В 15027.4-77

• gost-150274-77.pdf (500.56 KiB)
  ГОСТ 15027.4-77

В 15027.4−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на манган (с Промените, N 1, 2)

В 15027.4−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на манган

Non-tin bronze.
Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.4−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1533−79

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,5% до 6%), фотометрический метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,01% до 3,5%), потенциометрический метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 8% до 16%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,01% до 6%) в бронзах безоловянных в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРСУЛЬФАТНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган до семивалентного надсернокислым аммонием в кисела среда и в присъствие на катализатор азотнокислого сребро и титровании семивалентного манган разтвор серноватистокислого на натрий до обезцветяване на разтвора или сол Мора с потенциометрическим създаването на крайната точка на титруване или визуална с фенилантраниловой киселина като индикатор.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър тип ЛПМ-60М.

Електрод тип platinum ЭТПЛ-01М.

Електрод азотносеребряный (приготвя се от хлорсеребряного електрод ЭВЛ-1M, не бившия втора употреба, пълнене на неговия наситен разтвор на азотнокислого калий).

Калий азотнокислый в 4217, наситен разтвор.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 0,01 мола/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:9.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 200 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.

Администрацията на кристален § 84 и хоросан 20 г/дм.

Смес от киселини; се приготвя, както следва: до 525 смвода приливают внимателно на малки порции при непрекъснато бъркане 100 смконцентрирана сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 250 смконцентрирана азотна киселина и 125 смфосфорна киселина.

Манган марка Мр0, Мр00 в 6008.

Стандартен разтвор на манган; приготвя се по следния начин: 0,1 g манган се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g манган.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий), 0,0025 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 1,30 г серноватистокислого натрий се разтваря в 1 дмсвежепрокипяченной и охладена вода.

За стабилизиране на титра разтвор се добавят 0,05 грама емисии на натрий. Титър на разтвор от натриев тиосулфат, монтирани по стандартния разтвор на манган.

Киселина фенилантраниловая, разтвор на 4 г/дмсе приготвя, както следва: 0,4 г фенилантраниловой киселина се разтваря в 100 смтопло разтвор на емисии на натрий. Разтворът се филтрира и се съхранява не повече от 10 дни.

Сол Мора (двойна сернокислая сол цветни желязо и сулфат) И 4208, 0,025 мол/дмхоросан; се приготвя, както следва: 19,608 г сол Мора се разтваря в 100 смсярна киселина, разредена 1:9, на една и съща киселина се разрежда до 1 дм.

Инсталиране на титра разтвор на натриев тиосулфат

5 смстандартен разтвор на манган се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смсмес от киселини и се вари в продължение на 5 мин за отстраняване на азотни оксиди. След това приливают 80 смвода, 15 смразтвор на азотнокислого сребро и 20 смразтвор на надсернокислого ацетат. Разтворът се нагрява в продължение на 15−20 мин при ниска вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого сулфат, както е видно от прекратяване на отделянето на малки мехурчета кислород. Боядисани в лилаво разтвор бързо се охлажда и се титрува със марганцовую киселина 0,0025 мол/дмразтвор на натриев тиосулфат до изчезване на розово оцветяване.

Заглавие разтвор на натриев тиосулфат (), изразено в грамове на манган с 1 смна разтвор, се изчисляват по формулата

,

където 0,005 — тегло на манган, взета на титрование, г;

 — обем на разтвор от натриев тиосулфат, затраченный на титрование, см.

Инсталиране на титра разтвор на сол Мор за потенциометрического титруване

До оттитрованному разтвор на пробата (виж ap 2.3.2) добавя 10 см0,01 мола/дмразтвор на калиев перманганат и отново се титрува със потенциометрически разтвор на сол Мора до скок на капацитета.

Инсталиране на титра разтвор на сол Мор за визуално титриране с фенилантраниловой киселина

В гражданските колба с капацитет от 250 см,се поставят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, 10 смфосфорна киселина, 100 смвода и 10,0 cm0,01 мола/дмразтвор на калиев перманганат.

Охладена смес се титрува със разтвор на сол Мора до леко розово оцветяване, след това се добавят 4−5 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и дотитровывают до кръстовището пурпурен цвят в светло-жълт.

Заглавие разтвор на сол Мора (с), изразено в грамове на манган с 1 смна разтвор, се изчисляват по формулата

,

където 0,0005494 — тегло на манган, съответстваща на 1 см0,01 мола/дмразтвор на калиев перманганат, г;

 — обем 0,01 мола/дмразтвор на калиев перманганат, взети за титруване, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, затраченный на титрование, см

.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. При титровании с разтвор на натриев тиосулфат

2.3.1.1. За сплави с масова акция на силициев диоксид не повече от 0.2%.

Навеску бронз в зависимост от съдържанието на манган (таблица.1) се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят в 20 смсмес от киселини при нагряване.

