С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1652.5-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1652.5−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на калай (с Промените, N 1, 2, 3, 4)

В 1652.5−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на калай

Мед-цинк alloys. Methods for the determination of tin


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю Фа Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (ръководител тема), Vi, А. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.04.77 N 1062

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1652.5−71

4. Стандарт напълно отговаря на ISO 4751−84*
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, буква
В 8.315−91
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
В 200−76
4.2
В 435−77
6.2
В 859−78
2.2, 6.2
В 860−75
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
В 1020−77
Уводна част
В 1089−82
4.2
В 1652.1−77
1.1
В 2603−79
4.2, 5.2
В 3118−77
2.2, 3.2, 4.2, 6.2
В 3640−79
6.2
В 3652−69
5.2
В 3760−79
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 3773−72
4.2
В 3778−77
4.2
В 4147−74
2.2, 4.2
В 4159−79
4.2
В 4166−77* 2.2

_______________

* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: ГОСТ 4166–76. — Забележка на производителя на базата данни.

В 4201−79
4.2
В 4204−77
3.2, 4.2, 5.2
В 4232−74
4.2
В 4233−77
2.2
В 4416−94
4.2
В 4461−77
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 6006−78
2.2
В 6008−90
6.2
В 6344−73
2.2
В 9293−74
3.2
В 10163−76
4.2
В 10484−78
5.2
В 10652−73
3.2
В 10929−76
2.2, 3.2, 5.2, 6.2
В 11069−74
4.2
В 15527−70
Уводна част
В 17711−93
Уводна част
В 18300−87
5.2, 6.2
В 20490−75
6.2
В 25086−87
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4

6. С постановление на Госстандарта от 28.12.92 (N) 1525 премахнато ограничение на срока на действие на

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през октомври 1981 г., ноември 1987 г., октомври 1989 г. и декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,001 до 0,7% от 0,005 до 0,5%), полярографический метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,001 до 0,5%), атомно-абсорбционный метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0,005 до 3%) и титриметрический метод за определяне на калай (при масово дела на калай от 0.05 до 5%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.

Стандарт напълно отговаря на ISO 4751.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1652.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ С КВЕРЦЕТИНОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирани връзки калай с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спирт от солянокислого разтвор. Предотвратяване на влиянието на мед и желязо елиминират добавянето на тиомочевины.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 1:4 и 1:10.

Киселина азотна И 4461.

Смес от киселини: смесва трите части на солна киселина и една част от азотна киселина.

Желязо хлорное в 4147, решение от 10 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Натрий натриев хлорид в 4233.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Алкохол бутил нормално в 6006.

Кверцетин, разтвор на 0,4 g/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в н-бутиловом алкохол.

Мед И 859 марка M0.

Стандартен разтвор на мед; се приготвя, както следва: 2,5 грама мед се разтваря в 30 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, се добавят няколко капки водороден прекис. Излишният водороден прекис разлагают чрез преваряване и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 0,01 g мед.

Калай И 860 марка О1.

Стандартни разтвори на калай

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама калай, поставени в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавете 1 г натриев хлорид, 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана солна киселина, 1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)на водороден прекис (постепенно по няколко капки) и се загрява при 60−70 °. Към края на разтваряне на температурата се повиши до 80 °C. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), направи на солна киселина, разредена 1:10, до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се долива до марката със солна киселина, разредена 1:10, и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвор Б съдържа 0,00001 г калай. Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Без предварително разпределение на калай соосаждением с гидроокисью желязо

Навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се добавят 5 g натриев хлорид, 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана солна киселина и се нагрява. В процеса на загряване на инжектира 7−10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)на водороден прекис, на малки порции, докато се разтопи навески. След пълното разтваряне на навески разтвор се изпарява до 3−4 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

При масово дела на калай от 0,002 до 0.01% от целия полученият разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет от 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). При масово дела на калай над 0,01% разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се довежда до марката с вода и се разбърква. Аликвотную част от получения разтвор с обем 25 cmГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(при масово дела на калай от 0,01 до 0,1%), 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(при масово дела на калай от 0,1 до 0,4%) или 2,5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(при масово дела на калай от 0,4 до 0,7%) се поставят в делителна фуния с капацитет от 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

При определяне на съдържанието на калай в кремнистых или оловни сплави, при наличие на утайки, аликвотную част, избрани от предварително отфильтрованного разтвор.

