В 1953.6-79

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

gost-19536-79.pdf (723.80 KiB)
ГОСТ 1953.6-79

В 1953.6−79 Бронз купа. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2)

В 1953.6−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ КУПА

Методи за определяне на цинк

Tin bronze.
Methods for the determination of цинк

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕН И ВЪВЕДЕН* Министерството на цветната металургия на СССР
________________
* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1529−79

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.6−74

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който са дадени линкове	Номер на изделието, буква
В 8.315−97	2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4
В чл. 61−75	5.2
В 199−78	4.2
В 454−76	5.2
В 613−79	Уводна част
В 614−97	Уводна част
В 701−89	2.2
В 859−2001	3.2
В 860−75	4.2
В 1277−75	3.1
В 1381−73	4.2
В 1953.1−79	1.1, 8.1
В 1953.2−79	8.1
В 1953.3−79	8.1
В 1953.6−79	8.1
В 2062−77	2.2
В 2567−89	3.1, 5.2
В 3118−77	3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
В 3640−94	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2, 8.2
В 3760−79	4.2, 5.2, 6.2, 7.2
В 3773−72	7.2, 8.2
В 4109−79	2.2
В 4139−75	3.2, 5.2
В 4166−76	3.1
В 4204−77	5.2, 7.2, 8.2
В 4220−75	7.2
В 4233−77	3.2, 4.2, 5.2, 7.2, 8.2
В 4328−77	5.2
В 4461−77	3.2, 4.2, 6.1, 7.2, 8.2
В 4463−76	4.2
В 4518−75	4.2
В 4658−73	2.2, 3.2
В 5828−77	7.2
В 6344−73	4.2, 8.2
В 6552−80	2.2, 3.2
В 6563−75	2.2, 8.2
В 8864−71	8.2
В 9285−78	3.1
В 9293−74	2.2, 3.2
В 9546−75	4.2
В 10652−73	4.2, 5.2, 7.2, 8.2
В 11293−89	3.2
В 14261−77	3.2
В 19522−74	4.2
В 20301−74	3.1, 5.2
В 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83,11−90)

Този стандарт определя полярографические методи за определяне на цинк (от 0,001% до 0,04% и 0,01% до 4%), титриметрические методи за определяне на цинк (от 1,5% до 17% и 1,5% до 30%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на цинк (от 0,1% до 10%), оловни бронзах в 5017, В чл. 613 и В чл. 614.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1529−79.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК (от 0,001% до 0,03%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на последователни предварително отделяне на калай под формата на летучего тетрабромида и основната маса на електролиза на мед, с последващо определение на цинк на фона на фосфорна киселина метод variably-токовой на страната.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф променлив ток и клетка с выносным анод (наситени каломельный електрод) и ртутным капающим катод.

Живак марка P0 И 4658, осушенная.

Азот газообразный в 9293.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина азотна И 701 и разредена 1:1.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Инсталиране на электролизная.

Електроди платина И 6563.

Киселина хлор.

Киселина фосфорна И 6552, 1 мол/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) хоросан.

Цинк марка Ц1, Ц0 или Ц00, в 3640, разтвори.

Стандартни разтвори на цинк. Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама цинк се разтваря в 10 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на разтвора до отстраняване на азотни оксиди, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,001 грама цинк.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , добавя се 1 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,0001 грама цинк.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , се покрива с чаша часови стъкло и внимателно се разтварят при нагряване над 40 смсе разбърква за да се разтвори. При непълни разтваряне навески в разтвор от няколко капки, внимателно се добавя на бром. В края на разтваряне на приливают разтвор 20 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) хлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до отделяне гъст бял дим и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се повтаря упаривание преди появата на гъст бял дим перхлорна киселина.

