ГОСТ 15027.8-77
В 15027.8−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2, 3)
В 15027.8−77
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методи за определяне на арсен
Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614
3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.8−69
4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1541−89
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Номер на точка, точка |
В 493−79
|
Уводна част |
В 614−97
|
Уводна част |
В 859−2001
|
2.2, 3.2 |
В 3118−77
|
2.2, 3.2, 4 |
В 3760−79
|
2.2, 3.2, 4 |
В 3765−78
|
2.2, 3.2 |
В 4160−74
|
2.2 |
В 4204−77
|
2.2, 3.2 |
В 4232−74
|
3.2 |
В 4328−77
|
2.2, 3.2, 4 |
В 4461−77
|
2.2, 3.2, 4 |
В 5841−74
|
2.2, 3.2 |
В 6563−75
|
3.2 |
В 10484−78
|
2.2, 3.2, 4 |
В 10929−76
|
2.2, 4 |
В 14204−69
|
2.2 |
В 18175−78
|
Уводна част |
В 18300−87
|
2.2, 3.2 |
В 20288−74
|
3.2 |
В 20490−75
|
3.2 |
В 25086−87
|
1.1, 4 |
ТУ 6−09−5359−87
|
3.2 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3 утвърдени през февруари 1983 г., март 1988 г., декември 1990 г. (ИУС 6−83, 6−88, 3−91)
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на арсен с предварителна отгонкой му, экстракционно-фотометрический метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,001% до 0,4%) и азот абсорбционный метод за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,005% до 0,4%) в безоловянных бронзах в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.
Поносите, Изъм. (2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛНА ОТГОНКОЙ АРСЕН
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разпределяне на арсен, амоняк, както и на железном коллекторе, дестилация хлорид арсен и следващите фотометрическом определяне на арсен във формата на мышьяково-молибденовой сини при дължина на вълната 750 или 660 нм.
Поносите, Изъм. N 1).
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Уред за дестилация на арсен в 14204.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:3.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:5 и разтвор на 3 мол/дм
.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Пероксид (прекис) водород в 10929, 30%-тият хоросан.
Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1 г/дм.
Калий бромистый в 4160.
Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от етилов алкохол, решение от 10 г/дмв разтвор на 3 мол/дмсярна киселина.
Перекристаллизацию произвеждат по следния начин: 70 г сол се разтваря в 400 смгореща вода и два пъти се филтрира през плътен филтър. Към разтвор се добавя 250 сметилов алкохол и след уреждане в рамките на 1 час выделившиеся кристали смучат на Бюхнерова се измива с получените кристали, отново се разтваря в 400 смвода и се повтаря перекристаллизацию. След втория отсасывания кристали се измива няколко пъти със смес от алкохол с вода (5:8) и се изсушава на въздуха.
Реакционната смес, свежеприготовленная:
50 смразтвор на молибденовокислого ацетат се разрежда с вода до 150 см, добавете 50 смразтвор на амониев хидразин и се долива с вода до 500 см.
Натриев хидроксид концентрирани (хидроксид) И 4328, разтвор от 100 г/дм.
Ангидрид арсениден.
Фенолфталеин, решение от 10 г/дмв этиловом алкохол.
Етилов алкохол ректификованный в 18300 и разреден с 5:8.
Суха смес от хидразин сулфат и калиев бромид в съотношение 1:1.
Решения на арсен.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се разтварят при нагряване до 10 смразтвор каустик натриев хидроксид, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, която е неутрализирана с по фенолфталеину солна киселина, разредена 1:3, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0002 г арсен.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г арсен.
Мед марка М00 на ГОСТ 859.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:20.
Смес от киселини свежеприготовленная; се приготвя, както следва: три обем солна киселина и се смесва с един обем азотна киселина.
Желязо, реставрирана водород.
Желязо хлорное, хоросан; се приготвя, както следва: 0,75 g желязо, се разтварят в 20 смконцентрирана солна киселина с добавка на водороден пероксид. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.
Поносите
, Изъм. N 1, 3).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. За всички бронз, освен бронз марка БрКМц 3−1
Навеску бронз тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет 600 сми се разтваря без загряване до 10 смсмес от киселини. Разтворът се разрежда с вода до обем 100 см, добавете 10 смразтвор на хлор желязо, загрята до 70 °C и се добавят амоняк до пълното преминаване на мед в амоняк комплекс. След 30 мин утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измиват няколко пъти амоняк, разреден 1:20, а след това с топла вода. Утайката хидроксиди се разтварят в 25 смсярна киселина, разредена 1:4, като в чаша, в която е проведено седиментация и се измива с филтър 5−7 пъти с гореща вода.
