В 1652.5-77
В 1652.5−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на калай (с Промените, N 1, 2, 3, 4)
В 1652.5−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ
Методи за определяне на калай
Мед-цинк alloys. Methods for the determination of tin
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Ю Фа Шевакин,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. Стандарт напълно отговаря на ISO 4751−84*
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
| В 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4 |
| В 200−76 |
4.2 |
| В 435−77 |
6.2 |
| В 859−78 |
2.2, 6.2 |
| В 860−75 |
2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
| В 1020−77 |
Уводна част |
| В 1089−82 |
4.2 |
| В 1652.1−77 |
1.1 |
| В 2603−79 |
4.2, 5.2 |
| В 3118−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 6.2 |
| В 3640−79 |
6.2 |
| В 3652−69 |
5.2 |
| В 3760−79 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
| В 3773−72 |
4.2 |
| В 3778−77 |
4.2 |
| В 4147−74 |
2.2, 4.2 |
| В 4159−79 |
4.2 |
| В 4166−77* | 2.2 |
_______________ * Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: | |
| В 4201−79 |
4.2 |
| В 4204−77 |
3.2, 4.2, 5.2 |
| В 4232−74 |
4.2 |
| В 4233−77 |
2.2 |
| В 4416−94 |
4.2 |
| В 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
| В 6006−78 |
2.2 |
| В 6008−90 |
6.2 |
| В 6344−73 |
2.2 |
| В 9293−74 |
3.2 |
| В 10163−76 |
4.2 |
| В 10484−78 |
5.2 |
| В 10652−73 |
3.2 |
| В 10929−76 |
2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
| В 11069−74 |
4.2 |
| В 15527−70 |
Уводна част |
| В 17711−93 |
Уводна част |
| В 18300−87 |
5.2, 6.2 |
| В 20490−75 |
6.2 |
| В 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4 |
6. С постановление на Госстандарта
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през октомври 1981 г., ноември 1987 г., октомври 1989 г. и декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)
Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,001 до 0,7% от 0,005 до 0,5%), полярографический метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,001 до 0,5%), атомно-абсорбционный метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,005 до 3%) и титриметрический метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0.05 до 5%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.
Стандарт напълно отговаря на ISO 4751.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1
Поносите, Изъм. (2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ С КВЕРЦЕТИНОМ
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образование и интегрирани връзки калай с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спирт от солянокислого разтвор. Предотвратяване на влиянието на мед и желязо елиминират добавянето на тиомочевины.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 1:4 и 1:10.
Киселина азотна И 4461.
Смес от киселини: смесва трите части на солна киселина и една част от азотна киселина.
Желязо хлорное в 4147, решение от 10 г/дм.
Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.
Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.
Натрий натриев хлорид в 4233.
Натрий сернокислый безводен И 4166.
Алкохол бутил нормално в 6006.
Кверцетин, разтвор на 0,4 g/дмв н-бутиловом алкохол.
Мед И 859 марка M0.
Стандартен разтвор на мед; се приготвя, както следва: 2,5 грама мед се разтваря в 30 смсолна киселина, се добавят няколко капки водороден прекис. Излишният водороден прекис разлагают чрез преваряване и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,01 g мед.
Калай И 860 марка О1.
Стандартни разтвори на калай
Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама калай, поставени в гражданските колба с капацитет от 100 см, добавете 1 г натриев хлорид, 20 см
концентрирана солна киселина, 1 см
на водороден прекис (постепенно по няколко капки) и се загрява при 60−70 °. Към края на разтваряне на температурата се повиши до 80 °C. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
, направи на солна киселина, разредена 1:10, до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 г калай.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива до марката със солна киселина, разредена 1:10, и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г калай. Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Без предварително разпределение на калай соосаждением с гидроокисью желязо
Навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 5 g натриев хлорид, 20 см
концентрирана солна киселина и се нагрява. В процеса на загряване на инжектира 7−10 см
на водороден прекис, на малки порции, докато се разтопи навески. След пълното разтваряне на навески разтвор се изпарява до 3−4 см
.
