С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1652.10-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1652.10−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на алуминий (с Промените, N 1, 2, 3, Коригирани)

В 1652.10−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на алуминий

Мед-цинк alloys.
Methods for the determination of aluminium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю Фа Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (ръководител тема), Vi, А. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.04.77 N 1062

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1652.10−71

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на изделието, буква
В 8.315−91
 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
В чл. 61−75
 2.2, 3.2, 5.2
В 199−78
 3.2
В 435−77
 2.2
В 859−78
 2.2
В 1020−77
 Уводна част
В 1652.1−77
 1.1, 3.3.1, 3.3.2, 3.3.2.1, 6.3.2
В 3117−78
 2.2, 3.2, 5.2
В 3118−77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 3760−79
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 3773−72
 3.2, 4.2
В 4147−74
 3.2
В 4204−77
 2.2, 3.2, 4.2
В 4233−77
 6.2
В 4237−77* 4.2
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: ГОСТ 4234–77, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
В 4328−77
 3.2, 5.2
В 4461−77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 4463−76
 2.2
В 4518−75
 2.2, 6.2
В 5475−69
 4.2
В 5841−74
 3.2
В 6563−75
 3.2, 6.2
В 6691−77
 2.2, 3.2
В 10484−78
 3.2, 4.2
В 10521−78
 5.2
В 10652−73
 2.2, 6.2
В 10928−90
 4.2
В 10929−76
 2.2
В 11069−74
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
В 15527−70
 Уводна част
В 17711−93
 Уводна част
В 18300−87
 2.2, 3.2, 5.2
В 20478−75
 3.2
В 25086−87 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
В 27068−86
 3.2

5. С постановление на Госстандарта от 28.12.92 (N) 1525 премахнато ограничение на срока на действие на

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1981 г., ноември 1987 г., октомври 1989 г., декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)

(Изменение. ИУС N 4−2008).


ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС, N 4, 2008 година

Изменение и включени от производителя на база данни


Този стандарт определя титриметрические методи за определяне на алуминий (при масови процента алуминий и от 0,5 до 8%), фотометрический метод за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,01 до 8%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1652.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ (ОТ 0,5 ДО 8%).

2.1. Същност на метода

Методът се основава на въвеждането в разтвор на пробата с излишъка от разтвора трилона Б, формира комплекс с всички компоненти сплав, титровании на излишък от разтвор на азотнокислой мед, разлагането на комплексоната алуминий, добавянето на флуорид ацетат или натриев и титровании трилона Б, извлеченият в размер, еквивалентен на съдържанието на алуминий.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

рН-метър с всички аксесоари (тип МСС-01 или рН-340 и други подобни).

Потенциометър тип ЛПМ-60 с цената на деление на скалата 5 mv.

Микроамперметр тип М-95 с мащаба на 25 мкА.

Батерията се зарежда 2 или суха батерия със същото напрежение.

Променливо съпротивление 1 mω.

Два платинени електрода, изработени от тел с диаметър 0,8−1 мм, впаянной в стъклена тръба. Дължина на работната част електроди 30−35 мм.

Магнитна мешалка.

Бюретка с капацитет от 25 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)с тонкооттянутым накрайник.

Микробюретка с капацитет 1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)с оттянутым накрайник.

Смес за разтваряне; подготвят смесване на три количества концентрирана солна киселина един обем концентрирана азотна киселина.

Киселина сярна в 4204.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Смес за актуализиране на повърхността на електродите; подготвят добавянето на солна киселина, разредена 1:5, няколко капки водороден прекис.

Разтвор на амониев манган И 435, съдържащ 1 mg/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)манган; се приготвя, както следва: 2,75 грама сол се разтваря в 1 дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода.

Инсталация за титрометрического определяне на алуминий с амперметрической екран края на титруването (виж чертежа).

Инсталация за титрометрического определяне на алуминий с амперметрической екран края на титруването

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)


Инсталацията се състои от следните елементи: 1 чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)за анализирания разтвор; две платина индикатор електроди 2 дължина 17−20 мм и диаметър от 0,8−1 mm; магнитна бъркалка 3; батерия или сухи батерии 4; ac съпротива 1 Mω 5 за установяване на поляризующего ток 2−10 мкА; микроамперметра 6; потенциометъра 7 за измерване на напрежение на съдилищата; бюретки 8.

