С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 13938.10-78

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 13938.10−78 Мед. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2, 3, 4)


В 13938.10−78

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕД

Методи за определяне на антимон

Мед. Methods for determination of antimony


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Г. На П. Гиганов, Д. М. Феднева, А. А. Бляхман, Д. С. Осъзнаването, А. Н. Савелиева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 24.01.78 N 155

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13938.10−68

4. Стандарт отговаря на международния стандарт ISO 5956−84

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на точка, точка
В 859−78
 Уводна част; 2; 5.1
В 1089−82
 2; 5.1
В 3118−77
 2; 5.1
В 3760−79
 5.1
В 4166−76
 2
В 4204−77
 2; 5.1
В 4461−77
 5.1
В 5456−79
 2
В 5457−75
 5.1
В 5644−75
 2
В 9849−86
 5.1
В 10929−76
 2
В 13938.1−78
 1
В 20448−90
 5.1

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през март 1979 г., април 1983 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,0005 до 0,1%) методи за определяне на антимон в мед марки в съответствие с ГОСТ 859*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


Фотометрический метод се основава върху създаването на боядисана връзка хлоркомплекса антимон (V) с родамином С (В) в органичната фаза след екстракция хлоркомплекса антимон изопропиловым етер. Оптичната плътност на разтворите съединение на антимон с родамином С (В) се измерва при дължина на вълната 550 мм*.
________________
* Отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

Атомно-абсорбционный методът се основава на измерване на абсорбция на линия антимон в пламъците на ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух при дължина на вълната 217,6 нм. Когато съдържанието на антимон до 0.01% предварително отделят я соосаждением на гидроксиде желязо и растворением утайки в солна киселина.

Поносите, Изъм. № 4).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.

Разд.1. Поносите, Изъм. № 4).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.

Центрофуга с всички принадлежности.

Блокирането на § 3118, 1 мол/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)хоросан и разредена 7:3.

Киселина сярна в 4204.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, решение от 10 г/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в 1 мол/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина (е устойчив в продължение на 3 дни).

Мед И 859, хоросан: на 25 г мед се разтваря в 150 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, добавяне на порции 100 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)водороден прекис. Избягвайте преждевременно разлагане на водороден прекис хоросан постоянно се охлажда. Разтвор на мед се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се долива до марката със солна киселина, разредена 7:3.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Натрий сернистокислый безводен И 5644, прясно приготвен разтвор на 10 g/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Водороден пероксид в 10929.

Родамин С (В), разтвор на 0,4 g/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в 1 мол/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина.

Церий (IV) сернокислый, разтвор на 42 г/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)се приготвя, както следва: 4,2 грама на амониев церия отоплението е с 5 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)сярна киселина преди появата на изпарения на сярна киселина. В разтвор на приливают 50 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода, загрята до разтваряне на солите, се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Долива до марката вода и се разбърква.

Изопропил етер.

Трехокись антимон.

Антимон И 1089.

Разтвори антимон стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,120 г трехокиси антимон отоплението е с 200 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, разредена 7:3, в конична колба с капацитет 1 дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от шлифом и дифлегматором до пълно разтваряне. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се долива до марката със солна киселина, разредена 7:3. Същият разтвор може да бъде приготвена от антимон: 0,100 г тонкорастертой антимон се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтваря при силно нагряване 20 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)сярна киселина. Разтвор се изпарява до обем 5 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се охлажда и се добавят 200 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, разредена 7:3. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), измийте чаша на солна киселина същата концентрация и присоединяют разтвор в триизмерна колба. Разтворът се долива до марката със солна киселина, разредена 7:3, и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвора съдържа 0,1 мг антимон.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: взетия са подбрани 25 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива до марката със солна киселина, разредена 7:3, и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 0,025 мг антимон.

Разтвор В; се приготвя, както следва: взетия избрани 20 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор Б в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива до марката със солна киселина, разредена 7:3, и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържащ 0,005 мг антимон.