При масово дела на калай от 0,002 до 0.01% от целия полученият разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет от 150 см. При масово дела на калай над 0,01% разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се довежда до марката с вода и се разбърква. Аликвотную част от получения разтвор с обем 25 cm
(при масово дела на калай от 0,01 до 0,1%), 5 см
(при масово дела на калай от 0,1 до 0,4%) или 2,5 см
(при масово дела на калай от 0,4 до 0,7%) се поставят в делителна фуния с капацитет от 150 см
.
При определяне на съдържанието на калай в кремнистых или оловни сплави, при наличие на утайки, аликвотную част, избрани от предварително отфильтрованного разтвор.
Разтвор в делителна фуния с която е неутрализирана с няколко капки амоняк до леко алкална реакция на хартия конго и приливают 5 смсолна киселина, разредена 1:4. След това се добавят 20 см
разтвор на тиомочевины и се разрежда с вода до 70 см
. При използване на цялата навески добавено 35−40 см
разтвор на тиомочевины до получаване на безцветен и прозрачен разтвор. След това се въвеждат 25 см
разтвор на кверцетин в н-бутиловом алкохол и енергично се разклаща в продължение на 5 минути. След разделяне на фазите в долния слой на гласове, не се допуска остатък на водната фаза, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 см
, съдържащ 0,2−0,5 g безводен натриев сулфат и след 5 мин се измерва оптичната плътност в кювете с дебелина на слоя 1 cm на фотоэлектроколориметре с синьо или лилаво светофильтром при дължина на вълната от 420−450 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан на кверцетин в н-бутиловом алкохол.
2.3.2. С предварително отделяне на калай соосаждением с гидроокисью желязо
Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 10 см
смес от киселини. След разтваряне сплав се добавят 2 см
разтвор на хлор желязо и се разрежда с вода до обема на 150 см
. Утаяват хидроксид амоняк, разреден 1:1, до кръстовището на мед в разтворимо синьо комплекс. Разтворът се нагрява и се инкубира при 60−70 °С в продължение на 20−30 мин. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измиват с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се разтваря в 20 см
солна киселина, разредена 1:1. Филтърът се измива с топла вода. Разтвор се изпарява до 10−16 см
и при масово дела на калай от 0,002 до 0.01% от целия полученият разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет от 150 см
, а при масово дела на калай 0,01% разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива до марката вода и се разбърква. След това се анализира водят, както е посочено
Тъй като по-голямата част от мед отделена, предотвратяване на влиянието на останалите количества мед и желязо елиминират добавянето на 15 смразтвор на тиомочевины.
2.3.3. Мрежа градуировочного графика
В делительные фунии, с капацитет от 150 смвнасят до 10 см
стандартен разтвор на мед, последователно се въвеждат 0; 1; 3; 5; 7 и 10 см.
стандартен разтвор Б калай. Разтвори се неутрализират амоняк до леко алкална среда на хартия конго, приливают 5 см
солна киселина, разредена 1:4, и след това се анализира водят, както е посочено
По намерени стойности на оптични плътности изграждат градуировочный график.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески (или съдържанието му в аликвотной част), г.
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.
Таблица 1
| Фракцията на масата калай, % |
|
|
| От 0,0010 до 0,0025 вкл. |
0,0002 |
0,0003 |
| Св. 0,0025 «0,0050 « |
0,0006 |
0,0008 |
| «0,005» 0,010 « |
0,002 |
0,003 |
| «0,010» 0,025 « |
0,003 |
0,004 |
| «0,025» 0,050 « |
0,005 |
0,007 |
| «0,05» 0,10 « |
0,008 |
0,01 |
| «0,10» 0,25 « |
0,015 |
0,02 |
| «0,25» 0,50 « |
0,03 |
0,04 |
| «0,5» 1,0 « |
0,06 |
0,08 |
| «1,0» на 2.0 « |
0,10 |
0,14 |
| «На 2.0» 5,0 « |
0,15 |
0,2 |
Поносите, Изъм. N 2, 4).