Цената на деление на скалата на потенциометъра трябва да бъде не по-малко от 5 mv, че при гигантски скок капацитет в точката на еквивалентност предвижда отклонение на стрелката по скалата на уреда не по-малко от 20−25 нива.

Такъв скок е фиксиран с висока точност. Титрант (разтвор на меден сулфат) пристига в чаша от бюретки с капацитет от 25 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой); в непосредствена близост до точката на еквивалентност на титрант предлага няколко капки от микробюретки.

Стойности на рН титруемого разтвор, монтирани по рН-квадратни метра. Определяне на рН в киселинно-основния индикатор или индикаторната хартия, не осигурява необходимата точност на титриране, особено в случай на титриране оцветени разтвори.

За титриметрического определяне на алуминий може да се възползва от инсталирането на ПАТ.

Определяне на масовата концентрация на стандартен разтвор на мед


Навеску мед с тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се добавя 10 см.ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартен разтвор на алуминий и мед се разтваря в 3 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне навески разтвор се изпарява до обем около 1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавя 40 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода, 1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на манган и 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на трилона Bi

Определя рН на разтвора на 6.0−6,2 (хлор-серебряному электроду на рН-метър), добавяне на уротропин на малки порции. Разтворът се вари в продължение на 5 мин., охлажда се определят чаша на магнитната мешалку, потопена в разтвор от платина електроди, с помощта на променливо съпротивление се определя в веригата на ток в рамките на 2 до 10 мкА, включват потенциометър и определят стрелката на скалата на потенциометъра така, че тя се е намирала по средата на скалата. Оттитровывают излишък трилона Б стандартен разтвор на мед, непрекъснато разбъркване на разтвора. Титрант идва в чаша с приблизително със скорост 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)/мин. Към края на титруването стандартен разтвор на мед се добавят няколко капки. Титрование смятат за завършено, когато от добавяне на една капка на титранта (разтвор на мед) стрелка потенциометъра се отклонява наляво не по-малко от 20 деления на скалата (100 mv).

След първия титруване на разтвор се добавя 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на натриев флуорид, определят рН 6,0−6,2 добавянето на няколко капки азотна киселина, разредена 1:1, или на уротропина и разтворът се вари в продължение на 2 минути.

След охлаждане разтворът се титрува със стандартен разтвор на мед толкова, колкото и в случай на свързване на излишната трилона Bi Последните порции титранта в рамките на 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)се добавя микробюретки и определят крайната точка на титруване амперометрически, както е описано по-горе.

За определяне на концентрацията на масата на стандартния разтвор на мед посоченото по-горе определение се повтаря не по-малко от пет пъти.

Масова концентрация на стандартен разтвор ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), изразено в г/смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)алуминий, изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


къде ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — обем стандартен разтвор на мед, изразходван за второто титрование, смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:5.

Амоняк в 3760, разреден 1:1.

Киселина и оцетна § 61.

Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор от 200 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), алкохолен разтвор 1 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Урея в 6691, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Амоний флуорът в 4518.

Натрий флуорът в 4463 и хоросан 25 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Мед И 859 марка М0к и М00к.

Разтвор на мед стандартен, 0,005 М разтвор; се приготвя, както следва: 3,177 г метална мед се разтваря в 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се вари в продължение на до отстраняване на азотни оксиди, охлажда, която е неутрализирана с амоняк преди появата на неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на оцетна киселина и се разрежда до 1 дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Алуминий марка А999 в 11069.

Разтвор на алуминий стандарт; се приготвя, както следва:

1 г алуминий се разтваря в 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор съдържа 0,001 g алуминий.

Определяне на масовата концентрация на разтвор на мед

Избрани 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартен разтвор на алуминий в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се разрежда с вода до 50−60 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), която е неутрализирана с амоняк до образование неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на солна киселина и освен това дават още две капки в излишък. Добавят 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на трилона Б, 100−150 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)гореща вода и се загрява до кипене. В горещ разтвор на приливают 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на уксуснокислого ацетат 0,5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на БАН и горещ разтвор се титрува със стандартен разтвор на мед до кръстовище зелено оцветяване на разтвора в синьо, след това се добавя 1 г натриев флуорид (или ацетат), се вари в продължение на 5 мин. и отново се титрува със разтвор на мед до кръстовище зелено оцветяване на разтвора в синьо.