Таблица 1


Масовата акция цинк, %	Нето тегло навески, г	Полярографируемый обем, cm
От 0,001 до 0,005	2	25
«0,005» 0,015	1	10
«0,015» 0,03	0,5	10

Разрежда с разтвор на вода до 100−150 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , добави 7 смсярна киселина, разредена 1:4, и 3 смконцентрирана азотна киселина. Разтворът се подлага на разделите при ток на 2,5−3, Както в рамките на 1,5 чаена След това да разделите добавят 25−30 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) вода и ако след 15 мин отново покрит с разтвор на повърхността на катода не се появи привкус на мед, електролиза смятат завършено. Измийте електроди вода, без прекъсване на тока. Електролит след електролиза се изпарява до влажни сол, сол се разтваря в 20 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 1 мол/дмразтвор на фосфорна киселина, понасят полученият разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , гарнирани с хоросан до маркери 1 мол/дмс разтвор на фосфорна киселина и се разбърква. Аликвотную част от разтвора (виж таблица.1) се прехвърлят в полярографическую клетка, преминава през разтвор на азот в продължение на 5−6 мин и полярографируют в интервала от до -0,8 -1,3, чрез записване на връх възстановяване на цинк при -1,05 В.

Съдържанието на цинк в бронз определят по метода на стандартните добавки. За това 0,1−0,5 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) стандартен разтвор Б на цинк, се въвеждат в полярографическую клетка, разбърква разтвор на азот 1 мин и след това постъпват така, както и при полярографическом определяне на цинк в разбор разтвор. Обемът на стандартните добавки избират така, че максималната стойност на цинк след добавки да се увеличи 2−3 пъти в сравнение с пика на цинк при полярографировании на анализирания разтвор.

Едновременно с определянето на цинк в бронз прекарват контролен опит с всички реагенти, по-горе метод.

2.2, 2.3. Поносите, Изъм. (2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — височина връх на цинк за анализирания разтвор, mm;

— височина на пика на цинк след въвеждането на стандартните добавки, mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - височина на пика на цинк в контролен опит, mm;

— концентрацията на стандартния разтвор на цинк, g/cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ;

- обемът на стандартните добавки, см;

- тегло навески бронз, взета на полярографирование, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.2.

Таблица 2


Масовата акция на цинк, %	, %	, %
От 0,001 до 0,0025 вкл.	0,0004	0,0006
Св. 0,0025 «0,0050 «	0,0006	0,0008
«0,005» 0,010 «	0,001	0,001
«0,010» 0,025 «	0,002	0,003
«0,025» 0,050 «	0,004	0,006
«0,05» 0,10 «	0,008	0,01
«0,10» 0,25 «	0,015	0,02
«0,25» 0,50 «	0,03	0,04
«0,5» 1,5 «	0,04	0,06
«1,5» 3,0 «	0,07	0,10
«3,0» 5,0 «	0,10	0,14
«5,0» 10,0 «	0,12	0,2
«10,0» 20,0 «	0,20	0,3
«20,0» 30,0 «	0,30	0,4

Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК (от 1,0% до 4%)

3.1.Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на бронз в смес бромистоводородной киселина, бром, хроматографическим на кабинета на цинк на анионите, элюировании цинк вода и полярографическом определяне на цинк в хлоридоаммиачном фон в интервал от способности е от минус 1 до минус 1.5 е В сравнително наситен каломельного на електрода.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Йонообменна колона, с диаметър 15 мм, височина 250−300 мм

Полярограф променлив ток с всички принадлежности.

Допуска прилагането на други полярографов.

Йонообменната Смола марка AB-17 И 20301.

Допуска прилагането на други терени тип слабите анионитов (ЭДЗ-10P, АН-31, Дауэкс и други подобни).

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, 2 мола/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) хоросан.

Желатин И 11293.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 3:100.

Киселина бромистоводородная в 2567.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне на свежеприготовленная; се приготвя, както следва: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.

Натрий натриев хлорид в 4233, наситен разтвор.

Натрий сернистокислый в 4166.

Хидратират и азотен калий (кали едкое) в 9285, разтвор от 50 и 100 г/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоняк вода И 3760.

