В 15027.19-86

• gost-1502719-86.pdf (163.37 KiB)
  ГОСТ 15027.19-86

В 15027.19−86 Бронз безоловянные. Методи за определяне на теллура (с Промяната N 1)

В 15027.19−86

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на теллура

Tinless bronze.
Methods for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1987−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 17.04.86 N 985

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта на СССР от 23.10.91 N 1642

6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през октомври 1991 г. (ИУС 1−92)


Този стандарт определя атомно-абсорбционный и потенциометрический методи за определяне на теллура (при масово дял теллура от 0,2% до 1,0%) в бронзах безоловянных в 18175.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 5009−85.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 при две паралелни определения.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина и промяна на атомна абсорбция теллура в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 214,3 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с всички принадлежности.

Източник на радиация за теллура.

Ацетилен И 5457.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 2:1.

Блокирането на § 3118, 1 мол/дмхоросан.

Мед марка M0 на ГОСТ 859.

Стандартен разтвор на мед: 5 грама мед, разтворени в 50 смразтвор на азотна киселина (1:1), се вари за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,05 грама мед.

Телур И 17614.

Стандартен разтвор на теллура: 0,5 г теллура се разтваря на водна баня 10 смразтвор на азотна киселина (2:1) и се изпарява до влажния баланс. Остатъкът се разтваря в 1 мол/дмсолна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g телур

а.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 смразтвор на азотна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. Разтворът се вари за отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се разрежда с вода до 30 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию теллура в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 214,3 нм паралелно в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика. Концентрацията на теллура намират по градуировочному график.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя до 10 смразтвор на мед; в пет от тях се добавят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на теллура, което отговаря на 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 mg теллура. Всички колба, долива до марката вода и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию теллура непосредствено преди и след измерване на поглъщането на разтвора на пробата. По получените стойности изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Съдържанието на теллура () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация теллура в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрация теллура в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2 а. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

2.4.2 б. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени потенциометрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.2 а, 2.4.2 б. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2.4.3. При различията в оценката на качеството бронз определение теллура прекарват атомно-абсорбционным метод.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина, окисляването на теллура (IV) титрованным разтвор двухромовокислого калий до теллура (VI) и титровании излишната разтвор на сол Мор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за потенциометрического титриране с наситен каломельным електрод и индикаторным платинен електрод.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Урея в 6691.

Калий двухромовокислый в 4220.

0,017 мол/дмрешение: 2,4517 г двухромовокислого калий, предварително изсушени при 150 °C до постоянна маса, разтворени във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съответства на 0,00319 г теллура.

Допуска се прилагането на приготвяне на разтвор от фиксанала.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, 0,05 мол/дмрешение: 19,6 г сол Мора се разтваря в 800 смвода, съдържаща 60 смразтвор на сярна киселина, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

Този курсове за разтвор на сол Мора определят, както следва: 20 cmразтвор двухромовокислого калий се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавете 40 смразтвор на сярна киселина, се разрежда с вода до обема на 200 сми се титрува със потенциометрически разтвор на сол Мора до скок на капацитета.

Този курсове за разтвор на сол Мора () изчисляват по формулата

,

където и обема на двухромовокислого калий, взети титрование, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло 5 грама се поставя в чаша с капацитет 400 см, добавете 40 смразтвор на азотна киселина и се разтваря първо в студа, а след това при нагряване. След разтваряне разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се добавя 1 g карбамид, се разрежда с вода до обема на 200 сми се разбърква. След това се добавя 40 смразтвор на сярна киселина, се охлажда и се разбърква, се добавят 20 смразтвор на двухромовокислого калий. Разтворът се оставя за 15 мин. на Излишния разтвор на двухромовокислого калий се титрува със потенциометрически разтвор на сол Мора до скок на капацитета.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция теллура () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на двухромовокислого калий, взети на окисление на теллура, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование излишък от разтвор на двухромовокислого калий, см;

 — коефициент на курсове за разтвор на сол Мора;

0,00319 — маса теллура, съответстваща на 1 смразтвор на двухромовокислого калий;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойности опускаемых несъответствия ( — фигура за сближаване), посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).