Разтвор в делителна фуния с която е неутрализирана с няколко капки амоняк до леко алкална реакция на хартия конго и приливают 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, разредена 1:4. След това се добавят 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на тиомочевины и се разрежда с вода до 70 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). При използване на цялата навески добавено 35−40 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на тиомочевины до получаване на безцветен и прозрачен разтвор. След това се въвеждат 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на кверцетин в н-бутиловом алкохол и енергично се разклаща в продължение на 5 минути. След разделяне на фазите в долния слой на гласове, не се допуска остатък на водната фаза, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), съдържащ 0,2−0,5 g безводен натриев сулфат и след 5 мин се измерва оптичната плътност в кювете с дебелина на слоя 1 cm на фотоэлектроколориметре с синьо или лилаво светофильтром при дължина на вълната от 420−450 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната от 440 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан на кверцетин в н-бутиловом алкохол.

2.3.2. С предварително отделяне на калай соосаждением с гидроокисью желязо

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтваря в 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смес от киселини. След разтваряне сплав се добавят 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на хлор желязо и се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Утаяват хидроксид амоняк, разреден 1:1, до кръстовището на мед в разтворимо синьо комплекс. Разтворът се нагрява и се инкубира при 60−70 °С в продължение на 20−30 мин. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измиват с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се разтваря в 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, разредена 1:1. Филтърът се измива с топла вода. Разтвор се изпарява до 10−16 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и при масово дела на калай от 0,002 до 0.01% от целия полученият разтвор се трансформира в делителна фуния с капацитет от 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), а при масово дела на калай 0,01% разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се долива до марката вода и се разбърква. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

Тъй като по-голямата част от мед отделена, предотвратяване на влиянието на останалите количества мед и желязо елиминират добавянето на 15 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на тиомочевины.

2.3.3. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)внасят до 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор на мед, последователно се въвеждат 0; 1; 3; 5; 7 и 10 см.ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор Б калай. Разтвори се неутрализират амоняк до леко алкална среда на хартия конго, приливают 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, разредена 1:4, и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

По намерени стойности на оптични плътности изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


където ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на навески (или съдържанието му в аликвотной част), г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата калай, %

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), %

От 0,0010 до 0,0025 вкл.
0,0002
0,0003
Св. 0,0025 «0,0050 «
0,0006
0,0008
«0,005» 0,010 «
0,002
0,003
«0,010» 0,025 «
0,003
0,004
«0,025» 0,050 «
0,005
0,007
«0,05» 0,10 «
0,008
0,01
«0,10» 0,25 «
0,015
0,02
«0,25» 0,50 «
0,03
0,04
«0,5» 1,0 «
0,06
0,08
«1,0» на 2.0 «
0,10
0,14
«На 2.0» 5,0 «
0,15
0,2


Поносите, Изъм. N 2, 4).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

2.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

2.4.4.1−2.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на отделяне на калай соосаждением с гидроокисью берилий в аммиачном разтвор, съдържащ трилон Б, с последващо полярографическим определението на калай в солянокислом фон. Потенциал полуволны (максималната) за възстановяване на калай около минус 0,45 по отношение на насыщенному каломельному электроду.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122, или друг подходящ полярограф променлив ток с всички принадлежности.

Полярографическая клетка, изпълнена от стъкло с капацитет 40 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), с выносным анод (наситени каломельный елемент) и ртутным капающим катод.

Азот газообразный в 9293.

Блокирането на § 3118, концентриран, разредена 1:1 и 1:3.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Берилий азотнокислый, 10% отговарят на воден разтвор.

Амоняк вода И 3760, концентриран и 2%-тият хоросан.

Киселина сярна в 4204.

Динатриевая сол этилендиамин-ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)-тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652, 0,1 мол/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хоросан; се приготвя, както следва: 37,22 г трилона Б се разтваря в 1 дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода.

