В 23859.9-79
В 23859.9−79 Бронз жаропрочные. Метод за определяне на кобалт (с Промените, N 1, 2)
В 23859.9−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Метод за определяне на кобалт
Бронз fire-resistance. Method for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 октомври 1979 година (N) 3937 срок на въвеждане е с 01.01.81
Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1985 г., март 1990 г. (ИУС 9−85, 7−90).
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на кобалт (при масово дела на кобалт от 0,1 до 2%), устойчиви на топлина и медни сплави.
Методът се основава на взаимодействието на кобалт (II) с нитрозо-Р-сол, в процеса на която кобалт (II) се окислява до кобалт (III) с образуването боядисана в червен цвят комплекса, разнообразна висока якост. Оптичната плътност на разтвора на комплекса измерват при 500 нм.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086−87 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1−79, разд.1.
Поносите, Изъм. (2).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная (плавиковая) в 10484−78.
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.
Натрий уксуснокислый в 199−78, разтвор от 500 г/дм.
Нитро-Р-сол, решение от 10 г/дм, се съхранява в съд от тъмно стъкло.
Кобалт сернокислый в 4462−78.
Кобалт марка К0 И 123−98.
Стандартни разтвори на кобалт.
Разтвор А. 0,5 g кобалт се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се добавя 20 см
сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Охлажда се, остатъкът се разтваря в малко количество вода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм
и се долива до марката с вода.
Разтвор, А може да се приготви също от амониев кобалт. За това 2,385 г CoSO·7H
O разтваря във вода и се превръщат разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм
и се разрежда с вода до марката. 1 см
разтвор И съдържа 0,0005 g кобалт.
Разтвор на Bi 10 смразтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода. 1 см
от разтвор Б съдържа 0,00005 г кобалт.
Электролизная инсталация с източник на захранване dc.
Платина електроди И 6563−75.
Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 15 смазотна киселина, разредена 1:1, 2−3 см
фтористоводородной киселина и се загрява, докато се разтопи навески. След разтваряне чаша охлажда, добавя 10 см
сярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 30−40 см
вода и се загрява до пълно разтваряне на солите. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 250−300 см
, се добавя 10 см
азотна киселина (1:1), вода до 150 см
и отделят мед електролиза И 23859.1−79. Хоросан след електролиза изпарява към и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква.
В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя аликвотную част на разтвора — 10 см
(при масово дела на кобалт от 0,1 до 1%) или 5 см
(при масово дела на кобалт от 1 до 2%), се добавят 10 см
разтвор на уксуснокислого натрий, 10 см
разтвор на нитрозо-Р-сол и се загрява до кипене. В кипящия разтвор внимателно приливают 5 см
концентрирана азотна киселина и се вари в продължение на 2 минути, Охлаждане разтворът се долива до марката с вода и се измерва оптичната плътност в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (
=540 нм).
Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит, съдържащ всички реагенти в същите количества, приготвени по същия начин. В полученият резултат се въвеждат квоти за усвояването на същата аликвотной част на анализирания разтвор, обработени по същия начин, но без въвеждането на нитроз
о-Р-сол.
3.2. Мрежа градуировочного графика
В осем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см
разтвор Б кобалт, се добавя 10 см
разтвор на уксуснокислого натрий и нататък идват, както е посочено в sp 3.1. Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържат кобалт.
Разд.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на кобалт, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (
— фигура за сближаване), пресметнати по формулата
,
къде — маса делът на кобалт в сплавта, %.
Поносите, Изъм. (2).
4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата
,
къде — маса делът на кобалт в сплавта, %.
4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или метод добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с
4.3, 4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).