Аммонийный буферен разтвор се приготвя по следния начин: 53 грама на амониев хлорид и 25 г сернистокислого натрий се разтваря в 500 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) вода, 0,2 желатин се разтваря в 50 смгореща вода. След охлаждане свързват двата разтвора се добавя 75 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) амоняк и се долива с вода до 1 дм.

Калий роданистый в 4139, решение от 10 г/дм.

Азот газообразный в 9293.

Живак И 4658, марка P0, обезводнена.

Цинк И 3640, с масова акция на цинк не по-малко от 99,9%.

Стандартен разтвор на цинк: 0,1 грама цинк се разтварят при нагряване 30 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,0001 грама цинк.

3.3. Подготовка на ионообменных високоговорители за работа

50 г йонообменна смола фракция 0,25−0,5 мм и се поставя в чаша с капацитет 500 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , сипете 400 смразтвор на натриев хлорид. Смола престои 24 часа при стайна температура. Разтворът се излива и се измива с катран декантацией солна киселина, разредена 3:100, до пълното отстраняване на желязо (реакция с роданистым калий).

След това катран се измива последователно с разтвор на хидратират на азотен калий 50 г/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , вода, а след това с разтвор на хидратират на азотен калий на 100 г/дмдо пълното отстраняване на хлорни йони (реакция с азотнокислым сребро), дестилирана вода до леко алкална реакция промывной течност, след което се третира с три порции 2 мол/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на солна киселина до 100 смвсяка.

В долната част на йонообменна колона се поставя тампон от стъклена вата, след това попълнете графа слой от смола с височина 200 мм, при това старателно се погрижи за това, да има мехурчета въздух не остана дълго между зърна смола. След попълване на колони чрез смола пропускат 100 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 мол/дмразтвор на солна киселина. Подготвени колона може да се използва за 20−25 непрекъснати анализи.

Преди провеждане на анализ на височина 2 мол/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на солна киселина над смола трябва да бъде 10−20 мм. В процеса на работа над горния край на смола слой течност, трябва да бъде не по-малко от 15−20 мм.

В края на ионообменного разделение и элюирования цинк смола регенирируют промыванием вода до слабо кисела (рН2) реакции промывной течност, след това пропусканием 100 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 мол/дмразтвор на солна киселина.

3.4. Провеждане на анализ на

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , внимателно се добавят 20 см,сместа за разтваряне и внимателно се изпарява разтвор на сухо. Изпарение с 15 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) смес за разтваряне се повтаря повече от 3 пъти. Към момента заплащане приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на гъст бял дим сярна киселина. Охладена чаша, добавете 30 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) вода, нагрява, докато заври, охлажда се и се филтрира утайка с амониев олово в плътен филтър, промывая го с разтвор на сярна киселина, разредена 3:100.

Филтратът се изпарява сухо, сухо остатъкът се разтваря в 50−70 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 мол/дмразтвор на солна киселина и преминава разтвор чрез йонообменна колона със скорост 2 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /мин.

Колоната се измива с 150 см2 мол/дмразтвор на солна киселина със скоростта на изтичане на течността 2 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /мин и элюируют цинк 250 смна водата със скорост 1,5−2 см/мин, събиране на элюат в чаша с капацитет 300 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Разтвор се изпарява към до обема на 2−3 см, се разрежда с натриев хлорид аммонийным буферным разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката същия разтвор. След 10 мин част от разтвора се прехвърлят в полярографическую клетка и полярографируют разтвор при съответната чувствителност на уреда (височина на максималната вълна или цинк трябва да бъде не по-малко от 10−15 мм) от минус 1.0 до минус 1.5 е В сравнително наситен каломельного на електрода.

Едновременно с определянето на цинк в тестова проба, която изпълняват полярографическое определяне на проби с добавка на стандартния разтвор. За проба с тегло 1 g се добавя стандартен разтвор на цинк, така че съдържанието на цинк в добавка равна предвидените съдържанието на цинк в тестова проба, и след това, като при определяне на цинк в тестова проба.