Разтвор се изпарява към до бял дим сярна киселина, се охлажда и се изплаква стена чаша вода и отново се повтаря упаривание до бял дим.
Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и се разтваря остатъкът в малък обем вода (около 20 см), разтворът се трансформира в дистилляционную колба на уреда, съдържащ 1 g суха смес от хидразин с бромистым на калий, както и свързването на колбата с хладилник.
Приливают в облодънна колба 50 cmконцентрирана солна киселина и се дестилира арсен във формата на трихлорида, прогонване на 2/3 от първоначалния обем, когато особено вари (за равномерно кипене в колба се поставят стъклени мъниста). Дистиллят събира в облодънна колба-приемник е с капацитет от 250 см, съдържаща 25−30 смвода. Избягване на частично улетучивания арсен присоединяют контролен приемник с 10−15 см.вода. Всяка колба се добавят по 1−2 капки водороден прекис. Дистиллят и течност на контролния приемник обединяват, приливают 10 смконцентрирана азотна киселина и се изпарява разтвор на сухо, не се допуска нагряване на остатъка над 130 °C. Чаша сух остатък се оставя да престои в сушилен шкаф в продължение на 1 час при 120−130 °С. След охлаждане сух остатък напоена с 1−2 капки разтвор на натриев хидроксид, приливают 20 смвода и се вари 3−5 минути Охладена неутрализира с разтвор на сярна киселина, разредена 1:5, преди преминаването на червен цвят индикаторна хартия конго в синята и приливают още 3−5 капки разтвор на сярна киселина. След това прехвърляне на разтвор в мерителна колба с капацитет 100 см(при масово дела на арсен до 0,025% използват целия разтвор).
Разтвор в триизмерна колба долива до марката с дестилирана вода и се разбърква.
Аликвотную част от разтвора (таблица.1) или на целия разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 смдобавят 35 смсместа и се загрява на водна баня за около 10−15 мин за развитие на цвят.
Таблица 1
| |
|
|
| Фракцията на масата на арсен, % |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Маса навески, съответстваща на една аликвотной част g
|
До 0,025
|
Целият разтвор |
0,2 |
Св. 0,025 «0,05
|
20 |
0,04 |
«0,05» 0,20
|
10 |
0,02 |
«0,20» 0,40
|
5 |
0,01 |
Боядисани разтворът се охлажда, долива на реакционната смес до марката, разбърква се и се измерва нейната оптическа плътност в фотоэлектроколориметре с червено светофильтром при дължина на вълната от 600 или 750 нм в кювете с дължина 5 см или на спектрофотометре в кювете с дължина 1 виж като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.
Съдържанието на арсен намират по градуировочному график.
Поносите, Изъм. N 1, 3).
2.3.2. За бронз марки БрКМц 3−1
Навеску с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, приливают 20 смазотна киселина, разредена 1:1, 2 cmфтористоводородной киселина и се загрява, докато се разтопи навески. Разтвор се изпарява почти сухо. След това приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до гъст бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтварят в 50 смвода и малко количество солна киселина, разредена 1:2, разтвор се изсипва в чаша с капацитет 600 сми продължават анализ, както е посочено в sp 2.3.1.
Поносите, Изъм. N 1).
2.3.3. Мрежа градуировочного графика
В чашите с капацитет до 100 cmсе поставя по 0,2 г мед, изсипва стандартен разтвор Б в количество 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см, приливают до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване. След разтваряне на пробата се инжектира 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се налива до секрет бял дим сярна киселина. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.
Забележка. При изграждането на градуировочного графика анализ бронз марка БрКМц 3−1, посочен в sp 2.3.2, прекарват в платина чаши и се инжектира по 1 г мед.
Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ арсен.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция арсен (
) в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (
— фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.
Таблица 2
| |
|
|
Фракцията на масата на арсен, %
|
, % |
 , %
|
До 0,005
|
0,001 |
0,001 |
Св. 0,005 «0,01
|
0,0015 |
0,002 |
«0,01» 0,02
|
0,004 |
0,006 |
«0,02» 0,05
|
0,007 |
0,01 |
«0,05» 0,15
|
0,01 |
0,01 |
«0,15» 0,40
|
0,02 |
0,03 |
Поносите, Изъм. N, 2, 3).
2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.
2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или за Националните стандартните образци безоловянных бронз, аттестованным по установения ред в съответствие с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто мышьяково-молибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до мышьяково-молибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.
Арсен от основните компоненти на сплави предварително се отделят соосаждением с каси желязо и последваща екстракция под формата на йодид арсен (III) четыреххлористым въглерод и реэкстракцией му с вода.