2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
Поносите, Изъм. N 2, 4).
2.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с
Поносите, Изъм. № 4).
2.4.4.1−2.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ
3.1. Същност на метода
Методът се основава на отделяне на калай соосаждением с гидроокисью берилий в аммиачном разтвор, съдържащ трилон Б, с последващо полярографическим определението на калай в солянокислом фон. Потенциал полуволны (максималната) за възстановяване на калай около минус 0,45 по отношение на насыщенному каломельному электроду.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Полярограф ac ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122, или друг подходящ полярограф променлив ток с всички принадлежности.
Полярографическая клетка, изпълнена от стъкло с капацитет 40 см, с выносным анод (наситени каломельный елемент) и ртутным капающим катод.
Азот газообразный в 9293.
Блокирането на § 3118, концентриран, разредена 1:1 и 1:3.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Берилий азотнокислый, 10% отговарят на воден разтвор.
Амоняк вода И 3760, концентриран и 2%-тият хоросан.
Киселина сярна в 4204.
Динатриевая сол этилендиамин-,
,
,
-тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652, 0,1 мол/дм
хоросан; се приготвя, както следва: 37,22 г трилона Б се разтваря в 1 дм
вода.
Водороден пероксид в 10929.
Калай марка О0 И 860.
Стандартни разтвори на калай.
Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску калай с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят в 10−15 см
концентрирана сярна киселина. След разтваряне, калай и охлаждане на разтвора приливают 100 см
вода и 50 см
на концентрирана солна киселина, се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг калай.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: избрани взетия 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката със солна киселина, разредена 1:3, и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг калай.
Разтвор Б се приготвя преди употреба.
Поносите, Изъм. № 4).
3.3. Провеждане на анализ на
Маса навески сплав (таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, покрити часови стъкло и се разтварят в 20 см
азотна киселина, разредена 1:1, 5 см
концентрирана солна киселина при слаб нагряване. След разтваряне сплав разтворът се охлажда, добавя се 5 см
разтвор на азотнокислого берилий, измиват стъкло и стените на чаша вода, загрята до 70−80 °С и към горещия разтвор добавете от 20 см
разтвор на трилона Bi Хоросан отново се загрява до 80 °C, се разрежда с вода до общ обем от 150 см
и се добави концентриран разтвор на амоняк до образование разтворимо тъмно синьо амонячен комплекс мед и освен това се инжектира още 5 см
амоняк в излишък. Разтворът се оставя на топла баня за около 30−40 мин, след което горещият разтвор се филтрира през плътен филтър «синя лента» и се измива с филтърен кек 5−7 пъти горещ 2% разтвор на амоняк.
Таблица 2
| Фракцията на масата калай, % |
Маса навески, г |
Полярографируемый количество разтвор, см |
| От 0,001 до 0,003 вкл. |
1 |
40 |
| Св. 0,003 «0,01 « |
1 |
20 |
| «0,01» 0,025 « |
1 |
10 |
| «0,025» 0,05 « |
0,5 |
5 |
| «0,05» 0,1 « |
0,5 |
2 |
| «0,1» 0,5 « |
0,1 |
5 |
Фуния с утайката се поставя върху чаша, в която прекарвали отлагане, и се разтваря утайката на 20 смгореща солна киселина, разредена 1:3 чрез добавяне на няколко капки водороден прекис при наличие на сплавта манган.
Филтъра се измива 20 смгореща вода, разреден с разтвор до 150 см
с вода, добавете 15 см
разтвор на трилона Б и повтаря отлагане.
След три пъти переосаждения утайката върху филтъра се разтваря в 25 смсолна киселина, разредена 1:3, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см
, гарнирани с хоросан до маркер същия разтвор на солна киселина и се разбърква.
Едновременно се извършва контролен опит.