При работа с полярографом на постоянен ток през разтвор се добавя 1−2 кристаллика сернистокислого натрий.

3.5. Обработка на резултатите

3.5.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - височина на вълната (връх) на цинк, подходяща разтвор на тестова проба, mm;

- височина на вълната (връх) на цинк, подходяща разтвор на тестова проба с добавка на стандартния разтвор, mm;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — тегло на цинк в добавка на стандартния разтвор, г;

- тегло на тестова навески, г.

3.1−3.5.1 поносите, Изъм. N 1).

3.5.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

3.5.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

3.5.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным или титриметрическим методи, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.5.3, 3.5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК В БРОНЗАХ, НЕ СЪДЪРЖАТ НИКЕЛ И ОЛОВО (от 1,5% до 17%)

4.1.Същност на метода

Методът се основава на комплексонометрическом титровании на цинк в присъствието на ксиленолового оранжево като индикатор след маскиране на мед тиосульфатом натрий.

4.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461, селскостопанска ч.

Блокирането на § 3118, селскостопанска ч. и разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне, свежеприготовленная: един обем азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Амоняк вода И 3760.

Амоний флуорът (флуорид) И 4518, разтвор от 200 г/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Амоний флуорът е кисел (бифторид) в 9546.

Натрий серноватистокислый (натриев тиосульфат), разтвор от 200 г/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 200 г/дм.

Ксиленоловый оранжево.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Индикатор за смес: ксиленоловый оранжево внимателно удряха с калиев натрий в отношение 1:100.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвори 0,025 и 0,01 мола/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , приготвени от фиксанала или, както следва: 9,305 г или 3,7224 г трилона Б се разтваря в 500 смвода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с вода.

Цинк И 3640, марка ZO или ЦОО.

Стандартен разтвор на цинк: 1 г метален цинк се разтварят в 25 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина (1:1), разтвор се изпарява сухо, сухо остатъкът се разтваря в 10 смсолна киселина (1:1), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с вода.

1 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,001 грама цинк.

Определяне на масовата концентрация на разтвора трилона Bi

25 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор цинк се поставя в гражданските колба с капацитет 500 сми се неутрализира с разтвор на амоняк до образование друго цинк. След това се добавя 20 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на амониев флуорид, като се разбърква, се добавят суха сол биофторида ацетат до разтваряне на утайки, 20 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на натриев тиосулфат, 20 смуксуснокислого натрий, се разрежда с вода до 200 см, добавете индикаторную смес и се титрува със разтвор на трилона Б до промяна на червен цвят в светло-жълт.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (с ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), изразено в грамове на цинк до 1 смразтвор, изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) е е масата на цинк, взета на титрование, г;

- обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

4.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз (таблица.3) се поставя в чаша с капацитет 200−300 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , се добавя 20 смсмес от киселини и се разтварят при нагряване.

Таблица 3


Масовата акция на цинк, %	Маса навески, г	Аликвотная част от решението, см	Навеска, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г	Концентрацията на разтвора трилона Б, мол/дм
От 1,5 до 10 вкл.	0,2	50	0,1	0,01
Св. От 10 до 17 «	0,2	25	0,05	0,025

След разтваряне навески разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора (таблица.3) се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и при непрекъснато бъркане се добавят няколко капки разтвор на амоняк до загуба на утайка хидроксид мед. След това се добавя 20 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на амониев флуорид, разбърква се и се добавя суха сол бифторида ацетат до пълното разтваряне на утайката. Към разтвор се добавя 20 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на натриев тиосулфат, 20 смразтвор на уксуснокислого натрий (рН 5,6−6,0), се разрежда с вода до 200 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , добавете индикаторную смес и се титрува със разтвор на трилона Б (таблица.3) преди промяна на червено-лилаво цвят в светло-жълт.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см;

- за масова концентрация на разтвора трилона Б на цинк, g/cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ;

- тегло навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.2.

4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

4.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Разд.4. Поносите, Изъм. (2).

