този разтвор в триизмерна колба веднага се долива с вода до марката и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 до 453 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.
Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи разтвор, съдържащ 2 g мед (с масова акция на фосфор по-малко от 0,0005%) и всички реактиви.
7.5.4.5 При масово дела на фосфор от 0,001% до 0,06% с използване на смес от киселини в десет чаши с капацитет 250 смвсеки се поставя 0; 0,8; 2,0 см
разтвор Б; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,0; 13,0 вижте
разтвор А, който съответства на 0; 20; 50; 100; 250; 500; 750; 1000; 1200; 1300 mcg фосфор, приливают от 18 до 20 см
смес от солна и азотна киселини в съотношение 1:3. Добавят от 20 до 25 см
вода и се вари в продължение на 3−4 минути Разтвори се охлаждат и се поставят в мерителни колби с капацитет от 50 см
.
За картофено разтвор приливают при непрекъснато бъркане 5 смразтвор на ванадиевокислого сулфат и 5 см
разтвор на молибденовокислого ацетат, долива с вода до марката и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 до 453 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.
Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи като хоросан, не съдържа фосфор.
Върху стойностите на оптични плътности, открити
7.6 Извършване на анализ
7.6.1 Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи в съответствие с раздели 3 и 4.
7.6.2 Определяне на фосфор в масово дял от 0,0003% до 0,06%
Навеску мед маса от 2,0 до 5,0 g в зависимост от масова акция на фосфор (таблица 5) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло и се разтварят в 30 см
азотна киселина, разредена 2:1, при нагряване, не се допуска кипене (при необходимост киселина се добавя на порции по 10 см
).
Таблица 5
| Обхват на масова акция на фосфор, % | Маса навески, г | Обем |
Обем |
Дебелината на абсорбиращ слой, mm | Дължина на вълната, nm |
| От 0,0003 до 0,001 | 5,0 | 30 (2:1) |
50 | 30 | 400−413 |
| От 0,0005 до 0,006 | 5,0 | 30 (2:1) |
50 | 20 | 400−413 |
| От 0,005 до 0,006 | 2,0 | 30 (2:1) |
100 | 30 | 440−453 |
Азотни оксиди отстраняват чрез нежния кипене на разтвора в затворен обем (без премахване на часови стъкло). Разтворът се охлажда, добавя 1 смразтвор на калиев перманганат (до розово оцветяване) и се оставя разтворът на 5 минути. След това се загрява до кипене, вари в продължение на 1 мин и се охлажда до температура от 30 °C до 40 °C. Добавят 2 см
на водороден пероксид, разреден 1:9, се вари в продължение на 1 мин, добавете 5 см
(10 см
при отглеждането на 100 см
) разтвор на ванадиевокислого ацетат и продължават да се вари в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда и се изсипва в зависимост от съдържанието на фосфор (таблица 5) в мерителна колба с капацитет от 50 см
до 100 см
. При непрекъснато разбъркване се добавят няколко капки 5 см
(10 см
) разтвор на молибденовокислого ацетат. След този разтвор веднага се долива с вода до марката и се разбърква.
След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора. Дължина на вълната и дебелината на поглъщане на светлината слой са посочени в таблица 5. Разтвор за сравнение служи разтвор, съдържащ навеску мед и всички реактиви, освен молибденовокислого ацетат.
Едновременно провеждат две контролни опит, за което в чаша с капацитет 250 смприливают 30 см
азотна киселина, разредена 2:1, покрити часови стъкло и се извършва в хода на анализа.
Разтвор за сравнение за да се контролен опит служи като хоросан, съдържащи от 3 до 4 см(от 6 до 8 см
) азотна киселина, 25 см
вода и 5 см
(10 см
) разтвор на ванадиевокислого ацетат. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 50 см
(100 см
) и се долива с вода до марката.
Средната стойност на оптичната плътност на разтворите контролни преживявания, които я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор. Количество на фосфор, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
7.6.3 Определяне на фосфор в масово дял от 0,01% до 0,06% допуска се направи по следния начин.