Таблица 1

Разтворът се вари в продължение на 5 мин за отстраняване на азотни оксиди, след това приливают 80 смвода, 15 смразтвор на азотнокислого сребро, 20 смразтвор на надсернокислого амониев разтвор се загрява до кипене и се задържа при 90−95 °С в продължение на 15−20 мин преди пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (до спиране на отделянето на малки мехурчета кислород) и след това се анализира водят както е посочено в sp 2.3.1.2.

2.3.1.2. За сплави с масова акция на силиций над 0,2%

Навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2−3 смфтористоводородной киселина. След пълното разтваряне на алуминиеви приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, приливают 30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли и хоросан превеждат в гражданските колба с капацитет от 250 см, ополаскивая чаша 20 смвода. След това приливают 10 смфосфорна киселина, 15 смразтвор на азотнокислого сребро и 20 смразтвор на надсернокислого ацетат. Сместа леко се вари в продължение на 15−20 мин за пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (до спиране на отделянето на малки мехурчета кислород).

Боядисани в лилаво разтвор бързо се охлажда и се титрува със марганцовую киселина 0,0025 мол/дмразтвор на натриев тиосулфат до изчезване на розова бамя

ски.

2.3.2. При потенциометрическом титровании разтвор на сол Мор

Навеску бронз в съответствие с таблица.1 се поставя в чаша с капацитет 250 смили платиновую чаша. Разтваряне навески и окисляването на манган се извършват по същия начин, както е посочено в pp.2.3.1.1 и 2.3.1.2. Горещ разтвор, боядисан в цвят лилав, бързо се титрува със потенциометрически разтвор на сол Мор.

2.3.3. При визуалния титровании разтвор на сол Мора с фенилантраниловой киселина

Разтваряне навески и окисляването на манган се извършва, както е посочено в pp.2.3.1.1 и 2.3.1.2. Хоросан след разлагане на излишната надсернокислого ацетат бързо се охлажда, се разрежда с вода до 120−150 дми се титрува със 0,025 мол/дмразтвор на сол Мора до леко розово оцветяване, след това се добавят 4−5 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и продължават да титровать до кръстовището на оцветяване от пурпурен в светло жълто.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на натриев тиосулфат (или сол на Мора), изразходван за титрование, см;

 — титър разтвор на натриев тиосулфат (или сол на Мора) по марганцу, г/см;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени титриметрическим или атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ ПЕРИОДАТНЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган до семивалентного в кисела среда периодатом калий и измерване на лилаво оцветяване получената перманганат-йонна батерия.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина фосфорна И 6552.

Борна киселина в 9656, наситен разтвор; се приготвя, както следва: 60 g борна киселина се разтваря в 1 дмгореща вода и след разтваряне се охлажда до стайна температура.

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: 100 смфтористоводородной киселина се добавя към 900 смнаситен разтвор на борна киселина и се разбърква добре (разтворът се съхранява в пластмасов контейнер).

Водата е дестилирана, не включва изправяне на веществата; се приготвя, както следва: до 1 дмвода се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, разтворът се загрява до 80 °C, се добавят няколко кристалчета йоднокислого калий и се вари в продължение на 5−10 мин, след което се охлажда.

Йоднокислый калий (периодат калий).

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор, 50 g/дм.

Мед марка M1 M0 или М00 на ГОСТ 859.

Манган марка Мр00 в 6008.

Стандартен разтвор на манган; приготвя се по следния начин: 0,1 g манган се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква добре.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г марган

ca.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За бронз с масова акция на калай над 0,05% и масова акция на силиций над 0,01%

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смсмес от киселини, 15 смвода, 15 смконцентрирана азотна киселина и 5 смна фосфорна киселина. Първо се разтваря без загряване, а след това се нагрява до температура 80−90 °С, до пълното им разтваряне и премахване на азотни оксиди. При масово дела на манган от 0,01% до 0,2% за анализ използват целия разтвор, а при масово дела на манган над 0,2% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода. Аликвотную част от разтвора (виж таблица.2а) се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се добавят посочените обеми от азотна и фосфорна киселини (виж таблица.2а) и се отстранява окислы оксид чрез преваряване. Разтворът се долива с вода до обема на 50 см, се добавя 0,3 г ионокислого калий, загрява се до кипене и се вари в продължение на 5 минути. След това решение продължават да се загрява 15−20 мин на водна баня при 80−90 °С, след което се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром при дължина на вълната от 540 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната 528 nm в кювете с дължина 1 виж

Таблица 2а

Като разтвор за сравняване използват част от решението на една и съща проба, в която семивалентный манган възстановяват до бивалентна добавянето на няколко капки разтвор на азотистокислого на натрий до промяна на цвета.

3.3.2. За бронз с масова акция на калай по-малко от 0,05% и силициев диоксид за по-малко от 0.01%

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 30 смвода, 15 смконцентрирана азотна киселина и 5 смна фосфорна киселина. Нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.3.1. Мрежа градуировочного графика за бронз с масова акция на калай над 0,05% силиций, повече от 0,01%.