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК С КАБИНЕТА НА ЦИНК НА АНИОНИТЕ (от 1,5% до 30%)

5.1. Същност на метода

Методът се основава на комплексонометрическом титровании цинк, след като го клон на сильноосновном анионите.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Колона стъклени ion с диаметър 15 мм, височина 250−300 мм (като високоговорители можете да използвате бюретки с капацитет от 50 mm* диаметър 12−15 мм).

_________________

* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Йонообменната Смола EN-31 в 20301.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 1:20 и 2 мол/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) хоросан.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 3:100.

Киселина бромистоводородная в 2567.

Киселина и оцетна § 61.

Бром И 454.

Смес за разтваряне на свежеприготовленная; се приготвя, както следва: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.

Натриев оксид хидрат (натриев хидроксид) И 4328, разтвор, 50 g/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:5.

Натрий флуорът, разтвор от 100 г/дм.

Натрий серноватистокислый, разтвор от 200 г/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Буфериран разтвор, рН-5,7 се приготвя, както следва: 96 смоцетна киселина и 115 смамоняк се разрежда с вода до 1000 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Ксиленоловый оранжево.

Сместа ксиленолового оранжево с калиев натрий в съотношение 1:100.

Натрий натриев хлорид в 4233 и наситен разтвор.

Калий роданистый в 4139, решение от 10 г/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.

Цинк И 3640, с масова акция на цинк не по-малко от 99,9%.

Стандартен разтвор на цинк; се приготвя, както следва: 1 g цинк се разтварят в 25 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява изсъхнат, сух остатък се разтваря в 100 смсолна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с вода.

1 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,001 грама цинк.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,01 мола/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) хоросан.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвора трилона Б:

50 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) стандартен разтвор цинк се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до 300 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , се добавя около 0,1 г смес ксиленолового оранжево с калиев натриев, която е неутрализирана с амоняк преди появата на слабо-лилаво оцветяване, добавете 2,5 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на серноватистокислого натрий, 1 смразтвор на флуор, натрий, 10 смбуферния разтвор и се титрува със разтвор на трилона Б до промяна на оцветяване в жълто.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (с ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), изразено в грамове на цинк до 1 смразтвор, изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

5.3. Подготовка на хроматографических високоговорители за работа

50 г йонообменна смола (малка част) се поставя в чаша с капацитет 500 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , сипете 400 смнаситен разтвор на натриев хлорид и се оставя да престои 24 часа при стайна температура. Разтворът се излива и се измива с катран декантацией солна киселина, разредена 3:100, до пълното отстраняване на желязо (реакция с роданистым калий). След това катран се измива последователно с разтвор каустик натриев хидроксид 50 г/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , разтвор каустик натриев хидроксид 100 г/дмдо пълното отстраняване на хлорни йони (реакция с азотнокислым сребро), катран се измива с вода до леко алкална реакция промывной течности и да се лекуват с по три порции 2 мол/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на солна киселина до 100 смвсяка.

В долната част на йонообменна колона се поставя тампон от стъклена вата, след това попълнете графа слой смола височина 300−320 мм при това старателно се погрижи за това, да има мехурчета въздух не остана дълго между зърна смола. След попълване на колони чрез смола пропускат 100 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 мол/дмразтвор на солна киселина.

Преди провеждане на анализ на височина разтвор на солна киселина над смола трябва да бъде 10−20 mm.

В края на хроматографического отделяне на смола регенирируют промыванием вода до леко кисела реакция промывной течност, а след това пропусканием 100 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 мол/дмразтвор на солна киселина.