Водороден пероксид в 10929.

Калай марка О0 И 860.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А; се приготвя, както следва: навеску калай с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтварят в 10−15 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана сярна киселина. След разтваряне, калай и охлаждане на разтвора приливают 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода и 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)на концентрирана солна киселина, се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор И съдържа 0,1 мг калай.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: избрани взетия 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива до марката със солна киселина, разредена 1:3, и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвор Б съдържа 0,01 мг калай.

Разтвор Б се приготвя преди употреба.

Поносите, Изъм. № 4).

3.3. Провеждане на анализ на

Маса навески сплав (таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), покрити часови стъкло и се разтварят в 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, разредена 1:1, 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана солна киселина при слаб нагряване. След разтваряне сплав разтворът се охлажда, добавя се 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотнокислого берилий, измиват стъкло и стените на чаша вода, загрята до 70−80 °С и към горещия разтвор добавете от 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на трилона Bi Хоросан отново се загрява до 80 °C, се разрежда с вода до общ обем от 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се добави концентриран разтвор на амоняк до образование разтворимо тъмно синьо амонячен комплекс мед и освен това се инжектира още 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)амоняк в излишък. Разтворът се оставя на топла баня за около 30−40 мин, след което горещият разтвор се филтрира през плътен филтър «синя лента» и се измива с филтърен кек 5−7 пъти горещ 2% разтвор на амоняк.

Таблица 2

     
Фракцията на масата калай, %

Маса навески, г

Полярографируемый количество разтвор, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,001 до 0,003 вкл.
1
40
Св. 0,003 «0,01 «
1
20
«0,01» 0,025 «
1
10
«0,025» 0,05 «
0,5
5
«0,05» 0,1 «
0,5
2
«0,1» 0,5 «
0,1
5


Фуния с утайката се поставя върху чаша, в която прекарвали отлагане, и се разтваря утайката на 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)гореща солна киселина, разредена 1:3 чрез добавяне на няколко капки водороден прекис при наличие на сплавта манган.

Филтъра се измива 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)гореща вода, разреден с разтвор до 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)с вода, добавете 15 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на трилона Б и повтаря отлагане.

След три пъти переосаждения утайката върху филтъра се разтваря в 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, разредена 1:3, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), гарнирани с хоросан до маркер същия разтвор на солна киселина и се разбърква.

Едновременно се извършва контролен опит.

Аликвотную част от получения разтвор (виж таблица.2) се прехвърлят в полярографическую клетки, предварително измити солна киселина, разредена 1:3. Разтвор в клетка деаэрируют, като прескочите на азот в продължение на 5−7 минути, след това спират да разбъркване и се отстранява катодную поляризационную крива в интервал напрежение от минус 0,25 до минус 0,7 V. Връх възстановяване на калай регистрират в областта на минус 0,45 Век Чувствителност на компетентния уреда избират по такъв начин, че височината на пика на калай е по-малко от 15 мм.

Съдържанието на калай намират по метода на стандартните добавки. Аликвотную част от разтвор, А и Б, в зависимост от съдържанието на калай, инжектирани в полярографируемый хоросан, пропуска азот в продължение на 3 мин и след това водят анализ, като при определяне на калай в испытуемом разтвор. Стойността на стандартната добавка избират по такъв начин, че височината на пика на калай след въвеждането на добавки се е увеличил с 1,5−2 пъти. Обемът на стандартните добавки не трябва да надвишава 0,5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


къде ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — височина на пика на калай при полярографировании разтвор на контролния опит, mm;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — височина на пика на калай при полярографировании изпит разтвор, mm;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — височина на пика на калай при полярографировании разтвор след въвеждането на стандартните добавки, mm;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — обемът на стандартните добавки, mm;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрацията на стандартния разтвор, г/смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на навески сплав, взета на полярографирование, г

.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

3.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

3.4.4.1−3.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на отделяне на калай от мед и цинк соосаждением с гидроокисью желязо, възстановяване на четырехвалентного калай до цветни метален с олово или алуминий, или фосфорноватистокислым натрий или калций и титровании бивалентна калай разтвор на йод в присъствието на скорбяла като индикатор.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фуния с хидравличен затвор.