Навеску мед маса от 2,0 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се извършва определение по 7.6.2, измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 до 453 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm. Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи разтвор, съдържащ 2 g мед (с масова акция на фосфор по-малко от 0,0005%), проведено в хода на анализа. Маса фосфор определят по градуировочному график, разположен в присъствието на 2,0 грама мед (с масова акция на фосфор по-малко от 0,0005%), както е посочено
7.6.4 Определяне на фосфор в масово дял от 0,001% до 0,06% е разрешено да извършват с използване на смес от киселини.
Навеску мед маса от 2,0 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают от 18 до 20 см
смес от солна и азотна киселини в съотношение 1:3, се загрява, докато се разтопи навески и нататък отопление продължават до отстраняване на азотни оксиди не се допуска кипене на разтвора. След това се добавят от 20 до 25 см
вода и се вари в продължение на 3 до 4 минути Разтворът се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см
.
За картофено разтвор приливают при непрекъснато бъркане 5 смразтвор на ванадиевокислого сулфат и 5 см
разтвор на молибденовокислого ацетат, долива с вода до марката и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 440 до 453 нм в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 30 mm.
Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи като хоросан, не съдържащ молибденовокислого ацетат.
Едновременно в хода на анализ провеждат две контролни опит. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ молибденовокислого ацетат.
Средната стойност на оптичната плътност на разтворите контролни преживявания, които я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса фосфор определят по градуировочному графики, построен, както е посочено
7.7 Обработка на резултатите от анализ
7.7.1 Масова акция на фосфор , %, изчисляват по формулата
където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески мед, г.
7.7.2 За резултата от анализа се приемат среднеарифметическое стойността на резултатите от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност 0,95) границата на повторяемост
, дадени в таблица 4.
Ако съществува несъответствие между резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, предвидени в стандарт [2] (алинея
7.8 Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на резултатите анализ — по 3.14.
7.9 Оформяне на анализ на резултатите
Анализ на резултатите оформят в съответствие с 3.15, стойности на грешката анализ на резултатите , посочени в таблица 4.
8 Методи за определяне на масови акции желязо
8.1 Област на приложение
В този раздел са монтирани фотометрический (при масово дял от 0,0005% до 0,100%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,0008% до 0,06%) методи за определяне на масовата акция на желязо в мед.
8.2 Изисквания за анализ на грешката
Грешка при анализ на резултатите масова акция на желязо, на стойност границите на повторяемост и възпроизводимост за надеждната вероятност 0,95 трябва да отговарят на тези в таблица 6.
Таблица 6
В проценти
| Обхват на масова акция желязо | Грешка при анализ на резултатите |
Граница | |
повторяемост |
повторяемост на | ||
| От 0,0005 до 0,0010 вкл. | 0,0002 | 0,0002 | 0,0003 |
| Св. 0,0010 «0,0030 « | 0,0003 | 0,0004 | 0,0006 |
| «0,003» 0,010 « | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
| «0,010» 0,030 « | 0,002 | 0,002 | 0,005 |
| «0,030» 0,100 « | 0,004 | 0,004 | 0,007 |
8.3 Фотометрический метод
8.3.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори
При извършване на анализ използва следните средства за измерване, помощни устройства:
— фотометр фотоелектричния или спектрофотометър с всички удобства, осигуряващи провеждането на измервания при дължина на вълната 425 nm;
— центрофуга с всички принадлежности;
— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;
— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;
— колби мерителни 2−25−2, 2−50−2, 2−1000−2 в 1770;
— чаши-1−250 ТК-1−400 ТХС в 25336;
— стъкло часа.