3.2 Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за електролиза с платиновыми електроди И 6563.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и 6, мол/дмхоросан.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:3.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.
Натриев хидроксид концентрирани (хидроксид) И 4328, разтвор от 100 г/дм.
Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор, разтвор на 10 g/дмв разтвор 6 мол/дмсярна киселина (перекристаллизацию молибденовокислого ацетат вижте sp 2.2).
Калий йодистый в 4232, хоросан 0,12 мола/дмв концентрирана солна киселина; приготвя се по следния начин: 10 г метилов калий се разтваря в 500 смконцентрирана солна киселина. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.
Хидразин сернокислый в 5841, разтвор 1,5 г/дм.
Хидразин-молибдатный хоросан; се приготвя, както следва: до 50 смразтвор на молибденовокислого ацетат добавете 5 смхидразин сулфат и се разрежда с вода до 100 см. Прилага се прясно приготвен разтвор.
Стипца железоаммонийные на ТАЗИ 6−09−5359, разтвор от 100 г/дм; приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смвода и 5 смконцентрирана азотна киселина, разтворът се филтрира и разрежда с вода до 100 см.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дм.
Четыреххлористый въглерод в 20288.
Фенолфталеин, решение от 10 г/дмв этиловом алкохол.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Мед марка М00 на ГОСТ 859.
Стандартни разтвори на арсен (виж начин на приготвяне
в ап 2.2).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. За всички бронз, освен бронз марки БрКМц 3−1 и БрС30
Навеску бронз тегло 0,2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 1 смразтвор на железоаммонийных стипца (ако желязото е един от компонентите на бронз), 10 смазотна киселина, разредена 1:1, сервира чаша часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, измиват часово стъкло по стените и чаша вода и се разрежда с вода до обема на 150 см. За картофено разтвор се добавя разтвор на амоняк до тъмно синьо амонячен комплекс мед и се оставя да престои разтвор в продължение на 30 мин при 50−60 °С за коагулация на утайки хидроксид желязо. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с 6−8 пъти с разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката върху филтъра се разтваря в около 20−25 смгореща сярна киселина, разредена 1:4, като в чаша, в която е проведено седиментация и се измива с филтър 5−7 пъти с гореща вода.
Разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина, измийте стените на чаша с вода, отново се повтаря изпарение до появата на бял дим сярна киселина, измийте стените на чаша 5−10 смвода, добавят в чаша 0,2−0,3 грама на амониев хидразин и се загрява 5−10 мин. Разтвори се охлажда.
При масово дела на арсен в бронз до 0,025% за анализ използват целия разтвор, при масово дела на арсен от 0,025% и по-горе разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката с вода, разбърква се и за анализ на избрани аликвотную част от 5 см(при масово дела на арсен от 0,025% до 0,1%), 2,5 см(от 0.1% до 0.2%) и 1 cm(от 0,2% до 0,4%).
Целият разтвор или аликвотную част се поставя в делителна фуния с капацитет от 250 см, стени на чаша се изплаква с 5 смвода. Ако не се използва целият хоросан, а аликвотную част, след това се добавя 20 смсярна киселина, разредена 1:4. Добавено 60 смразтвор на метил калий, 30 смчетыреххлористого въглерод и се екстрахира с арсен в продължение на 2 минути Органичен слой се излива в друг делителна фуния с капацитет 100−150 см, а на първо се добавят 15 смчетыреххлористого въглерод и се повтаря экстракцию още веднъж. Екстракти измити в продължение на 2 мин от 20 смразтвор, който се смесване на три части разтвор на метил калий и една част вода. Измити органичен слой се излива в третата делителна фуния с капацитет 100−150 см, приливают 15 смвода и се извършва реэкстракцию арсен се разклаща в продължение на 2 минути Органичен слой се излива в четвъртата делителна фуния с капацитет 100−150 сми се повтаря реэкстракцию при същите условия. Водни слоеве се излива в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до розово оцветяване, което след това се отстраняват чрез добавяне на няколко капки разтвор на амониев хидразин. За картофено разтвор се добавят 4 смпрясно хидразин-молибдатного разтвор и колба с реакционната смес се поставя в кипяща водна баня. След 10−15 мин. разтворът се охлажда, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром (
=656−700 нм) в кювете с дължина 5 см или на спектрофотометре в кювете с дължина 1 см при дължина на вълната от 840 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, извършен през всички етапи на анализ.
(Променена ре
дакция, Изъм. (2).