Аликвотную част от получения разтвор (виж таблица.2) се прехвърлят в полярографическую клетки, предварително измити солна киселина, разредена 1:3. Разтвор в клетка деаэрируют, като прескочите на азот в продължение на 5−7 минути, след това спират да разбъркване и се отстранява катодную поляризационную крива в интервал напрежение от минус 0,25 до минус 0,7 V. Връх възстановяване на калай регистрират в областта на минус 0,45 Век Чувствителност на компетентния уреда избират по такъв начин, че височината на пика на калай е по-малко от 15 мм.
Съдържанието на калай намират по метода на стандартните добавки. Аликвотную част от разтвор, А и Б, в зависимост от съдържанието на калай, инжектирани в полярографируемый хоросан, пропуска азот в продължение на 3 мин и след това водят анализ, като при определяне на калай в испытуемом разтвор. Стойността на стандартната добавка избират по такъв начин, че височината на пика на калай след въвеждането на добавки се е увеличил с 1,5−2 пъти. Обемът на стандартните добавки не трябва да надвишава 0,5 см
.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата
къде — височина на пика на калай при полярографировании разтвор на контролния опит, mm;
— височина на пика на калай при полярографировании изпит разтвор, mm;
— височина на пика на калай при полярографировании разтвор след въвеждането на стандартните добавки, mm;
— обемът на стандартните добавки, mm;
— концентрацията на стандартния разтвор, г/см
;
— тегло на навески сплав, взета на полярографирование, г
.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.
Поносите, Изъм. N 2, 4).
3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
Поносите, Изъм. N 2, 4).
3.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с
Поносите, Изъм. № 4).
3.4.4.1−3.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ
4.1. Същност на метода
Методът се основава на отделяне на калай от мед и цинк соосаждением с гидроокисью желязо, възстановяване на четырехвалентного калай до цветни метален с олово или алуминий, или фосфорноватистокислым натрий или калций и титровании бивалентна калай разтвор на йод в присъствието на скорбяла като индикатор.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фуния с хидравличен затвор.
Калай с масова акция калай не по-малко 99,95% или стандартен образец на калай N 99-а.
Разтвор на калай стандарт; се приготвя, както следва: 0,5 грама консерва (или стандартния образец) се разтваря в 20 смконцентрирана сярна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см
и се допълват до марката със сярна киселина, разредена 1:5.
Алуминий И 11069, чаена, марка АВ0 (талаш или тънки плочи).
Олово И 3778, чаена, марка C3 (плочи с дължина 8−10 см, ширина 1,5−2,0 см и с тегло 25−30 грама).
Натрий фосфорноватистокислый И 200.
Калций фосфорноватистокислый.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5.
Смес от киселини, солна и азотна в съотношение 3:1, свежеприготовленная.
Амоняк вода И 3760.
Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор 20 г/дм, в който се добавят 20 см
амоняк на 1 дм
разтвор.
Желязо хлорное в 4147, хоросан; се приготвя, както следва: 12 g хлор желязо се разтваря в 30 мл концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 1 дм.
Живак однохлористая (каломель).
Натриев кисел карбонат, в 4201, наситен без загряване, хоросан.
Мрамор электродный в 4416.
Калий йодистый в 4232.
Нишестето се разтваря в 10163, решение от 10 г/дм.
Йод в 4159, 0,05 мол/дмхоросан.
Въглероден диоксид, получен в кабинета на Киппа.
Антимон хлористая И 1089, решение от 10 г/дм.
Определяне на масовата концентрация на разтвор на йод
50 см.стандартен разтвор на калай се прехвърлят на гражданските колба с капацитет 500 см
добавят 20 см
разтвор на хлор желязо, 80 см
концентрирана солна киселина, се разрежда с вода до 250 см
, се добавят 2 g алуминий, затваряне на колба фуния с затвор, пълна с разтвор на кисел калциев натрий, и след това се анализира водят, както е посочено
За възстановяване на четырехвалентного калай се използва същия невъзможността, че и при анализа на проби (алуминий, олово или фосфорноватистокислый натрий или калций), следвайки същата киселинността на средата и температурата на охлаждане.
