В 15027.18-86
В 15027.18−86 Бронз безоловянные. Методи за определяне на хром (с Промяната N 1)
В 15027.18−86
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методи за определяне на хром
Tinless bronze.
Methods for determination of chromium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1987−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка | Номер на точка, точка, буква |
В 859−2001 |
2.2 |
В 1277−75 |
3.2 |
В 2567−89 |
2.2; 3.2 |
В 3118−77 |
2.2; 3.2 |
В 4204−77 |
3.2 |
В 4208−72 |
3.2 |
В 4220−75 |
2.2; 3.2 |
В 4461−77 |
2.2; 3.2 |
В 5457−75 |
2.2 |
В 5905−79 |
2.2 |
В 9293−74 |
2.2 |
В 18175−78 |
Уводна част |
В 20478−75 |
3.2 |
В 25086−87 |
1.1; 2.4.2 б; 3.4.4 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта на СССР
6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през октомври 1991 г. (ИУС 1−92)
Този стандарт определя атомно-абсорбционный и потенциометрический методи за определяне на хром (при масово дела на хром от 0,2% до 1,5%) в бронзах безоловянных в 18175.
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 5007−85.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ И 25086 при две паралелни определения.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в азотен оксид, фтористоводородной и перхлорна киселини и измерване на атомна абсорбция на хром в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 357,9 нм.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с всички принадлежности.
Азотен оксид И 9293.
Източник на радиация за хром.
Ацетилен И 5457.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 2567.
Киселина, хлор, разредена 1:1.
Мед марка M0 на
Стандартен разтвор на мед: 5 грама мед, разтворени в 50 смразтвор на азотна киселина, разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвора съдържа 0,05 грама мед.
Хром марка Х99Б в 5905.
Калий двухромовокислый в 4220.
Стандартни разтвори на хром.
Разтвор А: 0,5 грама на хрома се разтваря в 25 смразтвор на солна киселина или 1,4145 г двухромовокислого калий, предварително изсушени при температура 150 °C до постоянно тегло и се разтваря във вода. Разтвори прехвърлят в мерителни колби с капацитет до 500 см
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,001 g хром.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г хро
ма.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смразтвор на азотна киселина, 5 см
фтористоводородной киселина и се разтваря първо в студа, а след това при нагряване. След разтваряне се добавят 10 см
разтвор на перхлорна киселина и се изпарява до началото на отделяне на дим перхлорна киселина. След охлаждане се добавят 50 см
вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от 25 см и
се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква.
Измерване на ядрена абсорбцию хром в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 357,9 нм паралелно в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика. Концентрацията на хром намират по градуировочному график
.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В девет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя по 1 см
разтвор на мед; в осем от тях се добавят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см
разтвор Б хром, че отговаря на 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 и 0,8 мг хром. Във всички колби се добавя по 1 см
на разтвора на перхлорна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию хром непосредствено преди и след измерване на разтвора на пробата. По получените стойности изграждат градуировочный график.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата
,
къде — концентрация на хром в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— концентрацията на хром в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— обем на крайния разтвор на пробата, см
;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
.
2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (
— фигура за сближаване), посочени в таблицата.
Поносите, Изъм. N 1).
2.4.2 а. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Фракцията на масата хром, % |
|
|
От 0,2 до 0,5 вкл. |
0,03 | 0,04 |
Св. 0,5 «1,0 « |
0,05 | 0,07 |
«1,0» 1,5 « |
0,08 | 0,11 |
2.4.2 б. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени потенциометрическим метод, в съответствие с
2.4.2 а, 2.4.2 б. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2.4.3. При различията в оценката на качеството бронз определяне на хром прекарват атомно-абсорбционным метод.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна и сярна киселини с добавянето на фтористоводородной киселина, окисляването на хром (III) надсернокислым аммонием в присъствието на азотнокислого сребро до хром (VI) и потенциометрическом титровании хром разтвор на сол Мор.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за потенциометрического титриране с наситен каломельным електрод и индикаторным платинен електрод.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 2567.
Блокирането на § 3118, разредена 1:3.
Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 2,5 г/дм.
Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 100 г/дм, прясно приготвена.
Калий двухромовокислый в 4220, 0,017 М разтвор: 2,4517 г двухромовокислого калий, предварително изсушени при 150 °C до постоянна маса, разтворени във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.
Допуска се приготвянето на разтвор от фиксанала.
1 смразтвор съдържа 0,0008667 г хром.
Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, 0,05 мол/дмрешение: 19,6 г сол Мора се разтваря в 800 см
вода, съдържаща 60 см
разтвор на сярна киселина, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива до марката вода и се разбърква.
Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на сол Мор: 20 смразтвор на двухромовокислого калий се поставя в чаша с капацитет 600 см
, добавете 6 см
разтвор на сярна киселина, се разрежда с вода до обем от 300 см
и се титрува със потенциометрически разтвор на сол Мор.
Масова концентрация на разтвора (), изразено в грамове на хром в 1 см
разтвор, изчисляват по формулата
,
където и обема на двухромовокислого калий, семена за титруване, см
;
— обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см
;
0,0008667 — маса хром, съответстваща на 1 смразтвор на двухромовокислого калий, г.
Поносите, Изъм. N 1).
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску проба с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 600 см, добавя се 25 см
разтвор на азотна киселина с добавка на 5 капки фтористоводородной киселина и се разтваря първо в студа, а след това при нагряване. След разтваряне се добавят 30 см
разтвор на сярна киселина и разтвор се изпарява до началото на отделяне на дим сярна киселина, се охлажда и се изплаква стените на чаша с вода и внимателно се добавят 300 см
вода, 15 см
разтвор на азотнокислого сребро, 40 см
разтвор на надсернокислого ацетат и внасят в разтвор на няколко стъклени мъниста. Чаша покрити със стъкло и се вари 15 мин. се Добавят 5 см
разтвор на солна киселина, вари се в продължение на 10 мин., охлажда се до стайна температура и се титрува със хром (VI) потенциометрически разтвор на сол Мора до скок на капацитета на
.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см
;
— за масова концентрация на разтвор на сол Мора, г/см
;
— тегло на навески проби, г.
3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (
— фигура за сближаване), посочени в таблицата.
3.4.1,
3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с
3.4.3,