Масова концентрация на разтвора на мед ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), изразено в г/смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)алуминий, изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


къде ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — тегло на алуминий, съответстваща на аликвотной част, отобранной за титруване, г;

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — обем стандартен разтвор на мед, изразходван за второто титрование, смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. С амперометрической екран крайната точка на титруване

Навеску сплав с тегло 0.5 грама (при масово дела на алуминий до 5%) и 0,2 г (при масово дела на алуминий над 5%) се разтваря в 3 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смес от киселини за разтваряне. След разтваряне се добавя 1,5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)на сярна киселина и се изпарява хоросан до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Обемът на разтвора след изпаряване трябва да бъде не повече от 1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Чаша охлажда, добавя 40 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода, 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на трилона Б и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.2.

2.3.2. С външен екран крайната точка на титруване

Навеску сплав с тегло 0.5 грама (при масово дела на алуминий до 5%) и 0,25 g (при масово дела на алуминий над 5%) се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина в конична колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавете 50−60 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода и се вари за отстраняване на азотни оксиди, след което се охлажда, добавя се 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на карбамид и се неутрализира с разтвор на амоняк до образование неисчезающего утайки, които след това се разтваря добавянето на солна киселина и освен това дават в излишък две капки. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.2.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на алуминий ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


къде ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — обемът на разтвора на мед, изразходван за второто титрование, смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — за масова концентрация на разтвора на мед, изразено в г/смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)алуминий;

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — тегло на навески сплав, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1*.

_______________

* Таблица.1 на хартиен оригинал не е, от тук нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.


Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. N 3).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки с эриохромцианином Р (или хромазуролом С) след предварително отделяне на елементи от алуминий електролиза на ртутном катода или с платиновыми електроди и последващо отделяне на алуминий соосаждением с гидроокисью желязо.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за електролиза с платиновыми електроди И 6563.

Инсталация за електролиза с ртутным катод.

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр на рН-метър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 0,1 мол/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Киселина, хлор, разредена 1:1, 1:4 и 1:99.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Смес от киселини за разтваряне: да се смесва солна (1:1) и азотен (1:1) киселина в съотношение 1:1.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Желязо хлорное в 4147, разтвор от 15 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 1,5 g хлор желязо, се разтварят при нагряване 30 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)солна киселина (1:1).

Разтворът се охлажда, се разрежда до обем 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и се разбърква.

Хидразин сернокислый в 5841.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Фенолфталеин, разтвор на 10 g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)в этиловом алкохол.

Амоняк вода И 3760 и разтвор 1:19.

Киселина, аскорбинова, решение от 10 гр/смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), прясно приготвена.

Натрий серноватистокислый в 27068, разтвор, 50 g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Урея в 6691.

Эриохромцианин Р, хоросан 0,7 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 0,7 г эриохромцианина се разтваря в 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)концентрирана азотна киселина при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 мин., се добавят 60 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода, 0,3 грама на карбамид и се оставя да престои 24 часа на тъмно място. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в тъмна склянке.

Хромазурол С разтвор 1 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 0,1 грама на реагента се разтварят в 30 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)топла вода (не повече от 60 °С) и 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)етилов алкохол, филтрира и се долива до 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода.

Желатин, разтвор на 10 g/cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор на 40 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Киселина и оцетна § 61.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Натрий уксуснокислый И 199 и хоросан 2 мол/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Буферен разтвор с рН от 6±0,1: 46 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се разтваря в 1 дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода. Определя рН на разтвора на рН-метър, чрез добавяне на разтвор на натриев хидроксид или оцетна киселина.

Алуминий марка И 999 в 11069.

Стандартни разтвори на алуминий

Разтвор А: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 25 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)солна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор И съдържа 0,0001 грама алуминий.

Разтвор Б: 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се добавя 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)солна киселина (1:1), долива до марката вода и се разбърква.

2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)от разтвор Б съдържа 0,000005 г алуминий.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Метод за управление на алуминий от които пречат на елементи за електролиза на ртутном катода.

Маса навески сплав (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и се разтваря в 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смес от киселини за разтваряне при нагряване.