Калай с масова акция калай не по-малко 99,95% или стандартен образец на калай N 99-а.

Разтвор на калай стандарт; се приготвя, както следва: 0,5 грама консерва (или стандартния образец) се разтваря в 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана сярна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се допълват до марката със сярна киселина, разредена 1:5.

Алуминий И 11069, чаена, марка АВ0 (талаш или тънки плочи).

Олово И 3778, чаена, марка C3 (плочи с дължина 8−10 см, ширина 1,5−2,0 см и с тегло 25−30 грама).

Натрий фосфорноватистокислый И 200.

Калций фосфорноватистокислый.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:5.

Смес от киселини, солна и азотна в съотношение 3:1, свежеприготовленная.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор 20 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), в който се добавят 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)амоняк на 1 дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор.

Желязо хлорное в 4147, хоросан; се приготвя, както следва: 12 g хлор желязо се разтваря в 30 мл концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 1 дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Живак однохлористая (каломель).

Натриев кисел карбонат, в 4201, наситен без загряване, хоросан.

Мрамор электродный в 4416.

Калий йодистый в 4232.

Нишестето се разтваря в 10163, решение от 10 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Йод в 4159, 0,05 мол/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хоросан.

Въглероден диоксид, получен в кабинета на Киппа.

Антимон хлористая И 1089, решение от 10 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Определяне на масовата концентрация на разтвор на йод

50 см.ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор на калай се прехвърлят на гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)добавят 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на хлор желязо, 80 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана солна киселина, се разрежда с вода до 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се добавят 2 g алуминий, затваряне на колба фуния с затвор, пълна с разтвор на кисел калциев натрий, и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.

За възстановяване на четырехвалентного калай се използва същия невъзможността, че и при анализа на проби (алуминий, олово или фосфорноватистокислый натрий или калций), следвайки същата киселинността на средата и температурата на охлаждане.

Масова концентрация на разтвор на йод (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), изразена в грамове калай на 1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


където 0,05 — тегло на калай, взета за титруване, г;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — обем от разтвор на йод, затраченный на титрование, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Поносите, Изъм. № 4).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Възстановяване на четырехвалентного калай до бивалентна алуминий

Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на калай от 0,7 до 2%) и с тегло 1 g (при масово дела на калай от 2 до 5%) се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), покрити часови стъкло и се разтварят в 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смес от киселини при внимателен нагряване. В разтвора се добавят 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на желязо, хлор, се разрежда с вода до 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), загрята до 70−80 °С и се добавят амоняк до кръстовището двухвалентной мед в разтворимо син амоняк комплекс. Разтворът се съхранява при 70 °C до коагулация на утайки в продължение на 10 минути.

Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с 6−7 пъти с горещ разтвор на амониев хлорид. Филтър се отстранява, разкриват, утайката се измива с топла вода в една и съща чаша, в която е проведено отлагане, и се разтварят 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)гореща солна киселина, разредена 1:1. След това филтърът се измива с топла вода, след което 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)гореща солна киселина, разредена 1:1, и отново гореща вода.

Разтворът се долива с вода до 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавете 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)на концентрирана солна киселина и на около 3 g прах желязо. Чаша покрити часови стъкло и възстановяване се държат на водна баня в продължение на 30−45 мин и го смятат за завършена, ако по-голямата част от желязото присъства в разтвор до края на филтрация. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност в гражданските колба с капацитет 500−1000 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Разтворът внимателно се измиват 4−5 пъти на солна киселина, разредена 1:19 (около 150 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

Переосаждение гидроокисей се повтаря още два пъти. Измити утайката разтвор на филтъра 60 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)гореща солна киселина, разредена 1:1, налагайки я на порции от по 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). След всяка доза солна киселина филтърът се измива с топла вода. Филтратът се събира в предишното си чаша.

