В 15027.1-77
В 15027.1−77 Бронз безоловянные. Метод за определяне на мед (с Промените, N 1, 2)
В 15027.1−77
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Метод за определяне на мед
Non-tin bronze.
Method for the determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1527−79
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 493−79 |
Уводна част |
В 614−97 |
Уводна част |
В 859−2001 |
Разд.2 |
В 2062−77 |
Разд.2 |
В 3760−79 |
Разд.2 |
В 3769−78 |
Разд.2 |
В 4109−79 |
Разд.2 |
В 4204−77 |
Разд.2 |
В 4461−77 |
Разд.2 |
В 4478−78 |
Разд.2 |
В 5841−74 |
Разд.2 |
В 6563−75 |
Разд.2 |
В 6691−77 |
Разд.2 |
В 10484−78 |
Разд.2 |
В 18175−78 |
Уводна част |
В 18300−87 |
Разд.2 |
В 18704−78 |
Разд.2 |
В 25086−87 |
1.1, 4.5 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)
Този стандарт определя гравиметрический електролитни метод за определяне на мед в безоловянных бронзах в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.
Методът се основава на разпределяне на мед електролиза с ток 1,5−2 А, с тегло извлеченият на катода утайки мед и определянето на останалите электролите мед методи: атомна абсорбция в пламъците на ацетилен — въздух при дължина на вълната 324,7 нм и фотометрическим с купризоном.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка: за резултата от анализа се приемат среднеарифметическое три (две) на паралелни определения.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Электролизная инсталация с сетчатыми платиновыми електроди И 6563.
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за мед.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:2.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1, 1:4, 1:50 и 1:99.
Хидразин сернокислый в 5841, решение от 10 г/дм.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Амоний сернокислый в 3769.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Борна киселина в 18704.
Смес за разтваряне I; се приготвя, както следва: до 600 смразтвор на азотна киселина, разредена 1:1, бе 40 смфтористоводородной киселина, 15 грама борна киселина, разбърква се и се долива с вода до 1000 см. Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.
Киселина лимонена И 10484.
Киселина сульфаминовая в 4478, разтвор от 100 г/дм.
Бром в 4109.
Смес за разтваряне II, се приготвя смесване на девет обема на бромистоводородной киселина един обем бром.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:4.
Урея в 6691, решение от 10 г/дм.
Лимоннокислый амоний, хоросан; приготвя се по следния начин: 150 грама на лимонена киселина се разтваря в 400 смвода, добавете при непрекъснато бъркане 100 смконцентриран разтвор на амоняк, се охлажда и се добавят още 100 смамоняк, охлажда и се долива с вода до обем от 1000 см.
Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), хоросан; се приготвя, както следва: 2,5 г купризона се разтварят при бъркане на 900 смвода при температура 60−70 °.
След охлаждане разтворът се филтрира в тъмен стъклен съд, долива с вода до обем от 1000 см. Разтворът е годен за 10 дни.
Мед И 859 на масова акция на мед не по-малко от 99,9%.
Стандартни разтвори на мед.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама мед се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се отстранява окислы оксид чрез преваряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,001 g мед.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г мед.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. За сплави, не съдържащи калай, олово и силиций
Навеску бронз с тегло 0,5−1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се добавят 15 смазотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се разтваря без загряване, а след това при нагряване. След разтваряне навески и отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване се измиват стъкло и стените на чаша с вода, разреден с разтвор на вода до 100−150 см, приливают 7 смсярна киселина, разредена 1:4, и отделят мед електролиза.
Електролиза водят при ток 1,5−2 А и това напрежение 2,5 v при непрекъснато бъркане.
За сплави с масова акция на желязо или манган над 1% се добавят по време на електролиза на малки порции 1,0−1,5 смразтвор на амониев хидразин.
След обезцветяване на разтвора на стената чаши и изпъкнали части на електроди се измиват с вода, добавете около 20 смвода и продължават да електролиза още в рамките на 10−15 минути. Ако потопени част на катода мед не выделилась, електролиза смятат завършено. В противен случай електролиза водят за още 30 мин и отново контрол на пълнотата на отделяне на мед.
В края на електролиза, без затваряне на ток, измийте електроди от промывалки вода. След това изключи ток и се измива с катодни с мед, потапяйки го последователно в три чаши с дестилирана вода, след това се потапят в чаша с етилов спирт. Катодни се изсушава при (100±5) °С, до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят.
Поносите, Изъм. (2).
3.2. За сплави, съдържащи силиций
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, 2−3 смфтористоводородной киселина и се покрива с капак от тефлон или платина. След разтваряне се изпарява до по-малък обем (до получаване на влажни соли).
След това приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан, преди освобождаването на бял дим сярна киселина. Чаша охладено, сол се разтваря 30−40 смстудена вода, разтворът се нагрява, се изсипва в чаша с капацитет 250−300 см, долива с вода до 100−150 см, приливают 8 смазотна киселина, разредена 1:1, и отделят мед електролиза, както е посочено в sp 3.1
.
3.3. За сплави, съдържащи калай
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в фторопластовый чаша с капацитет от 250 см, се добавя 6−8 капки (0,4−0,5 см) фтористоводородной киселина, 15 смазотна киселина, разредена 1:1, покрийте с капак (вътрешната плоскост) от тефлон или платина и се разтваря без загряване, а след това при нагряване. На капака и на стената на чаша измити с вода и се загрява до кипене, след което се разрежда с вода до 150 сми се извършва електролиза, както е посочено в sp 3.1.