Масова концентрация на разтвор на йод (), изразена в грамове калай на 1 см
от разтвора, изчисляват по формулата
където 0,05 — тегло на калай, взета за титруване, г; — обем от разтвор на йод, затраченный на титрование, см
.
Поносите, Изъм. № 4).
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. Възстановяване на четырехвалентного калай до бивалентна алуминий
Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на калай от 0,7 до 2%) и с тегло 1 g (при масово дела на калай от 2 до 5%) се поставя в чаша с капацитет 400 см, покрити часови стъкло и се разтварят в 20 см
смес от киселини при внимателен нагряване. В разтвора се добавят 20 см
разтвор на желязо, хлор, се разрежда с вода до 250 см
, загрята до 70−80 °С и се добавят амоняк до кръстовището двухвалентной мед в разтворимо син амоняк комплекс. Разтворът се съхранява при 70 °C до коагулация на утайки в продължение на 10 минути.
Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с 6−7 пъти с горещ разтвор на амониев хлорид. Филтър се отстранява, разкриват, утайката се измива с топла вода в една и съща чаша, в която е проведено отлагане, и се разтварят 20 смгореща солна киселина, разредена 1:1. След това филтърът се измива с топла вода, след което 20 см
гореща солна киселина, разредена 1:1, и отново гореща вода.
Разтворът се долива с вода до 100 см, добавете 50 см
на концентрирана солна киселина и на около 3 g прах желязо. Чаша покрити часови стъкло и възстановяване се държат на водна баня в продължение на 30−45 мин и го смятат за завършена, ако по-голямата част от желязото присъства в разтвор до края на филтрация. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност в гражданските колба с капацитет 500−1000 см
. Разтворът внимателно се измиват 4−5 пъти на солна киселина, разредена 1:19 (около 150 см
).
Переосаждение гидроокисей се повтаря още два пъти. Измити утайката разтвор на филтъра 60 смгореща солна киселина, разредена 1:1, налагайки я на порции от по 20 см
. След всяка доза солна киселина филтърът се измива с топла вода. Филтратът се събира в предишното си чаша.
Разтвор се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 500 см, добавете 60 см
концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 250 см
. В разтвора се добавят 2 g алуминий, колба, затвори фунии с хидравличен затвор, пълна с разтвор на кисел калциев натрий. Трябва постоянно да следи за пълнотата на попълването на фуния разтвор на кисел калциев на натрий да се избегне навлизане на въздух в колба. Съдържанието на колбата се загрява и се вари до пълно разтваряне на алуминий, след това колбата с разтвор се отстранява с бани, добавете в него 2−3 парчета мрамор (около 5 грама), или се преминава ток на въглероден диоксид, получен в кабинета на Киппа, след това леко се охлажда във въздуха, след което се под течаща вода до стайна температура. Охладена колбата с разтвор облекчават фуния с затвор, в колбата се добавят 2 g метил калий, 5 см
разтвор на нишесте и се титрува със 0,05 мол/дм
разтвор на йод до синьо оцветяване.
Поносите, Изъм. № 4).
4.3.2. Възстановяване на четырехвалентного калай до бивалентна олово
При възстановяване на четырехвалентного калай олово до солянокислому разтвор на калай, намиращ се в конична колба с капацитет 500 см, се добавят 30 см
концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 250 см
. В колбата се потапя доведе чиния, покрийте колба обикновена фуния и се загрява до нежния кипене, което се поддържа в продължение на 60 мин. При този обем от разтвор в колба поддържат постоянно добавянето на гореща вода. Преди края на възстановяването си затварят колба фуния с затвор, пълна кисело въглероден двуокис натрий, и се вари още 10 мин. Нататък идват точно като при възстановяване на алуминия. Титрува със, без да се отстранява от разтвора доведе плоча. При повторно прилагане на оловни плочи с тях трябва всеки път да стреля плака окиси по механичен начин.
Поносите, Изъм. № 4).