Разтвор се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавете 60 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). В разтвора се добавят 2 g алуминий, колба, затвори фунии с хидравличен затвор, пълна с разтвор на кисел калциев натрий. Трябва постоянно да следи за пълнотата на попълването на фуния разтвор на кисел калциев на натрий да се избегне навлизане на въздух в колба. Съдържанието на колбата се загрява и се вари до пълно разтваряне на алуминий, след това колбата с разтвор се отстранява с бани, добавете в него 2−3 парчета мрамор (около 5 грама), или се преминава ток на въглероден диоксид, получен в кабинета на Киппа, след това леко се охлажда във въздуха, след което се под течаща вода до стайна температура. Охладена колбата с разтвор облекчават фуния с затвор, в колбата се добавят 2 g метил калий, 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на нишесте и се титрува със 0,05 мол/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на йод до синьо оцветяване.

Поносите, Изъм. № 4).

4.3.2. Възстановяване на четырехвалентного калай до бивалентна олово

При възстановяване на четырехвалентного калай олово до солянокислому разтвор на калай, намиращ се в конична колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се добавят 30 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана солна киселина и се разрежда с вода до 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). В колбата се потапя доведе чиния, покрийте колба обикновена фуния и се загрява до нежния кипене, което се поддържа в продължение на 60 мин. При този обем от разтвор в колба поддържат постоянно добавянето на гореща вода. Преди края на възстановяването си затварят колба фуния с затвор, пълна кисело въглероден двуокис натрий, и се вари още 10 мин. Нататък идват точно като при възстановяване на алуминия. Титрува със, без да се отстранява от разтвора доведе плоча. При повторно прилагане на оловни плочи с тях трябва всеки път да стреля плака окиси по механичен начин.

Поносите, Изъм. № 4).

4.3.3. Възстановяване на четырехвалентного калай до бивалентна фосфорноватистокислым натрий или калций

При възстановяване на четырехвалентного калай фосфорноватистокислым натрий или калций към солянокислому разтвор на калай, намиращ се в колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавете 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана солна киселина и вода до 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). В разтвора се добавят 1,5 г фосфорноватистокислого натрий или калций и 0,03 г каломели. Гражданските колба затварят с затвор, пълна кисело въглероден двуокис натрий, разтворът се вари до пълно обезцветяване и след още 5 мин. След охлаждане на разтвора за анализ продължават, като при възстановяване на алуминия.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


къде ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)е обемът разтвор на йод, изразходван за титрование, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — за масова концентрация на разтвор на йод, изразена в g/cmГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)калай;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на навески сплав, г.

Поносите, Изъм. № 4).

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

4.4.4. Контрол на анализ се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

4.4.4.1−4.4.4.2. (Изключват, Изъм. № 4).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотен оксид или в азотен оксид и фтористоводородной киселини, разпределяне на калай в гидратированную въглероден манган от средата на 2 бенки/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина и на фотометрическом определянето му под формата на комплекса с фенилфлуороном в присъствието на аскорбинова и лимонена киселини, прикриване на желязо (III) и сурьму, и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор при 510 нм.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, 2 мола/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хоросан.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1, 1:4 и 2,5 мол/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хоросан.

Киселина, аскорбинова, разтвор 20 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прясно приготвена.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 200 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прясно приготвена.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый, разтвор, 50 g/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Водороден пероксид в 10929, хоросан 30 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Желатин, решение от 10 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)прясно приготвена.

Ацетон в 2603.

Етилов алкохол, ректификованный технически И 18300.

Фенилфлуорин, разтвор 0,5 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в этиловом алкохол: 0,125 г реагент се разтварят при нагряване в чаша с капацитет 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)на 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)етилов алкохол с добавянето на 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)сярна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, преля в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се долива до марката на етилов спирт и се разбърква. Разтвор се съхранява на тъмно място.

Калай метално И 860, марка О1.

Стандартни разтвори на калай

Разтвор А: 0,1000 г калай се разтваря в 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана сярна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива до марката 2,5 мол/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на сярна киселина и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор И съдържа 0,1 мг калай.

Разтвор Б: 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор, А на калай се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се долива до марката 2,5 мол/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)на сярна киселина и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвор Б съдържа 0,01 мг калай.

5.1, 5.2. Поносите, Изъм. № 4).

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. За сплави, съдържащи силиций до 0,05%

Навеску сплав (таблица.5) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се добавя 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, разредена 1:1 и се разтварят при нагряване.