При извършване на анализа се използват следните материали, разтвори:
— солна киселина § 3118 и разредена 1:1;
— сярна киселина И 4204, разреден 1:4;
— вода бидистиллированную;
— киселина азотен особена чистота И 11125, разреден 1:1, или киселина азотен И 4461 (прокипяченную за отстраняване на азотни оксиди), разреден 1:1;
— амоняк, вода И 3760, разреден 1:19;
— стипца алюмокалиевые (алуминий-калий сернокислый) в 4329;
— първичен алуминий в 11069, марка И 999 или Както 995;
— разтвор на алуминий;
— азотен lantana;
— лантан азотнокислый шестиводный [22] или лантан натриев хлорид;
— решение lantana масова концентрация 1 mg/cm;
— киселина сульфосалициловую в 4478, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм;
— амоний натриев хлорид в 3773, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм;
— желязо карбонильное на [19] или друго, съдържащо не по-малко от 99,9% на основното вещество;
— желязо триоксид, предварително изсушен при температура 110 °C;
— разтвори на желязо известна концентрация.
8.3.2 Метод за анализ
Методът се основава на образуването на жълто интегрирани връзки желязо с сульфосалициловой киселина в аммиачном разтвор след отделяне на желязо от мед отлагането му с каси алуминий или lantana. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната 425 nm.
8.3.3 Подготовка за изпълнение на анализ насолна киселина или навеску 20 грама на амониев алуминий-калий се разтваря във вода с добавянето на 15 см
солна киселина. Разтворът се долива с вода до 1000 см
и се разбърква.
8.3.3.2 При приготвянето на разтвор lantana масова концентрация 1 mg/cmнавеску 1,2 грама азотен lantana се разтваря в 15 см
солна киселина, разредена 1:1, или навеску 2,7 грама на калиев хлорид lantana или 3,1 грама азотнокислого lantana се разтваря във водата, добавят 10 см
солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се долива с вода до 1000 см
.
8.3.3.3 За изграждане на градуировочных графици се приготвя разтвори на желязо известна концентрация.
При приготвянето на разтвора И концентрацията на масата на желязо 0,1 мг/смнавеску 0,1430 г триоксида желязо или навеску 0,1000 г желязо, се разтварят в 30 см
солна киселина, разредена 1:1, при нагряване. При необходимост желязо трябва да доокислить азотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
При приготвянето на разтвора Б масова концентрация на желязо 0,02 мг/cm20 cm
от разтвора И се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет от 100 см
, приливают 2 см
солна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.
8.3.3.4 Мрежа градуировочного графика
В чашите се поставят 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор Б, което отговаря на 0; 4; 10; 20; 40; 60; 80 и 100 мкг желязо, добавете 5 см
азотна киселина, 25 см
вода, 5 см
разтвор на алуминий или lantana. Клон на желязо, разтваряне на хидроксиди солна киселина и измерване на оптичната плътност на разтворите изпълняват, както е посочено
За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им содержаниям желязо изграждат градуировочный график.
8.3.4 Извършване на анализ
8.3.4.1 Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи в съответствие с раздели 3 и 4.
8.3.4.2 Определяне на желязо в масово дял от 0,0005% до 0,01%
Навеску мед маса 1,0000 г се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 5 см
азотна киселина. Окислы оксид се отстранява при внимателен варят в една чаша, прикрытом часови стъкло. Разтворът се разрежда с 25 см
вода, се добавят 5 см
разтвор на алуминий или lantana, след това при непрекъснато разбъркване разтвор на амоняк в такова количество, че цялата мед премина в комплексно съединение (разтвор на син). Разтвор с утайката се загрява до температура от 70 °C до 80 °C и се поддържа при тази температура в продължение на 20 минути. След охлаждане на резултатите от дейността му отделят чрез филтриране или отделени чрез центрофугиране.