Таблица 2

     
Фракцията на масата алуминий, %
 Маса навески, г

Аликвотная част от решението, смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

От 0,005 до 0,01 вкл.
 1,0
 25
Св. 0,01 «0,05 «
 0,5
 25
«0,05» 0,1 «
 0,5
 10
«0,1» 0,5 «
 0,25
 5


След разтваряне навески се добавят на 6 или на 3 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)на перхлорна киселина (1:1), съответно за навески с тегло 0,5 и 0,25 g и разтвор се изпарява до обилно отделяне на бели изпарения на перхлорна киселина. След охлаждане, измийте стените на чаша 5−10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода и отново се загрява до отделяне на бели изпарения. Остатъкът се охлажда и се добавят 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)перхлорна киселина (1:4), 50 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)гореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда, долива с вода до 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и се прехвърля в электролизер с ртутным катод. Електролиза се извършва при ток 4−5 А (плътност на тока 0,15 А/смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), напрежение 5−6). След обезцветяване на разтвора продължават да електролиза още 15 мин, след това разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), живак се измиват с вода и измивания разтвори се обединяват с основен електролит. В електролитния добавете 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на надсернокислого ацетат и се нагрява до температура 70−80 °C. В случай на загуба на въглероден манган утайката се филтрира, на филтър със средна плътност и измива се четири пъти с разтвор на перхлорна киселина (1:99). Утайката се изхвърлят, филтрат се изпарява до 80−100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и след охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се долива до марката вода и се разбърква.

3.3.1.1. Фотометрирование с прилагането на эриохромцианина Р

В зависимост от масова акция на алуминий в чаша с капацитет 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)избрани аликвотную част от разтвора (виж таблица.2), долива с вода до обем 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавете 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на аскорбинова киселина, 1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на серноватистокислого натрий, 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на эриохромцианина и с разтвор на натриев хидроксид определят стойността на рН от 6±0,1 на рН-метър.

След това се добавят 30 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)буферния разтвор и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 535 nm в кювете с дебелина на слоя 1 cm или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

3.3.1.2. Фотометрирование с прилагането на хромазурола С

В зависимост от масова акция на алуминий в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)избрани аликвотную част от разтвора (виж таблица.2), долива с вода до обем 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавете 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)аскорбинова киселина, 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на серноватистокислого натрий и се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид до рН 5−6 универсална индикаторна хартия. След това добавете 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)солна киселина (0,1 мол/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)), вода до 50 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на желатин, 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на хромазурола С, 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на уксуснокислого натрий и се долива до марката с вода. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 545 нм или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина на слоя 1 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

3.3.2. Метод за управление на мед от алуминий електролиза с платиновыми електроди.

3.3.2.1. За сплави с масова акция на силиций и калай над 0,05% и олово до 0,05%.

Маса навески сплав (виж таблица.2) се поставят в платиновую чаша, добавете 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина (1:1), 3−5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След разтваряне разтворът се изпарява до влажни соли, добавете 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)на сярна киселина и се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане се разтваря сол 50 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)гореща вода и разтвор се изсипва в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). В случай на необходимост разтворът се филтрира през плътен филтър с добавянето на фильтробумажной маса в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Утайката и филтърът се измива с топла вода. Разтвор в чаша се разрежда с вода до 150 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавете 8 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)сварено азотна киселина (1:1) и произвеждат мед електролиза И 1652.1.

В електролитния добавете 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на хлор желязо (при масово дела на желязо в сплавта по-малко от 0,5%), 2 капки разтвор на фенолфталеина, се нагрява до температура 60−70 °С и приливают амоняк до розово оцветяване на разтвора и още 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)в излишък. Разтвор с утайката се оставя на топло място в продължение на 20−30 мин и след това се филтрира през филтър със средна плътност. Чаша и филтърен кек се измиват с горещ разтвор на амоняк (1:19). Утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено отлагане, и остатъкът върху филтъра се разтваря в 5−10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)горещ разтвор на солна киселина (1:1). След това филтърът се измива с топла вода, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се долива до марката вода и се разбърква.

В чаша или облодънна колба с капацитет 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)избрани аликвотную част от разтвора според таблица.2, долива с вода до обема на 25 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и по-нататък идват, както е посочено в pp.3.3.1.1 и 3.3.1.2.

3.3.2.2. За сплави с масова акция на силиций и калай до 0,05% и олово над 0,5%.