Разтвори от Б и В са устойчиви в продължение на 8 часа

Поносите, Изъм. № 4).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску мед маса, посочена в таблица.1, се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтварят в 50 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)на солна киселина, разредена 7:3, при добавяне на малки порции 15 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)водороден прекис. Излишният водороден прекис и освободен хлор се отстранява чрез преваряване на разтвора.

Таблица 1

         
Фракцията на масата на антимон, %
 Маса навески мед, g

Обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Аликвотная част от решението, смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Обемът на изопропилов естер, смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

От 0,0005 до 0,0025 вкл.
 5,0
 100
 10
 10
Св. 0,0025 «0,006 «
 2,0
 100
 10
 10
«0,006» 0,025 «
 2,5
 100
 10
 50
«0,025» 0,06 «
 2,5
 250
 10
 50
«0,06» 0,1 «
 1,0
 200
 10
 50



Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба и се долива до марката със солна киселина, разредена 7:3.

Отмеривают взетия 10 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор в чаша с капацитет 100−150 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 1 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на сернистокислого натрий и 5 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, разредена 7:3, затворени чаша часови стъкло и се загрява до кипене. Хоросан веднага се охлаждат със студена вода (по-ниска от 20 °С) и добавете 4 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на амониев церия (IV). През 1 мин приливают 10 капки разтвор на солянокислого гидроксиламина, разбърква се добре и се прехвърля съдържанието на чаши, 50 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода, в делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Отмеривают бюреткой изопропил етер (виж таблица.1) и се екстрахира с сурьму в рамките на 1 мин. Воден разтвор се изхвърлят, екстракт се измива с 2 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на солянокислого гидроксиламина в продължение на 30 с. След отделяне на воден разтвор на екстракт се измива с 5 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)на 1 мол/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на солна киселина. Водният разтвор се отделят, а към биологично слой добавете 4 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на родамина и се разклаща съдържанието на фуния, в рамките на 30 с. Излишък от разтвор на родамина разделят, екстракт се изсипва в чаша центрофуга и се центрофугира в продължение на 2 минути.

При липса на центрофуга екстракт се излива в чаша с капацитет 100−150 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), обезвоживают с помощта на 0,5 g натриев сулфат и се поставя в цилиндър с притертой запушалка. Оптичната плътност на екстракта се измерва при дължина на вълната 550 nm в кювете с оптимална дебелина на слоя.

Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи изопропил етер.

Едновременно провеждат две контролни опит с всички използвани реагенти. Средната стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.

Маса антимон в разтвор, монтирани по градуировочному график.

3.2. Мрежа градуировочных диаграми

Градуировочные графики изграждат съответно содержаниям антимон, посочени в таблица.2. За това в чашите с капацитет 100−150 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)избрани 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,5 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор на антимон Б или В, и обема на разтвора на мед, съответстващи на таблица.2.

Таблица 2

         
Фракцията на масата на антимон, %
 Обем на разтвора на мед
 Обемът на стандартен разтвор на антимон
 Тегло на антимон, мкг

Обемът на изопропилов естер, смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

 

смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

    
Разтвор В
От 0,0005 до 0,006
 4
 0,5
 2,5
 10
  4
 1,0
 5,0
 10
  4
 1,5
 7,5
 10
  4
 2,0
 10,0
 10
  4
 2,5
 12,5
 10
Разтвор Б
Св. 0,006 до 0,1
 2
 0,5
 12,5
 50
  2
 1,0
 25,0
 50
  2
 1,5
 37,5
 50
  2
 2,0
 50,0
 50
  2
 2,5
 62,5
 50



Разтвори се разреждат солна киселина, разредена 7:3, до обема на 15 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавете 1 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на сернистокислого натрий, покрити часови стъкло и се загрява до кипене. Нататък извършва анализ, както е посочено в sp 3.1.