3.4. За джанти, с масова акция на олово от 0.8% до 2%
Навеску бронз с тегло 1 g се разтваря в 15 смазотна киселина, разредена 1:1, в чаша с капацитет 250−300 см, накрытом часови стъкло, при нагряване. След разтваряне навески и отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване се измиват стъкло и стените на чаша с вода, разреден с разтвор на вода до 100−150 сми се извършва електролиза, чрез прилагане на окото цилиндрични електроди, след 15−20 мин се добавят 7 смсярна киселина, разредена 1:4, и продължават да електролиза, както е посочено в sp 3.1.
3.5. За сплави с масова акция на олово над 20%
Навеску бронз с тегло 1 g се разтваря в 15 смазотна киселина, разредена 1:2, в чаша с капацитет 250−300 см, накрытом часови стъкло, при нагряване. След разтваряне навески се измиват стъкло по стените и чаши, 50 смвода, приливают тънка струя 5−6 смна сярна киселина, разредена 1:4 (при непрекъснато разбъркване със стъклена пръчка), се добавят 2 g амониев ацетат и защитава разтвор в продължение на 3−4 чаени Утайка с амониев олово е филтриран по-малък филтър и го измият 5−6 пъти на сярна киселина, разредена 1:50.
От филтрата се отделят мед електролиза, както е посочено в sp 3.1.
3.6. За джанти, с масова акция на антимон до 0,05%
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 25 смсмес за разтваряне на I и се разтваря при внимателен нагряване. Издържат разтвор 1 ч при 90 °C, се охлажда до стайна температура, се добавят 50 смвода, амоняк преди появата на утайки, азотен киселина, разредена 1:1 до разтваряне на утайки и отгоре на това е 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се добавя 10 смразтвор на сульфаминовой киселина, се разрежда с вода до 150 сми се извършва електролиза, както е посочено в sp 3.1.
3.7. За джанти, с масова акция на антимон повече от 0,05%
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се разтварят в 15 смсмес за разтваряне II при внимателен нагряване. След разтваряне разтворът се изпарява да изсъхнат. След това още два пъти се добавят 15 смсмес за разтваряне на II и хоросан всеки път се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавят 10 смазотна киселина и разтвор се изпарява до сиропообразного състояние. След това се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина.
Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане се добавят 50 смвода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда и в случай на появата на утайки чрез филтрация на плътен филтър и се измива 3−4 пъти на сярна киселина, разредена 1:99. Утайката се изхвърлят, за фильтрату се добавят 10 смсварено азотна киселина, разредена 1:1, 10 смразтвор на сульфаминовой киселина, вода до обема на 100−150 сми се извършва електролиза, както е посочено в ап 3
.1.
3.8. Определяне на остатъчната мед в электролите
Електролит, след отделяне на мед, се изпарява до обем 40 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.
3.8.1. Определяне на мед по метода на атомно-абсорбционной тандем маса
3.8.1.1. Измерване на ядрена абсорбцию мед в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 324,7 нм паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика.
3.8.2. Мрежа градуировочного графика
В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б мед. Във всички колба се добавят по 5 смна азотен оксид, разредена 1:1, и сярна, разредена 1:1, киселини, долива с вода до марката и измерване на ядрена абсорбцию мед, както е посочено
3.8.3. Определяне на мед фотометрическим метод с купризоном
3.8.3.1. Аликвотную част на електролита — 50 см исе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с 10 смразтвор на лимоннокислого ацетат и разтвор на амоняк, разреден 1:4, до леко алкална реакция, след това добавете 2 смразтвор на амоняк, разреден 1:4, 10 смразтвор на купризона, веднага се долива до марката вода и се разбърква. рН на получения разтвор трябва да бъде 8,5−9,0. След 5 мин, но не по-късно от 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с оранжеви светофильтром в кювете на 3 см или на спектрофотометре при дължина на вълната от 600 nm в кювете с дължина 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
3.8.4. Мрежа градуировочного графика
В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смстандартен разтвор Б мед.
Във всички колба се добавят по 5 смазотна киселина, разредена 1:1, 10 смразтвор на лимоннокислого сулфат и след това се извършва анализ, както е посочено
По получени данни изграждат градуировочный график. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа мед.
3.6−3.8.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция мед () в проценти в случай на определяне на останалите электролите мед по метода на атомно-абсорбционной тандем маса изчисляват по формулата
,
къде — обемът на разтвора на електролита см;
— маса със студен катод, г;
— тегло на катода с выделившейся мед, g;
— концентрация на мед, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— тегло на навески, г
.
4.2. Масовата акция мед () в проценти в случай на определяне на останалите электролите мед фотометрическим метод изчисляват по формулата
,
къде — обемът на разтвора на електролита см;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см;
— маса със студен катод, г;
— тегло на катода с выделившейся мед, g;
— тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески,
г.
4.3. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.
Фракцията на масата мед, % |
, % |
, % |
От 50 до 80 |
0,15 | 0,4 |
Св. 80 |
0,20 | 0,5 |
Поносите, Изъм. (2).
4.4. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
4.5. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, в съответствие с
4.4, 4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).