Маса навески сплав (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се добавят 15 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески и отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване разтворът се охлажда, се разрежда с вода до 150 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), отделят мед електролиза И 1652.1 и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.2.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В пет от шест чаши или размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)се поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартен разтвор Б алуминий. Във всички чаши или колба се налива вода до обем 25 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се добавят по 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)на аскорбинова киселина и нататък идват, както е посочено в pp.3.3.1.1 и 3.3.1.2.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, които не съдържат алуминий. За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на алуминий ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


къде ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.1−3.3, 3.3.1, 3.3.1.1, 3.3.1.2. 3.3.2, 3.3.2.1, 3.3.2.2, 3.3.3, 3.4, 3.4.1−3.4.3. (Изменената редакция, Изъм. (2).

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определяния (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — сближаване) не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Таблица 3

     
Фракцията на масата алуминий, %

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), %

От 0,005 до 0.010 вкл.
 0,002
 0,003
Св. 0,010 «0,025 «
 0,004
 0,006
«0,025» 0,050 «
 0,006
 0,008
«0,050» 0,10 «
 0,010
 0,014
«0,10» 0,25 «
 0,015
 0,021
«0,25» 0,50 «
 0,025
 0,035
«0,50» 1,0 «
 0,035
 0,05
«1,0» на 2.0 «
 0,05
 0,07
«На 2.0» 3,0 «
 0,1
 0,14

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

3.4.2, 3.4.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. N 3).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина или в смес от азотна и солна киселини и измерване на атомна абсорбция на алуминий в пламъците на ацетилен — азотен оксид при дължина на вълната 309,3 nm. При масово дела на алуминий до 0,1% на атомна абсорбцию алуминий измерват след предварително соосаждения го с гидрооксидом желязо.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър.

Лампа с кух катод или друг източник на резонансного радиация за алуминий.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Смес от киселини азотна и солна в съотношение 1:3.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Ацетилен И 5475.

Алуминий И 11069.

Стандартен разтвор на алуминий: 1 г алуминий се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)солна киселина (1:1) и 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор съдържа 0,001 g алуминий.

Мед на ГОСТ 859.

Стандартен разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)от разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Водороден пероксид в 10928.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Желязо хлорное в 4147, разтвор от 15 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 1,5 g хлор желязо, се разтварят в 30 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)солна киселина (1:1), разтворът се охлажда и се разрежда с вода до обем 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:19.

Калиев натриев хлорид в 4237, разтвор от 200 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

4.1, 4.2. Поносите, Изъм. (2).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. При масови части алуминий от 0,01 до 0,1% такса навеску на анализирания сплав тегло за 3 г. При масови части алуминий от 0,1 до 0,5% такса навеску на анализирания сплав с тегло 1 г.

Поносите, Изъм. (2).

4.3.1 a. Анализ на сплави, съдържащи алуминий до 0,1%.

Навеску сплав (виж sp 4.3.1) се поставя в чаша с капацитет 600 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и се разтварят в 30 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смес от киселини. След разтваряне разтворът се разрежда с вода до обема на 200 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се добавят 3−4 грама на амониев хлорид и 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на хлор желязо, ако в сплавта съдържа по-малко от 0,5% желязо. Разтворът се нагрява до 70−80 °С, добавя се амоняк до пълното преминаване на мед в разтворимо амоняк комплекс и разтвор да престои на топло място в продължение на 20 минути. След това разтворът се филтрира през филтър със средна плътност и се измива с топла с разтвор на амоняк (1:19). Утайката върху филтъра се разтваря 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)солна киселина (1:1) с добавянето на 2−4 капки водороден прекис в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), филтърът се измива с топла вода. Разтворът се охлажда, добавя се 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на калиев хлорид и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию алуминий в разбор разтвор паралелно с разтвор за изграждане на градуировочного графика и разтвор на контролния опит в пламъците на ацетилен — азотен оксид при дължина на вълната 309,3 nm.

(Въведени допълнително, Изъм. (2)

.

4.3.2. Анализ на сплави, не съдържащи калай и силиций

Навеску сплав (виж sp 4.3.1) се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавете 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на калиев хлорид и се долива с вода до марката.

4.3.3. Анализ на сплави, съдържащи калай

Навеску сплав (виж sp 4.3.1) се разтварят в 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавете 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на калиев хлорид и се долива с вода до марката.

4.3.4. Анализ на сплави, съдържащи силиций

Навеску сплав (виж sp 4.3.1) се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина (1:1) и 3 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)фтористоводородной киселина. След разтваряне се добавят 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)сярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), добавете 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на калиев хлорид и се долива с вода до марката.