Таблица 5

         
Фракцията на масата калай,
%

Маса навески проби, г

Обем разтвор на пробата, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Обем 2,5 М сярна киселина, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,005 до 0,03 вкл.
2
100
10
0,5
Св. 0,03 «0,06 «
1
100
10
0,5
«0,06» 0,12 «
1
100
5
1,0
«0,12» 0,25 «
0,5
200
10
0,5
«0,25» 0,5 «
0,5
200
5
1,5
  70
     


Разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди и се долива с вода до обема на 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Добавете 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотнокислого манган. Хоросан за неутрализиране на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавете 24 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, разредена 1:1, и вода до обема на 90 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Се загрява почти до кипене, добавят 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на калиев перманганат и се вари за 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и филтър 8−10 пъти гореща 2 мол/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, до изчезване на синия цвят азотнокислой мед.

Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)гореща сярна киселина, разредена 1:4, съдържаща няколко капки водороден прекис, а след това с вода. Разтвор се изпарява към до бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане, когато съдържанието на калай до 0,12% се добавят 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), а при масово дела на калай над 0,12% — 40 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)2,5 мол/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)сярна киселина. Разтворът се изсипва според таблицата в съответната мерителна колба, долива до марката вода и се разбърква.

В мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)се поставя аликвотную част от разтвора се добавят 2,5 мол/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)сярна киселина, според таблицата и последователно добавете, като се разбърква след всяко добавяне реагент, 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на аскорбинова киселина, 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на лимонена киселина, 1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на желатин, 3 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ацетон, 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на фенолфлуорона долива до марката вода и се разбърква. След 3 часа се измерва оптичната плътност на разтвора при 510 nm и кювете 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

5.3.2. В сплави, съдържащи силиций над 0,5%

Навеску с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, разредена 1:1, и 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)фтористоводородной киселина и се загрява, докато се разтопи. След това се добавят 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)сярна киселина, разредена 1:1, и до изпарява към бели изпарения на сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква 5−7 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода и отново се изпарява към до изпарения на сярна киселина. Остатъкът се охлажда стените на чашата се изплаква с 20 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода, разтвор се загрява до разтваряне на утайки, се изсипва в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се долива с вода до 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавете 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотнокислого манган, а след това идват както е посочено в ап 5.3.1.

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте чаши с капацитет за 50 cmГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)се поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 и 0,07 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)калай, а след това разтвори се изпарява да изсъхнат и се охлажда. Във всички чаши се добавя по 2,5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)2,5 мол/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)сярна киселина, разтвор се загрява, добавят се по 2 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на аскорбинова киселина, се охлажда и постъпват, както е посочено в ап 5.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ калай.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните содержаниям калай изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. № 4).

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


където ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — обем на изходния разтвор на пробата, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — обемът на аликвотной част на разтвор на пробата, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на навески, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

5.4.2, 5.4.3. Поносите, Изъм. N 2, 4).

5.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

5.4.4.1−5.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

6.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески в смес от азотна и солна киселини или, ако съдържанието на калай в сплавта по-малко от 0,2%, в предварителния концентрировании калай соосаждением на гидратированную въглероден манган и измерване на атомна абсорбция на калай в пламъците на ацетилен-въздух, ацетилен-азотен оксид или водород-въздух, с помощта на лъчение с дължина на вълната 286,3 или 224,6 нм.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър.

Лампа безэлектродная или с кух катод за калай.

Блокирането на § 3118 и разредена 2:1, 1:1 и 5:100.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.

Смес от киселини: солна, разредена 1:1, и азотен оксид, разредена 1:1, в съотношение 1:1.

Амоняк вода И 3760.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор, 50 g/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Манган сернокислый в 435, хоросан 80 г/дмГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Водороден пероксид в 10929.

Медта е метал И 859 на масова акция на калай по-малко от 0,0005%.

Разтвор на мед: 50 грама мед, разтворени в 350 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смес от киселини, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се долива до марката с вода.

10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 1 g мед.

Цинк И 3640 с масова акция на калай по-малко от 0,0005%.