5.4. Провеждане на анализ на

Навеску бронз (виж таблица.4) се поставя в чаша с капацитет 300 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят 20 см,сместа за разтваряне при нагряване. След разтваряне внимателно се изпарява разтвор на сухо. Изпарение с 15 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) смес за разтваряне се повтаря 3−4 пъти. Към охладени момента заплащане добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 50 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) вода, вари се до разтваряне на солите, се охлажда и се оставя да престои 4 часа

Таблица 4


Масовата акция на олово, %	Маса навески, г
От 1,5 до 5,0	1
Св. 5,0 «10,0	0,5
«10,0» 30,0	0,25

Утайка с амониев олово чрез филтрация на плътен филтър, промывая чаша и утайката разтвор на сярна киселина, разредена 3:100. Утайката се изхвърлят, а филтратът се изпарява да изсъхнат.

Охладена и суха остатъкът се разтваря в 50−70 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 мол/дмразтвор на солна киселина при нагряване. Разтвор преминава през колоната със скорост 2 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) /мин. Чаша и колоната се измива с 200 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина, като прескочите разтвор със същата скорост, до изчезване на реакция на йоните на мед, никел и желязо.

Цинк элюируют с една и съща скорост 450 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) вода и се събират элюат в гражданските колба с капацитет 500 см. Към разтвор се добавя около 0,1 г смес ксиленолового оранжево с калиев натриев, която е неутрализирана с амоняк преди появата на слабо-лилаво оцветяване, добавете 2,5 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор, серноватистокислого натрий, 1 смразтвор на флуор, натрий, 10 смбуферния разтвор и се титрува със разтвор на трилона Б до промяна на оцветяване в жълто.

Поносите, Изъм. (2).

5.5. Обработка на резултатите

5.5.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по следната формула:

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см;

- за масова концентрация на разтвора трилона Б, г/см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ;

- тегло навески, г.

5.5.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.2.

5.5.1, 5.5.2. Поносите, Изъм. (2).

5.5.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

5.5.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

5.5.3, 5.5.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (от 0,1% до 10%)

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на цинк, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да цинк.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 2 мола/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и 1 мол/дмразтвори.

Смес от киселини за разтваряне, се приготвя по следния начин: количеството на азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Цинк И 3640 с масова акция на цинк не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на цинк.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама цинк се разтварят при нагряване 20 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0005 грама цинк.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,0001 грама цинк.

Разтвор В; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа В 0,00001 грама цинк.

6.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз тегло (виж таблицата.5) се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят на съответната мерителна колба (виж таблица.5), измийте стените на чаша 1 мол/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на солна киселина и се долива до марката същата тази киселина.

Таблица 5


Масовата акция на цинк, %	Маса навески, г	Обем на разтвора, см	Обемът на аликвотной част на разтвора, см	Обем 2 мол/дмразтвор на солна киселина, см	Обем на разтвора, след разреждане, см
От 0,01 до 0,05 вкл.	1	100	Целият разтвор	-	-
Св. 0,05 «0,5 «	1	100	10	10	100
«0,5» 4,0 «	0,5	250	5	10	100
«4,0» 10 «	0,5	250	5	25	250

Аликвотную част от разтвора се изсипва в подходяща мерителна колба (виж таблица.5) и се долива до марката 1 мол/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию на цинк в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 213,8 nm паралелно с градуировочными решения.

Поносите, Изъм. (2).

6.3.1. Мрежа градуировочного графика

В десет от единадесет размерите на колби с капацитет до 100 cm ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) се поставя 2,5; 5,0; 10 см.стандартен разтвор В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор Б цинк. Във всички колба се добавят по 10 см, ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) 2 мола/дмразтвор на солна киселина и се долива до марката с вода.

Измерване на ядрена абсорбцию цинк, както е посочено в ap 6.3. По получени данни изграждат градуировочный график.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) е концентрацията на цинк, намираща се на градуировочному графики, г/см;

- обем на крайния разтвор на пробата, см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ;

- тегло навески съдържаща се в крайния обем на разтвора, г.

6.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

6.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

6.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим метод в съответствие с ГОСТ 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК В БРОНЗАХ В ПРИСЪСТВИЕТО на НИКЕЛ И ОЛОВО (от 1,5% до 17%)

7.1. Същност на метода

Методът се основава на комплексонометрическом титровании на цинк в присъствието на хромогена черно като индикатор след отделяне на мед тиосульфатом натрий и свързване на желязо и никел в комплекс амонячен разтвор диметилглиоксима.

