В 23859.11-90

• gost-2385911-90.pdf (207.12 KiB)
  ГОСТ 23859.11-90

В 23859.11−90 Бронз жаропрочные. Определяне на хром, никел, кобалт, желязо, цинк, магнезий и титан по метода на атомно-абсорбционной тандем маса

В 23859.11−90

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Определяне на хром, никел, кобалт, желязо, цинк, магнезий и титан по метода на атомно-абсорбционной тандем маса

Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, кобалт, желязо, цинк, magnesium
and titanium by method of atomic-absorption spectrometry

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1991−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 30.03.90 N 726

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 23859.11−79

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ


Този стандарт определя метода на атомно-абсорбционной тандем маса за определяне на хром, никел, кобалт, желязо, цинк, магнезий и титан в топлоустойчива бронзах.

Методът е предназначен за определяне на основните компоненти и примеси в топлоустойчива бронзах в следните интервали от време на масови акции, %:

хром — от 0,1 до 1,3;

никел — от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0;

кобалт — от 0,1 до 2,0;

желязо — от 0,005 до 0,08;

цинк — от 0,0008 до 0,03;

магнезий — от 0,0005 до 0,06;

титан — от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на елементите, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен — азотен оксид.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1, разд.1.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ

Атомно-абсорбционный спектрометър.

Лампи с кух катод или други източници на резонансного радиация.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и 1:10.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Ацетилен И 5457.

Азотен оксид И 9293.

Мед на ГОСТ 859.

Стандартен разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Хром сернокислый в 4472.

Стандартни разтвори хром

Разтвор А: 0,481 грама на амониев хром се разтварят при нагряване 20 смсярна киселина (1:4). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g хром.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g хром.

Никел И 849.

Стандартни разтвори на никел

Разтвор А: 1 г никел, за да се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g от никел.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g от никел.

Кобалт § 123.

Стандартни разтвори на кобалт

Разтвор А: 1 g кобалт се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g кобалт.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g кобалт.

Желязо карбонильное или Кодекса за стандартна проба 666−81 тип 1.

Стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 1 g желязо, се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g желязо.

Цинк И 3640.

Стандартни разтвори на цинк

Разтвор А: 0,1 грама цинк се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама цинк.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 грама цинк.

Магнезий И 804.

Стандартни разтвори на магнезий

Разтвор А: 0,1 грама магнезий се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама магнезий.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г магнезий.

Титан металик.

Стандартни разтвори на титан

Разтвор А: 1 г титан се разтварят при нагряване 50 смна сярна киселина (1:4). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми гарнирани със сярна киселина (1:10) преди етикети.

1 смразтвор И съдържа 0,01 g титан.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми гарнирани със сярна киселина (1:10) преди етикети.

1 смот разтвор Б съдържа 0,001 g титан.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Използвани навески сплави са дадени в таблица.1.

Таблица 1

3.2. Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване в 10−30 смазотна киселина (1:1) и 1−3 смфтористоводородной киселина. Чаша охладено, приливают 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба (виж таблица.1) и се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит с всички използвани киселини.

3.3. Начин на приготвяне градуировочных разтвори

При приготвянето на градуировочных разтвори се инжектира разтвор на елемент, който определят в тестова проба.

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя аликвотные обеми на стандартни разтвори на елементите, посочени в таблица.2, се добавят по 10 смна сярна киселина (1:1). Ако масата навески е 0,5; 2 или 3 грама, а след това по всички колба се добавят по 5, 20 или 30 смстандартен разтвор на мед и се долива до марката с вода.

Таблица 2

3.4. Измерване на ядрена абсорбцию елементи в разтвори на анализираните сплави и в градуировочных разтвори, чрез записване на аналитични сигнали. Хром, никел, кобалт, желязо, цинк и магнезий определят в пламъците на ацетилен-въздух, титан — в пламъците на ацетилен — азотен оксид, използват аналитични линии, посочени в таблица.3. По получените стойности изграждат градуировочные графики.

Таблица 3

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция елемент () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на елемента в разбор разтвор сплав, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрация на елемента в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески сплав, г

.

4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), изчислени по формули:

(за интервал от 0,0005−0,005%);

(за интервал от 0,005−0,05%);

(за интервал от 0,05−0,5%);

(за интервал от 0,5−3%),

къде  — фракцията на масата на елемента в сплавта, %.

4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да превишава стойностите, изчислени по формули:

(за интервал от 0,0005−0,005%);

(за интервал от 0,005−0,05%);

* (за интервал от 0,05−0,5%).

________________
* Формула съвпада с оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

(за интервал от 0,5−3%),

къде  — фракцията на масата на елемента в сплавта, %.

4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или метод добавки или съпоставянето на резултатите, получени по други методи в съответствие с ГОСТ 25086.