4.3.5. Мрежа градуировочных диаграми.

При масово дела на алуминий от 0,01 до 0,1% в четири от петте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)се поставя 0,3; 1,0; 2,0 и 3,0 см.ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартен разтвор на алуминий. Във всички колба се добавят по 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)на солна киселина (1:1), 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на калиев хлорид и разтвори долива до марката с вода.

При масово дела на алуминий над 0,1% в девет от десет размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)се поставя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)стандартен разтвор на алуминий. Във всички колба се добавят по 5 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смес от киселини, разтвор на мед обем в съответствие с концентрация на разбор в разтвора на пробата, 2 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на калиев хлорид и разтвори долива с вода до марката.

4.3.6. Измерване на ядрена абсорбцию алуминий градуировочных разтвори непосредствено преди и след измерване на атомна абсорбция на алуминий в разбор разтвор на пробата. При получаване на стойността на атомната абсорбция на разтворите след изваждане на стойността на атомната абсорбция на контролния опит и за съответните им масово концентрациям алуминий изграждат градуировочные графики.

4.3.2−4.3.6. Поносите, Изъм. (2).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на алуминий ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


къде ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — концентрацията на алуминий в разбор разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — концентрацията на алуминий в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — тегло на навески сплав, г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.3.

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

4.4.2, 4.4.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. N 3).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С АЛЮМИНОНОМ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност и интегрирани връзки алуминий с алюминоном при рН=4,5−4,6, след като клон на алуминий от компоненти сплав с разтвор на натриев хидроксид.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина и оцетна § 61.

Киселина бензоена И 10521.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан 300 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Амоний уксуснокислый в 3117.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Фенолфталеин, решение от 10 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)в этиловом алкохол.

Желатин.

Алюминон, разтвор 0,25 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Начин на приготвяне на разтвора алюминона:

Разтвор 1: 125 грама на амониев уксуснокислого се разтваря в 250 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода, се добавя 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)оцетна киселина и се разбърква до разтваряне на уксуснокислого ацетат.

Решение 2 се състои от две решения:

а) 0,25 г алюминона се разтваря в 15 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода;

б) 0,5 g бензоена киселина се разтваря в 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)етилов алкохол.

Разтвор на 3: разтвор на 2 (а) се инжектира в разтвор 1, разбърква се, добавя се разтвор 2 (б) се разрежда с вода до 500 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Разтвор на 4: разтваря 2,5 грама желатин в 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)гореща вода, охлажда се и се разрежда с вода до 250 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Разтвор 5: смесени разтвори 3 и 4, долива с вода до 1000 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и се прехвърля в тъмната склянку. Разтворът се използват през ден след готвене. Срокът на годност на разтвора е един месец.

Алуминий марка А999 в 11069.

Разтвор А: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)солна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор И съдържа 0,0001 грама алуминий.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се разрежда с 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)от разтвор Б съдържа 0,00001 г алуминий.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску сплав (виж таблица.4) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се добавя 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина и се разтварят при нагряване.

Таблица 4

     
Фракцията на масата алуминий, %
 Маса навески, г

Аликвотная част от решението, смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

От 0,05 до 0,1 вкл.
 0,5
 10
Св. 0,1 «0,3 «
 0,5
 5
«0,3» 0,6 «
 0,2
 5
«0,6» 1 «
 0,2
 2


След разтваряне на алуминиеви и отстраняване на азотни окиси чрез преваряване разтворът се охлажда, добавя се вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), която предварително поставени от 30 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)при навеске 0,5 g и 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)при навеске 0,2 г с горещ разтвор на натриев хидроксид. Разтвор с утайка в колба се разбърква, загрява се до кипене, което се охлажда, долива до марката с вода, разбърква се и дават осадку оставя да престои в продължение на 20−30 минути Разтворът се филтрира през двоен сух филтър в суха колба, като се изхвърля първата порция филтрат. Аликвотную част от разтвора (виж таблица.4) се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се добавя 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода, 2−3 капки на фенолфталеина и се неутрализира с разтвор на солна киселина до обезцветяване на разтвора. След това решение отново се неутрализира с разтвор на амоняк до розово на цвят, се добавя оцетна киселина няколко капки до обезцветяване на разтвора и дават на излишък от 2−3 капки. За изготвен по този начин разтвор се добавят 15 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)алюминона и се поставят на топло място за 15 мин, без да се допуска кипене на разтвора. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете дължина 30 мм на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром или на спектрофотометре при дължина на вълната от 525 нм, като се използва разтвор на контролния опит като разтвор за сравняване.