Разтвор на цинков: 50 грама цинк се разтваря в 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смес от киселини, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се долива до марката с вода.

10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 1 g цинк.

Манган И 6008 с масово дял от калай 0,0005%.

Разтвор на манган: 10 г манган се разтваря в 40 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана азотна киселина, се добавят 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се долива с вода до марката.

10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвора съдържа 0,1 g манган.

Калай марка 01 В чл. 860.

Стандартен разтвор на калай: 1 г калай под формата на дребни парченца, се разтварят без загряване до 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)концентрирана солна киселина. Добавете още 50 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)на концентрирана солна киселина и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива до марката със солна киселина, разредена с 5:100, и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 1 mg калай.

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. При масово дела на калай от 0,2 до 3% навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на калай до 1%) или 0.5 гр (при масово дял над 1%) се разтваря в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)на 20 или 10 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смес от киселини. След разтваряне разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива до марката с вода, разбърква се и измерват атомна абсорбцию калай в разбор разтвор паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика и на контролния опит в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен окис, с помощта на лъчение с дължина на вълната 286,3 нм.

Поносите, Изъм. N 3).

6.3.2. При масово дела на калай от 0,005 до 0, 2% навеску сплав маса, определена в зависимост от масова акция калай на директорите.6, се поставя във висока чаша с капацитет 600 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтварят в смес от киселини в количества, както е посочено в таблица.6.

Таблица 6

     
Фракцията на масата калай, %
Маса навески проби, г

Количество смес от киселини, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,005 до 0,04 вкл.
10,
100
Св. 0,04 «0,10 « 4,0
40
«0,10» 0,20 « 2,0
20


След разтваряне на пробата разтворът се разрежда с вода до 200−300 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), която е неутрализирана с амоняк до възникване на неисчезающей по време на разбъркване на утайката, след което се добавя необходимото количество азотна киселина, разредена 1:1 до неговото разтваряне (рН на разтвора трябва да бъде 2−3). Ако фракцията на масата на манган в сплавта по-малко от 0,5%, в разтвора се добавят 2,5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на амониев манган, загрява се до кипене, добавят се 3 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 1 минута. Разтвор се оставя да престои 30 мин, след което утайката се филтрира, на филтър със средна плътност и се измива с 5 пъти азотна киселина, разредена 1:100.

Утайката се измива в чаша, в която е проведено отлагане, и на утайката върху филтъра се разтваря 15 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, разредена 2:1, и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива до марката със солна киселина, разредена с 5:100, разбърква се и измерват атомна абсорбцию калай, както е посочено в ap 6.3.1.

Измерването се извършва в пламъците на водород-въздух (особено при по-ниски концентрации), ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 286,3 или 224,6 нм.

6.3.3. Мрежа градуировочного графика

6.3.3.1. При масово дела на калай от 0,2 до 3% в шест от седемте размерите на колби капацитет 100 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)измерване 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 и 20,0 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор на калай, което съответства на 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0 и 20,0 cmГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)калай.

Във всички колби се налива разтвор на мед и цинк в съответствие с тяхната концентрация в разбор разтвор на пробата се добавя 5 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смес от киселини, направи на солна киселина (5:100) до марката и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 3).

6.3.3.2. При масово дела на калай от 0,005 до 0, 2% в пет от шестте чаши с капацитет 600 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор на калай, което съответства на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 mg калай, във всяка чаша се добавя вода до обема на 200 смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и определя рН 2−3 разтвор на азотна киселина и нататък идват, както е посочено в ap 6.3.1.

6.3.3.3. Измерване на ядрена абсорбцию калай непосредствено преди и след измерване на поглъщането на калай в разбор разтвор на пробата. По получените стойности изграждат градуировочный график.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция калай (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


къде ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация на калай в разбор разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрация на калай в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — обемът на триизмерна колби за приготвяне на разтвора се вземат проби, смГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на навески, г

.

6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.5-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

6.4.2, 6.4.3. Поносите, Изъм. N 2, 4).

6.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

6.4.4.1−6.4.4.3. (Изключен, Изъм. № 4).