В 1652.1-77

• gost-16521-77.pdf (414.96 KiB)
  ГОСТ 1652.1-77

В 1652.1−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на мед (с Промените, N 1, 2, 3, 4)

В 1652.1−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на мед

Мед-цинк alloys. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю Фа Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (ръководител тема), A. I. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.04.77 N 1062

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1652.1−71

4. Стандарт напълно отговаря на ISO 1554−76*
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. С постановление на Госстандарта от 28.12.92 (N) 1525 премахнато ограничение на срока на действие на

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през октомври 1981 г., ноември 1987 г., октомври 1989 г., декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Този стандарт определя гравиметрический електролитни и титриметрический методи за определяне на мед в масово дела на мед от 45% и по-горе в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.

Стандарт напълно отговаря на ISO 1554−76.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка: за резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от три (две) на паралелни определения.

Поносите, Изъм. (2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ ЕЛЕКТРОЛИТНИ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на электролитическом отпускане на мед при плътност на тока от 1.5−2.0/дми напрежение от 2,0 до 2,5 и тегло извлеченият на катода утайки мед. Мед, останалата в электролите, определят фотометрически с купризоном или пикрамином-епсилон или атомно-абсорбционным метод в пламъците на ацетилен-въздух.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталиране на электролизная с сетчатыми платиновыми електроди И 6563.

Фотоэлекгроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.

Атомно-абсорбционный спектрометър с всички принадлежности и лампа с кух катод за мед.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4 и разтвор на 1 мол/дм.

Хидразин сернокислый в 5841.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Амоний азотнокислый в 22867.

Разтвор за промиване; приготвя се по следния начин: 10 смконцентрирана азотна киселина и 20 г азотнокислого сулфат се разтваря в 1 дмвода.

Ацетилен И 5457.

Киселина лимонена в 3652.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:4.

Амоний лимоннокислый, хоросан: 150 грама на лимонена киселина се разтваря в 40 смвода, като се разбърква, се добавят 100 смамоняк и се охлажда. След това се добавят 100 смамоняк, отново се охлажда и се долива с вода до 1 дм.

Фенолфталеин, 0,1%-тият разтвор на алкохол.

Бисциклогексанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5% отговарят на разтвор в смес от вода и алкохол (4:1).

Мед метална марка M0 на ГОСТ 859.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 0,1000 г мед се разтваря в 10 смазотна киселина, в ниска точка на кипене се отстранява окислы оксид. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг мед.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг мед.

Разтвор В: 0,1 грама мед се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1). След разтваряне и охлаждане се добавят 5 смна сярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря в 20−30 смна сярна киселина (1 мол/дм) при нагряване, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със сярна киселина (1 мол/дм) и се разбърква.

1 смразтвор В се съдържа 1 мг мед.

Разтвор Г: 10 смразтвор В се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със сярна киселина (1 мол/дм) и се разбърква.

1 смразтвор на Г съдържа 0,1 мг мед.

Разтвор Г: 10 смразтвор на G се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със сярна киселина (1 мол/дм) и се разбърква.

1 смразтвор на Д съдържа 0,01 мг мед.

Борна киселина в 9656.

Киселина аминосульфоновая, разтвор от 100 г/дм.

Урея в 6691.

Смес за разтваряне: до 600 смазотна киселина, разредена 1:1, бе 40 смфтористоводородной киселина и 15 грама борна киселина, разбърква се да се разтвори и се долива до 1 дм. Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.

Киселина, аскорбинова, решение от 10 г/дм.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

Пикрамин-епсилон, разтвор 1 г/дм.

2.1, 2.2. Поносите, Изъм. № 4).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, не съдържащи калай, олово и силиций

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се добавят 15 смазотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се разтваря първо без загряване, а след това при нагряване.

След разтваряне навески и отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване се измиват стъкло и стените на чаша с вода, разреден с разтвор на вода до 100−150 см, се добавят 0,5−1 грама на карбамид, приливают 7 смсярна киселина, разредена 1:4, отделят мед електролиза.

Електролиза водят при ток 1,5−2 А и това напрежение 2,5 v при непрекъснато бъркане.

За сплави с масово дял над 1% желязо или манган се добавят по време на електролиза 0,5 грама на амониев хидразин.

След обезцветяване на разтвора на стената чаши и изпъкнали части на електроди се измиват с вода, се добавят в чаша с около 20 смвода и продължават да електролиза още в рамките на 10−15 минути. Ако отново потопени част на катода мед не выделилась, електролиза смятат завършено. В противен случай електролиза водят за още 30 мин и отново контрол на пълнотата на отделяне на мед.

В края на електролиза, без затваряне на ток, измийте електроди от промывалки вода. След това изключи ток и се измива с катодни с мед, потапяйки го последователно в три чаши с дестилирана вода, след това се потапят в чаша, съдържаща 150−200 сметилов алкохол (алкохол в чаша се използва за измиване на не повече от 15−20 катодов). Катодни се сушат при температура от около 105 °C до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят.