В девет чаши с капацитет до 250 смсе поставя по 0,5 грама мед, добавете 15 смсмес от киселини, 15 смвода, по 15 смконцентрирана азотна киселина, 5 смна фосфорна киселина и се разтваря без загряване, а след това при нагряване и се отстранява окислы оксид чрез преваряване. В осем чаши инжектира 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор на манган, добави 0,3 г йоднокислого калий и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1. По получени данни оптична плътност изграждат градуировочный график.

3.3.3.2. Мрежа градуировочного графика за бронз с масова акция на калай по-малко от 0,05% и силициев диоксид за по-малко от 0.01%.

В девет чаши с капацитет до 250 смсе поставя по 0,5 грама мед, добавете до 30 смвода, по 15 смконцентрирана азотна киселина, 5 смна фосфорна киселина и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.3.1.

3.3−3.3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

3.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, съпоставянето на анализ на резултатите, получени титриметрическим и атомно-абсорбционным методи или метод на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на потенциометрическом титровании манган (II) в кисела среда, в присъствието на флуорид-йони в разтвор на калиев перманганат.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър с платинен и каломельным електроди.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Амоний сернокислый в 10873, разтвор от 100 г/дм.

Натрият е флуорът.

Манган И 6008 с масова акция манган не по-малко от 99,9%.

Стандартен разтвор на манган; се приготвя, както следва: 1 g манган се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g манган.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 0,02 мол/дм, приготвени от фиксанала или 3,27 g калиев перманганат се разтварят в 1000 смвода; разтворът се оставя да престои от 10 до 15 дни, след това се филтрира през асбестовый филтър в бутилка от тъмно стъкло.

Инсталиране на титра разтвор на калиев перманганат.

50 см.стандартен разтвор на манган се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и хоросан изпарява към преди освобождаването на гъст бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към преди освобождаването на гъст бял дим сярна киселина. Остатъкът се разтваря в 10 смсярна киселина, разредена 1:9, се добавя 10 смразтвор на амониев сулфат и се долива с вода до обем около 100 см. Към охладени разтвор се добавят 5−7 г флуор, натрий и потенциометрически се титрува със разтвор на калиев до скок на капацитета. Заглавие разтвор на калиев перманганат (), изразено в грамове на манган с 1 см, изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган, взета на титрование, г;

 — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За бронз с масова акция на силиций до 0,1%

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 10−20 смсмес от киселини при нагряване. След разтваряне се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан до появата на бял дим сярна киселина.

Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Утайката се разтваря в 10 смсярна киселина, разредена 1:9, се добавя 10 смразтвор на амониев сулфат и се долива с вода до обем около 100 см. Към охладени разтвор се добавят 5−7 г флуор, натрий и потенциометрически се титрува със разтвор на калиев до скок на капацитета.

4.3.2. За бронз с масова акция на силиций над 0,1%

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2−3 смфтористоводородной киселина при нагряване. След разтваряне се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се разтваря в 10 смсярна киселина, разредена 1:9, се добавя 10 смразтвор на амониев ацетат и разтвор се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се долива с вода до обем около 100 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1

.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование, см;

 — титър разтвор на калиев перманганат за марганцу, г/см;

 — тегло на навески, г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

4.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционным методи или метод на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на манган, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да манган.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и разтвори 2 мол/дми 1 мол/дм.

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: един обем концентрирана азотна киселина се смесва с три обеми на концентрирана солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Манган И 6008 с масова акция манган не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на манган.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама на манган се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина, разредена 1:1, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g манган.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г марга

нца.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. За бронз с масова акция на калай по-малко от 0,05% и силициев диоксид за по-малко от 0.01%.

Навеску бронз маса, посочена в таблица.4, се поставят в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на манган над 0,15% понасят 10 смот този разтвор в съответната мерителна колба (виж таблица.4), се добавят посочен в поръчката.4 обем 2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Таблица 4

Измерване на ядрена абсорбцию манган в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 279,5 или 280,1 нм паралелно с градуировочными решения.

5.3.2. За бронз с масова акция на калай над 0,05%

Навеску бронз маса, посочена в таблица.4, се поставят в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, измийте стените на чаша с разтвор на 1 мол/дмсолна киселина и се долива до марката същата киселина. При масово дела на манган над 0,15% понасят 10 смот този разтвор в съответната мерителна колба (виж таблица.4) и се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в ап 5.3.1.

5.3.3. За бронз с масова акция на силиций над 0,01%

Навеску бронз маса, посочена в таблица.4, се поставят в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2 смфтористоводородной киселина.

След разтваряне се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на манган над 0,15% понасят 10 смразтвор в съответната мерителна колба (виж таблица.4), се добавят посочен в поръчката.4 обем 2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в ап 5.3.1.

5.3.4. Мрежа градуировочного графика

В единадесет от дванадесетте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 смстандартен разтвор Б и 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 смстандартен разтвор, А на манган. Във всички колба се добавят по 10 см,2 мола/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в ап 5.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на манган, намираща се на традуировочному графики, см;

 — обем на крайния разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески, съдържаща се в крайна обем разтвор на пробата, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

5.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени атомно-абсорбционным и фотометрическим или титриметрическим методи в съответствие с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).