7.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне, свежеприготовленная: един обем азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Киселина сярна в 4204.

Амоняк вода И 3760.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор на 250 г/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), разтвор от 200 г/дм.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Калий двухромовокислый в 4220, разтвор от 100 г/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Диметилглиоксим в 5828, решение от 10 г/дмамоняк.

Метил червено, разтвор 1 г/дм.

Хромоген черно.

Индикатор за смес: хромоген черно добре, удряха с калиев натрий в отношение 1:100.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвори 0,025 и 0,01 мола/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Цинк И 3640, марка ZO или ЦОО.

Стандартен разтвор на цинк: 0,1 грама на метален цинк се разтваря в 15 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) солна киселина (1:1), разтвор се изпарява сухо, сухо остатъкът се разтваря в 10 смсолна киселина (1:1), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 мм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се долива до марката с вода.

25 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) стандартен разтвор цинк се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, добавя се 25 смразтвор на амониев хлорид, 2−3 капки метилового червено и неутрализира с разтвор на амонячен разтвор диметилглиоксима преди преминаването на цвят от червено в жълто и още излишък от 5 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) . След това се добавят 5−6 капки разтвор на калиев двухромовокислого, рн на сместа и разтворът се титрува със трилоном Б до преминаване на червено-лилаво оцветяване в зелено.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (с ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ), изразено в грамове на цинк до 1 смразтвор, се изчислява по формулата

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

7.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , се добавя 10 смсмес от киселини и се разтварят при нагряване. Към охладени разтвор се добавят 4 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) на сярна киселина и се изпарява до секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до секрет бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане добавят 100−150 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) вода и се загрява, докато се разтопи соли. Охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , се долива до марката вода и се разбърква. Колбата се оставя да престои за уреждане на утайки сулфат олово. Може да утайката се филтрира през сух плътен филтър в суха колба. След това изберете аликвотную част от разтвора (виж таблица.3), се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до 100 см. В разтвора се добавя натриев тиосулфат преди появата на бяла слуз, вари се в продължение на разтвора до коагулация на утайки сернистой мед и получаване на бистър разтвор над утайката. Разтворът се филтрира през филтър в гражданските колба с капацитет 500 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) , утайката върху филтъра се измива няколко пъти с топла вода и изхвърлете.

До фильтрату добави 25 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на амониев хлорид за задържане на цинк в разтвор 2−3 капки метилового червено и неутрализира с разтвор на амонячен разтвор диметилглиоксима преди преминаването на цвят от червено в жълто и още излишък от 5 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) . В разтвора се добавят 5−6 капки разтвор на калиев двухромовокислого, рн на сместа и се титрува със трилоном Б (виж таблица.3) преди преминаването на червено-лилаво оцветяване в зелено.

7.4. Обработка на резултатите

7.4.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

7.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.2.

7.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) -индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

7.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Разд.7. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК (ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ, ОЛОВО, МЕД И ЦИНК ОТ ЕДНА НАВЕСКИ)

8.1. Същност на метода

Методът се основава на последователно отделяне на цинк от калай, олово и мед в 1953.1 от една навески и определяне на титриметрическим метод.

Калай определят в 1953.6.

Олово определят в 1953.2.

Мед определят в 1953.1.

От разтвора освободени от калай, олово и мед определят цинк комплексонометрическим титрованием в присъствието на эриохром черно Т като индикатор.

8.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталиране на электролизная.

Електроди платина И 6563.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и 1:100.

Амоняк вода И 3760.

Амоняк и натриев хлорид И 3773.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Буфериран разтвор: 20 g амониев хлорид се разтварят във вода, добавете 100 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор на амоняк и се разрежда с вода до 1 дм.

Диэтилдитиокарбомат на натрий в 8864, хоросан 30 г/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) .

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

Эриохром черно Т. е.