2.3.2. За сплави, съдържащи силиций, повече от 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2−3 смфтористоводородной киселина, покрийте с капак от тефлон или платина и се разтваря първо без загряване, а след това при нагряване. Изпарява разтвор до получаване влажна сол, а след това приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан, преди освобождаването на бял дим сярна киселина. Чаша охладено, сол се разтваря 30−40 смгореща вода, прехвърлят разтвор в чаша с капацитет 250−300 см, долива с вода до 100−150 см, приливают 8 смазотна киселина, разредена 1:1, и отделят мед електролиза, както е посочено в sp 2.3.1

.

2.3.3. За сплави, съдържащи калай над 0,05%

2.3.3.1. С переведением калай в разтворимо фторидный комплекс

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в фторопластовый чаша с капацитет от 250 см, се добавя 6−8 капки (0,4−0,5 см) фтористоводородной киселина, 10 смазотна киселина, разредена 1:1, чаша затварят фторопластовой капак и се разтваря първо без загряване, а след това при нагряване. На капака и на стената на чаша измити с вода и разтворът се нагрява до кипене, след което се разрежда с вода до 150 сми се извършва електролиза, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.3.2. От кабинета на калай под формата на метаоловянной киселина

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на пробата се отстранява окислы оксид чрез преваряване. Стъкло и стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 3 грама азотнокислого ацетат и разтвор се изпарява до 5−10 см. Остатъкът се разрежда с гореща вода до 60−70 см, чаша, покрити часови стъкло и разтворът се вари в продължение на 5 минути. Стъкло и стените на чаша измити с вода, утайка метаоловянной киселини защитават на водна баня при 60−70 °С около 30 мин и се филтрира в плътен филтър с фильтробумажной маса. Филтърът с утайката се измива добре горещо промывным с разтвор от 7−8 пъти. В филтратът се долива вода до 150 см, добави 7 смсярна киселина, разредена 1:4, и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.3.3. (Изключен, Изъм. N 3).

2.3.4. За сплави с масова акция на олово от 0,3 до 3%

Навеску сплав с тегло 1 g се разтваря в 15 смазотна киселина, разредена 1:1, в чаша с капацитет 250−300 см, накрытом часови стъкло, при нагряване. След разтваряне навески и отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване се измиват стъкло и стените на чаша с вода, разреден с разтвор на вода до 100−150 сми се извършва електролиза. След 25−30 мин се добавят 7 смсярна киселина, разредена 1:4, и продължават да електролиза, както е посочено в sp 2.3.1.

Поносите, Изъм. N 3).

2.3.5. Универсален метод за разтваряне за всички марки медно-цинковых джанти

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 600 сми се разтварят в 25 смсе разбърква за да се разтвори без загряване. След края на реакцията на стените на чаша се изплаква с вода, разтвор се загрява до температура от около 90 °C и се оставя разтворът на 1 час при същата температура до пълното отстраняване на азотни оксиди. Охлаждат се до стайна температура и се добавят 50 смвода. Добавя се амоняк преди появата на утайка, след това на азотен киселина, разредена 1:1, за разтваряне на утайки, добавено още 20 смазотна киселина, разредена 1:1, 10 смразтвор на аминосульфоновой киселина и се разрежда с вода до 300 см. Нататък идват както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.6. Фотометрическое определяне на остатъчната мед с купризоном

Поносите, Изъм. № 4).

2.3.6.1. Електролит и измивания вода, след отделяне на мед электролитическим метод при необходимост изпарява към до обема на 200 см, охлажда се и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

2.3.6.2. В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 25 смелектролит, се разрежда с вода до около 50 см, добавете 10 смразтвор на лимоннокислого ацетат, една капка от разтвор на фенолфталеина и амоняк, разреден 1:4, до слаборозовой оцветяване на разтвора. След това се добавя 1 смамоняк, разреден 1:4 в излишък и 10 смразтвор на купризона, веднага се долива до марката вода и се разбърква.

Стойността на рН на разтвора трябва да е 8,5−9 по индикаторна хартия.

След 20−30 мин се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре с оранжеви светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2−3 см или на спектрофотометре при 600 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

2.3.6.3. Мрежа градуировочного графика.

В пет от шестте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 5,0; 10,0; 15,0; и 20,0 30,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,05; 0,10; 0,15; 0,2 и 0,3 мг мед. Във всички колби се налива вода до обем около 50 см, се добавят по 10 смразтвор на лимоннокислого ацетат и нататък идват както е посочено в sp 2.3.6.2.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа мед.

По намерени стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям мед изграждат градуировочный график.

2.3.6 а. Фотометрическое определяне на остатъчната мед с пикрамином-епсилон

2.3.6 а.1. Електролит и измивания вода, след отделяне на мед електролиза се изпарява до обем 40−50 см. След охлаждане се добавят 2 смна сярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина.

След охлаждане до момента заплащане добавят 20−30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. За охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

2.3.6 а.2. В мерителна колба с капацитет от 50 смсе поставя аликвотную част (1 см) на получения разтвор, добавете 4 смна сярна киселина (1 мол/дм), 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 2 смразтвор на пикрамина-епсилон, долива до марката вода и се разбърква.

Измерване на оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 550 нм или на фотоэлектроколориметре с жълто светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан съща проба, само преди добавянето на пикрамина-епсилон инжектира 2 смразтвор на тиомочевины .