4.3.3. Възстановяване на четырехвалентного калай до бивалентна фосфорноватистокислым натрий или калций
При възстановяване на четырехвалентного калай фосфорноватистокислым натрий или калций към солянокислому разтвор на калай, намиращ се в колба с капацитет 500 см, добавете 10 см
концентрирана солна киселина и вода до 250 см
. В разтвора се добавят 1,5 г фосфорноватистокислого натрий или калций и 0,03 г каломели. Гражданските колба затварят с затвор, пълна кисело въглероден двуокис натрий, разтворът се вари до пълно обезцветяване и след още 5 мин. След охлаждане на разтвора за анализ продължават, като при възстановяване на алуминия.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата
къде е обемът разтвор на йод, изразходван за титрование, см
;
— за масова концентрация на разтвор на йод, изразена в g/cm
калай;
— тегло на навески сплав, г.
Поносите, Изъм. № 4).
4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.
4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
Поносите, Изъм. N 2, 4).
4.4.4. Контрол на анализ се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с
Поносите, Изъм. № 4).
4.4.4.1−4.4.4.2. (Изключват, Изъм. № 4).
5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ
5.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в азотен оксид или в азотен оксид и фтористоводородной киселини, разпределяне на калай в гидратированную въглероден манган от средата на 2 бенки/дмазотна киселина и на фотометрическом определянето му под формата на комплекса с фенилфлуороном в присъствието на аскорбинова и лимонена киселини, прикриване на желязо (III) и сурьму, и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при 510 нм.
5.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, 2 мола/дмхоросан.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1, 1:4 и 2,5 мол/дмхоросан.
Киселина, аскорбинова, разтвор 20 г/дм, прясно приготвена.
Киселина лимонена в 3652, разтвор от 200 г/дм, прясно приготвена.
Амоняк вода И 3760.
Манган азотнокислый, разтвор, 50 g/дм.
Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.
Водороден пероксид в 10929, хоросан 30 г/дм.
Желатин, решение от 10 г/дмпрясно приготвена.
Ацетон в 2603.
Етилов алкохол, ректификованный технически И 18300.
Фенилфлуорин, разтвор 0,5 г/дмв этиловом алкохол: 0,125 г реагент се разтварят при нагряване в чаша с капацитет 100 см
на 50 см
етилов алкохол с добавянето на 2 см
сярна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива до марката на етилов спирт и се разбърква. Разтвор се съхранява на тъмно място.
Калай метално И 860, марка О1.
Стандартни разтвори на калай
Разтвор А: 0,1000 г калай се разтваря в 10 смконцентрирана сярна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива до марката 2,5 мол/дм
разтвор на сярна киселина и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг калай.
Разтвор Б: 25 смстандартен разтвор, А на калай се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива до марката 2,5 мол/дм
на сярна киселина и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг калай.
5.1, 5.2. Поносите, Изъм. № 4).
5.3. Провеждане на анализ на
5.3.1. За сплави, съдържащи силиций до 0,05%
Навеску сплав (таблица.5) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 см
азотна киселина, разредена 1:1 и се разтварят при нагряване.
Таблица 5
| Фракцията на масата калай, % |
Маса навески проби, г | Обем разтвор на пробата, см |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Обем 2,5 М сярна киселина, см |
| От 0,005 до 0,03 вкл. |
2 |
100 |
10 |
0,5 |
| Св. 0,03 «0,06 « |
1 |
100 |
10 |
0,5 |
| «0,06» 0,12 « |
1 |
100 |
5 |
1,0 |
| «0,12» 0,25 « |
0,5 |
200 |
10 |
0,5 |
| «0,25» 0,5 « |
0,5 |
200 |
5 |
1,5 |
| 70 |
Разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди и се долива с вода до обема на 50 см. Добавете 5 см
разтвор на азотнокислого манган. Хоросан за неутрализиране на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавете 24 см
азотна киселина, разредена 1:1, и вода до обема на 90 см
. Се загрява почти до кипене, добавят 10 см
разтвор на калиев перманганат и се вари за 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и филтър 8−10 пъти гореща 2 мол/дм
азотна киселина, до изчезване на синия цвят азотнокислой мед.
Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 10 смгореща сярна киселина, разредена 1:4, съдържаща няколко капки водороден прекис, а след това с вода. Разтвор се изпарява към до бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане, когато съдържанието на калай до 0,12% се добавят 20 см
, а при масово дела на калай над 0,12% — 40 см
2,5 мол/дм
сярна киселина. Разтворът се изсипва според таблицата в съответната мерителна колба, долива до марката вода и се разбърква.
В мерителна колба с капацитет от 25 смсе поставя аликвотную част от разтвора се добавят 2,5 мол/дм
сярна киселина, според таблицата и последователно добавете, като се разбърква след всяко добавяне реагент, 2 см
разтвор на аскорбинова киселина, 5 см
разтвор на лимонена киселина, 1 см
разтвор на желатин, 3 см
ацетон, 2 см
разтвор на фенолфлуорона долива до марката вода и се разбърква. След 3 часа се измерва оптичната плътност на разтвора при 510 nm и кювете 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
5.3.2. В сплави, съдържащи силиций над 0,5%
Навеску с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2 см
фтористоводородной киселина и се загрява, докато се разтопи. След това се добавят 10 см
сярна киселина, разредена 1:1, и до изпарява към бели изпарения на сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква 5−7 см
вода и отново се изпарява към до изпарения на сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква с 20 см
вода, разтвор се загрява до разтваряне на утайки, се изсипва в чаша с капацитет от 250 см
, се долива с вода до 50 см
, добавете 5 см
разтвор на азотнокислого манган, а след това идват както е посочено
5.3.3. Мрежа градуировочного графика
В седем от осемте чаши с капацитет за 50 cmсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 см
стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 и 0,07 см
калай, а след това разтвори се изпарява да изсъхнат и се охлажда. Във всички чаши се добавя по 2,5 см
2,5 мол/дм
сярна киселина, разтвор се загрява, добавят се по 2 см
разтвор на аскорбинова киселина, се охлажда и постъпват, както е посочено
За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните содержаниям калай изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. № 4).
5.4. Обработка на резултатите
5.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;
— обем на изходния разтвор на пробата, см
;
— обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, см
;
— тегло на навески, г.
5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.
5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
5.4.2,
5.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с
Поносите, Изъм. № 4).
5.4.4.1−5.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
6.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на навески в смес от азотна и солна киселини или, ако съдържанието на калай в сплавта по-малко от 0,2%, в предварителния концентрировании калай соосаждением на гидратированную въглероден манган и измерване на атомна абсорбция на калай в пламъците на ацетилен-въздух, ацетилен-азотен оксид или водород-въздух, с помощта на лъчение с дължина на вълната 286,3 или 224,6 нм.
6.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър.
Лампа безэлектродная или с кух катод за калай.
Блокирането на § 3118 и разредена 2:1, 1:1 и 5:100.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.
Смес от киселини: солна, разредена 1:1, и азотен оксид, разредена 1:1, в съотношение 1:1.
Амоняк вода И 3760.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор, 50 g/дм.
Манган сернокислый в 435, хоросан 80 г/дм.
Водороден пероксид в 10929.
Медта е метал И 859 на масова акция на калай по-малко от 0,0005%.
Разтвор на мед: 50 грама мед, разтворени в 350 смсмес от киселини, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см
и се долива до марката с вода.
10 смразтвор съдържа 1 g мед.
Цинк И 3640 с масова акция на калай по-малко от 0,0005%.
Разтвор на цинков: 50 грама цинк се разтваря в 250 смсмес от киселини, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см
и се долива до марката с вода.
10 смразтвор съдържа 1 g цинк.
Манган И 6008 с масово дял от калай 0,0005%.
Разтвор на манган: 10 г манган се разтваря в 40 смконцентрирана азотна киселина, се добавят 250 см
концентрирана солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
и се долива с вода до марката.