Индикатор за смес: эриохром черен Т добре, удряха с калиев натрий в отношение 1:100.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,025 мол/дм ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) (виж начин на приготвяне sp 4.2).

Цинк И 3640, марка ZO или ЦОО.

Стандартен разтвор на цинк: 0,1 грама цинк се разтваря в 10 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 мми се долива до марката с вода.

10 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) разтвор цинк се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, се добавят по 100 смвода и се неутрализира с разтвор на амоняк до оцветяване на лакмусова хартия в синьо. След това се добавят 3 капки разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий за свързване на следи от мед (при наличието на мед разтвор ще е кафяво-жълт цвят), 10 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) буферния разтвор, рн на сместа ~0,2 г и разтворът се титрува със разтвор на трилона Б до промяна на черешова цвят на разтвора в тъмно-зелен цвят.

Масова концентрация на разтвора трилона Б ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) изразено в грамове на цинк до 1 смразтвор, изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

където 0,01 — тегло на цинк, взета на титрование, г;

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрованием, см.

8.3. Провеждане на анализ на

Хоросан освободен от калай, олово и мед (виж ap 8.1), се прехвърлят на гражданските колба с капацитет 500 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) и се неутрализира с разтвор на амоняк до оцветяване на лакмусова хартия в синьо. След това се добавят 3 капки разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий за свързване на остатъчната мед (при наличието на мед разтвор ще е кафяво-жълт цвят), 10 см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) буферния разтвор, рн на сместа ~0,2 г и разтворът се титрува със разтвор на трилона Б до промяна на черешова цвят на разтвора в тъмно-зелен цвят.

Забележка. Хоросан диэтилдитиокарбамата на натрий може да се замени с разтвор на тиомочевины. В такъв случай в освободена разтвор от калай, олово и мед, първо се добавят 2 капки разтвор тиомочевины, а след това извършва неутрализиране на разтвора. След неутрализиране добавят буфериран разтвор, индикаторную разбърква се и разтворът се титрува със трилоном Б до промяна на оцветяването на разтвора в синьо.

Разтвор за титруване трябва да бъде студена.

8.4. Обработка на резултатите

8.4.1. Масовата акция на цинк ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см;

- за масова концентрация на разтвора трилона Б, г/см ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) ;

- тегло навески, г.

8.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) - индикатор за сближаване с 3), определени в таблица.2.

8.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 1953.6-79 Бронзы оловянные. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

8.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Разд.8. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

В 1953.6-79

В 1953.6−79 Бронз купа. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК (от 0,001% до 0,03%)

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК (от 1,0% до 4%)

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК В БРОНЗАХ, НЕ СЪДЪРЖАТ НИКЕЛ И ОЛОВО (от 1,5% до 17%)

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК С КАБИНЕТА НА ЦИНК НА АНИОНИТЕ (от 1,5% до 30%)

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (от 0,1% до 10%)

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК В БРОНЗАХ В ПРИСЪСТВИЕТО на НИКЕЛ И ОЛОВО (от 1,5% до 17%)

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК (ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ, ОЛОВО, МЕД И ЦИНК ОТ ЕДНА НАВЕСКИ)

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се

В 1953.6-79

В 1953.6−79 Бронз купа. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК (от 0,001% до 0,03%)

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК (от 1,0% до 4%)

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК В БРОНЗАХ, НЕ СЪДЪРЖАТ НИКЕЛ И ОЛОВО (от 1,5% до 17%)

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК С КАБИНЕТА НА ЦИНК НА АНИОНИТЕ (от 1,5% до 30%)

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (от 0,1% до 10%)

7. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИНК В БРОНЗАХ В ПРИСЪСТВИЕТО на НИКЕЛ И ОЛОВО (от 1,5% до 17%)

8. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК (ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ, ОЛОВО, МЕД И ЦИНК ОТ ЕДНА НАВЕСКИ)

Плащане ON-LINE

металургия

Наш консултант ще ви спести време

Абонирайте се