3.3.2. За бронз марка БрКМц 3−1
Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2 смфтористоводородной киселина. След разтваряне приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане сол се разтваря в малко вода и разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 см. Добавете 1 смразтвор на железоаммонийных стипца, се разрежда с вода до 150 сми продължават анализ, както е посочено в sp 3.3.1, като се използва за анализ на цялата хоросан.
3.3.3. За бронз марка БрС30
Навеску бронз с тегло 0,5 грама се разтваря в 15 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване в чаша с капацитет от 250 см. След разтваряне премахване на азотни окиси чрез преваряване и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, да се измива чаша вода. Разтворът в колба се разреждат с вода до марката и се разбърква, избрани аликвотную част от разтвора 10 см(или 5 см, ако фракцията на масата на арсен над 0,1%) в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 смсварено азотна киселина, разредена 1:1, долива се вода до обем около 100 сми се отделят по-голямата част от мед и олово електролиза в рамките на 30 мин. след завършване На електролиза се измиват електроди от промывалки малко вода в една и съща чаша, приливают 1 смразтвор на железоаммонийных стипца и амоняк, продължава анализ, както е посочено в sp 3.3
.1.
3.3.4. Мрежа градуировочного графика
В шест чаши с капацитет до 250 смсе поставя по 0,2 г, мед (при анализа бронз марка БрКМц 3−1 1 г), се добавя по 1 смразтвор на железоаммонийных стипца и въвеждат последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на Bi Във всяка чаша се добавят по 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.
По установи, величинам оптични плътности изграждат градуировочный график.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция арсен (
) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.
Поносите, Изъм. (2).
3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.
3.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН
4.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на проби от киселини, разпределяне на арсен соосаждением с каси желязо, разтваряне на утайки в солна киселина и измерване на атомна абсорбция на арсен в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 193,7 нм.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за арсен.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:5.
Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:99.
Водороден пероксид (прекис) в 10929.
Натриев хидроксид концентрирани (хидроксид) И 4328, хоросан 80 г/дм, прясно приготвена.
Желязо, реставрирана водород.
Желязо хлорид, разтвор: 0,75 g желязо, се разтварят в 20 смсолна киселина с добавянето на разтвор на водороден пероксид, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 0,003 g желязо.
Арсен оксид.
Стандартен разтвор на арсен: 1,3200 г оксид арсен се разтваря в 20 смразтвор на натриев хидроксид, се добавя 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 0,001 g мышья
ка.
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. За сплави, съдържащи силиций не повече от 0,05%
Навеску сплав с тегло 5 грама се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят при нагряване до 40 смсмес от киселини. Разтворът се разрежда с вода до обема на 200 см, се добавя 10 смразтвор на хлорид желязо, загрята до 70 °C, пазете се неутрализират амоняк до образование на разтворимо на амонячен комплекс мед и се добавят още 5 смв излишък. Разтворът се вари и се оставя на топло място в продължение на 30 мин, след това се филтрира през филтър със средна плътност. Утайката върху филтъра се измива три пъти с горещ разтвор на амоняк (1:99), след това два пъти с гореща вода. Утайката се разтваря в 10 смгорещ разтвор на солна киселина (1:1), събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит.
В зависимост от маса на дела на арсен избрани аликвотную част от разтвора и се поставят в мерителна колба (виж таблица.3), долива до марката с разтвор на солна киселина (1:5).
Таблица 3
| |
|
|
| Фракцията на масата на арсен, % |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Капацитетът на триизмерна сфера, см |
От 0,005 до 0,05
|
Целият разтвор |
- |
Св. 0,05 «0,25
|
5 |
25 |
«0,25» от 0,4
|
5 |
50 |
Измерване на ядрена абсорбцию арсен в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 193,7 нм паралелно с градуировочными решения.
4.3.2. За сплави, съдържащи силиций, повече от 0,05%
Навеску проба с тегло 5 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 30 смразтвор на азотна киселина (1:1) и 5 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охлажда, добавя се 50 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 400 см, се добавя 10 смразтвор на хлорид желязо и нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.
4.3.3. Мрежа градуировочного графика
В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 cmстандартен разтвор на арсен, което съответства на 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг арсен, долива до марката с разтвор на солна киселина (1:5). Измерване на ядрена абсорбцию арсен, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масовата акция арсен (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде 
— концентрация на арсен в разбор разтвор сплав, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— концентрация на арсен в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— коефициент на разреждане;
— обемът на разтвора на проби, см;
— тегло на навески проба,
г.
4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.
4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.
4.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по държавен стандарт лв безоловянных бронз, сертифицирани по установения ред, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическими методи, в съответствие с ГОСТ 25086.
Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).