10 смот разтвора съдържа 0,1 g манган.
Калай марка 01 В чл. 860.
Стандартен разтвор на калай: 1 г калай под формата на дребни парченца, се разтварят без загряване до 100 смконцентрирана солна киселина. Добавете още 50 см
на концентрирана солна киселина и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива до марката със солна киселина, разредена с 5:100, и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 mg калай.
6.3. Провеждане на анализ на
6.3.1. При масово дела на калай от 0,2 до 3% навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на калай до 1%) или 0.5 гр (при масово дял над 1%) се разтваря в чаша с капацитет 250 смна 20 или 10 см
смес от киселини. След разтваряне разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката с вода, разбърква се и измерват атомна абсорбцию калай в разбор разтвор паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика и на контролния опит в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен окис, с помощта на лъчение с дължина на вълната 286,3 нм.
Поносите, Изъм. N 3).
6.3.2. При масово дела на калай от 0,005 до 0, 2% навеску сплав маса, определена в зависимост от масова акция калай на директорите.6, се поставя във висока чаша с капацитет 600 сми се разтварят в смес от киселини в количества, както е посочено в таблица.6.
Таблица 6
| Фракцията на масата калай, % |
Маса навески проби, г | Количество смес от киселини, см |
| От 0,005 до 0,04 вкл. |
10, |
100 |
| Св. 0,04 «0,10 « | 4,0 |
40 |
| «0,10» 0,20 « | 2,0 |
20 |
След разтваряне на пробата разтворът се разрежда с вода до 200−300 см, която е неутрализирана с амоняк до възникване на неисчезающей по време на разбъркване на утайката, след което се добавя необходимото количество азотна киселина, разредена 1:1 до неговото разтваряне (рН на разтвора трябва да бъде 2−3). Ако фракцията на масата на манган в сплавта по-малко от 0,5%, в разтвора се добавят 2,5 см
разтвор на амониев манган, загрява се до кипене, добавят се 3 см
разтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 1 минута. Разтвор се оставя да престои 30 мин, след което утайката се филтрира, на филтър със средна плътност и се измива с 5 пъти азотна киселина, разредена 1:100.
Утайката се измива в чаша, в която е проведено отлагане, и на утайката върху филтъра се разтваря 15 смсолна киселина, разредена 2:1, и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см
, долива до марката със солна киселина, разредена с 5:100, разбърква се и измерват атомна абсорбцию калай, както е посочено
Измерването се извършва в пламъците на водород-въздух (особено при по-ниски концентрации), ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 286,3 или 224,6 нм.
6.3.3. Мрежа градуировочного графика
6.3.3.1. При масово дела на калай от 0,2 до 3% в шест от седемте размерите на колби капацитет 100 смизмерване 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см
стандартен разтвор на калай, което съответства на 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 и 20,0 cm
калай.
Във всички колби се налива разтвор на мед и цинк в съответствие с тяхната концентрация в разбор разтвор на пробата се добавя 5 смсмес от киселини, направи на солна киселина (5:100) до марката и се разбърква.
Поносите, Изъм. N 3).
6.3.3.2. При масово дела на калай от 0,005 до 0, 2% в пет от шестте чаши с капацитет 600 смизмерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см
стандартен разтвор на калай, което съответства на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 mg калай, във всяка чаша се добавя вода до обема на 200 см
и определя рН 2−3 разтвор на азотна киселина и нататък идват, както е посочено
6.3.3.3. Измерване на ядрена абсорбцию калай непосредствено преди и след измерване на поглъщането на калай в разбор разтвор на пробата. По получените стойности изграждат градуировочный график.
6.4. Обработка на резултатите
6.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата
къде — концентрация на калай в разбор разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— концентрация на калай в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— обемът на триизмерна колби за приготвяне на разтвора се вземат проби, см
;
— тегло на навески, г
.
6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.
6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
6.4.2,
6.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с
Поносите, Изъм. № 4).
6.4.4.1−6.4.4.3. (Изключен, Изъм. № 4).