За центрофугиране съдържанието на чаша преля в епруветка центрофуга и се центрофугира в продължение на 2 минути След това хоросан над утайката се декантира (сифонируют), а утайката в епруветка два пъти се измива с по 10 смразтвор на амоняк, разреден 1:19, всеки път, когато сливат промывной хоросан. До осадку в епруветка се добавят 2 см
гореща солна киселина, разредена 1:1, и след разтваряне на утайката се добавят 10 см
вода. След това при непрекъснато бъркане се добавят няколко капки разтвор на амоняк до утаяване на хидроксиди. След 10 мин съдържанието на тръбите центрофугира, и хоросан над утайката се излива. Утайката в епруветка два пъти се измива с по 10 см
разтвор на амоняк, разреден 1:19, се разтваря в 5 см
солна киселина, разредена 1:1, и разтворът се изсипва в чаша, в която е проведено отлагане.
Съдържанието на чаша след утаяване на хидроксиди се филтрира на филтър «бялата лента». Утайката върху филтъра се измива с 5−6 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:19. След това утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено отлагане, добавете 5 смсолна киселина и съдържанието на чаша затоплена до разтваряне на утайката (разтворът трябва да бъде прозрачен). Разтвор в чаша охлажда, добавя 25 см
вода и переосаждают от резултатите от дейността му разтвор на амоняк.
Утайката хидроксиди се филтрира в същия филтър и промива върху филтъра 5−6 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:19. След това утайката от филтъра се измива с топла вода в чаша, в която прекарвали отлагане. Утайката хидроксиди върху филтъра се разтваря в размер от 5 до 10 смсолна киселина и се събират разтвор в чаша, в която обсада от резултатите от дейността му. Филтъра се измива 2−3 пъти на малки порции топла вода, съюзяването измивания на вода към основния разтвор в чаша.
Разтвор се изпарява до обем от 2 до 3 см, и след като се охлади, се изсипва в мерителна колба с капацитет от 50 см
. Чаша измиват с разтвор на амониев хлорид 2 пъти по 5 см
. Към разтвор в триизмерна колба се добавят 2,5 см
разтвор на сульфосалициловой киселина, разбърква се, добавят 5 см
разтвор на амоняк и се долива с вода до марката. Оптичната плътност на разтвора се измерва не по-късно от 30 мин при дължина на вълната 425 nm в кювете дебелина на поглъщане на светлината слой 50 mm. Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи вода.
Едновременно провеждат две контролни опит с всички използвани реагенти.
Средната стойност на оптичната плътност на разтворите контролни преживявания, които я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса желязо в разтвора, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
8.3.4.3 Определяне на желязо в масово дял от 0,01% до 0,1%
Разтваряне и клон на желязо се изпълняват по същия начин, както е описано солна киселина, разредена 1:1, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см
, долива с вода до марката и се разбърква; 5 см
от този разтвор се прехвърлят на взетия в мерителна колба с капацитет от 25 см
, добавете 10 см
разтвор на амониев хлорид, 2,5 см
разтвор на сульфосалициловой киселина, разбърква се, добавят 5 см
амоняк, долива с вода до марката и се разбърква. Нататък идват точно както е посочено
8.4 Атомно-абсорбционный метод
8.4.1 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори
При извършване на анализ използва следните средства за измерване, помощни устройства:
— спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на излъчване на желязо;
— въздушен компресор;
— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;
— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;
— колби мерителни 2−25−2, 2−100−2, 2−1000−2 в 1770;
— колби Kn-2−100−14/23 ТХС, Kn-2−250−19/26 ТХС в 25336;
— чаши-1−250 ТХС в 25336.
При извършване на анализа се използват следните материали, разтвори:
— ацетилен И 5457;
— вода бидистиллированную;
— киселина азотен особена чистота И 11125, разреден 1:1, или киселина азотен И 4461 (прокипяченную за отстраняване на азотни оксиди), разреден 1:1;
— мед, СЪС за спектрален анализ, съдържащ 6,8·10% желязо, или электролитную мед с инсталирана масова акция на желязо;
— желязо карбонильное на [19] или друго, съдържащо не по-малко от 99,9% на основното вещество;
— разтвори на желязо известна концентрация.