5.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)се поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор Б алуминий, се добавят по 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)вода, 2−3 капки на фенолфталеина и нататък идват, както е посочено в ап 5.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, които не съдържат алуминий.

По намерени стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям алуминий изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на алуминий ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


къде ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.3.

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

5.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

5.4.2−5.4.4. Поносите, Изъм. N 3).

6. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ (ОТ 0,5 ДО 3%)

6.1. Същност на метода

Метод включва отделяне на алуминий от други елементи за електролиза на ртутном катода или в отделение на мед електролиза с платиновыми електроди, формирането на комплекса от алуминий с трилоном Б, титровании излишната разтвор азотнокислого олово, следващо разширяване на комплекса от алуминий фторидом ацетат и титриране трилона Б, извлеченият в размер, еквивалентен на съдържанието на алуминий, с разтвор на азотнокислого олово в присъствието на ксиленолового оранжево.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за електролиза с платиновыми електроди И 6563.

Инсталация за електролиза с ртутным катод.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне: да се смесва азотен (1:1) и солна (1:1) киселина в съотношение 1:1.

Киселина, хлор, разредена 1:1 и 1:4.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Уротропин (гексаметилентетрамин).

Ксиленоловый оранжево.

Индикатор за смес: ксиленоловый оранжево с калиев натрий в съотношение 1:100.

Амоний флуорът в 4518, разтвор от 200 г/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой). Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,05 мол/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 18,61 грама трилона Б се разтваря във вода при нагряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

Олово (II) азотнокислый в 4236, разтвор 0,05 мол/дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой): 16,5615 г азотнокислого олово се разтваря във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), долива до марката вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. Метод за управление на алуминий от които могат да увредят елементите на ртутном катода.

Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на алуминий до 1%) или 1 g (при масово дела на алуминий над 1%) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се добавя 20 или 10 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)смес от киселини за разтваряне и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески добавен на 12 или на 6 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)(в съответствие с навеской) перхлорна киселина (1:1) и по-нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

След края на електролиза на разтвор се филтрира през филтър със средна плътност, филтърът се измива с топла вода, за събиране на филтрата в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой).

Разтворът се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се неутрализира с разтвор на амоняк до образование неисчезающего утайка, която се разтваря добавянето на азотна киселина и се добавят в излишък още две капки. След това се добавят 30 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на трилона Б, разтворът се нагрява до кипене и се вари в продължение на 2 мин; след охлаждане се добавят на върха на шпатула рн на сместа и уротропин на малки порции до получаване на жълто оцветяване на разтвора и за установяване на рН 5,5−6 на универсална индикаторна хартия.

Разтворът се титрува със разтвор на азотнокислого на олово до получаване на розово-лилаво оцветяване. След това в разтвора се добавя 20 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на флуор, сулфат, се вари в продължение на 2 мин., охлажда се и определят стойността на рН 5,5−6 добавянето на азотна киселина или уротропина и отново се титрува със разтвор на азотнокислого на олово до получаване на розово-лилаво оцветяване на разтвора.

6.3.2. Метод за управление на мед от алуминий електролиза с платиновыми електроди.

Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на алуминий до 1%) и 1 g (при масово дела на алуминий над 1%) се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)добавен на 30 или 15 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)азотна киселина и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди. В случай на поява на утайка метаоловянной киселина разтвор се филтрира през плътен филтър с малко фильтробумажной маса и филтър внимателно се измива с топла вода. Разтворът се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и отделят мед електролиза И 1652.1. След края на електролиза на разтвор се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой), се неутрализира с разтвор на амоняк до образование неисчезающего на утайките и след това, както е посочено в ap 6.3.1.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция на алуминий ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой),


където ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)и обема на азотнокислого олово, изразходван за второто титрование, смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой);

0,001340 — тегло на алуминий в грамове, съответстващи на 1 смГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)разтвор на азотнокислого олово;

ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — тегло на навески сплав, г.

6.3, 6.3.1, 6.3.2, 6.4, 6.4.1. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определяния (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — сближаване) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.10-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения алюминия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

6.4.2, 6.4.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

6.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. N 3).