2.3.6 а.3. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет за 50 cmсе поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на Д мед. Във всички колби се добавя сярна киселина (1 мол/дм) до обема на 5 см, 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 2 смпккрамина-епсилон и след анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.6.2.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа мед.

2.3.6 а, 2.3.6 а.1−2.3.6.3. (Въведени допълнително, Изъм. № 4).

2.3.7. Метода на атомно-абсорбционного определяне на мед

2.3.7.1. Подготовка за анализ се извършва също по sp 2.3.6.1.

2.3.7.2. Начин на приготвяне градуировочных разтвори

В осем размерите на колби с капацитет от 250 см,се поставят по 15 смазотна киселина, долива с вода до 100 см, добави 7 смсярна киселина (1:4) и 0,5−1 грама на карбамид. След това в седем размерите на колби се поставят 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,2; 1,6 и 2,0 mg мед. Разтвори се долива до марката вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 3).

2.3.7.3. Провеждане на анализ на

Разтвор на електролит се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию мед, с помощта на лъчение с дължина на вълната 324,7 нм, успоредно с разтвори за изграждане на градуировочного графика и на контролния опит.

За постигнатите стойности на атомната абсорбция на съответните им съдържание на мед в электролите определят построен по график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция мед () в проценти в случай на определяне на останалите электролите мед по метода на атомно-абсорбционной тандем маса изчисляват по формулата

,

къде  — маса със студен катод с выделившейся мед, g;

 — маса със студен катод, г;

 — концентрация на мед, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на електролита см;

 — тегло на навески, г

.

2.4.2. Масовата акция мед () в проценти в случай на определяне на останалите электролите мед фотометрическим метод изчисляват по формулата

,

къде  — маса със студен катод с выделившейся мед, g;

 — маса със студен катод, г;

 — тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, г;

 — обемът на разтвора на електролита см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески, г.

2.4.1, 2.4.2. Поносите, Изъм. N 3).

2.4.3. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава 0,15%.

2.4.4. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории, или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизвеждане), не трябва да надвишава 0,21%.

2.4.3, 2.4.4. Поносите, Изъм. N 3, 4).

2.4.5. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315 в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД В СПЛАВИ, ТЪЙ КАТО МАСОВО ДЯЛ НА НЕ ПОВЕЧЕ ОТ 0,1% ЖЕЛЯЗО И НЕ ПОВЕЧЕ ОТ 0,2% СИЛИЦИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на възстановяване на Cu (II) до Cu (I) йодидом калий и титровании извлеченият йод разтвор на серноватистокислого натрий.

3.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина сульфаминовая, наситен разтвор.

Урея в 6691, наситен разтвор; се приготвя, както следва: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смгореща вода.

Натрий серноватистокислый в 27068; 0,05 М разтвор; приготвят се от фиксанала или 25 грама сол се разтваря във вода и се разрежда с вода в триизмерна колба с капацитет 1 дмдо маркер. За стабилизиране на разтвора добавя 0,3−0,5 смна хлороформ в 1 дмразтвор.

Калий йодистый в 4232 и разтвор от 200 г/дм, прясно приготвена.

Амоний роданистый в 27067.

Сместа Брунса: приготвя се по следния начин: 20 г метилов калий и 64 г роданистого сулфат се разтваря във вода и се разрежда до 1 дм.

Разтворим във вода нишесте И 10163, разтвор 5 г/дм, прясно приготвена.

Мед марка М0к или М00к на ГОСТ 859.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 0,3 грама, когато съдържанието на мед не повече от 70% и 0,2 грама за останалите сплави се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване. След края на разтваряне добавете 2 смразтвор на сульфаминовой киселина или 1 смразтвор на карбамид за отстраняване на азотни оксиди. Стените на колбата се измиват с вода, се разрежда до 100 см, приливают 20 смразтвор на метил калий или 10 смсмес Брунса и се титрува със разтвор на серноватистокислого натрий.

Когато кафяво оцветяване на разтвора ще бъде едва забележимо, се добавят 2−5 смразтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят на разтвора.

3.4. Определяне на масовата концентрация на разтвор на натрий серноватистокислого

0,2 грама мед се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване. Добавете 2 смразтвор на сульфаминовой киселина или 1 смразтвор на карбамид, приливают 100 смвода, 20 смразтвор на метил калий или 10 смсмес Брунса и се титрува със разтвор на серноватистокислого натрий, както е посочено в sp 3.3.

Масова концентрация на разтвора серноватистокислого натрий (), изразена в грама мед на 1 смот разтвора, изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески мед, g;

 — обемът на разтвора серноватистокислого натрий, затраченный на титрование, см.

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на разтвора серноватистокислого на натрий, изразено в грамове на мед на 1 см;

 — обемът на разтвора серноватистокислого натрий, затраченный на титрование проби, см;

 — тегло на навески сплав, г.

3.5.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава 0,30%.

Поносите, Изъм. N, 2, 3, 4).

3.5.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава 0,42%.

Поносите, Изъм. N 3, 4).

3.5.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315 в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).