По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им содержаниям антимон изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на антимон ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


където ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)е е масата на навески мед, g;


ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на антимон, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — обемът на аликвотной част на анализирания разтвор, смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Таблица 3

     
Фракцията на масата на антимон, %
 Абсолютно + / отклонение, %, резултати
  паралелни определения
 анализи
От 0,0005 до 0,0010 вкл.
 0,0002
 0,0003
Св. 0,0010 «0,0030 «
 0,0004
 0,0006
«0,003» 0,010 «
 0,001
 0,002
«0,010» 0,030 «
 0,002
 0,004
«0,030» 0,100 «
 0,004
 0,007



Поносите, Изъм. № 4).

4.3. Допуска се определяне на антимон экстракционно-фотометрическим метод с използване на кристален лилаво или бриллиантового зелен.

(Въведени допълнително, Изъм. № 4).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный от всякакъв тип.

Източник на радиация на сурьму.

Ацетилен И 5457.

Пропан-бутан в 20448.

Въздушен компресор.

Киселина азотна И 4461 и разтвор (1:1), 1 мол/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Блокирането на § 3118 и разтвор (1:1).

Киселина сярна в 4204.

Амоняк вода И 3760 и разтвор 1:99.

Желязо И 9849, хоросан 25 г/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в разтвор на азотна киселина 1 мол/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Мед на ГОСТ 859.

Антимон И 1089.

Антимон трехокись.

Стандартни разтвори на антимон в разд.2.

5.2. Провеждане на анализ на

5.2.1. Навеску мед с тегло 5,0 g (при съдържание на антимон до 0,01%) се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтварят при нагряване 25 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотна киселина (1:1). След отстраняване на азотни оксиди приливают 250 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода и 5 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на желязо, се загрява до 60−70 °C. Добавя се амоняк в такова количество, че цялата мед премина в амоняк комплекс и с още 5 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Оставят при 60 °C до коагулация на утайката, след което се филтрира през филтър със средна плътност. Измиват с филтърен кек 2−3 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:99).

Разтваря утайката 10 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на солна киселина (1:1), събиране на филтрата в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), и се измива с филтър 2−3 пъти с гореща вода. След като се охлади, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Измерване на абсорбцията на анализирания разтвор при дължина на вълната 217,7 нм едновременно с решение на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика.

Маса антимон определят по градуировочному график.

Допуска се определяне на разбор разтвор висмута (от 0,0005 до 0,005%), калай (от 0,01 до 0,06%) и оловото (от 0,0005 до 0,005%).

5.2.2. Навеску мед с тегло 1,0 g (при съдържание на антимон над 0,01%) се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтварят в 10−15 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотна киселина (1:1). След разтваряне навески приливают 10 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на солна киселина (1:1), се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се разрежда с до марката с разтвор на солна киселина 1 мол/дмГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разбърква.

Измерване на абсорбция, както е описано в ап 5.2.1.

5.2.3. За изграждане на градуировочного график в седемте чаши с капацитет до 400 смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)се поставя 1,0 или 5,0 грама мед (в зависимост от съдържанието на антимон) и се разтварят в съответствие с решетка.5.2.1 и 5.2.2. В шест от седемте чаши добавят 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 и 5,00 cmГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор Б и се извършва анализ в съответствие с п. 5.2.1 или 5.2.2.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им концентрациям антимон изграждат градуировочный график.

При построяването на графиката на стойността на сигнала на фона на разтвора я изваждат от общото от значение сигнал на всеки стандартен разтвор и прекарват график от началото на координатите.

5.3. Обработка на резултатите

5.3.1. Масовата акция на антимон ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


където ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)е е масата на антимон в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на антимон в разтвор на контролния опит, mg;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на навески мед, g;

ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — резервоарът е триизмерна сфера, смГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

5.3.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. № 4).


АП. (Възможно Е, Изъм. № 4).